Sunteți pe pagina 1din 15

UNIVERSITATEA BABE -BOLYAI CLUJ-NAPOCA FACULTATEA DE CHIMIE I INGINERIE CHIMIC

Chimie Alimentar i Tehnologii Biochimice

Sinteza i caracterizarea la nivel nano a silica-gel-ului format n condiii controlate


Ron Stevens et al., Powder Tehnology, 2010, 203, 462-468
ndrum tor : Lector Dr. Ing. Luiza G in

Student : Snziana Butaciu

Introducere
Pudra amorf a SiO2 este o baz de materii prime folosite pe scar larg , una dintre ele fiind producerea silica-gel-ului. Silica-gel-ul se poate ob ine prin 2 metode: din compu i naturali: cenu a t r elor de orez i din compu i artificiali: tetraetilortosilicat (TEOS). Metoda 1: ieftin , s n toas . Metoda 2: mai scump , TEOS-compus chimic periculos.

Prepararea silica-gel-ului silica-gelCenu a t r elor de orez i cu o solu ie de NaOH au fost calcinate, refluxate, sp late i amestecul final a fost filtrat. Pentru eliminarea impurit ilor, filtratul, o solu ie de silicat de sodiu, a fost titrat cu o solu ie de H2SO4, pH-ul solu iei finale fiind 7. Dup formarea suspensiei, aceasta a fost centrifugat , sp lat i pe urm ntins pe vase de sticl i apoi uscat . Dup uscare, silica-gel-ul a fost m cinat i pus n forme.

Metode folosite
-

Analiza termogravimetric (TGA) Analiza termic diferen ial (DTA) Difrac ia de raze X (XRD) Spectrometria de infraro u (FTIR) Microscopia electronic de baleiaj (SEM) Microscopia electronic de transmisie (TEM)

Rezultate i discu ii
Profilul TGA are loc n 4 etape de sc dere a greut ii: eliminarea umidit ii, masa r mne constant , amestecarea compu ilor organici i desompunerea lor. Profilul DTA are 2 vrfuri exotermice care arat descompunerea compu ilor organici.

Fig.1. Profilele TGA i DTA ale t r elor de orez.

n profilul t r elor de orez apar vrfuri caracteristice SiO2, care dispare dup calcinare. Temperatura de calcinare este recomandat s fie inut sub 7000C pentru a nu se trece din faza amorf n cea cristalin . Din spectru silica-gel-ului reiese faptul c putem sintetiza silica-gel-ul pur n urma acestei metode.

Fig.2. Modelul XRD a t r elor de orez, a cenu ii t r elor de orez i a silica-gel-ului.

Compozi ia chimic
T r ele de orez: SiO2, K2O, CaO, SO3, MgO, P2O5; - urme: MnO2, Na2O, Al2O3, Fe2O3. Cenu a t r elor de orez: SiO2, K2O, CaO, SO3, MgO, P2O5, MnO2; - urme: Na2O, Al2O3, Fe2O3 Silica-gel-ul: SiO2, K2O, Na2O; - urme: CaO, SO3, MgO, P2O5, MnO2, Al2O3, Fe2O3. Prin aceast metod se obine silica-gel de puritate mare (98,79%).

Grup rile funcionale func

Fig.3. Spectrul FTIR a vaporilor de SiO2 i silica-gel preparat la diferii timpi de reflux i num r diferit de sp l ri: a) vapori de SiO2; b) silica-gel (5 ore de reflux i 4 sp l ri); c) silica-gel (5 ore de reflux i 6 sp l ri); d) silica-gel (5 ore de reflux i 8 sp l ri); e) silica-gel (9 ore de reflux i 8 sp l ri) i f) silica-gel (3 ore de reflux i 8 sp l ri).

Timpul de reflux
Silica-gel-ul produs n timpul orelor de reflux nu arat nici o diferen n urmele lor XRD. Silica-gel-ul refluxat 3 ore are raza i aria suprafe ei mai mare ca cel refluxat 9 ore. Un timp mai scurt este insuficient pentru terminarea reac iei. Un timp prea lung poate rezulta o aglomerare a particulelor, fapt care ar reduce aria suprafe ei. M rimea porilor pentru tot silica-gel-ul este ntre 7 i 20 nm.

Timpul de sp lare
Pentru ndep rtarea impurit ilor silica-gel-ul ob inut trebuie sp lat (dup refluxare se adaug apa, se titreaz cu H2SO4 i pe urm se spal ). Probele au fost sp late de 2, 4, 6 i 8 ori, descoperindu-se c este necesar ca silica-gel-ul s fie sp lat de cel pu in 4 ori. O dat cu cre terea num rului sp l rilor, descre te m rimea particulelor i cre te aria suprafe ei.

Ad ugarea apei
Ad ugarea apei nainte de titrarea cu H2SO4 nu a avut efect asupra nivelului de impurit i din silica-gel. De i ad ugarea apei nu are efect asupra impurit ilor aceasta modific pu in m rime particulelor i a ariei suprafe ei: cu ct ad ug m mai mult ap cu att dimensiunea particulelor scade i cre te aria suprafe ei.

Investigarea microstructurii
1. -

Microscopia electronic de baleiaj (SEM) arat schimb rile aspectului silica-gel-ului; imaginile SEM dezv luie suspensia ca fiind mp r it n regiuni cu diametru variind de la civa sub-microni pn la 20 m; aglomeratele sunt preparate din particule fine i pot fi nl turate doar folosind Microscopia electronic de transmisie (TEM).

2. -

Microscopia electronic de transmisie (TEM) arat microstructura SiO2 expandat i a silicagel-ului ob inut din cenu a t r elor de orez preparat la diver i timpi de reflux i diverse condi ii de sp lare; rezultatele TEM informeaz c dimensiunea particulelor nu este uniform , indicnd o distribu ie biformal a dimensiunii particulelor; aceasta sus ine explica iile date pentru anomaliile cu privire la dimensiunea particulelor i a ariei suprafe ei.

Fig.4. Exemplu de imagine TEM de nalt rezolu ie f cut silicagel-ului (5 ore de reflux i 4 sp l ri) ar tnd structura amorf n particulele suspensiei.

Concluzii
s-a determinat m rimea optim a particulelor, aria suprafe ei i m rimea porilor; - 3 parametri importan i ai metodei: ad ugarea apei, timpul de reflux i timpul de sp lare; - metoda are costuri relativ sc zute datorit absen ei pre-tratamentului t r elor de orez nainte de calcinare; - datorit purit ii mari a silica-gel-ului ob inut, acesta se poate folosi n diverse domenii cum ar fi medicina i farmacia.
-