Universidad Nacional de Salta Facultad de Ciencias Exactas Qumica Analtica Aplicada DETERMINACIN DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN LAS TAPAS ABRE-FCIL

DE LAS LATAS DE BEBIDAS GASEOSAS Fecha: 16/03/2011 Tema: Metales Introduccin El aluminio es uno de los metales ms usados en la actualidad, gracias a su ligereza, resistencia a la corrosin y a su facilidad para el reciclado. La utilizacin del aluminio es generalizada en todas las industrias por las ventajas que este metal ofrece. Es un metal que puede ser fuerte, dctil y maleable. Posee una gran variedad de propiedades debido a que al ser mezclado con otros materiales como el silicio, cromo, manganeso, nquel, zinc, cobre, magnesio, hierro y cobre, se producen una serie de aleaciones con propiedades especficas que se pueden utilizar para diferentes propsitos. Las aleaciones de aluminio se designan con un nmero de 4 dgitos. El primer digito indica el tipo de aleacin, de acuerdo con el elemento minoritario de mayor proporcin. El segundo indica las aleaciones especficas en la aleacin, los dos ltimos indican la aleacin especfica de aluminio o la pureza de ste. Las propiedades de las aleaciones vendrn determinadas por los elementos a-leantes y sus composiciones. Las principales aleaciones de aluminio son: Aleaciones de aluminio Grupo 1000 Grupo 2000 Grupo 3000 Grupo 4000 Grupo 5000 Grupo 6000 Grupo 7000 Principal elemento aleante Aluminio tcnicamente puro Cobre Manganeso Silicio Magnesio Magnesio y Silicio Zinc

El objetivo del laboratorio es hacer un anlisis de los principales elementos de la aleacin con la que estn hechas las tapas abre-fcil de las latas de bebidas gaseosas. Las latas de bebidas gaseosas estn formadas por dos partes: una parte es la parte inferior que tiene la forma de un vaso y la otra es la tapa abre-fcil. La tapa abre-fcil consta de dos partes: la tapa propiamente dicha y el anillo de apertura. Todas estas partes estn fabricadas de diferentes aleaciones de aluminio porque cumplen con funciones diferentes: Lata de aluminio para bebidas gaseosas Partes de la lata Recipiente Aleacin de aluminio 3004 Caractersticas Debido a su funcin, est fabricada de una aleacin con resistencia media.

Lata de aluminio para bebidas gaseosas 1

Partes de la lata Tapa abre-fcil Tapa

Aleacin de aluminio 5182

Caractersticas Por su diseo es necesario que est fabricada por una aleacin de buena resistencia. Su funcin es la de abrir la tapa. Por ello es necesario de que est fabricado por una aleacin muy resistente.

Anillo de apertura

5154

Como se puede ver de la tabla, las tapas de las latas de aluminio a analizar estn hechas de aleacin de aluminio 5182, cuyo elemento aleante principal es el magnesio. A partir de este dato se espera que los resultados obtenidos concuerden con lo que se espera para esta aleacin: Porcentajes mximos permitidos Si 0,20 Fe 0,35 Cu 0,15 Mn 0,2-0,5 Mg 4,0-5,0 Cr 0,10 Zn 0,25 Al resto

Reactivos y Materiales

Equipo de absorcin atmica: GBC 904AA. Pipeta automtica de 10000 ul y 1000 ul. Matraces de 100 ml, 50 ml y 25 ml. Bureta de 10 ml. Vasos de precipitado de 250 ml. Embudo y papel de filtro banda negra. Patrn 1000 ppm de aluminio. Patrn 1000 ppm de magnesio. Muestra: tapas abre-fcil de latas de bebidas gaseosas.

