ANALIZA SENZORIALA A ULEIULUI

Pentru uleiul brut rezultat n urma presrii i purificrii, se determin:

- gustul, mirosul, culoarea (examen organoleptic)
- aciditatea liber
- coninutul de sediment (se determin volumetric).
Examenul organoleptic se refer la examinarea cu ajutorul analizorilor senzoriali, a probelor de
ulei pentru aprecierea urmtoarelor caracteristici:
- Aspectul-se observ uleiul aflat ntr-un pahar Berzelius cu diametrul de 50 mm, ntr-un strat de
100 mm la temperatura de 60 C; uleiul trebuie s fie limpede i fr impuriti.
- Mirosul-se examineaz proba nclzit la 60 C pe baie de ap sau prin frecarea unei cantiti
mici de ulei n palm.
- Gustul-se degust proba la 25 C; se depisteaz gustul specific materiei prime din care se obine
sau gust strin de alterare, amar, rnced, neptor.
- Culoarea-se examineaz vizual proba de analizat, aflat ntr-un pahar Berzelius din sticl
incolor. n cazul probelor de coloraie slab,nlimea stratului de ulei este de 100 mm, iar n
cazul probelor de coloraie nchis, nlimea stratului de ulei este de 50 mm.

DETERMINAREA DENSITATII RELATIVE A ULEIURILOR

Densitatea se poate determina cu:
- areometrul, n cazul probelor lichide
- balana Mohr-Westphal, n cazul probelor lichide
- picnometrul, n cazul probelor lichide, semisolide i solide.
Determinarea densitii cu areometrul
Aparatura:

- areometre sau termoaerometre, cu lungime total de maxim

500mm, etalonate pentru urmtoarele intervale de densitate:
-0,610-0,700
-0,680-0,770
-0,750-0,840
-0,820-0,910
-0,890-1,000
- termometre de la 0-5 0C
- cilindru de sticl de dimensiuni corelate cu cele ale areometrului utilizat (l 000ml).
Pregtirea probei:
Uleiul de analizat se menine la temperatura camerei pn ajunge la o temperatur s nu difere
cu mai mult de 0,5C de cea a mediului ambiant, apoi se introduce n cilindrul curat i uscat.
Mod de lucru:
- Cilindrul cu uleiul de analizat se aeaz pe o plac perfect orizontal, prevzut cu uruburi calcare
(a).
- Spuma eventual format la suprafaa, se sparge cu o baghet nclzit, fr a atinge suprafaa
produsului.
- Aerometrul sau termoaerometrul, curat i perfect uscat, inut de captul superior, se introduce cu
grij n ulei (b), fr a atinge pereii cilindrului (c). Dup ce oscilaiile au ncetat, se citete la
nivelul inferior al meniscului (e), densitatea uleiului la temperatura la care se face determinarea.
Se introduce apoi termometrul pentru citirea temperaturii uleiului (d).
Mod de calcul:
- Densitatea relativ la 20C se calculeaz astfel:

d20 = d20 0,00069 t' (1)

n care:
- d20 - densitatea relativ citit pe aerometru la temperatura determinrii
- t' = diferena de temperatur dintre temperatura determinrii i 20C. Dac temperatura
determinrii este mai mare dect 20C, valoarea 0,00069t' se adaug, iar dac temperatura
este mai mic de 20C, valoarea se scade. Dac etalonarea aerometrului este fcuta la +4C,
valoarea densitii relative se mparte la densitatea apei la 20C care este 0,998. Rezultatele a
dou determinri nu trebuie s difere ntre ele cu mai mult de: - 0,002 pentru acelai aparat i
acelai operator
- 0,003 pentru aparate i operatori diferii.
Determinarea densitii relative cu picnometrul
Aparatura:- picnometre din sticl calibrate, prevzute cu dopuri lefuite, de diferite forme i
capaciti. Calibrarea picnometrului i determinarea densitii relative se face la 20C.
- termostat pentru meninerea temperaturii la (200,2)C i la (600,2)C. Determinarea cifrei de
ap a picnometrului
Cifra de ap a picnometrului reprezint masa apei distilate, la 20C, coninut de picnometrul
astupat cu dop i umplut complet, inclusiv canalul capilar sau pn la reper la picnometrele fr
capilar.
- nainte de determinare, picnometrul i dopul su se cur cu amestec sulfocromic sau se
spal cu ap distilat, apoi cu alcool etilic i eter etilic, dup care se usuc ntr-un curent de aer,
lipsit de praf.
- Picnometrul uscat este lsat timp de o or s ia temperatura camerei i apoi se cntrete
mpreun cu dopul la balana analitic, cu precizia de 0,0002g. Apoi picnometrul se
cntrete cu ap distilat proaspt fiart i rcit la 18-20C, evitnd formarea bulelor de aer. Se
terge exteriorul cu o crp curat i uscat, care s nu lase scame i se introduce n termostat la
(200,2)C, unde se ine ~30 min.
- Excesul de ap ieit din tubul capilar se ndeprteaz cu hrtie de filtru fr a atinge orificiul
capilar la picnometrul fr reper sau se scoate apa pn la reper cu hrtie de filtru fcut sul,
picnometrul fiind meninut n termostat (baia de ap de la 0 la (200,2)C. Apoi
picnometrul ters se cntrete cu precizie de 0,0002g. Cifra de ap se calculeaz cu formula:
Cifra de ap = m2-m1
n care:
m1= masa picnometrului gol la 20C, n g.
m2= masa picnometrului cu ap distilat la 20 C n g.

