ANLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETIL

SALICILICO POR ESPECTROMETRA UV

Jhon Maldonado; Yorman Zambrano; Didier Rodriguez
Departamento de Ingeniera Qumica, Tcnicas de Anlisis Instrumental; Universidad de Pamplona,
Colombia

RESUMEN
Se determin experimentalmente por el mtodo de espectrometra uv visible y posterior linealizacin de
absorbancia, el contenido de cido acetil saliclico en medicamentos de venta libre como son la aspirina de
Bayer y el Asawin, dado que dichos medicamentos usan el cido acetil saliclico como ingrediente activo.
Se prepararon las muestras y se evalu la absorbancia en el espectrmetro de cada alcuota con el fin de
comparar sus concentraciones. La concentracin de cido acetil saliclico se calcul linealizando la absorbancia
para diferentes concentraciones de cido saliclico puro, el cual se tom como referencia.
Palabras: espectrometra uv visible, absorbancia, cido acetil saliclico, concentracin, acido saliclico

1. INTRODUCCIN
Un espectrofotmetro es un instrumento
diseado para medir la transmitancia o
absorbancia de una muestra, en funcin
de la longitud de onda de la radiacin
electromagntica.
El
principio
de
la
medicin
espectrometrca depende directamente de
la absorcin de luz por los enlaces
moleculares, dado que la luz es una forma
de energa, esta puede ser utilizada por la
molcula para elevar su energa interna,
excitando los electrones que forman
enlaces de manera que pueden modificar
la estructura molecular. la espectrometra
uv visible, mide la absorbancia de la luz
ultravioleta en el rango visible (400-780
nm).
La fuente de radiacin visible suele ser
una lmpara de tungsteno.
La absorbancia medida en la maquina est
relacionada:
Donde T es la transmitancia que se
expresa
como
la
relacin:

Definidas I como la luz transmitida por la

sustancia e como la luz emitida por la
mquina.
Para hallar la concentracin de una
determinada sustancia en una muestra,
debe hacerse primero la calibracin de la
maquina con la sustancia a una
concentracin mnima conocida con el fin
de calcular la longitud de onda optima
absorbida por esta sustancia y seguido se
hace pasar el haz de luz por las diferentes
alcuotas en disoluciones de diferentes
concentraciones mnimas. De acuerdo al
valor medido de absorbancia se deduce
por regresin lineal la ecuacin para la
concentracin de la sustancia.
La aspirina es un ster acetilado del
cido saliclico.
Su estructura molecular es:

Para realizar los clculos, debe ajustarse

la ecuacin al peso del cido saliclico
teniendo en cuenta que la reaccin de
hidrolisis del cido acetilsaliclico es mol
a mol.

Peso molecular: 180.2; Su proceso de

sntesis consiste en tratar el cido
saliclico con anhdrido actico, en
presencia de un poco de cido sulfrico
que acta como catalizador.
La reaccin entre la aspirina y el
Hidrxido de sodio produce salicilato de
sodio ms agua:

El salicilato de metilo tiene la estructura

molecular del cido saliclico, por lo que
la absorcin de energa puede calcularse
para el salicilato de metilo por tener este
la misma absorcin del cido saliclico.
Las estructuras para el salicilato de sodio
y el acido salicilico son :
Salicilato de Sodio

cido Saliclico

MATERIALES Y EQUIPOS
Equipos:
Espectrmetro
UV-Vis
(Shimudza)
Ref.UV- 2401P de doble haz, Balanza
Analtica.
Reactivos:
cido saliclico Puro, Hidrxido de Sodio
Analtico, Agua destilada, Tableta de
aspirina de Bayer, tableta de Asawin.
2.0 PARTE EXPERIMENTAL
Se utiliz un espectrmetro (Shimudza)
Ref.UV- 2401P de doble haz, con dos
celdas de cuarzo, aislado de ruidos y
calor. Una solucin de NaOH 0.1 M y
una solucin de cido Saliclico 0,0072
molar 0.0250g (PM. 138.12g, 99.5%
PUREZA) aforado a 25ml.
2.1 Procedimiento
Inicialmente se prepararon las soluciones
estndar de medida de absorcin, para lo
cual Se calcul la medida de cada
solucin de la siguiente manera:
Se prepar una solucin de NaOH 0.1 M,
para lo cual se pes 0,4024 gr de NaOH
y se afor a 100mL con agua destilada.
Seguido, se pes en la balanza analtica
25mg de cido saliclico puro y se afor a
25ml con la solucin de NaOH 0.1 M.
De la solucin resultante se prepararon 4
diferentes alcuotas aforando 40, 60, 80,
y 100 L de solucin a 10mL con la
solucin 0.1M de NaOH.
Seguido se midi en el espectrmetro la
absorcin del NaOH 0.1 M, para lo cual
se llen la celda de cuarzo a un 70% con

