Sunteți pe pagina 1din 3

Cromatografia de gaze

1.Definitie

Gaz-cromatografia este o metod prin care componenii unui amestec n stare gazoas sunt separai, pe
msur ce proba trece printr-o faz staionar lichid sau solid.
2.Principii generale ale gaz-cromatografiei

Componentii amestecului de separat trebuie sa posede o stabilitate termica pronuntata si o


temperatura de volatilizare relativ coborata, in general sub 300 0C, oricum situate sub temperatura de
descompunere. Substantele labile din punct de vedere termic ori cu temperaturi de volatilizare foarte
inalte nu se poate separa prin cromatografie de gaz.
In cromatografia de gaz, proba este vaporizata si injectata intr-o coloana cromatografica. Eluarea
este determinata de debitul gazului inert al fazei mobile. In contrast cu cele mai multe tipuri de
cromatografie, faza mobila nu interactioneaza cu moleculele de analit, are doar rolul de transportor al
analitului de-a lungul coloanei.
Coloana cromatografica este sediul procesului de separare. Componentele din amestecul de
separat interactioneaza cu faza stationara si in functie de constantele de echilibru dintre cele doua faze se
produce o diferentiere a vitezelor lor de migrare producandu-se separarea.
Metoda gaz-cromatografiei este caracterizat printr-o sensibilitate ridicat, permind analiza
calitativ i cantitativ a amestecurilor care conin substane n cantiti de ordinul nanogramelor (10~g).
3.Schema. Principiu de functionare.

Schema de principiu a unui cromatograf de gaze


Principiul de separare este urmtorul: faza mobil (gazul purttor) curge prin sistem transportnd proba,
care a fost introdus n blocul de injecie. n coloan, separarea componenilor are loc datorit adsorbiei sau
repartiiei difereniate a lor n faza staionar lichid sau solid. Dup separare, fiecare component este
detectat pe msur ce prsete coloana.
Gazul purttor, de exemplu hidrogenul sau heliul, prsete cilindrul sub presiune, 1, n care acesta se
gsete iniial i ptrunde n coloan, la o presiune de intrare, cu ceva peste cea atmosferic (1-3atm), prin
intermediul unui reductor 2. Apoi gazul se ramific (opional) prin dou conducte. O parte intr n coloan, n
mod continuu iar cealalt ramur, direct n detector. Coloana 4, se afl ntr-o etuv - termostat, 3, izolat
termic i prevzut n exterior cu un dispozitiv pentru introducerea probei (care de regul include i o
microsering), notat S, etuv care mai este dotat n interior cu un ventilator V i cu un dispozitiv electric de
nclzire - termostatare, R. n coloana cromatografic se produce separarea probei. Aceasta se introduce n
coloan doar dup ce instrumentul este n regim de funcionare continu i a fost adus la temperatura de lucru.

Dup ce prsete coloana 4, gazul purttor intr, antrennd pe rnd componentele separate, n celula de
msur din detector de unde iese n atmosfer sau se colecteaz separat.
4.Parametri..(ceva mai succint)

n cromatografia de gaze, parametrii de retentie trebuie corectati pentru a tine cont de compresibilitatea fazei
mobile. Din cauza acestei compresibilitti, volumul si debitul fazei mobile cresc n timpul trecerii prin coloan.
Aceste cresteri sunt cu att mai mari cu ct raportul dintre presiunea la intrarea n coloan pi si presiunea la
iesirea din coloan po este mai mare.
Pentru corectarea volumelor de retentie ca urmare a compresiei fazei mobile se defineste un factor de
corectie numit factor de compresie, care se noteaz cu j si are valoarea dat de ecuatia:

5.Tipuri de coloane.

Coloanele cu umplutur -primele coloane cunoscute n GC - sunt confecionate din tuburi (oel, sticl
sau alte materiale), avnd diametre cuprinse ntre 2-8 mm i conin adsorbeni, site moleculare sau un
suport inert pe care se gsete depus sau legat chimic un film subire dintr-o faz staionar
Coloanele capilare. Coloanele capilare se confecioneaz n ultimul timp mai ales din sticl de cuar. n
exterior acestea sunt mbrcate ntr-un polimer - poliamid - pentru a rezista mai bine la ocuri
mecanice respectiv la coroziune (n acelai scop se mai folosete aluminiul). Coloanele sunt bobinate
pe suporturi metalice avnd o form circular
Coloanele WCOT conin faza staionar sub form de film subire n interiorul capilarei, grosimea
acestuia variind ntre 0.05-5m. Faza staionar poate fi depus fizic sau chiar legat chimic de grupele
-OH ale silicei hidratate

6.Sisteme de detectie.

Detectorul cu conductibilitate termic are ca fundament principiul: un obiect nclzit pierde cldura cu o
vitez determinat de compoziia gazului nconjurtor. Aadar, viteza cu care se pierde cldura
reprezint o msurare a compoziiei gazului.
Detectorul cu ionizare n flacr const dintr-o flacr H2 -aer amplasat ntr-un cmp electrostatic. La
trecerea gazului purttor, n regim constant, peste flacr curentul electric rmne constant.
Detectorul cu captur de electroni funcioneaz pe baza absorbiei de electroni de ctre compuii care
au afinitate pentru electroni (de exemplu, halogenii). Acest detector este constituit dintr-o surs
radioactiv care emite electroni, un catod care respinge electronii i un anod care colecteaz electronii.

7.Importanta & Avantaje & Dezavantaje.

Este cea mai utilizata tehnica cromatografica, deoarece prezinta o serie de avantaje care i confera o
adaptabilitate deosebita la problemele care pot apare n timpul analizei amestecurilor complexe de
componente. Astfel, prin utilizarea unui gaz drept faza mobila se realizeaza un transfer de masa rapid ntre
faza mobila si faza stationara, ceea ce permite stabilirea echilibrelor de distributie de multe ori ntr-un interval
scurt de timp si obtinerea unor separari eficiente corelate cu timp de analiza redus. Vscozitatea scazuta a
gezelor permite utilizarea unor coloane lungi si nguste si n consecinta cresterea numarului de talere teoretice.
Faza mobila fiind un gaz inert, dupa separare componentele pot fi usor detectate deoarece faza mobila nu
interfera la detectie. Daca este cazul, componentele separate pot fi analizate suplimentar prin metode
spectroscopice cum ar fi spectrometria de masa sau spectrofotometria n IR.

Singurele limitari ale cromatografiei de gaze sunt determinate de volatilitatea prea scazuta sau
instabilitatea termica a componentelor analizate. si aceste dezavantaje pot fi nsa limitate, de exemplu prin
transformarea compusilor respectivi n derivati care sa aiba volatilitate mai mare. Tehnica se numeste
derivatizare si este larg utilizata n cromatografia de gaze.