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09/03/2010

 IMPORTANCIA DEL MUESTREO

El objetivo de un plan de muestreo es


obtener una muestra representativa de la
población de donde proviene, y en una
cantidad suficientemente pequeña para
que pueda ser transportada fácilmente al
sitio donde va a ser analizada.

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Se deben establecer procedimientos para efectuar


el muestreo.

Establecer la información mínima que se debe registrar


tanto durante las operaciones en terreno, como en el
momento de la recepción de las muestras en el laboratorio.

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► Asegura que el muestreo sea específico, tenga metas


y sea costo-efectivo.
► El plan detalla acciones a seguir, responsabilidades y
tiempos.

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 Clave de identificación
 Fecha de muestreo
 Tiempo de muestreo.
 Ubicación y nombre del sitio de muestreo.
 El marcado debe ser con tinta insoluble en
agua (ojo con marcadores permanentes).
 Lectura de campo (Tº, pH, etc.)
 Nombre de la persona muestreadora.
 Otra información que pueda alterar los
resultados. (presencia de lluvia, ausencia
de flujo, peces muertos, color, etc.)
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 Documento que sirve para trazar la


posesión y el manejo de muestras desde
su toma, análisis y reporte.
 Demuestra el control del muestreo.
 Otorga confianza de que la integridad
del muestreo no ha sido comprometida.
 Imperativo si las muestras son para
utilizarse en un litigio o existe sospecha
de que las muestras han sido alteradas.
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 Empacado (rotura y contaminación


cruzada.
 Reducir degradación de muestras
mediante preservativos.
 Asegurar que el tiempo de muestreo y
análisis no exceda el tiempo de espera.
 Contenedores deben ser sellados y
empacados con material de empaque
apropiado.
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 Definición: Muestra o procedimiento para


verificar la eficiencia de un sistema.
 Blancos.- Evalúan la posible contaminación
de la muestra, en campo, contenedores,
enjuague de equipos, filtrado, etc.
 Duplicados.- Miden la precisión de los
resultados. Intra-lab/inter-lab.
 Adicionados (spike).- Cantidad conocida y
agregada de un analito en particular
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NTC-ISO 5667-1 Directrices para el diseño


de un programa de muestreo.
NTC-ISO 5667-2 Técnicas generales de
Muestreo
NTC-ISO 5667-4 Muestreo en lagos
naturales y artificiales.
NTC-ISO 5667-6 Guía de muestreo de
aguas de rio y corrientes.
NTC-ISO 5667-9 Guía de muestreo Aguas
Marinas.
NTC-ISO 5667-10 Muestreo agua residuales
Guías Ambientales IDEAM

 Según el ICONTEC la localización de los puntos de


muestreo dependen de la fuente a muestrear.
 Aguas naturales (ríos, quebradas y canales): Uno o
varios puntos diferentes, buscar la mayor
turbulencia, fácil acceso, área definida, sitios con
clara identificación, de mayor representatividad.
 Aguas lluvias: A cielo abierto, el muestreador debe
estar abierto solamente durante la lluvia.
 Represas y lagos: accesibles a diferentes
profundidades en las entradas de corrientes y en la
salida.
 Aguas subterraneas: En el lugar de la extracción.

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TIPO DE MUESTREO
Se debe definir claramente la forma como se
toman las muestras.
Existen muestreos manuales y automáticos.
El muestreo manual se realiza cuando se
tienen sitios de fácil acceso o aquello que
por medio de ciertas adaptaciones pueden
facilitar la toma de la muestra.
El muestreo automático es aconsejable
cuando los sitios son de difícil acceso y
cuando se tiene la facilidad de contar con
muestreador automático. Tiene la ventaja
de dar mayor precisión a la toma de la
muestra, pero como desventaja la
complejidad de su montaje y calibración. 1
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TIPO DE MUESTRAS : Depende del parámetro a