esta solucin y se midi la absorbancia en

la cavidad receptora 1 (Ver imagen 1),
esta absorbancia se toma como la medida
inicial y de comparacin programada en
el espectrmetro para iniciar desde este
valor la medicin para el cido saliclico;
seguido se introdujo la alcuota de 100 L
y se encontr la longitud de onda optima
de absorcin a 297 nm.
Espectro de absorcin para el cido
saliclico

L. Onda
(nm)
250
251
252
253
254
255
256
257
258
259
260
261
262
263
264
265
266
267
268
269
270
271
272
273
274
275
276

Abs
0,433
0,395
0,358
0,325
0,295
0,264
0,236
0,211
0,188
0,169
0,154
0,144
0,137
0,134
0,135
0,139
0,146
0,155
0,167
0,18
0,197
0,215
0,235
0,257
0,281
0,306
0,332

277
278
279
280
281
282
283
284
285
286
287
288
289
290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315

0,361
0,391
0,422
0,455
0,488
0,524
0,557
0,591
0,626
0,658
0,692
0,726
0,755
0,784
0,810
0,833
0,853
0,867
0,878
0,885
0,886
0,883
0,875
0,863
0,846
0,827
0,804
0,776
0,745
0,712
0,673
0,632
0,592
0,551
0,508
0,466
0,428
0,392
0,361

Tabla No 1. Medida de la Absorcin del

cido saliclico
V(L)

Figura 1. (Celda de cuarzo en la cavidad

de emisin del espectrmetro (Shimudza)
Ref.UV- 2401P de doble haz.)
A continuacin se midi la absorbancia
para cada alcuota de solucin de cido
saliclico diluida en NaOH, introduciendo
en la celda numero 2 un 70% del volumen
de llenado de esta solucin y corriendo la
absorbancia en el espectrmetro.
Se hizo el proceso para cada alcuota de
40, 60, 80 L, previa limpieza y lavado
de la celda de cuarzo y manteniendo
insertada en la cavidad 1 la solucin de
NaOH 0.1 M. (ver imagen 2). Los
resultados obtenidos estn registrados en
la tabla 1 de datos. (Ver tabla de datos 1).

80

Long
Onda
297

Abs
0,378

60

297

0,323

40

297

0,261

Figura 2. Celdas de cuarzo insertadas en

las cavidades del espectrmetro previo
anlisis.
Como paso final se pulverizo cada una de
las pastas de Aspirina de Bayer y
Asawin con concentraciones tomadas
de etiqueta de 500mg de cido
acaeltilsalicico para 3.0411 g de la
aspirina de Bayer y 100 mg de cido
acetilsaliclico para
0.2260g de el
Asawin.
En el caso de la aspirina, se diluyo
0.1054g en 25ml de NaOH 0.1M y
seguido se afor 100 L de solucin a 10
ml con NaOH 0.1 M.
En el caso del Asawin, se diluyo
0.2260g en 25ml de NaOH 0.1M y
seguido se afor 100 L de solucin a 10
ml con NaOH 0.1 M.

Cada una de las alcuotas finales se

evalu en el espectrmetro despus de
calibrado con el fin de medir su absorcin
y
posteriormente
comparar
las
concentraciones deducidas; las medidas
de absorcin para cada tableta diluida se
encuentran registradas en la tabla Numero
2 (ver tabla 2).
Tabla No. 2 Medidas de Absorcin para
la Aspirina y Asawin a longitud de onda
Variable
Long
Onda
(nm)
285.00

299.00

0.093

0.748

300.00

0.097

0.663

301.00

0.100

0.687

302.00

0.103

0.707

303.00

0.105

0.724

304.00

0.106

0.738

Abs
Abs
Aspirina Asawin
3. ANLISIS DE DATOS
0.075

0.544

286.00

0.079

0.571

287.00

0.084

0.599

288.00

0.088

0.626

289.00

0.092

0.651

290.00

0.095

0.674

291.00

0.098

0.695

292.00

0.101

0.715

293.00

0.104

0.731

294.00

0.105

0.743

295.00

0.107

0.752

296.00

0.108

0.757

297.00

0.108

0.758

298.00

0.108

0.755

3.1 Ecuacin de concentracin en

funcin de la absorcin.
Con los resultados de las medidas de
absorcin de las alcuotas de cido
saliclico, se dise la ecuacin de
concentracin de cido saliclico en
funcin de la absorcin a una longitud de
onda de 297 nm, con la que
posteriormente se midi la concentracin
del cido saliclico en Aspirina y
Asawin.
Para disear la ecuacin se despejo la
concentracin en mg de cada alcuota y
mediante la linealizacin que ofrece
Microsoft Excel en sus herramientas
grficas, se dedujo la funcin lineal de
relacin
entre
concentracin
y
absorbancia.

