Sunteți pe pagina 1din 9

Laborator 11

PFPA

L11. Determinarea i analiza gradului de clarificare a materialelor alimentare lichide


Scopul lucrrii
Sucurile de fructe sunt buturi nealcoolice obinute prin presarea fructelor proaspete
nefermentate. Deoarece sucurile de fructe conin cantiti mari de substane nutritive, n special
zahr, ele sunt uor atacate de numeroase microorganisme i de aceea trebuie astfel preparate,
nct s reziste infeciilor i fermentaiilor. Vinul este o butur provenit din fermentarea
alcoolic a sucului (mustului) de struguri proaspei. Pentru ca un vin s fie bun trebuie s
ndeplineasc urmtoarele condiii: s fie suficient de alcoolic, potrivit de acid, armonic la gust,
de culoare caracteristic vrstei i varietii, limpede i sntos.
Turbiditatea sucurilor se datoreaz substanelor coloidale de natur albuminoas i
tanant, precum i resturilor extrem de fine de celule. n timpul pstrrii n recipiente, materiile n
suspensie se depun n cea mai mare parte i se obine prin decantare n general un suc puin
tulbure. Tulbureala sucurilor mascheaz uneori aroma fructelor.
n lucrarea de fa se va determina gradul de clarificare a lichidelor alimentare (sucuri de
fructe i legume, vinuri) obinute n diferite faze ale procesului de fabricaie, pentru stabilirea
unui nivel optim de clarificare, prin msurarea turbiditii cu ajutorul Turbidimetrului portabil
Hach 2100P. Se vor analiza rezultatele obinute din msurtori i se vor formula concluzii
specifice.
Cosideraii teoretice
Pe msur ce preferinele consumatorilor se ndreapt tot mai mult spre sucurile naturale,
producia global de sucuri nregistreaz la rndul su un trend cresctor. Pentru a oferi
consumatorilor, pe tot parcursul anului, gustul delicios i proaspt al sucurilor de fructe sau
legume la preuri accesibile, este necesar optimizarea procesului de producie. Indiferent de tipul
de fruct sau gradul de maturitate al fructelor utilizate, productivitatea maxim i calitatea
premium sunt eseniale pentru productori. Prin urmare, acetia i ndreapt tot mai mult atenia
ctre o nou generaie de tehnologii inovatoare care faciliteaz producerea concentratelor de suc
pe tot parcursul anului.
Operaiile principale la fabricarea sucurilor sunt urmtoarele: zdrobitul i presarea
fructelor, clarificarea (limpezirea), i conservarea.
Clarificarea sucului. Sucul obinut prin presare este tulbure. Tulbureala se datoreaz
substanelor coloidale de natur albuminoas i tanant, precum i unor resturi extrem de fine de
celule. n timpul pstrrii ndelungate n butoaie, vase sau sticle, materialele n suspensie se
depun n cea mai mare parte i se obine prin decantare un lichid n general destul de limpede.
Pentru obinerea unui suc perfect limpede se ntrebuineaza diverse procedee de
clarificare, dintre care cele mai importante sunt:
Clarificarea prin sedimentare. Sucul proaspt presat este trecut n vase mari unde este
meninut la temperatur sczut circa dou zile, timp n care o parte din substanele insolubile se
depun pe fundul vasului.
Clarificarea prin gelatinare. Pentru clarificarea prin gelatinare a sucului de fructe se
ntrebuineaza gelatin, tanin, albu de ou, casein, agar-agar, pmnt de infuzorii, caolin,
crbune de lemn, celuloz etc. Dintre toate aceste materiale gelatina i taninul dau cele mai bune
rezultate, cantitatea necesar clarificrii stabilindu-se prin ncercri prealabile, adugndu-se n
suc n proporii diferite.
1