medir. La técnica especifica cual usar.
• Instantánea, puntual, simple: Cuando la
fuente es razonablemente constante en el
espacio y en el tiempo (algunos suministros
de agua, pocas aguas residuales). Si hay
cambios en el tiempo, pueden observarse
fácilmente tales variaciones. También se
utilizan para flujos discontinuos o si el
parámetro cambia mucho durante el
período de muestreo. Para analizar OD,
cloro, T, pH, acidez, coliformes y grasas.
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• Compuesta: unión de muestras simples


de igual volumen recolectadas en el
mismo punto a distintos tiempos
(compuesta en el tiempo).
• Hay otras donde el volumen de cada
muestra es proporcional al flujo
instantáneo y el intervalo de tiempo es
constante (usual = 1 hora). Tiempo total
= 24 horas.
Se utilizan para encontrar
concentraciones promedio.

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La muestra compuesta no se debe


emplear si el parámetro a medir cambia
apreciablemente con el
almacenamiento. Los volúmenes
individuales son de unos 120 mL y el final
de 2-3 L.

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• Integrada: Unión de muestras


instantáneas recolectadas
simultáneamente en sitios próximos. Ej.:
en un río que varía en composición con
el ancho y profundidad, o cuando se
propone un tratamiento combinado
para varias corrientes individuales de
aguas residuales.
En los lagos, las variaciones locales son
muy importantes y no deben utilizarse
muestras integradas.
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 Profundidad: para cauces con profundidad


inferior a 0,5 m, las mediciones se hacen a
un tercio de la profundidad de la fuente.
 Si la profundidad varia entre 0,5 y 1,5 m las
mediciones se hacen aproximadamente
0,3 m bajo la superficie.
 Si la profundidad es mayor de 1,5 m se
debe tomar un perfil vertical, si no se
puede se debe indicar la profundidad.
 En embalses con profundidades entre 1,5 y
3 m se traza un perfil vertical con mínimo
tres puntos; 0,3 m de la superficie, a la
mitad de la profundidad, y a 0,3 m de la
altura sobre el lecho del cauce.

 Profundidad :
Para cuerpos de agua cuya profundidad
sobrepasa los 3 m, los perfiles de muestra
deberán hacerse empezando a los 0,3
m y luego a intervalos de 1,5 m hasta
llegar a aproximadamente 0,5 m sobre
el nivel superficial del fondo del
reservorio.
Cuando las profundidades son mayores,
los intervalos entre muestras pueden
extenderse hasta 3 m

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 Volumen de la muestra: Depende del número


de parámetros a determinar. Para uno, son
suficientes 100 mL. En análisis de rutina, 2 L, y
para muestras compuestas, 4 L.
 Preservación: Hay mediciones que deben
realizarse en el sitio: pH, solidos sedimentables,
temperatura, gases disueltos, cloro residual,
OD, O3, sulfitos y yoduro, y general cualquier
gas disuelto que sea de interés para los
propósitos del programa de monitoreo.
Existen equipos para trabajo en campo que
deben estar debidamente calibrados y en
buenas condiciones de funcionamiento.

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• Guantes
• Termómetro
• Recipientes plásticos (solamente para parámetros
físico-químicos)
• Recipientes de vidrio: muestras para análisis de
grasa y aceites.
• Hielera
• Cono Imhoff (para medir sólidos sedimentables).
• Recipiente para el examen bacteriológico, el
cual se debe solicitar al laboratorio, pues tiene
que estar esterilizado para garantizar el resultado
de dicho análisis. 2
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MUESTREO AUTOMÁTICO
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Contenedor
Tiempo máximo de
Parámetro (Plástico, P Preservación
conservación
Vidrio, V)
Análisis bacteriológico:
Coliformes, Fecales y Totales P, V Enfriamiento, 4º C. 0.008%
6 Horas
Estreptococo Fecal P, V Na2S2O3

