Conform STAS-ului 9065/9-1974, determinarea con inutului de nitri i (azoti i) se face prin: metoda Griess, obligatorie n caz de litigiu

i metoda Lombard-Zambelli cu dou variante (fotocolorimetric i colorimetric ). Metoda Griess Principiul metodei: Nitri ii se pot combina n mediul acid cu o amin aromatic primar cu care formeaz o sare de diazoniu. Dac aceast sare este condensat sau cuplat cu o alt amin aromatic primar , se formeaz un complex colorat. Intensitatea de culoare a solu iei ce se analizeaz se compar cu cea a unei solu ii etalon care con ine o cantitate cunoscut de nitri i. Citirea se poate face direct, vizual, folosind o scar de compara ie, sau cu ajutorul unui fotocolorimetru sau spectrofotometru folosind o curb etalon (St nescu, 1994). Aparatur
y y

i reactivi:

y y

fotocolorimetru sau spectrofotometru; reactiv Griess (amestec n p r i egale de solu ie acetic de alfa-naftilamin -solu ia I i solu ie acetic de acid sulfanilic solu ia II, preparat extempore). Solu ia I: se dizolv la cald 0,125g alfa-naftilamin clorhidric n 20 ml ap distilat i se adaug 150ml acid acetic 15%; dac solu ia este u or colorat se adaug cca. 1g pulbere de zinc, se agit bine i se filtreaz din nou. Solu ia II: se dizolv 0,5g acid sulfanilic n 150ml acid acetic 15%. solu ie apoas saturat de clorur mercuric ; scar etalon pentru comparare, preg tit n ziua determin rii, cu cantit i cunoscute de azotit de sodiu: 0,1 g azotit de sodiu cnt rit la balan a analitic , se aduce cantitativ cu ap distilat la balon cotat de 100ml. Din aceast solu ie de baz se m soar 1ml cu micropipet , care se aduce cu ap distilat n balon cotat de 1.000ml, preg tindu-se astfel solu ia diluat de lucru (1ml con ine 0,00img nitrit de sodiu ).Se aleg 9 eprubete curate, uniform calibrate, incolore i se numeroteaz de la 1 la 9. n fiecare eprubet se introduce solu ia etalon, reactiv Griess i ap distilat .

Se las eprubetele n stativ minimum 20 de minute pentru dezvoltarea culorii. Scara comparatoare astfel preg tit are stabilitate de cca. 4 ore i serve te la compararea direct , vizual , a probei de analizat. n cazul n care se folose te fotocolorimetrul sau spectrofotometru se traseaz curba etalon pe baza extinc iei ob inute cu con inutul fiec rei eprubete n parte din scara etalon. Extinc ia se m soar la lungimea de und de 520nm. Pe ordonat se nscriu valorile extinc iilor ob inute la cele 9 eprubete, iar pe abscis con inutul corespunz tor de nitrit de sodiu, n mg. Curba etalon se verific periodic.

Metoda de lucru: Din proba bine m run it i omogenizat , se cnt resc 10g care se aduc cu cca. 80ml ap distilat n balon cotat la 100ml. Balonul se ine pe baia de ap o or la 60C, agitndu-se energic din cnd n cnd. Se adaug apoi 5ml solu ie saturat de clorur mercuric , se omogenizeaz bine, se r ce te, se completeaz cu ap la semn i se filtreaz prin filtru cutat. ntr-o eprubet curat se introduc 1ml reactiv Griess, 1ml extract apos din proba de analizat i 8ml ap . Dup omogenizare se las n repaus la temperatura camerei minimum 20 de minute (pentru dezvoltarea culorii), dup care se compar cu scara etalon sau se cite te la fotocolorimetru. Calculul rezultatelor: m1x100 nitrit de sodiu, mg la 100g produs = x 100 mxV n care: m1 = cantitatea de nitri i, n mg, din eprubeta etalon cu care se potrive te intensitatea de culoare a probei (0,001 0,009mg), sau cantitatea citit pe curba etalon, n func ie de extinc ia probei (aceea i, respectiv 0,001-0,009mg); 100 = volumul balonului cotat n ml; m = masa probei luate n lucru, n g (10g); V = volumul de solu ie folosit la determinare (1ml); 100 = factor de exprimare procentual . Dup metoda descris , transpunerea n formul a valorilor va ar ta astfel: (0,001.0,009) x 100 NaNO2 (mg/100g produs)= x 100 = 19 10 x 1 Din cele prezentate se constat c num rul de ordine al eprubetei din scara etalon cu care se potrive te culoarea probei de analizat, indic direct con inutul de nitri i ai probei, exprimat n mg la 100g produs.

