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flETOXi
BRASILEIRD ---,-
-.--._~,-.------
1971,
DETERMINACAO
DE SULFITO
EM AGUA
P-MB-973
(&I E&gia
Experimental~
1. ORJETIVO Este fito m&odo fixe industrials - Permite o modo de proceder-se e &as residuals de a determine.+ de indktrias.
volumhrica
de
sul-
an &yas M&odo A
a detenninacao
sulflto
in
concentrac6es
de
0.1
de s6dio. de
"8" - Permite
ou acimo,
a determina~ao
cane sulfita
sulfite
cm concentrackis
de 6 ppm
netodo
- Per-mite
a determinec&o
ou scima,
nscessirie
ccmo sulfite
grande
da s6dio
precisao.
- Este ktodo
&as residuals
se splice
industrlais.
especialmente
ccrnpreendida
- Coloca-se
et6
a anostra
m ma mpola
reagido atrev&
tenha
corn o cloreto de
fonnado.
0 Bxcessc
de clcreto
6 deteninado
titula
cio cm tiossulfato
Nota 1 -
(Nota
11
can0 suZfetis e cerbe ions de metais pesados., redutores, reagem cam sutfito cm o cloreto de iodo, podendo acameta~ m?esuhzdos mm:s irci oxidar o rrulfito, quando a mostm for am:altos. Nitrite, 8e presente, dificada, podendo acumetar valores mais baixoe. Agentee
2.3 2.3.1 - Aparelhagem - Ampolas de knostragem de 500 f usadas - as anpolas 1 ml (conforms turetas maxlmo de anostragem fig. de serk de vidrn.
nominal
BurBtas - servo
exceder
quatro
50 deve
a 2 mm e o di&etro
de sua extrsnida:Je
ve exceder
2.3.3 corn h6llce _---
a 3 mm.
- equipado
cm
- Agltador de vidro.
motor
do tip0
de Velocidadc
vorl6vel
r~
ii
--
Cpia no autorizada
IBPIABHT
2.3.4
platina. 0.005N 2.4 referkcia 2.4.1 drico
- Titulador
0 conjunto de tiossulfato - Resgentes a 6gua - Acida
Eletrom&rlco
deve ser
tipo
sensfvel
5 adiqso
de &a. devsr&~ igue
de 0.05
ser
de F,ra o
p.,s.
qualounr
clorfdrico (d-1,191
- HCl con
cl:11
concentrado - Dlcromato
urn volume -
de Pat&sic at6 ma
(K2Cr20,1
- Aqueca ligolramente
de do se
pot&sl,s pant:>
temperatura
triture
o sal
fundido
num gral
mantenha-o
en fiasco
- Solup6o-padrgo g de lad&o
0,025N
de Pot&sic e 0.5
[KITI
- Dissolva
em
de pot&sic
g de bicarboneto da solu~~o
de sodlo pad&o
HC031
e dilue
a urn litro
de sgdiol.
(x = 8,92
a nonnalldade
(KIl
- 0 iodeto
de pot&sic em 20 ml de gcma
nao
dew
epresen
colora~io
azul,
1 g 6 dissolvido sulfkico N e 1 ml
de agua de amide
recks-iervida, rec&n-prepara-
contend0 da.
5 gates
2.4.5
recim-fervidn
- Solu~kio
de Iodeta
de Pot.isslo 50 g de ndeto
(50 g/lltrol
de pot&sic,
an
Agua
e 0.5
e dilua 0,l
a 1 lltro. de S6dio
(Na2S2D3.5H201 de s6dlo invertendlssolva. ou a urn 0 10 mg Fm en,
N do Tiossulfato
de 1000 800 ml
ml,
dissolva
que tenha regulares
de &ga
8 esfriada, o oolidc se
de s6dio.
(Hg121,
e complete
cane indica
1itro.
item
Padronlze
8 2 g de bicarbanato adiclona
0 fraSC0.
de so &I-
em 300 ml
vags.rosments
Pt6 COSSSr
80 mesmo
Acrescente
19 ml de potkio
misin -
do erlemneysr durante
de agua.
e del-
xe em repouso
10 mfnutos.