Elementos y compuestos:
Acidez P, V Enfriamiento, 4º C 1 Día
Enfriamiento, 4º C. H2SO4 a Analizar tan pronto
Amoniaco P, V
pH < 2 como sea posible
DBO P, V Enfriamiento, 4º C 6 Horas
Enfriamiento, 4º C. HCl hasta
Carbono orgánico P, V 48 Horas
pH < 2

Metales P, V Filtrar. 5 mL HNO3 conc/L 28 Días

Enfriamiento, 4º C.
DQO P, V 28 Días
H2SO4 hasta pH < 2

Cloro residual P, V Ningún Tratamiento Analizar inmediatamente

Enfriamiento, 4º C. NaOH a
Cianuro P, V 1 Día
pH > 12 3
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La refrigeración a 4 ºC es una buena forma


de preservar la muestra hasta el otro día.
Cuanto menor el tiempo entre la
recolección y el análisis, mayor la
confiabilidad en los resultados.
Identificar claramente cada muestra:
persona que realiza el muestreo, fecha,
hora, lugar exacto, temperatura del agua,
flujo, etc. Ubicar los puntos de muestreo
utilizando mapas, postes, boyas o señales.
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Existen 5 metodologías de tipo genérico de


contaminan atmosféricos:
I. Muestreadores pasivos
II. Muestreadores activos
III. Analizadores automáticos en línea
IV. Sensores remotos
V. Bioindicadores

Los muestreadores pasivos colectan un contaminante


específico por medio de su adsorción y
absorción en un sustrato químico seleccionado.
Ventaja: Simplicidad y bajo costo (no requiere
energía eléctrica)
Desventaja: No ofrece valores mínimos y máximos,
solo promedios sin mayor exactitud, es decir solo
se utiliza como valor de referencia. 3
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Los muestreadores activos requieren de energía


eléctrica para bombear el aire a muestrear a
través de un medio físico o químico. El volumen
adicional de aire muestreado incrementa la
sensibilidad, por lo que pueden obtenerse
mediciones diarias promedio.
Los más usados actualmente, son:
i. Burbujeadores acidimétricos (SO2)
ii. Método de filtración (PST según OECD)
iii. Método gravimétrico de altos volúmenes “High
Vol” para PST y PM10 según la EPA)
iv. Técnicas de muestreo activo para la mayoría de
contaminantes gaseosos como, Saltzmann para
NO2, Método NBKI para O3.

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Monitor PM 2.5

Instrumento de muestreo
del aire para pesticidas/
HAPs y metales/TPS
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Los Analizadores o muestreadores automáticos se


basen en propiedades físicas o químicas del gas
que va a ser detectado continuamente,
utilizando métodos optoelectrónicos. El aire entra
a una cámara de reacción donde, ya sea por
una propiedad óptica del gas que pueda
medirse directamente o por una reacción
química que produzca quimioluminiscencia o luz
fluorescente, que se mide por un detector que
produce una señal eléctrica proporcional a la
concentración del contaminante muestreado.
Ventajas: Valores a tiempo real, concentraciones
máximas y mínimas, que permite a tiempo real
establecer situaciones de emergencia para
tomas las respectivas medidas de contingencia.
Desventajas: Costo elevado de adquisición, requiere
personal especializado para su manejo,
constante mantenimiento y calibración. 3
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Los sensores remotos a diferencia de los monitores


automáticos, que proporcionan mediciones de
un contaminante en un punto del espacio,
pueden proporcionar mediciones integradas de
multicomponentes a lo largo de una trayectoria
específica en la atmósfera (normalmente mayor
a 100 m),
Ventajas: Valores a tiempo real, concentraciones
máximas y mínimas, que permite a tiempo real
establecer situaciones de emergencia para
tomas las respectivas medidas de contingencia.
Desventajas: Costo elevado de adquisición, requiere
personal especializado para su manejo,
constante mantenimiento y calibración.