Dac la proba de analizat se ob ine o culoare mai intens dect eprubeta cea mai mare din scara etalon, se va dilua extractul (cu ap ), inndu-se cont de aceasta la calcul.(9) 7.3. Rezultate i discu ii. Examenul organpleptic, n general, nu a eviden iat modific ri semnificative fa de cerin ele SPC 401/95. Astfel: forma:batoane cilindrice, cu diametrul corespunz tor membranelor folosite;

aspectul exterior: suprafa curat , nelipicioas , f r aglomer ri de gr sime la capetele batonului sau sub membran ; nveli ul a fost continuu, aderent la compozi ie i nedeteriorat, de culoare specific ; aspect pe sec iune: compozi ie compact , mozaicat , bine legat , f r corpuri str ine sau aglomer ri de gr sime; aspect specific componentelor utilizate; consisten : semitare; afumate i uscate; modificat ;

- culoare: la exterior - culoare ro cat , specific produselor pe sec iune uniform , specific , f r zone de culoare gust i miros: specific produsului,f r gust sau miros str in.

Rezultatele examenului fizico-chimic al celor 5 probe examinate este prezentat n tabel. Tabel. Caracteristici Condi ii de Num r probe analizate admisibilitate conform SP/C 401/95 Ap % Gr sime% Protein % Clorura de sodiu% Azot u or hidrolizabil Max. 50 Max. 40 Min. 15 Max. 3,0 Max. 45 X 43,96 34,05 19,50 2,97 42,78 1 40,96 32,94 18,62 2,74 36,84 2 39,93 40,59 19,04 3,42 39,12 3 46,64 36,18 22,16 2,96 48,16 4 48,00 29,94 18,06 2,90 44,96 5 44,28 30,64 19,62 2,84 46,84

(mg NH3/100g) Nitri i (ppm)

Max. 7

3,58

3,36

3,96

4,16

2,96

3,48

Una dintre cele mai importante analize chimice din industria alimentar o constituie determinarea apei care ofer o apreciere general asupra calit ii produsului i indic pentru majoritatea proceselor tehnologice randamentul de fabrica ie. Cu ct cantitatea de ap este mai mare cu att valoarea nutritiv a produsului i puterea lui de conservare sunt mai reduse. La toate probele examinate, propor ia de ap a fost sub limita maxim admis de 50%, cu o medie de 43,96%. La toate probele examinate, propor ia de gr sime a fost sub limita maxim legal admis , de 40%. Propor ia medie de gr sime s-a situat la valoarea de 34,05% cu 5,95% mai mic dect prvederile legal admise. n urma examin rii tuturor probelor s-a constatat o propor ie mai ridicat de protein peste limita legal admis de 15%. Propor ia medie de protein a fost de 19,50%, deci a dep it cu 4,50 limita minim admis . Aceasta indic folosirea unei materii prime foarte diferen iate sub aspectul con inutului proteic sau utilizarea n re eta de fabrica ie a unor cantit i ntmpl toare de derivate proteice din soia. Con inutul n clorur de sodiu a nregistrat o valoare medie de 2,97%, foarte aproape de limita maxim admis de 3%. Pe lng rolul de a m ri capacitatea de re inere a apei i capacitatea de hidratare a c rnii, sarea introdus n preparatele din carne n membran mbun t esc gustul i regleaz cantitativ i calitativ popula iile bacteriene. Con inutul mediu de nitri i a fost de 3,58 ppm, sub limita maxim admis de 7 ppm. Utilizarea nitri ilor sau azoti ilor n amestecul de s rare, n cantit i mai reduse fa de limita maxim admis se datoreaz probabil grijii produc torului de a nu se apropia de doza toxic , cu tot efectul negativ pe care aceast reducere l-ar putea avea asupra conservabilit ii. Este probabil ca nitri ii s fie sub limita de 7 ppm i datorit unor condi ii foarte bune de reducere n timpul matur rii semifabricatelor (bradt i rot) i a tratamentelor termice. Cu toate c la 2 probe azotul u or hidrolizabil a nregistrat valori ce dep eau limita maxim admis de 45 mg NH3/100 g produs, valoarea medie a acestuia a fost de 42,78 mg NH3/100 g produs. 7.4. Concluzii n general se poate afirma c unitata Maracarn S.A., Baia Mare fabric Preparate din carne de bun calitate care se ncadreaz din punct de vedere organoleptic i fizico-chimic n prevederile standardelor legal admise. Pentru ridicarea eficien ei produc iei de preparate din carne n membran recomand m unit ii urm toarele:

suplimentarea produselor cu sl nin , care astfel este superior valorificat ; reducerea propor iei de protein realizndu-se astfel economii de materie prim .