Laborator 11

PFPA

Clarificarea prin centrifugare. Clarificarea prin centrifugare are o importan practic mare
i se substituie cu succes gelatinrii. Se ntrebuineaz centrifuge speciale, formate cu
separatoare de must dulce care lucreaz deschis cu i fr adaos de acid carbonic i din
separatoare sub presiune, care lucreaz nchise ermetic fr a produce spum. Avantajele
clarificrii sunt: succes asigurat, reducerea foarte important a duratei de operare i nu se adaug
n suc nicio substan strin.
Clarificarea prin enzime filtrante. Clarificarea sucului este un proces coloidal, precipitarea
substanelor care formeaz tulbureala constituind dezechilibrul sistemului coloidal. Starea
coloidal este meninut de pectina care se gsete n soluie. Prin ndeprtarea pectinei, fie pe
cale mecanic, fie prin hidroliza ei pe cale enzimatic pn la formarea acidului galacturonic,
aciunea protectoare a pectinei dispare i substanele n suspensie se depun. Cantitatea de enzime
necesar depinde de gradul de aciditate al fructelor i de temperatura sucului.
Filtrarea sucului. Dup gelatinare i centrifugare se procedeaz la filtrare. Numai prin
filtrare se poate obine un suc perfect limpede. Filtrele moderne dau sucuri de foarte bun
calitate, cu gust neschimbat i o arom natural a fructelor care continu s se dezvolte.
Determinarea turbiditii. Generaliti
Turbiditatea sau tulbureala reprezint efectul optic de mprtiere a unui flux luminos la
trecerea printr-un mediu fluid care conine particule n suspensie sau n stare coloidal.
z Turbiditatea se datoreaz prezenei n lichide a particulelor foarte fine (organice i
anorganice) ce se afl n suspensie i care nu sedimenteaz n timp.
z Un lichid alimentar tulbure prezint pericol epidemiologic deoarece particulele n
suspensie pot constitui un suport pentru germenii patogeni.
Turbiditate are ca unitate de msur:
z grade de turbiditate sau grade de siliciu ce reprezint dispersia razei incidente la
trecerea ei printr-o suspensie ce conine un miligram de dioxid de siliciu ntr-un decimetru
cub de ap 1 grad de turbiditate corespunde la 1 mg SiO2/litru ap.
z uniti nefelometrice de turbiditate UNT sau NTU.
1 NTU = 0,13 grade de siliciu
z uniti de turbiditate de formazin UTF sau FTU care reprezint dispersia razei
incidente la trecerea ei printr-o suspensie ce conine 0,5 mg formazin ntr-un litru de ap.
1 FTU = 0,13 grade de siliciu
Metode de determinare a turbiditii
z Determinarea cantitativ a turbiditii se realizeaz n laborator cu turbidimetrul sau
spectrofotometrul.
z Determinarea turbiditii cu turbidimetrul are la baz efectul Tyndall conform cruia apa
tulbure devine strlucitoare dac este traversat de un fascicul luminos, datorit faptului
c particulele n suspensie difuzeaz lateral o parte din razele luminoase.
z Determinarea spectrofotometric se bazeaz pe msurarea absorbiei luminii de ctre
particulele aflate n suspensie.
Procesarea optimizat a sucului de mere.
Pentru obinerea sucului de mere concentrat clar i stabil din sucul de mere brut sunt
folosite metode diverse de prelucrare. Turbiditatea sucului de mere reconcentrat este, de obicei,
determinat prin nephelometrie i exprimat n NTU. n loc de turbiditate este uneori utilizat i

Laborator 11

PFPA

termenul de claritate (% T) la 625nm (fig.11.1). De obicei, corelaia dintre cele dou mrimi nu
este suficient utilizat pentru scopurile practice.

