UNIVERSIDAD NACIONAL uSANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLOv

FACULTAD DE INGENIERA DE MINAS, GEOLOGA Y METALURGIA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MINAS

TEMA:
CURSO : PRCTICA DE LABORATORIO uSEPARACIN QUMICA ANALTICA DOCENTE :

Ing. M.Sc. EDSON YUPANQUI TORRES ALUMNO : COCHACHIN MAGUIA

INTRODUCCIN

El presente informe, respectivo a la segunda prctica de laboratorio denominado Separacin e Identificacin de cationes del grupo I grupo de la Plata , se refiere a las experimentaciones realizadas en el laboratorio de Qumica Analtica; dando a conocer el contenido de los resultados y apoyando la experimentacin con material bibliogrfico, as como tambin de pginas electrnicas o webs. La marcha analtica de cationes es una tcnica de anlisis cualitativo que permite la separacin e identificacin de los cationes presentes en una muestra. Consiste en una serie de pasos

sistemticos basados en reacciones qumicas las cuales nos permiten en primer lugar separar cada catin constituyente de la muestra aprovechando ciertas propiedades particulares como lo es la solubilidad y el pH, y en segundo lugar identificarlos mediante reacciones especficas de cada catin. La separacin e identificacin de cationes del grupo I, se realiz cuidadosamente segn lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada por el docente. La marcha analtica se hizo con la finalidad principal de obtener y reconocer si la muestra contena los cationes de Ag+, Hg2+2 y Pb+2, obtenindose resultados satisfactorios explicados en el informe. Este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de qumica analtica, ya que se parte de la disolucin de muestras para realizar los anlisis qumicos de muestras. Para la experimentacin cabe sealar que se realiz cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y con los conocimientos adquiridos durante la explicacin de la prctica por el docente.

El alumno.

PRCTICA DE LABORATORIO N 2 SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO I GRUPO DE LA PLATA 1. OBJETIVOS:

 Separar e identificar los cationes del grupo I grupo de la plata.  Familiarizarse con los procedimientos analticos, propios de una marcha sistemtica de
cationes.

2. PARTE TERICA:
CATIONES DEL GRUPO I O GRUPO DE LA PLATA:

El grupo I de cationes est formado por aquellos cationes cuyos elementos son insolubles en agua y en cidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 C de los cloruros correspondientes a estos iones son:
-10 -18 -5

Kps(AgCl) = 1,6x10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10 y Kps (PbCl2) = 1,7x10 .

- Precipitacin del Grupo I: Conviene primero acidificar la solucin con HNO3 por que la muestra normalmente es neutra o
+

alcalina, el Ag puede estar presente como un complejo (Ag (NH3 )2 ) (argento diamina), y el
+2 -

Pb como HPbO2 (anin plmbico), los que son difciles de precipitar con Cl . Al agregar HNO3 se producirn las siguientes reacciones:
+ + + -

Ag (NH 3)2 + 2 H
+

Ag + 2 NH4
+2

HPbO2 + 3 H

Pb + 2 H2O

Se agrega a continuacin HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y PbCl2 . Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido, para evitar la formacin de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las siguientes reacciones:
-

AgCl(s) + Cl
-

(AgCl)2 (soluble)
=

PbCl2(s) + 2 Cl

(PbCl4) (soluble)

La precipitacin se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos. Se realiza en fro pues el PbCl2 es mucho ms soluble en caliente que en frio. Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de cloruros de la solucin, que en principio podra tener el resto de los grupos. El precipitado se lava para eliminar restos de los otros grupos. Se utiliza HCl para lavar el precipitado, con el fin de evitar demasiada solubilizacin de los cloruros.

- Separacin e Identificacin del Pb+2: Como el PbCl2 es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra, la mezcla de cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay PbCl2, ste queda

en solucin en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg como precipitado insoluble que se separa dicha solucin de PbCl2. El PbCl2 disuelto, se identifica en la solucin caliente mediante el agregado de una solucin de
=

K2CrO4, la que provee los ines CrO4 para precipitar el PbCrO4 de color muy soluble, que se puede separar por centrifugacin.

