Fi de documentare lectia nr.

Modulul 3: OPERAII DE BAZ N LABORATOR

CLASA a XI-a

Purificarea substantelor prin cristalizare-recristalizare

Prin cristalizare se ntelege procesul de separare a unei substante solide din solutie.
Recristalizarea unei substante este operatia care urmreste purificarea substantelor organice
solide si const n solvirea la cald ntr-un solvent potrivit, purificarea solutiei prin filtrarea si
separarea din nou a substantei din solutie sub form cristalin prin rcire, concentrare sau alt
metod. Dac se repet recristalizarea, substanta obtinut are o puritate mare. Dimensiunile si
forma cristalelor obtinute prin cristalizarea solutiilor si topiturilor depind de viteza de rcire si
de diferenta de temperatur dintre mediul de rcire si sistemul care se rceste. Cu ct acesti
doi factori sunt mai mari, cu att cristalele sunt mai mici. Procesul de cristalizare se
mbunatateste prin micsorarea temperaturii, prin mrirea suprafetei de cristalizare, prin
agitarea solutiei, prin frecarea peretilor vasului cu o baghet de sticl, prin mrirea presiunii,
prin aplicarea cmpurilor magnetice si electrice si prin nsamnare. De asemenea, viteza de
cristalizare depinde de gradul de diluare a solutiei si de natura dizolvantului.
Alegerea dizolvantului. Conditia principal pe care trebuie s-o ndeplineasca
dizolvantul folosit se refer la solubilitatea diferita a substantei la temperatura ridicata si la
rece. Se cunosc substante la care diferenta de solubilitate este mic la variatii mari ale
temperaturii, de ex. solubilitatea clorurii de sodiu n apa la 0C este 26.2%, iar la 100C este
28.2%. Pentru recristalizare se aleg dizolvanti a caror temperatur de fierbere este mai joas
dect temperatura de fierbere a substantelor care trebuie sa cristalizeze. Dac pentru
recristalizarea unei substante cu temperatura de topire joas nu s-a gasit un dizolvant cu punct
de fierbere destul de cobort, trebuie sa se conduc dizolvarea la temperatura mai joas sau s
se foloseasc solutii mai diluate, astfel nct substanta s nceap s se separe dupa ce
amestecul s-a rcit suficient.
Pentru recristalizare se introduce substanta de dizolvat n paharul Erlenmeyer
adaugndu-se dizolvantul ntr-o cantitate mai mic dect cea necesar, apoi se nclzeste la
fierbere si se adaug restul agitndu-se continuu. Pentru evitarea suprancalzirii se adaug
cteva cioburi de portelan sau se trece prin dopul care acoper vasul un tub capilar nchis la
un capt si introdus n lichid cu captul deschis. nclzirea se face cu precautie.
Dac se folosesc amestecuri de dizolvanti, se dizolv substanta ntr-o cantitate
suficienta din dizolvantul n care este mai usor solubila, apoi se ncalzeste solutia la fierbere si
se adauga n portiuni mici dizolvantul n care substanta este mai greu solubila sau practic
insolubila.
Solutiile preparate contin diferite impuritati mecanice sau sunt tulburi si
puternic colorate. Impuritatile mecanice se separa prin decantare si filtrare. Solutiile colorate
se decoloreaza cu substante adsorbante sau prin reactii chimice, iar cele tulburi se limpezesc
prin sedimentare.
Decolorarea cu substante adsorbante urmareste ndepartarea
impuritatilor colorate din solutie prin adsorbtie pe o substanta activata. Se folosesc n acest

Grupul colar Voievodul Gelu

Prof. ing. Vaida Rodica

Fi de documentare lectia nr.4

scop adsorbanti activati.Ca mijloace chimice de decolorare se folosesc substante oxidante

(clorura de var, permanganat de potasiu, acid azotic, etc.), substante reducatoare (bioxid de
sulf) sau substante capabile sa conduca reactii de condensare (acid sulfuric concentrat, clorura
de zinc, aluminiu etc.), cu conditia ca acestea sa nu reactioneze cu substanta de recristalizat.
Solutiile tulburi sau puternic colorate se purific prin una din urmatoarele trei metode:
a)

Decolorarea cu substante adsorbante: Scopul acestei operatii este ndepartarea

impuritatilor colorate din solutie pentru recristalizare, prin adsorbtie pe o substanta
activa. n laborator se foloseste n acest scop aproape exclusiv carbunele animal sau
activ.

b) Limpezirea prin sedimentarea impuritatilor. La solutia tulbure se adauga o substanta

insolubila, inerta, fin pulverizata(silicagel, talc), se agita bine, eventual se ncazeste si
se lasa sa se depuna. Particulele care se depun antreneaza cu ele particule n suspensie
si solutia se limpezeste.
c)

Decolorarea cu ajutorul unei reactii chimice: Aceasta metoda poate fi folosita rareori
si numai atunci cnd substanta de recristalizat nu reactioneaza cu reactivul cu care se
face decolorarea. Se folosesc fie substante oxidante sau reducatoare, fie substante ce
produc reactii de condensare.

Solutia limpede, fierbinte se las s cristalizeze. Prin racire dupa un timp oarecare
ncepe depunerea cristalelor. Lasnd solutia sa se raceasca foarte lent, se formeaza un numar
relativ mai mic de centre de cristalizare si cristalele cresc relativ mai mari. Daca solutia se
raceste brusc se formeaza un numar mare de centre de cristalizare si se obtin cristale relativ
mai mici. Cristalele mari si fine se filtreaza si se spala greu. O atentie deosebita terbuie
acordata cristalizarii substantelor care se topesc la temperatura joasa, pentru ca ele sa nu se
separe din solutie n stare lichida. Obtinerea acestor substante direct n stare cristalina reuseste
de obicei prin racirea foarte lenta a solutiei.
Dup ce cristalizarea prin rcire a unei solutii saturate la cald se consider terminat, se
trece la separarea cristalelor de solutia mam prin filtrare n vid sau prin centrifugare. Dup
ce s-a scurs complet ntreaga cantitate de solutie mam, se trece la splarea cristalelor, n
scopul ndeprtrii ultimelor resturi de solutie mam aderente la cristale. De obicei se spal
cu cantitti mici din dizolvantul folosit la recristalizarea substantei. Folosirea unui exces de
dizolvant duce la pierderi mari de substant. Se trece apoi la uscarea i cntrirea
precipitatului.
Pentru substanele a cror solubilitate nu este influenat de temperatur
cristalizarea nu se poate face prin rcire ci prin evaporarea solventului; soluia limpede se
pune ntr-o capsul de porelan i se fierbe pn la evaporarea complet a solventului.

Grupul colar Voievodul Gelu

Prof. ing. Vaida Rodica