Experimentos y resultados Preparacin de la muestra Con una tijera cortar las tapas de las latas en pequeos pedazos y luego pesar 1 g aproximadamente en un vaso de 250 ml. Despus agregar 10 ml de HCl (c), con una probeta, despacio y en pequeas porciones. Una vez que termine de reaccionar la mezcla, calentar un poco para asegurar que la muestra reaccione completamente. Diluir a 50 ml aproximadamente con agua caliente y dejar enfriar. Filtrar el residuo plstico que se encuentra suspendido en la mezcla reactiva y llevar a volumen en un matraz de 100 ml. Solucin muestra M1 M2 Masa muestra 1,0138 g 1,0113 g Volumen HCl (c) 10 ml 10 ml Volumen final 100 ml 100 ml

El residuo plstico que se observa suspendido en la mezcla reactiva, proviene del laminado que se realiza sobre las latas de bebidas gaseosas con el fin de que la bebida, que contiene cido fosfrico, no ataque al metal deteriorndolo. Este laminado consta de una mezcla de plsticos cuya 2

composicin depende del tipo de laminado que se realiza. Mediante un anlisis IR del residuo se pudieron determinar polister y polietileno, plsticos que se encuentran normalmente en las botellas de plstico para bebidas. Determinacin de aluminio Los parmetros recomendados por el equipo de medicin para la lectura de aluminio, son: Llama: xido nitroso acetileno Corriente de lmpara: 3 mA Longitud de onda: 396,2 nm Ancho de rendija: 0,5 nm mbito de linealidad: 25 110 ppm Las soluciones patrones para la curva de calibracin se prepararon a partir del patrn 1000 ppm de Al. Los volmenes utilizados de este patrn, medidos con una bureta de 10 ml, y la concentracin de los patrones de calibracin, son los siguientes: Matraz B P1 P2 P3 P4 P5 Volumen 1000 ppm Al 0,0 ml 1,2 ml 2,5 ml 3,7 ml 5,0 ml 6,0 ml Volumen final 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml 50 ml Concentracin 0 ppm 24 ppm 50 ppm 74 ppm 100 ppm 120 ppm Absorbancia 0.000 0.072 0.151 0.213 0.272 0.376

El contenido de aluminio en la muestra se estima que es del 95 % aproximadamente. Teniendo en cuenta este valor se determina el volumen de solucin muestra, a diluir a 50 ml, necesario para que la concentracin de Al caiga en el centro de la curva de calibracin, 67,5 ppm: 67,5 mg 50 ml L 0,95 1000 mg 1000 ml 1L 100 ml

Vmuestra =

= 0,355 ml

Como la cantidad calculada no se puede medir, se elige diluir 0,350 ml de solucin muestra en 50 ml, tal como figura en la siguiente tabla: Muestra M1 M2 Volumen muestra 350 ul 350 ul Volumen final 50 ml 50 ml Absorbancia 0,183 0,180

La curva de calibracin obtenida con los patrones, es:

curva de calibracin para Al 0.40 0.35 0.30 0.25 A 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0 20 40 60 ppm Al 80 100 120 pendiente: b = 0.00295 ordenada: a=0 ecuacin: y = a + b.x R = 0.99562
2

Se observa en el grfico que los dos ltimos puntos se alejan mucho de la recta de calibracin. Sin embargo, no se puede decidir si eliminar unos de estos puntos ya que ambos se alejan por la misma distancia; es decir, que la desviacin negativa del cuarto punto se compensa por la desviacin positiva del quinto; por tanto, se decide no eliminar estos puntos de la recta. La concentracin aluminio calculada para las muestras diluidas, es: CAl = A muestra bpendiente La masa de aluminio calculada para las muestras, es: mAl = CAl 1L 50 ml 1000 ml 100 ml 350 ul 1000 ul 1 ml

Los resultados obtenidos para las muestras, son: muestra M1 M2 ppm Al muestra diluida 62,03 ppm 61,02 ppm mg Al muestra 886,2 mg 871,7 mg mg muestra 1013,8 mg 1011,3 mg % Al muestra 87,41 % 86,19 %

Los parmetros estadsticos de los resultados, son: Promedio 87 (%) Desviacin estndar (S) 1 (%) 2S 2 (%)

El porcentaje de aluminio en la muestra de aleacin de aluminio, es: (%) Al = 87 (%) + 2 (%)