- Separacin de Ag+ y Hg2 +2 : El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH moderadamente concentrado, que acta disolviendo el AgCl segn la reaccin:
+ -

AgCl(s) (blanco) + 2 NH3 Por su parte, el Hg2Cl2 reacciona con NH3:

(Ag (NH3)2) + Cl

Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3

Hg(l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4 + Cl

(HgClNH2 se llama Cloroamiduro de Mercurio).

+2

Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomar un color gris, que indica la presencia de Hg cuando se agrega el NH4OH.

- Identificacin de Ag+:
+

La solucin que contiene (Ag (NH3 )2 ) resultante de la operacin precedente, se trata con unas gotas de solucin de KI, producindose la reaccin:
+ -

(Ag (NH3)2) + I

AgI(s) (amarillo) + 2 NH3

+

La precipitacin del AgI amarillo, indica la presencia de Ag

- Confirmacin de Hg2+2 :

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3. A

EX ERIMEN AL:

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A.

ROCEDIMIEN O:

a)

recipitacin de los cationes del grupo I:

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+2

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+2

G E G G E H G R EV V T G Q S Q S

EVUIVF E G

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H EU GT G

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GH

PI GF HG EFED

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HCl 2

HU G

Gc b EVH a

FDXW

MUESTRA +2 2+ + Ag ; Hg2 ; b
R G V UV Q Q HU E V Q G H B 8

Precipitado 2+ +2 + Ag ; Hg2 ; Pb Solucin

e e

precipitado forma coloide se lleva a calentamiento la muestra que contiene el precipitado para formar precipitados floculantes y aguas madres transparentes esta solucin se deja enfriar por completo. De ido a que el PbCl es soluble en medio 2 caliente y una ve frio se efecta la filtracin.
p u t t

Papel filtro reteniendo el precipitado

Solucin

- Comprobar en el filtrado si la precipitacin fue completa adicionando una gota de HCl diluido, si la solucin queda clara o casi clara significa que todos los iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forma ms precipitado significa que la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente por lo que tendr que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.
HCl diluido HCl diluido

- Guardar el filtrado en un Erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar confusiones.

Se observa que se forma precipitado,
v

Se observa que no se forma precipitado,

se precede con el anlisis se con la solucin - avar el precipitadodesechaagua destilada fra y acidulada con HCl (10 ml de agua 2 gotas

de HCl 2 , transferir el precipitado a un vaso.

xw

Papel filtro

Agua acidulada

Precipitado

Traslado y lavado del precipitado

hq

ih

-U

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cluida la precipitacin se e ecta el filtrado de los precipitados Si el

b) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2: - Para lograr la separacin al vaso que contiene los precipitados del grupo I se le adiciona de 5 a 10 ml de agua destilada hervida o se adiciona la misma cantidad de agua destilada fra y se lleva todo a ebullicin lenta, luego se realiza la filtracin en caliente. La solucin obtenida de la filtracin se guarda para la identificacin del plomo y el precipitado se conserva para analizar Ag+1 y Hg2+2.

Agua destilada Papel filtro reteniendo el pp para anlisis de +2 +1 Ag y Hg2 Se calienta la solucin Solucin para anlisis de Pb

Precipitado del grupo I

- Lavar 3 a 4 veces el precipitado con agua destilada acidulada y caliente para eliminar todo el PbCl2, si lo hubiera, de lo contrario el Pb+2 puede perturbar algunas de las separaciones o identificaciones siguientes.

Agua acidulada caliente

Precipitado para +1 anlisis de Ag y +2 Hg2

- Comprobar si el lavado est bien efectuado adicionando a la ltima gota de lavado K2CrO4, si no da reaccin positiva, el lavado est bien efectuado.

c) Reconocimiento del plomo: - La solucin proveniente del filtrado donde posiblemente e iste PbCl se divide en 3 2 tubos para su identificacin respectiva.
y

Solucin de filtrado

- Al primer tubo se aaden dos gotas de cido actico y otras 2 gotas de K CrO4 0,5 , la 2 aparicin de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.
K2CrO4 0,5M CH3COOH

- Al segundo tubo se aade 3 4 gotas de KI, la presencia de un precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que vuelve a precipitar al enfriar caracteriza al plomo.
KI

- Al tercer tubo se aaden 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento la aparicin de un precipitado blanco granulado (Pb2SO4 es evidencia de que el plomo est presente.
H2SO4 9M