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Los Bioindicadore Actualmente se ha mostrado


gran interés para la estimación de algunos
factores ambientales, como la calidad del
aire, particularmente en la investigación de
sus efectos.
En este método se utilizan especies de lìquenes
y plantas como muestreadores, pero a
pesar de que se han desarrollado guías
sobre metodologías de los bioindicadores,
todavía quedan suficientes problemas no
resueltos en cuanto a la estandarización y
armonización de estas técnicas.
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Dibujo esquemático de árbol de ensayo con rejilla de relevamiento de


líquenes (a), según la norma VDI–3799. A = listón de madera, B= cordón
delgado, C = liga de goma. Fotografía del árbol y la rejilla (b).

Se presentan dos situaciones: muestreo de


partículas y de gases.
 MUESTREO DE PARTÍCULAS: Hay dos tipo de
muestras: aire ambiental y en la fuente.
i. Aire ambiental: Se emplea un equipo de alto
volumen, durante 24 h consecutivas. Se puede
analizar después el material recolectado.
Considerar los siguientes factores en relación al
lugar de ubicación del equipo:

• No directamente vientos abajo de una fuente


puntual grande
• 1,5 m arriba del piso.

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• Si va a estar vientos abajo de objetos


grandes, a una distancia de 10 veces
su altura.
• Muestrear en varios lugares del área.
• Si se realiza durante un lapso menor a
24 h, no considerarlo como
representativo de todo el día.

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ii. Muestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente se


realiza a la salida de una chimenea, pero
también se utiliza una sección recta de tubería a
5 o más diámetros abajo o 3 o más diámetros
arriba de cualquier dispositivo. Debe perforarse la
tubería para acoplar un niple de 3 pulgadas.
Determinar la velocidad de flujo, dividiendo la
sección transversal en áreas de igual tamaño (1
pie2) y midiendo en el centro de cada
rectángulo o anillo (mínimo: 9 y 8 mediciones,
respectivamente). Multiplicar por el área que
representa y sumar los caudales individuales para
obtener el caudal total.

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Luego, se procede a tomar las muestras de


partículas en los mismos puntos y a una velocidad
igual a la del flujo individual de cada sitio
(muestreo isocinético). Si es posible, realizar la
medición de la velocidad y el muestreo de
partículas simultáneamente.
El muestreo isocinético consiste en la toma de
muestras de un gas a la misma velocidad que la
emisión del mismo en el interior de un conducto,
por lo que todas las muestras son representativas.
Se deben tener en cuenta las turbulencias.

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 MUESTREO DE GASES Y VAPORES:


Más sencillo ya que no influyen fuerzas de inercia o
electrostáticas, siendo válido las
recomendaciones para partículas a la hora de
escoger la red de muestreo.
Hay analizadores que permiten medir directamente
el parámetro en el punto de muestreo. Si se
realiza la medición en chimeneas, pueden
utilizarse los mismos puntos empleados para las
partículas. En el caso del aire ambiental, se
coloca el equipo en el sitio donde se va a realizar
la determinación
Cuando se requiere recolectar la muestra y llevarla al
laboratorio, se presentan dos situaciones:
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1. Sin concentración del gas o vapor


2. Con concentración

Para el muestreo sin concentración, se utiliza


un tren de muestreo, que típicamente
incluye:
I. Sonda de muestreo
II. Bomba
III. Dispositivo de medición de flujo
IV. Bolsa plástica, recipiente metálico o de
plástico.
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En el caso del muestreo con


concentración del gas o vapor, hay dos
tipos:
o Sistemas secos: donde es usual el
empleo de carbón adsorbente, sílica gel
y alúmina. Se sella el tubo de muestreo
luego de la adsorción.
o Sistemas húmedos: Burbujeadores, con o
sin difusores, con un líquido absorbente
que retiene la sustancia de interés.
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 IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS

De la misma forma que en caso del


muestreo de suelos y aguas, debe
identificarse claramente cualquier muestra
que se haya tomado y que vaya a
trasladarse al laboratorio para su análisis. La
información requerida es la usual: persona
que realiza el muestreo, sitio, fecha y hora,
flujo, temperatura, condiciones ambientales,
etc.
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TREN DE MUESTREO PARA EL SO2

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MUESTREO DE SUELOS

0 cm.