Concentracin en mg: solucin inicial de

cido saliclico equivalente a 25 mg
aforados a 25 ml con NaOH
La cantidad de mg contenida en los
diferentes volmenes de las alcuotas fue
despejada por reduccin de trminos:

Para la Alcuota de 40 L:
25
1

40L
25 1000L
Para la Alcuota de 60L:
25
1

60L
25 1000L
Para la Alcuota de 80 L:
25
1

80L
25 1000L

0,040 m

La ecuacin de absorbancia se puede

escribir como:

y = 2,925x + 0,1452

0,060 m

0,080 m

3.2 Calculo de la concentracin

(mg)
para la Aspirina de
Bayer
Calculamos el valor experimental de
dilucin de cido acetil saliclico para la
Alcuota de 100 L,

Mg AS

Abs

500
3.0411
0.1054
1

100
25
1000
0,06932

80

0,080

0,378

Dada la reaccin

60

0,060

0,323

40

0,040

0,261

Tabla No 3. Equivalencia de mg y L de
las muestras y respectiva absorcin.

V(L)

Absorbancia (nm)

Absorbancia del acido

salicilico
0,4
0,35
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,000

0,378

y = 2,925x + 0,1452
R = 0,9988

0,323
0,261
Absorbancia
Lineal (
Absorbancia)
0,050
Acido Salicilico (mg)

0,100

El cido acetilsaliclico se hidroliza en

agua resultando el cido saliclico que
tiene la forma de enlace Pi igual a la sal
salicilato de sodio, la cual conserva la
misma estructura del cido saliclico.
La reaccin es mol a mol por lo que por
una mol de cido acetilsaliclico que
reacciona se forma una mol de salicilato
de sodio y en equivalencia cido
saliclico.
As

que

0,06932
equivalencia en moles es:

por
,

la

0,06932

1
1

1000 180,16
,

Dado que la reaccin es 1 a 1, la cantidad

hidrolizada de cido saliclico equivale
tambin a 0,000000384 moles, que
expresado en miligramos:
,

138,12 1000

1
1
,

La absorcin mxima medida para

0,06932 mg de cido acetilsaliclico de
aspirina disuelto a una longitud de onda
de 297 nm, obtuvo un valor de 0,108;
Al reemplazar los valores en la ecuacion
de absorcin del cido saliclico se
obtuvo la absorbancia real de la alcuota
analizada con un valor de para un
volumen de 100 .
2,925

0,1452

2,925 0,05304

0,1452

0,300
Se aplic el proceso matemtico inverso
para despejar la cantidad en miligramos
de cido saliclico para un valor de
absorcin de 0,108:
2,925

01452
2,925

0,0127

0,1452

0,108 01452
2,925

El valor de la concentracin es negativo,

por debajo de cero, lo cual directamente
muestra un error de medicin pues la
absorcin para una concentracin cero es
de 0,1452, por lo que deducimos que la
alcuota tiene cero contenido de cido
saliclico y una muy baja concentracin
de NaOH.
Espectro de absorcin para la aspirina de
Bayer
L.
Abs
Onda
250
0,053
251
0,048
252
0,043
253
0,039
254
0,034
255
0,030
256
0,026
257
0,023
258
0,02
259
0,018
260
0,015
261
0,014
262
0,013
263
0,013
264
0,012
265
0,013
266
0,014
267
0,015
268
0,017
269
0,018
270
0,020
271
0,023
272
0,025
273
0,028
274
0,031
275
0,034
276
0,037
277
0,041
278
0,045
279
0,049

280
281
282
283
284
285
286
287
288
289
290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320

0,053
0,057
0,062
0,066
0,070
0,075
0,079
0,084
0,088
0,092
0,095
0,098
0,101
0,104
0,105
0,107
0,108
0,108
0,108
0,106
0,105
0,103
0,100
0,097
0,093
0,090
0,086
0,080
0,075
0,070
0,065
0,059
0,054
0,049
0,045
0,04
0,036
0,033
0,028
0,026
0,023