Fig. 11.1 Turbiditatea i transparena la 625nm a sucului concentrat de mere

Pentru un ochi obinuit, un suc cu gradul de turbiditate ntre 2 - 5 NTU arat clar. Acesta
este, de asemenea standardul internaional de calitate minim i poate fi atins prin ultrafiltrare
normal. Creterea claritii la valori ntre 0.3 i 1 NTU este solicitat dup testul de stabilitate (H
/ Ctest). O stabilitate crescut poate fi atins doar prin aplicarea unor procedee de clarificare sau o
combinaie de astfel de procedee. Aceste msuri includ gelatinarea cu bentonit sau carbon
activat sau utilizarea absorbanilor. O mai bun stabilitate poate fi, de asemenea, realizat prin
trecerea sucului ultrafiltrat, printr-un filtru de foaie nainte de pasul final de concentrare.
Figura 11.2 arat cum gelatinarea cu bentonit-gelatin afecteaz turbiditatea unui
eantion de suc clarificat prin ultrafiltrare, cu o concentraie de particule cunoscut. Rezultatele
obinute indic faptul c, la concentraii de bentonit > 0.32 sucul a fost, practic, clarificat (NTU
0) fapt constatat la oricare dintre probele analizate, n care, cantitativ, gelatina a fost n
concentraii mai mari de 0,02%. Mai mult dect att, la concentraii sczute de bentonit
(<0.32%), cantitatea de gelatin necesar pentru a se reduce drastic turbiditatea a fost determinat
la valoarea de 0.032%.

Fig. 11.2 Efectul bentonitei i gelatinei asupra turbiditii unui suc clarificat prin ultrafiltrare

n figura 11.3 este prezentat efectul acidului tanic asupra turbidittii sucurilor dup
ndeprtarea particulelor prin clarificare cu bentonit-gelatin, prin creterea coninutului de
gelatin i meninerea constant a bentonitei (0,30%). S-a observat c testul cu acid tanic a avut
un rezultat pozitiv, atunci cnd coninutul de gelatin a depit n mare msur, cantitatea minim
pentru producerea unei floculri complete a sucului de mere.
3

Laborator 11

PFPA

Fig.11.3 Efectul excesului de gelatin asupra turbiditii sucului

Clarificarea sucului de portocale


Caracteristicile determinate experimental ale sucului de portocale brut i clarificat prin
separare, flotare cu azot i aer sunt prezentate n tabelul 1. Sucul brut a avut un coninut de pulp
de 12% i o turbiditate crescut, prezint un gust i o arom plcut, cu proprieti organoleptice
de culoare portocalie ce sunt tipice unei mari varieti de suc de portocale.
Sucul clarificat prin folosirea azotului pentru flotaie prezint o turbiditate mai mic la un
coninut similar de celuloz, dect cel clarificat prin sedimentare (de control). Este posibil ca,
folosind flotaia cu azot s se ndeprteze i alte particule, care mpreun cu celuloza contribuie la
turbiditatea sucului.
Tabel 1. Caracteristicile experimentale ale sucului de portocale
Caracteristica
Turbiditate (NTU)
Coninutul de pulp (%)
Brix ()
Aciditate total
(% acid citric)
pH