La incertidumbre del resultado est expresada como dos veces la desviacin estndar. Determinacin de magnesio Los parmetros recomendados por el equipo de medicin para la lectura de magnesio, son: Llama: aire - acetileno Corriente de lmpara: 3 mA Longitud de onda: 285,2 nm Ancho de rendija: 0,5 nm mbito de linealidad: 0,1 0,4 ppm En la muestra, el magnesio es un elemento minoritario, la presencia de aluminio (elemento mayoritario) interfiere en su determinacin ya que en la llama reacciona con el magnesio formando un compuesto mixto de magnesio-aluminio de baja volatilidad reduciendo la fraccin de magnesio atomizada en la llama. De esta manera, la absorbancia de magnesio en la muestra se ve disminuida por la presencia de aluminio. Con el objetivo de corregir esta interferencia se decide determinar magnesio utilizando el mtodo de agregado patrn. El plan de trabajo para la determinacin es obtener una recta de cuatro puntos que se encuentren en el rango lineal de calibracin: Puntos punto 1 punto 2 punto 3 punto 4 Descripcin muestra muestra + P1 muestra + P2 muestra + P3 Volumen final 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml ppm de Mg total 0,10 ppm 0,15 ppm 0,20 ppm 0,25 ppm ppm de Mg agregado 0,05 ppm 0,10 ppm 0,15 ppm ppm de Mg muestra 0,10 ppm 0,10 ppm 0,10 ppm 0,10 ppm

Con el objetivo de disminuir el error en la medicin de la muestra, el volumen de alcuota de muestra elegido para agregar en los matraces es de 10 ml. Esta cantidad de muestra debe contener la cantidad de magnesio necesaria como para que diluida a 25 ml tenga la concentracin de 0,10 ppm. Para cumplir con este requisito es necesario diluir 120 ul de la solucin muestra original en 100 ml. Teniendo en cuenta los datos de bibliografa sobre las aleaciones de aluminio, se estima que el porcentaje de magnesio en la muestra es de 2,2 % en promedio. De acuerdo a esto, la concentracin de magnesio en la solucin muestra diluida es: 0,022 1000 mg 100 ml 1000 ml 1L 100 ml 120 ul 1 ml 1000 ul

CMg =

= 0,264 mg (ppm) L

En la dilucin final la concentracin magnesio es: CMg = 0,264 ppm 10 ml = 0,106 ppm 25 ml Este resultado demuestra que las diluciones realizadas cumplen con el plan de trabajo. Para el agregado de los patrones es necesario preparar una solucin patrn intermedia de 20 ppm a partir de la cual se realizaran las adiciones. El volumen necesario de la solucin patrn de 1000 ppm de Mg para preparar 50 ml de esta solucin, es: V = 20 ppm 50 ml = 1 ml 1000 ppm 5

La preparacin de las soluciones para el anlisis de magnesio en la muestra M1 y las lectu-ras obtenidas para las correspondientes soluciones, es: Solucin M1 M1 M1 + P1 M1 + P2 M1 + P3 Volumen muestra diluida 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml Volumen 20 ppm Mg 0,10 ml 0,15 ml 0,20 ml ppm Mg agregado 0,08 ppm 0,12 ppm 0,16 ppm Absorbancia 0,167 0,168 0,437 0,248 0,278

La recta de calibracin obtenida para la muestra M1, es:

curva de calibracin para Mg 0.40 0.35 0.30 0.25 A 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00 pendiente: b = 0.6848 ordenada: a = 0.1673 ecuacin: y = a + b.x R = 0.99937
2