321
322
323
324
325
326
327
328
329
330
331
332
333
334

0,020
0,018
0,016
0,013
0,012
0,010
0,009
0,007
0,006
0,005
0,003
0,002
0,001
0,001

3.3 Calculo de la concentracin (mg)

para el Asawin

Para la Alcuota de 100 L:

100
0,2260
0.2260
1

100
25
1000
0,4

La equivalencia en mg para el cido

saliclico en el Asawin es:
0,4

0,05304
0,06932

0,3061

La

absorcin mxima medida para

0,3061
de cido saliclico de
Asawin disuelto a una longitud de onda
de 297 nm, obtuvo un mximo de 0,758;
al reemplazar los valores en la ecuacin
de absorcin del cido saliclico se
obtuvo la concentracin en mg real de la
alcuota analizada con un valor de
0,21 para un volumen de 100 .
0,758

2,925
2,925
0,21

0,1452
0,1452

Se evalu el valor de la absorcin para

una concentracin de 0,3061 mg:
2,925

2,925 0,3061

0,1452
0,1452

1,040
El valor medido de la absorcin
equivalente a 0,758, muestra que la
concentracin de cido saliclico real para
la alcuota de Asawin es de 0,21 mg, es
decir un 68,6% de la cantidad presente en
la dilucin; el error en la medida puede
tener su causa en una mala toma de
muestra al momento de pesar el polvo de
Asawin, o puede obedecer a que la
concentracin
real
de
cido
acetilsaliclico en la pastilla de Asawin
tiene una concentracin de el 68,6% de lo
mostrado en la etiqueta.

L.Ond(nm)
250
251
252
253
254
255
256
257
258
259
260
261
262
263
264
265
266
267
268
269
270
271
272
273
274
275
276
277
278
279
280
281
282
283
284
285
286
287
288
289

Abs.
0,373
0,341
0,310
0,283
0,257
0,232
0,208
0,187
0,168
0,153
0,141
0,132
0,127
0,126
0,126
0,130
0,136
0,144
0,154
0,166
0,180
0,196
0,213
0,232
0,252
0,274
0,296
0,320
0,345
0,371
0,399
0,427
0,457
0,485
0,514
0,544
0,571
0,599
0,626
0,651

290
291
292
293
294
295
296
297
298
299
300
301
302
303
304
305
306
307
308
309
310
311
312
313
314
315
316
317
318
319
320
321
322
323
324
325
326
327
328
329
330

0,674
0,695
0,715
0,731
0,743
0,752
0,757
0,758
0,755
0,748
0,738
0,724
0,707
0,687
0,663
0,637
0,610
0,576
0,541
0,507
0,471
0,435
0,400
0,367
0,338
0,312
0,286
0,261
0,239
0,218
0,198
0,180
0,164
0,149
0,135
0,123
0,112
0,102
0,093
0,084
0,076

331
332
333
334
335
336
337
338
339
340
341
342
343
344
345
346
347
348
349
350
351
352
353
354
355
356

0,070
0,063
0,057
0,052
0,046
0,042
0,037
0,033
0,029
0,025
0,022
0,019
0,016
0,013
0,011
0,010
0,008
0,007
0,006
0,004
0,004
0,002
0,002
0,002
0,001
0,001

4.0 Conclusiones
Se linealiz el patrn de puntos de absorbancia dependientes de la concentracin en
miligramos de una dilucin de cido acetilsaliclico en hidrxido de sodio concentrado,
encontrando que la longitud de onda ptima para la absorcin es de 297 nanmetros.
La correcta preparacin de hidrxido de sodio, permite una reaccin completa con el
cido acetilsaliclico, con formacin de salicilato de sodio, permitiendo el conteo exacto
de absorcin de energa en el espectrmetro.
La relacin de 1 a 1 entre el cido acetilsaliclico con el salicilato de sodio , permite
calcular el valor completo de cido saliclico en pastillas de uso analgsico y de venta
libre.
5.0 Bibliografa

Gary, D. C. Qumica Analtica, Ed. Limusa, Segunda Edicin, pp: 621-631

Fundamentos de la espectroscopia uv-visible moderna, conceptos bsicos,
Copyright Agilent Technologies 2000
http://www.aspirina.com.mx/
http://www.fcq.uach.mx/archivos/espectroscopia/ANTOLOGIA/lectura6.pdf