NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 61
2002-10-30

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS EN VINOS

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. METHOD FOR DETERMINATION THE CONTENTS OF CHLORIDES IN WINES

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebida alcohlica; vino; cloruros.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Segunda actualizacin Editada 2002-11-22

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 61 (Segunda actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2002-10-30. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 313201 Industrias vincolas. ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES - ACODIL LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL - ASINAL BODEGAS AEJAS BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA. EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FRUVER Y CA. INSTITUTO DE VIGILANCIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA SECRETARIA DE SALUD

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN COLOMBIANA DE EMPRESAS LICORERAS - ACIL BODEGAS VIEJAS CEPAS CONCESIN LICORSA - INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA CONSORCIO SM DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CAQUET EMPRESA DE LICORES DEL META FBRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FBRICA DE LICORES DEL TOLIMA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS SABAJN APOLO

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 61 (Segunda actualizacin)

BEBIDAS ALCOHOLICAS. MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CLORUROS EN VINOS

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar el contenido de cloruros en vinos. 2. 2.1 MTODOS DE ENSAYO METODO A (Determinacin empleando un electrodo de Ag/AgCl) Mtodo de arbitraje

2.1.1

EQUIPOS Y MATERIALES

2.1.2

Medidor de pH, con escala en milivoltios Electrodo de Ag/AgCl Agitador magntico, recubierto con vidrio o con plstico Bureta de 10 cm3 con subdivisiones cada 0,05 ml Material de vidrio usual de laboratorio.

REACTIVOS Cloruro de potasio reactivo analtico (KCl) (con un contenido mximo de 0,005 % de Bromo). Se debe mantener en un desecador por algunos das, antes de ser usado. Agua destilada, libre de cloruros cido ntrico Solucin patrn de cloruro (1 mg Cl/ml). Se pesan 2,102 8 g de KCl y se transfieren a un baln volumtrico de 1 L y se lleva a volumen con el agua destilada.

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Solucin patrn de nitrato de plata, AgNO3 (1 ml = 1 mg Cl). Se pesan 4,791 4 g de AgNO3 reactivo analtico y se transfieren a un baln volumtrico de 1 L y se lleva a volumen con agua destilada.

2.1.3

PROCEDIMIENTO

2.1.3.1 Se toma una alcuota de 5 ml de solucin patrn de cloruro, dentro de un vaso de precipitado de 50 ml con agua destilada y, luego, se adiciona 1 ml de HNO3. Se sumergen los electrodos en el vaso de precipitado y se titula, aadiendo por medio de la microbureta la solucin patrn de nitrato de plata; se agita moderadamente. La adicin de la solucin patrn de nitrato de plata se debe efectuar de la siguiente manera. Los primeros 4 ml se deben aadir en porciones de 1 ml cada una, y se toman los valores correspondientes en milivoltios. Despus se adicionan 2 ml en porciones de 0,2 ml y, finalmente, se continan las adiciones hasta completar 10 ml en total en porciones de 1 ml.
NOTA Despus de cada adicin se deben esperar aproximadamente 30 s antes de efectuar la lectura de los milivoltios correspondientes.

Se grafica milivoltios observados contra volumen de solucin patrn de nitrato de plata adicionado y se determina el potencial del punto de equivalencia (punto de inflexin) en la grfica.
NOTA Este valor puede variar de acuerdo con el sistema de electrodos usados.

2.1.3.2 Luego se coloca una alcuota de 5 ml de solucin patrn de cloruro en un vaso de precipitado de 250 ml y se adicionan 95 ml de agua destilada y 1 ml de cido ntrico, se sumergen los electrodos, se agita moderadamente y se titula con solucin patrn de nitrato de plata, hasta obtener el potencial del punto de equivalencia.
NOTA Esta determinacin se repite varias veces hasta que los resultados concuerden.

2.1.3.3 Se coloca una alcuota de 50 ml del vino que se va a analizar en un vaso de precipitado de 250 ml, se adicionan 50 ml de agua destilada y 1 ml de cido ntrico y se titula como se indica en el numeral 2.1.3.2. 2.1.4 Clculos y expresin de resultados

Cuando se quieren expresar los cloruros en mg/litro se usa la siguiente ecuacin:

A = (Vw /Vs) x C x 2 x 10
de donde A Vw Vs c = = = = Contenido de cloruro en mg/L ml de solucin patrn de AgNO3, usados para titular la muestra de vino. ml de solucin patrn de AgNO3, usados para titular la solucin patrn de cloruro. 5,0 = mg de cloruro en 5 ml de solucin patrn de cloruro usado.