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

ppm Mg

El punto perteneciente a la solucin M1 + P1 fue eliminado porque la lectura obtenida, 0,437, queda muy por arriba de las lecturas de los otros puntos, inclusive de la solucin ms con-centrada. Evidentemente esta lectura se debe a un error cometido en la preparacin de la solucin. La preparacin de las soluciones para el anlisis de magnesio en la muestra M2 y las lectu-ras obtenidas para las correspondientes soluciones, es: Solucin M2 M2 M2 + P1 M2 + P2 M2 + P3 Volumen muestra diluida 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml Volumen 20 ppm Mg 0,10 ml 0,15 ml 0,20 ml ppm Mg agregado 0,08 ppm 0,12 ppm 0,16 ppm Absorbancia 0,156 0,155 0,213 0,245 0,276

La recta de calibracin obtenida para la muestra M2, es:

curva de calibracin para Mg 0.40 0.35 0.30 0.25 A 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00 pendiente: b = 0.75 ordenada: a = 0.155 ecuacin: y = a + b.x R = 0.99931
2

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

ppm Mg

La concentracin de magnesio en ambas muestras, es: CMg = aordenada bpendiente La masa de magnesio calculada para las muestras, es: mMg = CMg 1L 25 ml 1000 ml 100 ml 10 ml 100 ml 120 ul 1000 ul 1 ml

Los resultados obtenidos para las muestras, son: Muestra M1 M2 ppm Mg en muestra diluida 0,24 ppm 0,21 ppm mg Mg en muestra 50,00 mg 43,75 mg Masa de la muestra 1013,8 mg 1011,3 mg % Mg en la muestra 4,93 % 4,33 %

Los parmetros estadsticos de los resultados, son: Promedio 4,6 (%) Desviacin estndar (S) 0,4 (%) 2S 0,8 (%)

El porcentaje de magnesio en la muestra de aleacin de aluminio, es: (%) Mg = 4,6 (%) + 0,8 (%) -

La incertidumbre del resultado est expresada como dos veces la desviacin estndar. Conclusin 7

La aleacin de aluminio 5182 de la que estn hechas las tapas abre-fcil analizadas tiene la siguiente composicin: Porcentajes mximos permitidos Si 0,20 Fe 0,35 Cu 0,15 Mn 0,2-0,5 Mg 4,0-5,0 Cr 0,10 Zn 0,25 Al resto

El porcentaje mnimo de aluminio en la aleacin 5182 es del 94 % (valor estimado a partir de la composicin mxima de los otros elementos). Comparando este valor con el experimental, 87 %, se calcula un error del 7 % por debajo del mnimo permitido para esta aleacin. Por otro lado, el rango de composicin de magnesio en la aleacin se encuentra entre el 4,05,0 %. A diferencia del porcentaje de aluminio, el porcentaje de magnesio experimental, 4,6 %, cae dentro del rango permitido para esta aleacin. Analizando los resultados obtenidos, slo el porcentaje de aluminio est por debajo del porcentaje mnimo de lo que se espera para la aleacin analizada. El motivo de esta diferencia puede deberse a: La aleacin de aluminio no es la 5182 si no otra que contiene menor cantidad de aluminio. Prdida de muestra durante la disgregacin de la misma. Prdida de muestra durante la dilucin de la misma. Interferencia de matriz en la muestra que no fue corregida. Los primeros dos motivos propuestos quedan descartados porque el resultado obtenido para el magnesio cae dentro del rango de composiciones que caracteriza la aleacin 5182. Esto da a co-nocer que la aleacin analizada es la 5182 y que no hubo prdidas durante la disgregacin. La principal interferencia de aluminio es el magnesio. En presencia de magnesio el aluminio forma un compuesto mixto de aluminio-magnesio de baja volatilidad que reduce la fraccin de aluminio atomizada en la llama. Sin embargo, considerando que el aluminio es el componente mayoritario de la muestra y el magnesio el minoritario y, adems, que la determinacin se llev a cabo en llama de xido nitroso/acetileno donde la temperatura es lo suficientemente alta como para descomponer el compuesto mixto aluminio-magnesio, se concluye que no hay interferencia. Habiendo descartado tres de los cuatro motivos que se proponen como justificativos del bajo porcentaje de aluminio obtenido, se llega a la conclusin de que lo ms probable es que el error se debe a una mala preparacin de la dilucin de la muestra.