Cpia no autorizada
P-MB-973
13PI.whiT
3. so'tiiu, do i>:u: do usando pnra B eolu~.k o Verde do pola de sal goma ctimico. de
2.4.6.2
anido ccmo 2.4.6.3
- Tltule
indicador, Calcule N =
cam o tiossulfato
at6 que if car
do nude dn
solur$~
tiossulfato
f6rmuls:
onde N namalidedn da
solu&
de tiossulfeto de potk3io
de usados usados de urn balk s6dio
A - granas
de dicmmr-to
da 0,005
B = mlli?itros
2.4.7 da Oilue solu~&o at& - Solu~k 0.1 N de pad& tlossulfeto 6gua B 15
eolu;b
N de de
tiossulfato
na titulaF;o.
- Transfira 25 ds 500 ml ml.
tiossulfato pare
s6dio
volumkrico 0 use da
a merca de de
corn 12
3~1lu~ia
est.6
li
mitado
2.4.6 vel, de que
80 prazo
- Gana
Pmido
- Fate
pasta
iod,m6tri?o
sol&
en sgua
hid&id0 6 ml de ticido en fiasco
fria.
de &do
Coloqus
potksio, ec&ico
en 1 litro
8 delxe en
CB 6gua
rtpouso
Adicions
2 bores. e, Mantenha por Co10
20~
-
(99,5%1.
para de mido
fim, a so r&11-
adicione
lu& micanante 2.5 2.5.1 da perior empola 8s
clorfdrico
fschedo.~ durante
pennanecer6
es&w1 - Procedimento
- Fixe
n&~ da
a cmpole
dew& estar de
verticalmsnte
ligada controle por
num a conex6es.
A extrw-nidsde
SuperioI
localizad~
Conecte de borracha. de mods, a
in
nfvel
ELI -_
dn L: -. a
v&lvula
de
de
V&JO maio de de
extremidadc:
inferior
mostragav ser
a linha
dew&
amostreg6n
uma
urn tuba
resfrfananto.
A linhs
que
canter se mantenha
serpentina
a 6gua
wnostrada As
v6lvulas
flcor
serpentine la de ontrada
deverao
mu dlforentes
em posi~~o A valvula de de
da
ancstra
seri
nc
s& vazk
da
da
serpentina
rosfrinentu.
procedar a 60
para
gens ment,g utillzada todas
nncher
de rostra.
a oy~ols
nu r?spa~o
p"'sfi ~.?;a
Em sexuida. e infarlor
irnediota
dspois
P runova purgur
Emw?traF,m de resfriamontu,
e i! sorpentlna
nostrss.
____ _-I-.------__------
Cpia no autorizada
4. 2.5.2 pot&lo anpola clorfdric te, rmlovo-a~ - Enche e iodat de omostragm 1: 1. trk txretas can 0,025 ati!
IBPIABNT
P-ME-973 clorfdrlco l:l, a igu.3 de celibra@o dentro a tornaira at6 que solu~ces do capiler superior, u abaix de iodeto superior corn acid de da
scido N.
Retire
o marca de ar
can
limp.
controland, cm r7 marce
inferior de stdt,
llili s paas
lbmogeneize o exceee
o contetide ggua
molo
de sgitay~~o
do rota$o
e uncha
o cepilor
superior,
B marc.~
de cali
na -a a-
a soluqk s capilares,
dos
e ampe 1~ m13turar
de acordo dos
axpostas, sgite
vagwn
cepilares. 8 anostra.
8 inverte
par.3
- Transfira es torneiras.
a tmostrs
psra
urn b&her
de
000
de forma
miis
simplesmente
trans-A fi in1r;cm
pore
sacudindo B aproximn&
a mpole. do ponto
indicar
Coloque e agita&&
na anosxa en balxs
nletrodos
aparelho
indicador
elrtmm&rlco, de iodo
velocidade
e titule de s6di.
o excess
de clort!to
mu bronco. os
ccm
5QO ml
de agua
lna
tenha,
side
3 roagentcs
utilizedos
- Calcule
a cncentreGso
de sulfit
mg/l
de sulfite
de
em ~~illlitros..
da slur$i
do Ns2S2f13
uses
ensai
BTI
nililitros,
de 3oluqa
de Na2S21)2
usa
IO no
titular;ao _-
Cpia no autorizada
P-MO-973
IBPIABNT
da mostra
C = Capacidade Para 2.7 3. converter - Precisao 6 Camp0 de aplica~:o industrials. e em 6guas tenha Ensaio urn valor - Adicione e iodeto sulfite. e empregado de Este m&odo 6n ion da
mpola
de mostragm.
o resultado obtldo
m mililitros,
multiplique 0,2 ppm de
menos 6.
por 0,635.
sulflto
- A precls&o
deste
m&odo
6 de
tiossulfato.