Para expresar los cloruros como cloruro de sodio en g/Litro se multiplica A por el factor 0,033. 2

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2.2

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MTODO B (Determinacin volumtrica)

2.2.1 Principio El ion cloruro se separa junto con otros aniones por filtracin a travs de una resina de intercambio aninico. Se eluye con solucin de cido ntrico y se valora con nitrato de plata por el mtodo de Volhard. En el caso de vinos oscuros, es necesario hacer una oxidacin nitropermangnica del eluato, antes de la titulacin. 2.2.2 Equipos y materiales Resina de intercambio aninico: en principio puede emplearse cualquier resina con fuerte retencin de aniones, la cual debe ser activada por dos tratamientos sucesivos con soluciones normales de hidrxido de sodio y de cido ntrico. Se conserva guardndola en un frasco que contenga cido ntrico normal. En el momento del empleo, se prepara una columna de cromatografa (puede utilizarse una bureta con llave a la cual se le coloca un tapn con lana de vidrio) y se le agregan unos 15 ml a 20 ml de la suspensin de la resina ayudndose de una succin ligera. Se lava la resina con unos 50 ml de agua destilada, quedando lista para su uso.
NOTA Despus de hacer pasar la muestra y de eluir con cido ntrico, se lava la columna con agua quedando lista para una nueva operacin.

2.2.3 Reactivos Solucin de cido ntrico 1 N Solucin de cido ntrico diluida 1/5 (v/v) Solucin de hidrxido de sodio, 1 N Solucin de permanganato de potasio al 6,5 % Solucin de perxido de hidrgeno al 10 %. Debe comprobarse que est exenta de ion cloruro. Solucin de nitrato de plata 0,1 N Solucin de sulfucianuro de potasio o de amonio 0,1 N Solucin de sulfato frrico amnico, al 5 %, en su lugar puede emplearse una solucin de nitrato frrico al 5 %. Nitrobenceno r.a.

2.2.4 Procedimiento 2.2.4.1 Separacin de los aniones Ayudndose de una succin suave, se hacen pasar 50 ml de vino a travs de la columna de intercambio aninico a una velocidad de 3 ml cada 2 min y se lava la columna con 50 ml de solucin normal de cido ntrico, que se hacen pasar a la misma velocidad recogiendo el eluato.

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2.2.4.2 Oxidacin permangnica

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Si el eluato no queda incoloro (como en el caso de los vinos oscuros) es necesario proceder de la siguiente manera: Al eluato o a una alcuota de este, se adicionan agitando 10 ml de cido ntrico diluido (1:5) y 3 gotas a 5 gotas de solucin de permanganato de potasio al 6,5 %. Se agita y se deja en reposo hasta desaparicin del color violeta. Si la coloracin persiste, se agregan algunas gotas de agua oxigenada hasta lograr la decoloracin. 2.2.4.3 Determinacin del contenido de cloruros Al eluato o a la alcuota se adiciona una cantidad medida de solucin 0,1 N de nitrato de plata (10 ml a 20 ml), 10 ml de solucin de alumbre de hierro o de nitrato frrico y 10 ml de nitrobenceno. Se titula el exceso de nitrato de plata con la solucin 0,1 N de sulfucianuro hasta coloracin salmn. Por aparte se titula el mismo volumen de nitrato de plata con la solucin de sulfucianuro. 2.2.5 Clculo y expresin de resultados Si n es la diferencia en ml de sulfucianuro 0,1 N entre las dos titulaciones (la de nitrato de plata y la de la muestra), el contenido de cloruro expresado como NaCl, se calcula de la siguiente manera:
n x 5,85 = mg de NaCl en el eluato o en la alcuota

Si se trabaj con el eluato procedente de los 50 ml de vino, el contenido de cloruro de sodio por litro o dm3 de vino ser:
117 x n = mg deNaCl/Litro

Si se trabaj con una alcuota del eluato debe tenerse en cuenta el volumen de esta para hacer los clculos correspondientes. DOCUMENTO DE REFERENCIA OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICAL ANALYTICAL CHEMISTS (AOAC), Chlorides in Wines 17th Edition, 2000, Arlington, Virginia. Method 966.10 (II).