H2SO4 + Pb

- Filtramos la solucin del tercer tubo, y con el precipitado adicionamos CH3COONH4 se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta solucin se agrega gotas de K2CrO4 0,5M si se forma un precipitado amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la muestra.

d) Separacin del AgCl del HgCl2: - Colocar el precipitado que queda de la separacin del PbCl2 en un vaso y adicionar 1 2 ml de NH4OH 2N ac el AgCl se disuelve , al mismo tiempo el Hg2Cl2 forma precipitado que se ve de color gris oscuro o negro, y se filtra.

NH4OH 2N Retiene el papel filtro el precipitado Hg2Cl2 Solucin para anlisis de + Ag

Solucin disuelta de AgCl Precipitado Hg2Cl 2

e) Reconocimiento de la plata: - La solucin filtrada contiene plata como Ag(NH3 2Cl en medio amoniacal, esta se divide en dos tubos.

Solucin de Ag(NH3)2Cl

- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitacin constante hasta la aparicin de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual prueba que e iste plata en la muestra, la solucin debe ser cida.

HNO3 3N

HNO3 + Ag(NH3) 2Cl

- Al segundo tubo se le aade KI el cual forma un precipitado amarillo en presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2 .

KI

KI + Ag (NH3)2Cl

f)

Reconocimiento del mercurio:

- La e istencia de un precipitado gris oscuro o negro despus de separar la plata indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra. - Para comprobar la presencia del mercurio se adiciona agua regia al precipitado de Hg2+2 y Hg, estos se oxida a Hg+2, por calentamiento a ebullicin sin llegar a sequedad, se enfra y diluye con 1 ml de agua destilada. - La solucin resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para su identificacin.

Solucin de HgCl 2

- Al primer tubo se adicionan gotas de SnCl2 que hace que el HgCl2 se reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg.

SnCl2

Hg + Hg2Cl2

- La segunda porcin se transfiere a un vaso de precipitados de 100 ml y se pone una moneda de Cu, se lleva a ebullicin y se enfra.

HgCl 2 Moneda de cobre

B. REACTIVOS QUMICOS:
Se calienta en la campana extractora de gases, y luego se deja enfriar

Se utiliz los siguientes reactivos y y y y y cido clorhdrico: HCl al 2N.

Hidrxido de amonio: NH4OH. cido ntrico: HNO3 al 3N. KI al 0.5N K2CrO4

y y y

CH3COOH H2SO4 SnCl2

C. MATERIALES Y EQUIPOS:

y 02 vasos de precipitados de 150 ml. y 02 matraces de 150 ml. y 04 tubos de ensayo. y Pipetas. y 01 varilla de vidrio y Papel de filtro. y Gradilla. y Mechero de Bunsen. y 02 embudos. y 02 lunas de reloj

4. RESULTADOS:

a) P

ipitacin d los cation s d l grupo I:

La precipitacin de los cationes se comprob que fue correcta, ya que se form un precipitado blanco y una solucin transparente, y cuando se filtr en el matraz y se agreg gotas de HCl diluido a la solucin del matraz se observ que la formacin de precipitado fue nula o casi nula. En este caso tomamos el precipitado y desechamos la solucin del matraz.

Precipitado:

AgCl PbCl2, Hg2Cl2 (color blanco)

b) Separacin del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2:

Se logr lavar bien con agua acidulada el precipitado y con agua hervida luego filtrar en caliente correctamente; y se obtuvo un precipitado de color blanco y una solucin en el matraz de color transparente. Precipitado: AgCl y Hg2Cl2 (color blanco) Solucin: PbCl2 (color transparente)

c) Reconoci iento del plo o: Se dividi la solucin en 3 tubos de ensayo:

y Primer tubo:

PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4

Se forma un precipitado de color amarillo, que nos indica la presencia de plomo en dicho precipitado. Reaccin inica: Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4 (precipitado amarillo)

y Segundo tubo:

PbCl2 + KI

Se forma un precipitado de color amarillo, que indica la presencia de plomo. Reaccin inica: Pb+2 + 2IPbI2 (precipitado amarillo claro)

y Tercer tubo:

PbCl2 + H2SO4

PbSO4 + CH3COONH4 luego agregamos K2CrO4

Cuando se agrega el H2SO4 se forma un precipitado color blanco granulado.

