STANDARDS METHODS for the examination of water and waste
water Edition 12/1995
PRINCIPIUL METODEI Sulfaii sunt precipitai sub forma de sulfat de
bariu i meninui n suspensie. STICLRIE, MATERIALE
USTENSILE
DE
LABORATOR,
APARATURA
biuret clasa A de 25 ml, tolerana 0,03 ml; balon cotat 1000 ml clasa A, tolerana 0,4 ml; balon cotat 100 ml clasa A, tolerana 0,1 ml; pipete gradate 5 ml clasa A, gradaia 0,05 ml, tolerana 0,03 ml; cilindri gradai clasa A de 100 ml, gradaia 1 ml, tolerana 0,5 ml; pahare Erlenmeyer de 250 ml, cuve optice de 10 mm Materiale: spatul, bare magnetice; Spectrofotometrul VIS ,clasa de precizie + 0,001 mg Balana analitic, clasa de precizie 0,001 g, Agitator magnetic INTERFERENE Culoarea probei i materiile n suspensie n cantiti mari ar putea deranja execuia corect a analizelor. Unele suspensii se pot elimina prin filtrare. Coloraia se ndeprteaz astfel: se ia un volum de ap se agit cu crbune activ timp de 1015 minute i apoi se filtreaz prin hrtie de filtru. REACTIVI I PREPARAREA SOLUIILOR DE REACTIVI Soluia stabilizant acid: ntr-o soluie obinut din 30 ml HCl conc. n 300 ml ap distilat se dizolv 75 g NaCl i 100 ml alcool (etanol 95% sau alcool izopropilic) i apoi 50 ml glicerin. Clorur de bariu, BaCl2 de puritate garantat i granulometrie cuprins ntre 20- 30 mesh Soluie etalon de sulfat (Merck): conine 1000 mg/l sulfat. MODUL DE LUCRU ntr-un Erlenmeyer de 250 ml aezat pe un agitator magnetic, se msoar 100 ml prob de analizat. Se adaug cu pipeta 5 ml soluie
stabilizant i se agit. Viteza de agitare trebuie s fie meninut
constant. Se adaug 0,4 g BaCl2 i se agit 1 minut apoi se introduce n cuva optic. Se ateapt 3 minute s se dezvolte turbiditatea apoi se citete absorbana la lungimea de und 420 nm la spectrofotometru (nu se depete timpul de 10 min. de la adugarea BaCl 2). n paralel se execut cte o proba martor folosind ap distilat i se adaug aceiai reactivi ca i la probele de analizat. Dac apa este tulbure sau colorat, se msoar aceast turbiditate natural (indiferent de coninutul n sulfai) adugnd la 100 ml prob, 5 ml soluie stabilizant dar nu i BaCl2. CURBA DE ETALONARE Se prepar 8 etaloane cu coninut 0-100 mg/l sulfat. Se msoar 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 ml soluie etalon i se aduc ntr-un balon cotat de 100 ml. Se transvazeaz coninutul balonului n cte un vas Erlenmeyer de 250 ml i se trateaz probele etalon ca la punctul 5.3.6.4 din prezenta procedur. Soluiile obinute conin 0; 2; 5; 10; 20; 40; 60; 80 i 100 mg SO4-2/l. Se traseaz curba de etalonare nscriind pe abscis concentraia de sulfai n mg/l iar pe ordonat valorile absorbanelor corespunztoare. CALCUL I EXPRIMAREA REZULTATELOR Coninutul de sulfai exprimai n mg/l se citete direct pe curba de etalonare. n cazul cnd se fac diluii se ine seama n calcul. REPETABILITATE Ca rezultat final se ia media aritmetic a dou determinri efectuate n paralel.
