Sunteți pe pagina 1din 10

Caracterizarea materialelor magnetice cu ajutorul

magnetometrului cu prob vibrant (VSM)

1. Obiectivele lucrrii:
cunoaterea modului de utilizare a magnetometrului cu prob vibrant VSM-7304
Lake Shore.
- determinarea experimental a caracteristicilor magnetice pentru materiale destinate nregistrrii
magnetice a informaiei.
- prelucrarea i interpretarea rezultatelor furnizate de echipamentul de msur.
2. Dispozitivul experimental

1. Structura mecanic i de antrenare a probei.


2. Electromagnet tip EM 4 Hv:
Poli interschimbabili de 4 i sistem de poziionare a bobinelor;
Cmp de msur: 15001800kA/m, dependent de ntrefier (080mm);
3. Surs de alimentare tip 647: reglabil, 16 A, 50/60 Hz, 3x200-400 V.
4. Pupitrul de control electronic tip 735.

5. Gaussmetru de precizie tip 450 cu sond transversal Hall (max 3T).


6. Ansamblu bobine de msurare tip 730-EMSC:
Aria activ de 1;
Prindere ntre polii electromagnetului cu distanieri de 0,9 i 1,6 pentru reglarea
ntrefierului;
7. Calculator pentru achiziia i prelucrarea datelor.
3. Mod de lucru
A. Calibrarea dispozitivului

Gaussmeter Offset Calibration calibrarea sondei Hall, ntr-o camer ecranat.


Procedura presupune calibrri pe cele 4 scale de msur, n absena cmpului magnetic
ambiental;
Moment Gain Calibration calibrarea aparatului n raport cu un eantion standard de Ni,
de form sferic, ce are momentul magnetic de 2,992 emu la un cmp de 5000 Oe. Prin
poziionarea tijei ct mai exact ntre bobinele de msur (poziie central), se asigur un
semnal msurat maxim. n aceast etap se calculeaz i valoarea constantei de
proporionalitate dintre semnalul msurat i momentul magnetic al eantionului, pentru
fiecare scal, pe baza valorilor cunoscute ale eantionului de Ni. Calibrarea este facilitat
de urmrirea n timp real a evoluiei momentului magnetic al eantionului n fereastra
dedicat (Moment Meter).
Moment Offset Calibration regleaz valoarea de zero a momentului magnetic, prin
compensarea offset-ului existent dup anularea cmpului magnetic aplicat eantionului.

B. Crearea scenariului, definirea eantionului i efectuarea msurtorii


Realizarea unei msurtori presupune selectarea unui tip de experiment. Se poate alege unul
predefinit sau realizat anterior, dar i crearea unuia nou.

Selectarea tipului de experiment


o Hysteresis (+Hmax to Hmax to +Hmax) ciclul de histerezis.
o Initial Magnetization Curve (0 to +Hmax) curba de prim magnetizare.
o Magnetization Curve (-Hmax to +Hmax or +Hmax to -Hmax) opiune pentru
materialele neliniare, cu histerezis neglijabil.
o IRM / DCD msurtori specifice materialelor multistrat.
o Custom M(H)... lanseaz programul Profile Generator unde utilizatorul poate defini
profile de experimente. Aceast opiune permite introducerea oricrui tip de experiment
pentru ridicarea de cicluri minore, curbe de reversare de ordinul I (FORC) sau orice alt tip
de scenariu nchipuit de utilizator. Singura restricie este dat de numrul de puncte: 1000.
Depirea acestui inconvenient este posibil prin funcia de generare de profiluri, ce
permite utilizatorului nlnuirea mai multor experimente.
Selectarea tipului de achiziie a datelor (Select Acquisition Mode) cu opiunile de
msurare continu sau punct cu punct. O msurtoare n modul continuu dureaz mai
puin, referina unui nou punct de msurare fiind ultimul trasat, dar prezint dezavantajul
unei erori de msurare mai mare, ce se poate multiplica prin aceast referin. Este
recomandat, n ciuda unui timp de msurare mai mare, s se apeleze la modul de achiziie
punct cu punct (Point by Point) ce ofer o acuratee ridicat msurtorii.
Definirea
proprietilor
eantionului. C. Alegerea mrimilor ce pot fi calculate i setarea modului de
prezentare grafic a rezultatelor (Observaie: pot fi setate i naintea msurtorii)