Reaccin inica: Pb+2 + SO4-2

PbSO4

(precipitado de color blanco)

Cuando se filtra la solucin anterior de PbSO4 y se agrega CH3COONH4, se calienta; luego se procede a agregar gotas de K2CrO4 se observa la formacin de un precipitado color amarillo que indica la presencia de plomo. Reacciones: PbSO4 + 2CH3COOPb (CH3COO)2 + CrO4-2 Pb (CH3COO)2 + SO4-2 PbCrO4 (precipitado amarillo)

d) Separacin del AgCl del HgCl2: Se agreg 2 ml NH4OH 2N al precipitado y luego filtramos; y se obtuvo un precipitado de color gris oscuro y una solucin en el matraz de color transparente. Precipitado: Hg2Cl2 + 2NH3 Solucin: AgCl + 2NH3 Hg + Hg (NH 2) Cl + NH4Cl (color gris oscuro) Ag (NH3)2Cl (transparente incoloro)

e) Reconocimiento de la plata: Dividimos la solucin en dos tubos:

y Primer tubo:

Ag (NH3)2Cl + HNO3

Observamos que al agregar HNO3 el precipitado adopta una coloracin blanco caseoso. Lo que nos indica presencia de plata. Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 Reaccin inica: Ag + Cl
+ -

AgCl + 2NH4NO3

AgCl (precipitado blanco oscuro)

y Segundo tubo:

Ag (NH3)2Cl + KI

Cuando se agrega KI a la solucin, se forma un precipitado de color amarillo, lo cual nos indica la presencia de plata. Reaccin qumica: Ag (NH3)2Cl + KI Reaccin inica: Ag + I
+ -

AgI + KCl + 2NH 3 (precipitado amarillo claro)

AgI

f) Reconocimiento del mercurio: Cuando tenemos el precipitado con presencia de Hg + Hg(NH2)Cl , se procedi a agregar el agua regia al precipitado (color gris oscuro) y a calentar sin llegar a sequedad.; luego enfriamos y diluimos con agua destilada. Reacciones qumicas: 3HCl + HNO3 2Hg(NH2)Cl + 3Cl2 Hg + Cl2 NOCl + Cl2 + 2H2O (agua regia) 2HgCl2 + 4HCl + N2 HgCl2

Como obtenemos cloruro de mercurio HgCl2, dividimos esta solucin en 2 tubos:

y Tubo 1:

HgCl2 + SnCl2

Al agregar cloruro de estao SnCl2 a la solucin, vemos la formacin de una precipitado de color blanco oscuro, lo cual confirma la presencia de Hg. Reaccin qumica: 2HgCl2 + SnCl2 Hg2Cl2 + SnCl4 (precipitado color blanco oscuro)

y Tubo 2:

Pasamos a un vaso de precipitados. HgCl2 + Cu (moneda)

Despus de sacar el vaso de precipitados de la campana extractora de gases, dejamos enfriar, luego procedimos a frotar la moneda con una franela.

Cuando observamos la moneda, apreciamos que haba cambiado de color o en todo caso haba sido recubierto por una capa plateada, por lo que se confirma la presencia de Hg. Reaccin qumica: HgCl2 + Cu Hg + CuCl2

5. CONCLUSIONES:
 Se logr satisfactoriamente los resultados de la prctica de laboratorio, en cuanto al reconocimiento de cationes.  Se observ que las identificaciones de los cationes se puede realizar mediante la coloracin peculiar de cada catin, en este caso de la plata, mercurio y plomo.  Se pudieron reconocer en el informe las diversas reacciones inicas de los cationes con los reactivos agregados para su respectiva identificacin.

La identificacin de cationes del grupo de la plata o grupo I se realizo mediante la marcha analtica cualitativa.

Para realizar una separacin e identificacin de cationes en este caso del grupo I o de la plata, se debe seguir una secuencia de anlisis.

se logr la familiarizacin de la tcnica de anlisis, para la separacin e identificacin de cationes, logrando los resultados especificados en el manual de laboratorio. La coloracin de los cationes nos permiti su fcil reconocimiento.