20 cm.

 MUESTREO DE SUELOS:
Tipos de muestreo:
i. A criterio: Seleccionar los sitios típicos de
acuerdo al conocimiento de la
población. El error puede ser grande. Si no
se necesita mucha precisión, puede ser
satisfactoria.
ii. Simple al azar: Se tiene una lista de
unidades a muestrear, y se extrae cada
muestra según lo indica una tabla de
números aleatorios.
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iii. Estratificado al azar: La población se


divide en estratos, y se toman de cada
uno un número de muestras simples al
azar proporcional al tamaño relativo del
estrato. Ej.: si se desea realizar un muestreo
en un campo formado por 3 tipos de
suelos, donde el A representa el 50 % del
total, B el 33 % y C el 17 %, pueden
tomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2
del C. Este muestreo tiene mayor precisión
que el simple al azar.
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iv. Sistemático: Las unidades seleccionadas están a


distanciasregulares una de otra en una o dos
dimensiones y son del mismo tamaño y forma. La
primera se selecciona al azar entre las primeras
“k” unidades.
(k = cociente de muestreo = población/muestra,
ej.: 100/10 = 10).
Se escoge un número aleatorio entre 1 y k, y
luego se muestrea cada k unidades. Este tipo de
muestreo se está utilizando bastante ya que tiene
mayor precisión que los anteriores.
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 Compuesto: Se toma un número


adecuado de muestras en el campo, se
mezclan y se realiza el análisis sobre esa
muestra compuesta o una submuestra
de ella. Se reducen mucho los costos,
pero se supone que la característica
deseada de la población puede
obtenerse a partir de un solo ensayo.
En la práctica, se utilizan 20-30 muestras
individuales para formar la compuesta.

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SUBMUESTREO: Se divide la unidad de


muestreo en una serie de elementos
más pequeños, y se mide la
característica en una muestra de estos
elementos extraída al azar. Así se
disminuyen los costos, pero también la
precisión.

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 FUENTES DE ERROR:
a) De muestreo: la muestra incluye sólo las
unidades seleccionadas y no a toda la
población. No se puede evitar.
b) De selección: Tendencia a incluir con
mayor o menor probabilidad algunas
unidades, Ej.: evitar sitios rocosos.
Disminuye con el tamaño de la
muestra.
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c) De medición: Cuando la variable medida


no reproduce el valor verdadero de la
unidad. Tiende a cancelarse al
incrementar el tamaño de la muestra.
IDENTIFICACION DE MUESTRAS:
Se debe identificar claramente cada
muestra, colocándole una etiqueta
donde se indique: persona que realiza el
muestreo, fecha, hora, sitio exacto. Ubicar
los puntos de muestreo utilizando mapas,
postes, o señales. Las muestras se colocan
usualmente en bolsas plásticas.
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MANEJO DE LAS MUESTRAS:


o Desecación: al aire, hasta que no sean
pegajosas.
o Tamizado: se hace pasar a través de un
tamiz de 6 mm, frotando con los dedos.
o Molienda: Utilizar morteros, rodillos o
trituradores para pasar la muestra a
través de un tamiz de 2 mm.
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o Mezclado: Colocarla sobre una hoja de


papel y darle vueltas.
o Partición: Cuartearla, separando dos
porciones situadas en los extremos
opuestos de una diagonal
o Pesada: Utilizar balanza analítica con
sensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de la
muestra.
o Almacenamiento: Guardar la muestra en
un frasco con tapón roscado, en un
estante.
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TALADROS PARA LA TOMA DE MUESTRAS

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