4. Chestiuni de studiat:
a) Identificarea componentelor hardware i software ale magnetometrului cu prob vibrant VSM- 7304
Lake Shore i aprofundarea principiului de msur.
b) Editarea scenariilor de msurare i efectuarea experimentelor pentru obinerea curbelor de
magnetizare i a ciclurilor de histerezis corespunztoare parametrilor:
1. cartela de metrou, directie longitudinal, cmp maxim de 10 kOe.
2. cartela de metrou, directie transversal, cmp maxim de 8 kOe.
c) Determinarea parametrilor fundamentali (coercitivitate, remanen, saturaie, rectangularitatea
ciclului etc.) i transformarea valorilor n SI.
d) Prelucrarea i vizualizarea datelor experimentale (folosind Excel, Matlab etc.) pentru eantionul
investigat.
e) Analiza unor fiiere de date experimentale furnizate de echipament.
f)Formularea concluziilor privind datele experimentale msurate i analizate, precum i sursele de erori
ale echipamentului de msur.

Elaborarea referatului:
Fiecare echip va prezenta un singur referat ce va conine datele msurate i calculate,
graficele cerute i concluziile aferente. Coordonatorul echipei are responsabilitatea mpririi
sarcinilor i evidenierea n referat a contribuiei fiecrui membru. Totodat, coordonatorul
rspunde de colectarea tuturor datelor msurate. Neonorarea sarcinilor de ctre un membru al
echipei trebuie raportat de ctre coordonator cu cel puin 2 saptmni nainte de predarea
referatului. Concluziile vor fi stabilite prin consens de ctre toi membrii echipei. Susinerea
referatului se va face conform responsabilitilor asumate de ctre fiecare membru al echipei.

Generalitati:

Magnetometrul cu prob vibrant (Vibrating Sample Magnetometer VSM) a devenit un


dispozitiv larg rspndit pentru caracterizarea materialelor magnetice de aproape orice tip.

Tehnica experimental a fost inventat n 1956 de ctre Simon Foner, iar EGG Princeton
Applied Research (EGG PAR) a fost prima companie care l-a comercializat n deceniul 7 al
secolului trecut.

VSM-ul este un dispozitiv de nalt sensibilitate de msurare a momentului magnetic. El se


preteaz perfect pentru caracterizarea magneilor permaneni i a mediilor de nregistrare
magnetic, att n cercetarea avansat, ct i rutinele de testare industrial, dar este folosit i
pentru magnei slabi i materiale paramagnetice.

n setrile comerciale, sensibilitatea VSM poate atinge 10-9 Am2, limit ce poate fi extins prin
optimizarea cuplajului dintre eantion i bobinele de detecie, pn la un zgomot de ordinul a
10-12 Am2.

Este util pentru eantioane mici sau neregulate, precum i pentru materiale slab magnetice;

Obinerea unei magnetizri omogene este posibil doar n cazul eantioanelor n form de
elipsoizi i sfere;

pentru eantioane ne-elipsoidale trebuie luat n considerare factorul de demagnetizare


magnetometric (mediere pe volum) sau fluxmetric (mediere pe suprafa).

prezena cmpurilor externe poate duce la erori semnificative n cazul msurrii materialelor cu
permeabilitate ridicat; msurtorile n circuit deschis ar trebui efectuate ntr-un mediu izolat,
obinut fie printr-o anulare activ a cmpului oferit de un sistem de bobine Helmholtz, fie prin
nchiderea probei ntr-o cutie potrivit de Mumetal sau alt material cu permeabilitate ridicat.

cmpul efectiv existent n eantion este obinut prin diferena dintre cmpul aplicat i cmpul de
demagnetizare:

acurateea msurtorii crete odat cu apropierea de starea de saturaie a materialului, cmpul


aplicat fiind destul de ridicat pentru a contracara cmpul demagnetizant.