METODO 3.1 -
se aplica m
de
a determinac6o
volum&ri
ca de
sulflto
de do -
em iguas caldeiras
especialmente residuais
&uas
de
caldelras,
as quais
de a co
indktrias, a 6 ppm.
sulfite
do
igual
iodato potksio.
ou superior
de potkio para de
Resume
juntarwnde iodo. o
&Ida
oxidarg de
0 excesso
urn lndicador
de cloreto
eletrom&rico
6 tltulado
pars a
final. Quando n:o houver necessidade que do da contenham ponto final. evite qualquer contato deste ccm o ar de grande menos precis&o. de 6 ppm de permite-se Na2S03, e apll Sal-
car goma
este de
amostra
21.
2 - Resultados
rWdUtOre8,
altos
sutfetos
podem e ion
set
obtidos ferroso
pela
presenga
matei7e P
e xsultados
cawados @a
por
cane cobalto
a amostra qua&o fica
do sulfite,
conw oxidantes
3.3 3.3.1 de 21.
do sulfite
a omostra
larga,
de
de amostra
500
ml. R corn
fechado sifao de
corn
mlha
provida [fig.
ligqoes
nivelamento
3.3.2
usar
- Aparelho
de
ap,lt&o de de
corn
suportn
r,iranto
no
case
de
elstrom&rico indicador
tioo no
item goma
2.1.41. de am-
Este do
torna-se de
3.4
refer&cia 3.4.1
- Todas se entend&
ser
de ou
prau
13.3.
qua1quer.
desmineralizada.
Clorfdrico
Cpia no autorizada
6.
Il3P/ABNT
P-Mr'-973
IodctCl
de
(56 de de
E/11
- Ver
itW de de
2.4.S. S&l10 S&o de llmitado - Ver iter 2.4.1;. 50 ml Dilua de 12 at6 r!a a
Tiossulfato Tiossulfato
pa-a 0 "so
volum&rico esti,
a 15
0 prepare. - Goma de Pmido de ou superior do - VW Lip,ue iten 0 fiasco de tal 2.4.t3. de maneira entrando urn volume que o sifk o sifk, amostrapem que ao a <rostra pela estimado se para ench;l ajustar parte en resfriador fique inferior cerca durante de na de SOS -
3.4.6
3.5 tra, turd pela zes C$O. mcstra X.5.1 n&ico do cm
borracha,
ambient'&, parte
ligeiramente do fiasco.
a capacldade Feche
fiasco, de
esta
a conex&x ml.
entrada
P ahra
o volume
opera da a -
Em 500
- Renova e opere-o
a rolha gm balxa
do
fiasco.
"a
platafonna imediatmpnte e 5 ml
dn
ap,itador 5 ml de de
map &pnuse
clorfdrico, nasta
5 ml ordm.
da Se dos da pars
de de
iodato sulfite,
ppm
Adicione
v&as do final
gotas ponto
da final.
salur$o Coloque de
do
lnriico no
.-
amos-
indicador 0.01
o exces~o
cloreto
N de tenhan
- Ensaio sulfite.
can
5flfl
ml
de
&~il
seeunrlo
o m,?'
a concentra+ formula:
de
sulfite
par
li
s6dio = 126
PP~
Na2S'J3
N CA-RI
da
soluq;lo
de de
tlossulfato tlosaulfato
de
em mililltros.
necessk-in
Cpia no autorizada
P-NR-973
IBPlABNT
7.
necess&o para titular a
f3 = Volume.
mostra. Para p11que 3.7 ratorio par converter
ml mi1i1itros.
de
tiossulfato
mg de
Na2S03/lltro
em mg/litro
de
ion
sulfite.