Suc
crud
8280
12.0
10.9

Suc clarificat
prin separare
4226
4.8
10.9

Suc clarificat prin


flotaie/azot
1966
4.2
10.8

Suc clarificat prin


flotaie/aer
219
1.0
10.8

0.92

0.92

0.93

0.96

3.70

3.65

3.62

3.70

Fabricaia vinurilor
Dei vinurile roii sunt obinute prin fermentarea alcoolic a mustului n prezena prilor
solide din boabe (piei i semine), vinurile albe sunt produse exclusiv prin fermentarea sucului de
struguri. Astfel, n producia de vinuri albe, sucul de extracie de diferite grade de clarificare
preced ntotdeauna fermentarea alcoolic.
Lipsa de contact cu pielea n faza alcoolic, i nu culoarea strugurilor, este cea care
distinge producerea vinului alb de cel rou. Vinurile albe, prin urmare, pot fi fcute din struguri
roii cu suc alb, n cazul n care strugurii sunt presai n condiii care s mpiedice pielea de
struguri s coloreze mustul.
Rolul clarificrii pentru diferitele arome de fructe existente nu este nc suficient de bine
cunoscut, iar observaiile vinificatorilor n acest sens sunt uneori contradictorii. Insuficient
clarificatele sucuri din fructe, n special cele care conin produse insolubile de compui fenolici
de oxidare, pot produce vinuri cu o varietate sczut de arome. n sens opus, o ultraclarificare
(mai puin de 50 NTU) de asemenea, reduce aroma de fructe pentru vinurile albe seci. Acest
fenomen a fost observat la soiurile Muscat, Chardonnay, Sauvignon, etc. Reconversia aromei
vinurilor fabricate din sucuri excesiv de clarificate, uneori mascat de o arom artificial de
banane, amylic sau de spun, este legat de prezena unei cantiti semnificative de esteri.
4

Laborator 11

PFPA

Este dificil s se recomande un nivel optim de turbiditate, care s fie valabil pentru toate
soiurile. Un nivel de turbiditate ntre 100 i 250 NTU este folosit n general pentru gradul de
clarificare, deoarece este o metod corespunztoare de compromis ntre o bun fermentare
alcoolic i fineea aromatic. n tabelul 2 sunt prezentate valorile concentraiei coninutului de
compui sulfuroi uori ale vinurilor obinute din mustul cu turbiditi diferite.
Tabelul 2. Influena turbiditii mustului asupra concentraiei coninutului de compuisulfuroi uori din vinuri
Compui sulf
Concentraia [g/L]
Hidrogen sulfid
Methanethiol
Dimethyl sulfid
Carbon disulfid
Dimethyl disulfid

140
0.3
0.4
1.5
2.2

Turbiditatea mustului (NTU)


270
510
0.5
1
0.6
5
1.6
1.8
2.2
2
4
5

Pragul de percepie
0.8
0.3
5

Descrierea aparatului Hach 2100P


Modelul de Turbidimetru portabil HACH 2100P (fig.11.4) realizeaz n mod automat
msurtori de turbiditate n domeniul 0.01 - 1000 NTU cu un interval automat de plasare a
zecimalei. Modul manual de msurare a turbiditii este realizat n trei game: 0.01 - 9.99, 10 99.9 i 100 la 1000 NTU.
Conceput n primul rnd pentru utilizarea in situ, microprocesorul Modelului 2100P are
o gam de precizie i rezoluie asemntoare unor numeroase instrumente de laborator.
Instrumentul funcioneaz cu patru baterii AA sau opional cu o baterie detaabil. Instrumentul
se nchide automat dup 5.5 minute, dac nu se opereaz de la tastatura (nu influeneaz
funcionarea). Dac se ntmpl acest lucru, pur i simplu se activeaz butonul On i se va relua
operarea ca n cazul n care sursa de alimentare nu a fost ntrerupt.
Msurtorile pot fi fcute prin selecia modulului manual sau automat de operare n ceea
ce privete modul mediere a semnalului. Este recomandat utilizarea domeniului de functionare
automat. Medierea semnalului msurtorilor utilizeaz mai mult putere i ar trebui s fie
utilizat numai n cazul n care o prob determin o lectur instabil a citirilor. Valoarea medie a
msurrilor i mediile a zece msurtori sunt calculate n timp ce se afieaz pe ecran rezultatele
intermediare. Valoarea iniial este afiat dup aproximativ 11 de secunde, iar ecranul este
actualizat la fiecare 1.2 secunde, pn sunt efectuate toate cele zece msurri (aproximativ 20 de
secunde). Dup aceasta, lampa se stinge, dar n final, valoarea medie msurat a turbiditatii
continu s fie afiat pn este apsat o alt tast. Atunci cnd nu este setat Modul de mediere
a semnalului, valoarea final este afiat dup circa 13 de secunde. Tastatura, funciile i ecranul
aparatului sunt prezentate n Anexa I .