VSM - Principiul de funcionare :


Eantionul este supus unei micri vibratorii n plan perpendicular pe direcia cmpului magnetic i,
ca urmare, induce n bobina de msurare AA o tensiune electromotoare proporional cu momentul
magnetic al eantionului i cu frecvena de oscilaie.
Un magnet de referin plasat pe aceeai tij induce n bobina de referin 2 o a doua tensiune.
Amplitudinile i fazelor celor dou tensiuni se afl n relaie direct, permind eliminarea erorilor date
de imperfeciunile vibraiilor i de cmpul ambiental.

Generarea i controlul cmpului:

Msurarea momentului magnetic al unui eantion, ca funcie de cmpul magnetic, se poate


efectua prin varierea continu n timp a cmpului.

Tensiunea indus n bobinele de msur este nregistrat i procesat pentru determinarea


momentului magnetic.

Pentru o mbuntire a raportului semnal-zgomot, valoarea medie a semnalului trebuie s fie


integrat cu o constant de timp de cel puin 1 s. Cu ct semnalul este mai slab, cu att
constanta de timp va fi mai mare.

Aceast problem poate fi rezolvat prin generarea cmpului discontinuu (pas cu pas) - la
fiecare pas al cmpului se msoar momentul magnetic.

Datorit caracterului neliniar al materialului este de preferat alegerea unui pas constant n
amplitudine de-a lungul ciclului de histerezis pentru o rezoluie vertical omogen. Acest lucru
se poate efectua printr-o procedur n timp real, bazat pe citirea cmpului din ntrefier cu un
senzor Hall, compararea cu valoarea dorit a cmpului i generarea unui curent de magnetizare
potrivit cu ajutorul unui algoritm prestabilit.

Poziionarea eantionului i sistemul de vibrare:

Eantionul are de cele mai multe ori forma unei sfere cu diametrul de 2-3 mm i va fi plasat n
timpul msurtorii ntr-o regiune de cmp uniform. Geometria sferic este ideal deoarece
garanteaz o magnetizare uniform a eantionului (N=1/3).

Pentru cilindri i prisme paralelipipedice, msurtoarea va oferi o valoare medie a polarizaiei


magnetice n eantion i se vor folosi coeficieni de demagnetizare tabelai.

Pentru benzile magnetice i filmele subiri, geometria de disc este acceptat n mod
convenional i asociat cu factorii demagnetizani corespunztori elipsoidului aplatizat cu cele
dou axe egale.

VSMul reprezinta cel mai bun instrument in masurarea magnetizatiei de saturatie pentru orice
material feromagnetic deoarece masuratoarea nu este influentata de efectele demagnetizarii si
poate fi aplicat un cmp ridicat de saturare.

Metoda fiind foarte sensibila, este de preferat reducerea dimensiunilor probei in comparatie cu
cele ale ansamblului bobinelor de masura;

Aparatul este mai putin folositor pentru masurarea altor parametri ai curbei de magnetizare a
materialelor magnetice moi, datorita efectelor demagnetizarii. Totusi, pentru materiale cu
anizotropie ridicata sau materiale magnetice dure, VSMul este instrumentul preferat pentru
multe tipuri de masuratori magnetice.

Poate masura momente magnetice mai mari de 5x104 Am2 (5x105 emu) cu o acuratete mai
mare de 2%.

Cararcteristici Magnetometrului cu prob vibrant, VSM-7304 Lake Shore:

Cmp de msur: 1500-1800 kA/m, dependent de ntrefier (0 80 mm);

Surs de putere 647: reglabil, 16 A, 50/60 Hz, 3200 V pn la 3400 V

Reglarea ntrefierului: 0.9 si 1.6.

Msoar momente magnetice (510-6 103 ) emu n cmpuri magnetice pn la 2 T.

Eantioane: filme subiri n poziie frontal (max. 6.35 mm diametru) sau lateral (max 12.7
mm lungime), respectiv eantioane sub form de pulbere, lichid sau solid, plasate n capsule de
lungime 4.57mm i diametrul exterior de 5.4mm sau 5.1mm.