Mod de lucru
> nainte de analiz, uleiurile se aduc la temperatura de 18-20 C. Cu ajutorul unei pipete se
umple cu ulei picnometrul n prealabil splat i uscat. Picnometrul cu reper se umple pn puin
sub reper.
> Excesul de ulei ieit din capilar sau care depete reperul se ndeprteaz cu ajutorul hrtiei
de filtru.
> Se introduce picnometrul n termostat sau n baia de ap la temperatura de(200,2)C timp
de 30 min. Dac exist bule de aer, proba se menine n termostat pn bulele ajung la suprafa i
se sparg cu o baghet nclzit, fr a atinge suprafaa uleiului
> Se astup apoi picnometrul cu dopul su i se cur n exterior cu o crp muiat n benzen
sau benzin, innd picnometrul cu ajutorul unei hrtii de filtru. Se cntrete apoi la balana
analitic. Densitatea relativ:

n care:
m1- masa picnometrului gol, n g
m2- masa picnometrului cu ap distilat, n g
m3- masa picnometrului cu ulei

DETERMINAREA INDICELUI DE IOD

Indicele de iod indic gradul de nesaturare al uleiului i grsimilor i se exprim n grame iod
absorbit de 100 g produs. Metoda se aplic uleiurilor i grsimilor care nu conin sisteme de
duble legturi conjugate.
Metoda Hanus: Reactivi:
- cloroform sau tetraclorur de Ca, lipsite de substane reductoare -acidclorhidric, iod, tiosulfat
de sodiu soluie 0,ln
- iodur de potasiu amidon soluie (monobromur de iod).
Mod de lucru:

- Se cntrete 0,0002 ntr-un vas Erlenmayer cu dop rodat din proba analizat
- Se adaug peste proba cntrit 10 cm3 solvent (cloroform sau CCl4) i se agit pn la agitarea
complet; se adaug cu birueta 25cm3 soluie Hanus i se agit pentru omogenizare.
- Balonul cu proba se astup i se las n repaus 30.. .60min (n funcie de valoarea indicelui de
iod) la ntuneric i temperatura de(256)C.
- Se adaug n balon 20 cm3 soluie de iodur de potasiu i 100cm3 ap distilat i se spal cu grij
gtul balonului i dopul de orice urm de iod.
- Se titreaz rapid cu soluie de tiosulfat de sodiu 0,ln pn la culoarea galben pal.
- Se adaug 1.. .5cm3 soluie amidon i se continu titrarea pn la dispariia total a culorii alb.
- Se efectueaz n paralel 2 probe cu aceleai cantiti de solvent i reactiv Hanus i n acelai
coninut dar fr grsime.
Mod de calcul:

Indice de iod: (I i)
n care:
> 0,1269 - cantitatea de iod n g, corespunztoare la lcm3 tiosulfat de sodiu soluie n.
> V- volumul soluiei de tiosulfat folosit la titrarea probei martor, n cm3.
>V1 - volumul soluiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, n cm3.
> n - normalitatea soluiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.
> m - masa probei supuse analizei, n g.
Ca rezultat se ia media aritmetic a 2 determinri paralele, care nu difer ntre ele cu mai mult de
1%.

Determinarea aciditii organice prin titrare n prezen de indicatori

1. Principiul metodei:
Proba de analizat se neutralizeaz prin titrare cu sol. de NaOH 0,1n sau KOH 0,5 n n prezen
de fenolftalein (uleiuri deschise) sau albastru de alcalii 6 B (uleiuri colorate) ca indicator.
2. Reactivi:
- solvent amestec de alcool etilic i eter etilic, 1+2 neutralizat fa de fenolftalein
- NaOH sau KOH , soluie apoas 0,1 n sau 0,5 n (n funcie de aciditatea uleiului)
- fenolftalein soluie alcoolic 1% sau albastru de alcalii 6B soluie alcoolic 0,2%
3. Pregtirea probei:
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, omogene limpezi, se analizeaz ca atare.
Probele de uleiuri lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride insolubilizate, se
nclzesc la 60oC, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru.
4. Modul de lucru:
Se cntresc ntr-un pahar Erlenmeyer, cu precizie de 0,01 g , 250 g prob de analizat (n
funcie de aciditatea probei).
Pentru uleiuri nchise la culoare se lucreaz cu cantiti de 2-3 g prob.
Se adaug 50-150 cm3 solvent i se agit pn la completa dizolvare a probei. Se adaug 5-6
picturi de indicator, folosind fenolftalein pentru produsele deschise la culoare i albastrul de alcalii
6B pentru cele puternic colorate.
Se titreaz apoi cu soluie de KOH sau NaOH pn la punctul de virare (roz persistent 1 minut
pentru fenolftalein, verzui n cazul albastrului de alcalii).
Rezultatele se pot exprima n acid oleic sau indice de aciditate:
% Acid oleic =282 V n/ m 1000 *100
=28,2 V n/ m
n care:
V volumul soluiei de KOH sau NaOH folosit la titrare, cm 3
n normalitatea soluie de NaOH sau KOH
m masa probei luat n analiz, g
282 masa molecular a acidului oleic, g
Indice de aciditate =56,11 V n/ m, mg KOH/g
V volumul soluiei de KOH sau NaOH folosit la titrare, cm 3
n normalitatea soluie de NaOH sau KOH
m masa probei luat n analiz, g
56,11 cantitatea de KOH, n g, corespunztoare la 1 cm 3 KOH soluie n.
5. Repetabilitate:
Diferena dintre dou probe paralele trebuie s fie de maxim 0,05 mg KOH/g produs n cazul
uleiurilor i grsimilor brute i maxim 0,03 mg KOH/g produs n cazul celor rafinate.