Fig. 11.4 Tubidimetrul Hach 2100P

Laborator 11

PFPA

Principiile de msurare
Modelul portabil de Turbidimetru 2100P funcioneaz pe principiul nephelometric de
msurare a turbiditii.
Sistemul optic (figura 11.5) include un sistem de lmpi-tungsten cu filament, un detector
pentru a monitoriza mprtierea luminii la 90 i un detector de lumin transmis axial.
Microprocesorul instrumentului calculeaz raportul dintre semnalele de lumin detectate la 90
i axial. Aceast tehnic a raportului corecteaz interferenele de la culoare i / sau de materiale
de absorbie a luminii (cum ar fi carbonul activat) i compenseaz fluctuaiile de intensitate a
lmpii, oferind pe termen lung calibrare i stabilitate. Designul optic special minimizeaz
mprtierea luminii, ceea ce duce la creterea preciziei de msurare.

Fig. 11.5 Schema de principiu a instrumentului de msurare a turbiditii

Modul de lucru. Etapele de realizare a msurtorilor

1. Se colecteaz un eantion reprezentativ, ntr-un recipient curat. Se umple eprubeta pn la linie


(aproximativ 15 ml), avnd grij s se umple proba pn sus. Se nchide eprubeta. (A se vedea
manualul de utilizare pentru mai multe informaii despre colectarea unui eantion reprezentativ).
2. Se terge eprubeta cu pnz moale pentru a elimina petele de ap i de amprente digitale.
3. Se aplic un film subire de ulei de silicon. Se terge cu o crp moale pentru a obine o
pelicul de film pe ntreaga suprafa.

4. Se apas tasta: I / O. Aparatul se va porni. Se va poziiona aparatul pe o suprafa dur, plat.


Nu se ine n mn instrumentul n timp ce se fac msurtorile.
5. Se introduce proba n compartimentul de eprubete din instrument, astfel nct marca de
orientare a eprubetei s se alinieze n partea din fa a compartimentului. nchidei capacul.
6. Se selecteaz modul manual sau automat de msurare apsnd tasta RANGE. Ecranul va arta
AUTO RNG n cazul n care instrumentul este setat n modul automat.
6

Laborator 11

PFPA

7. Se selecteaz modul de Mediere a semnalului apsnd tasta SIGNAL AVERAGE. Ecranul va


afia SIG AVG, atunci cnd instrumentul este folosit pentru un semnal mediu. Utilizai modul de
Mediere a semnalului n cazul n care se fac determinri cu o prob cu perturbaii de semnal
(afiare modificri constant).
8. Apasati: READ
Ecranul va arta - - - - NTU, astfel turbiditatea este n unitatea de masura NTU. Se nregistreaz
valoarea msurat a turbiditii dup ce simbolul lampii se stinge.
Aparatura i materiale necesare desfurrii lucrrii practice
- turbidimetrul, soluiile de etalonare, probele cu produs de analizat, ap distilat, pahare
Berzelius;
- referatul lucrrii de laborator;
Rezultate si concluzii
z se determin turbiditatea sucului de fructe sau legume (suc de mere, portocale, morcov)
de concentraie cunoscut;
z se dilueaz cu ap potabil probele, se calculeaz concentraia i se msoar turbiditatea;
z se repet operaia de 4-5 ori;
z se noteaz rezultatele determinrilor practice ntr-un tabel;
z se traseaz graficul influenei concentratiei produsului asupra turbiditatii;
z se compar valorile obinute cu cele din literatura de specialitate prezentate.

Laborator 11

PFPA
Tabel cu rezultatele msurtorilor

Produs

Nr.
probei

Concentraie
[mg/l]

Turbiditate
[NTU]

Observaii

Laborator 11

PFPA