Precizia de msurare mai bun de 2%.

Reproductibilitatea tipic mai bun de 1%.

Stabilitate excelent de cmp (0.05% din scala plin la temperatur i cmp constant).

Achiziia, controlul i prelucrarea datelor se face software, datele procesate pot fi accesibile n
forma tabelar sau n forma grafic.

Msurtori experimentale posibile: cicluri de histerezis (inclusiv cicluri minore), curba de


magnetizare iniial, remanena in c.c. si c.a.

nainte de pornirea unei msurtori, eantionul trebuie centrat pentru a gsi maximul cmpului.
Aceast operaie const n pornirea dispozitivului de vibrare, aplicarea unui cmp magnetic constant i
reglarea mecanic a eantionului dup direciile x, y i z pentru atingerea acelui punct de maxim.

Calibrarea, sensibilitatea i zgomotul:


Calibrarea const n compararea semnalului cu valoarea magnetizaiei unei sfere de nichel la o
valoarea ridicat, stabilit, a cmpului. Procedura are cteva limitri:
msurtoarea poate fi afectat ntr-o msur mai mare sau mai mic de efectul de imagine, ce este
luat automat n considerare n procedura de calibrare. Efectul de imagine depinde de permeabilitatea
feelor polilor, n timp ce factorul de calibrare pentru momentul magnetic msurat este determinat
pentru valoarea stabilit a cmpului aplicat sferei de Ni;
dac eantionul msurat i sfera de Ni de referin sunt diferite ca dimensiuni, calibrarea poate fi
afectat de forma funciei de sensibilitate;
calibrarea comparativ cu sfera de Ni este bazat pe o aproximaie bipolar. Dac sunt msurate
eantioane de orice alt form dect sferic (spre exemplu, filme subiri sau medii particulate), iar
dimensiunile sunt mult mai mari dect ale sferei de Ni, calibrarea poate introduce erori sistematice
apreciabile. Metoda cea mai simpl de a evita acest lucru este calibrarea absolut raportat la un
eantion de Ni pe ct posibil asemntor ca form i dimensiuni cu eantionul.

Proiectarea experimentului

Exemple de masurarori:

Concluzii:

Rar folosit in prezent datorita absentei oricarei extensii care sa-i imbunatateasca performantele.

Dispozitivul se bazeaza pe acelasi principiu al inductiei electromagnetice dar se foloseste mai


ales pentru determinarea magnetizatiei M. Bobina vibreaza intre proba (esantion) si regiunea de
aer, functionand ca un gradiometru ce masoara diferenta in inductie dintre cele doua pozitii.

Diferenta de inductie este: B = 0 M

Iesirea magnetometrului cu bobina vibranta este independenta de H dar depinde de M.


Dispozitivul este influentat de zgomotul produs de variatia in timp a lui H si este rar utilizat,
doar in situatii in care nu se poate vibra proba in locul bobinei.
Avantaje:

precizie ridicat i repetabilitate a msurtorii de 1%;


cmp omogen n zona de msurare;
rezoluie mai bun de 0,01 Oe 1 A/m;
sensibilitate ridicat potrivit eantioanelor de mici dimensiuni;
zgomot de fond redus;
uor de utilizat;
posibiliti de mbuntire prin adugarea de extensii (msurarea vectorial, criogenie i
cuptor pentru interval larg de temperaturi);
control asistat de calculator;
salvarea datelor n format uzual .txt sau .xls;
posibilitatea de a crea scenarii proprii;
obinerea multor parametri n urma msurtorii
Dezavantaje:

preul destul de ridicat al echipamentului;


spaiul necesar ocupat mare, instalare dificil, service i mentenan costisitoare;
cmpul magnetic maxim controlat n curent limiteaz aria de utilizare;
durata mare de efectuare a unei msurtori;
ntrefierul redus impune eantioane de dimensiuni mici, ce pot avea uneori moment
magnetic apropiat de zgomotul de fond.

S-ar putea să vă placă și