6. RECOMENDACIONES:

Para la realizacin de esta prctica de laboratorio, se recomienda lavar bien los materiales a usar, pues pueden afectar directamente en los resultados de las experimentaciones.

Verificar que los reactivos se encuentren en buen estado y sean los que se indican en la gua de laboratorio.

 

Seguir la marcha analtica como se indica en la gua. Si un procedimiento no es el correcto, tiene que desecharse y repetirse cuidadosamente cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean los adecuados.

 

Se recomienda el uso del guardapolvo para la proteccin personal frente a los reactivos. Anotar los fenmenos ocurridos durante las prcticas como: desprendimiento de gases, coloraciones, olores, etc. Puesto que son muy importantes para la elaboracin del informe.

Devolver los reactivos en su lugar, ya que para la siguiente prctica facilitar la ubicacin de los mismos.

 

Seguir cuidadosamente los procedimientos indicados en el manual de laboratorio. Repetir algunos experimentos y/o realizarlos con paciencia aquello en los que se tiene s algn tipo de duda o se haya cometido algn error.

7. BIBLIOGRAFA:

y Arribas S., MJ. lvarez.

. Inst. Qumica Analitica . 1988. Madrid, Espaa.

y Burriel F.F. Lucena, S. Arribas

Qumica Analtica cualitativa . Ed. Paraninfo, Madrid 1979.

y Burriel F. Hernndez Mndez

... Qumica Analtica cualitativa . XV Ed. Madrid 1992.

y Harvey E.D.

.. Qumica Analtica Moderna . Ed.Mc Graw Hill S.A. 2002.

y Conde S., F. Arribas, J. Hernndez

.. Qumica Analtica cualitativa . Ed. Paraninfo 1996.

y V.N. Alexeiev

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo . Ed. Mir Mosc

y Referencias electrnicas:

http://es.wikipedia.org http://comunidad.uach.mx www.sisbib.unmsm.edu.pe www.scribd.com

8. CUESTIONARIO:

1. Establezca las reacciones qumicas de separacin e identificacin de los cationes del grupo I, as como las observaciones realizadas en cada paso Esta pregunta se indica en los resultados de la prctica en el informe.

2. Qu otras reacciones de identificacin puede sugerir para cada catin? Para el catin plata Ag+: Se agrega cromato de potsico. Reaccin inica: 2Ag+ + CrO4-2 Ag2CrO4 (pp color rojo)

Se agrega yoduro potsico. Reaccin inica: Hg22+ + 2II2Hg2 + 2IHg2I2 (pp color verde amarillento)

MARCHA ANALTICA DE CATIONES DEL GRUPO I GRUPO DE LA PLATA

Aproximadamente 25 ml de solucin preparada MUESTRA 2+ +2 + (Ag ; Hg2 ; Pb ) + Si la muestra es muy cida Evaporar para disminuir exceso de cidos Luego enfriar + Gota a gota agregar HCl diluido (2N o 3N) Frio hasta precipitacin completa. Filtrar. Precipitado Solucin

AgCl , PbCl2 , Hg2Cl 2 (pp color blanco) Lavar el pp con agua acidulada. Transferimos a un vaso + 5 10ml de H2O hervida

Filtrar en caliente

fe

3. Haga un re umen e uemti

d

de la mar ha analti a del grupo I.

Pa a

a n m

u o Hg2+2

Hg + HgI4 (Hg metlico)

La solucin se desecha (comprobar si la precipitacin fue completa)

PbCrO4 (pp color amarillo) Precipitado Solucin

Hg + Hg(NH2)Cl (pp color negro o gris oscuro) + Agua regia (ebullicin sin sequedad) Enfriar y diluir con H2O destilada

Ag(NH3) 2Cl (incoloro)

Ag(NH3 )2+ + HNO3 AgCl (pp blanco caseoso)

Ag(NH3 )2 + KI

HgCl2 HgCl 2 (Frio) + SnCl2 Hg + Hg2Cl 2 (pp blanco gris negro) HgCl2 (en vaso de precipitados) + Moneda de Cu (Ebullicin) Enfriar y frotar Hg (La moneda se recubre color plateado)

AgI (pp color amarillo claro)