Determinarea manganului din ape uzate, de suprafa i

potabile
SR ISO 8662-1/97- Calitatea apei. Determinarea coninutului de
mangan.
Metoda spectrofotometric cu oxidare a
manganului la
ionul permanganic.
. Principiul metodei
Compuii manganului sunt oxidai cantitativ n mediu acid la ionul
permanganic n prezena unui oxidant, persulfat de potasiu sau amoniu
n prezen de azotat de argint drept catalizator.
. Interferene
Substanele organice n concentraii mai mari de 40 mg O2/l, clorurile n
concentraii mai mari de 10 mg/l; ionii dicromat n concentraii de peste 2
mg/l; fierul n concentraii peste 10 mg/l; ionii cupru i nichel de peste 10
mg/l i coloraia probei.
ndeprtarea interferenei substanelor organice se face prin
mineralizarea. ntr-o capsul de porelan se introduc 200 ml prob i se
evapor la un volum de 15 ml. Dup ce soluia s-a rcit se adaug 5 ml
acid azotic; 1 ml acid sulfuric i 2 ml ap oxigenat. Se acoper capsula
cu o sticl de ceas i se ine pe baia de ap timp de 1 h i apoi se
menine pe baia de nisip pn la apariia vaporilor albi dei de anhidrid
sulfuric. n cazul n care reziduul obinut nu este alb se las s se
rceasc apoi se spal 25 ml ap distilat i se repet operaia de
mineralizare. Dup terminarea mineralizrii se las s se rceasc
reziduul apoi se spal pereii cu circa 25 ml acid clorhidric 20% vol i se
nclzete pentru dizolvarea reziduului. Soluia se transvazeaz
cantitativ, filtrnd ntr-un balon cotat de 200 ml i se aduce la semn cu
ap distilat.
Interferena fierului se ndeprteaz prin adugare de acid fosforic.
Pentru ndeprtarea interferenei ionilor de dicromat cupru i nichel
precum i coloraia probei se efectueaz o citire a absorbanei probei:
ntr-un balon cotat de 100 ml se pun ase picturi de soluie de azotit de
sodiu pn la dispariia culorii roii violet a ionului permanganic se scade
absorbana probei prelucrate din absorbana iniial.
Reactivi i prepararea soluiilor de reactivi
Acid azotic = 1,41;
Acid fosforic = 1,72;
Acid sulfuric =1,84;
Acid clorhidric 20% vol;

Azotit de sodiu sol 0,5%;

Ap oxigenat 30% ( perhidrol);
Reactiv oxidant: persulfat de potasiu sau amoniu;
Azotat de argint sol. 0,1 m;
Soluie etalon rezerv: ntr-un balon cotat de 1000 ml se dizolv
3,08 g
sulfat de mangan MnSO4H2O, se adaug 10 ml soluie acid sulfuric 1:1
i se
completeaz la semn cu ap distilat.
1 ml soluie etalon conine 0,01 mg Mn.
Soluie etalon de lucru: 5 ml soluie etalon rezerv se aduce la
semn cu ap distilat ntr-un balon cotat de 500 ml.
1 ml soluie etalon conine 0,01 mg Mn.
Modul de lucru
ntr-un pahar conic de laborator de 250 ml se introduc 50 ml de prob
tratat ca la punctul 5.3.10.2 din prezenta procedur. Se adaug 1 ml de
acid sulfuric cu densitatea de 1,84; 0,5 ml acid azotic cu densitatea de
1,41; 1 ml de acid fosforic, 1 ml soluie de azotat i se agit pentru
omogenizare. Se adaug 1 g reactiv oxidant i se fierbe proba timp de 5
minute. Se ia paharul de pe sursa de nclzire, se adaug nc 0,2 g
agent de oxidare i se las 2 minute. Imediat, se rcete, se
transvazeaz soluia ntr-un balon cotat de 100 ml i se aduce la semn
cu ap distilat. Se msoar absorbana la lungimea de und de 525
nm.
n paralel se efectueaz o determinare cu o prob martor, a crei
absorban se scade din cea a probei de analizat.
Cnd coninutul de mangan nu se ncadreaz n domeniul curbei de
etalonare, se repet determinarea de mai sus, lund n lucru un volum
corespunztor de prob.
.Curba de etalonare
Din soluia etalon de lucru se msoar cu o biuret : 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
5,0; 10,0 i 50,0 ml se dilueaz fiecare la aproximativ 50 ml cu ap
distilat i se lucreaz ca la capitolul 5.3.10.4. Aceste soluii de etalonare
au concentraii de: 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,10 i 5,0 mg
mangan. Se msoar absorbana soluiilor la 525 nm n cuve cu drumul
optic de 10 mm. Se traseaz curba de etalonare nscriind pe abscis
coninutul de mangan n mg i pe ordonat absorbanele soluiilor etalon.
Calcul i exprimarea rezultatelor
Mangan = cxV2x1000

(mg/l)

V1xV3
n care:
c- cantitatea de mangan citit pe curb, n mg;
V1- volumul iniial, al probei luat pentru determinare, n ml;
V2-volumul probei eventual diluat sau concentrat, n ml;
V3- volumul cotei pri din proba eventual diluat sau concentrat,
n ml.
5.3.10.7. Repetabilitate
Ca rezultat final se ia media aritmetic a trei determinri efectuate n
paralel.
Repetabilitate: 8%
Reproductibilitate: 10%