multi -
0.635. - A precis& ao = 0.12 nfvel mg/lltro de 10.3 deste mg/lltm m&do, de para Na2S03, urn so operador. expressar urn s6 por: laho -
- Pr~cis& (SLC,l, s
pode-se
LO "C" -
4.
tIETOO 4.1
- Camp0
de
Aplica+ en sguas
- Este industriais.
metodo
se
aplica
a determin.aFk em $uas de ou indjstrias superior exijan de nas a 3 ppm grande de iodato pela amide
ca de
do
ion
allmenta~k
sulfite
para Ensalo
nao
precisk. de pot&
soluq&
0 sulfite, iodo,
6 indicado a goma de
presen~a [Nota
41.
- CataZisadores, coma o cobre, cause oxida& rapida do suifito, dessa reap% mmmta corn n quad0 a onmtm fica ezpxta a0 ar. A velocidade temperaturn. Gutros agmtes redutores, CTW 8U~fetOS e? iOn fePPOS0, caus am resuZta&s alto, pomps magem exatmente corn0 0 suZfit0. Whit0 ira' tam be& oxidar o 8Uifit0, qua?& a mostra for acidifkzda.
4.3 referkia 4.3.1 4.3.2 Dissolva Reagentes a igua - fkido - Todos se entenders 0s reagentes cane 6gua item de de s6dio Potksio de deverso destllada 2.4.1. (1 ml = 1 my! dn nreviamente em balk sulfitol seco volumF?tri il 58~ de ou p.rau p,a. e qualquer
desminer~llzada.
Clorfdrico de g de
1:l
- Ver
Iodato
iodato de
potksio a dilua
s6dlo. litro,
12O'C
co. 4.3.3 4.3.4 4.4
bicarbonate
a urn
- Solu$& - Goma de
de Bnido
de
(50
~/litro)
- Ver
itffn
7.4.5.
de HCl
pnra
de
2511 ml.
ml
da
rmostra do liquido.
extremidade de xma
superficie solu~ao de
iodetn
de
potissio.
de
atliciane
o potkzin fril:;co
ilr
a gota, azul
a solu~k persistente.
.F iodato Anote
o volume
usil~
Cpia no autorizada
do da
cm-lo
A.
Repita "
o ensai"
substituindo de p"t.&si"
a amostra usado de
10n -R.
ml
do
arua
destf!:~
! i
P anote
volume
de iodato - Calcule
pela f&mula:
4.5
rd.3 so
- C~lculos
an mg/lltro, mg/l mp./l onde SO= 3
a concentrqk
can"
W;
"
l-c,"" I
3'
6.35 = 10
(A-HI ! [A-@1 I
Na %I
A = Mililltros
da amostra
de
iodato
de
potksio
necess&ios
para
titulay-'*:I
6 = Mililitros
do 4.6 sulfite - Preclsk de sodi" e branc". S
de
iodato
de
pot&sin
necesskios
para
titula~:F,n
A precise"
do
6nico
operador.
exprfzssa
I?TT m$/litm
Nit?
= 1
pelos 70. de A:
m&od"s
ASTM
D 1339-72
e Wanual
da
Petrobrk
V-39
j i,
durai$o
do
ens&o:
45 minutes. wcluind" prepara&
aproximadamente da aparelhagrm.
M&odo
6:
aproximadanente da aparelhag,e;n.
45
minutes.
excluinrlo
prepai-a&
N&o-do
C:
apr"ximadanent2 da
45 hagem.
minutes.
excluindo
prepara~k
aparel
Este te de
m&odo Lahcrat6rlo
de
ensaio do
foi IW.
elahorad"
pnla
Comissil"
Pemannn
RRASILEIRA RJ
OE NflRMAS [Sedel
TFCNICAS 13 de Mai".
- Avenida
13
- 289 End.
Tel.:
241-3984
- C.P.
1680
- 7f-00
Branco,
lO*
de
- Grup" - ZC-00 - RJ
I(!35
222-5843 Telep,.
Janeiro
Cpia no autorizada
TRADA Ah4OSTRA
DA
DE
BORRACHA !
Fig.2
- FRASCO
DE
AMOSTRAGEM
Cpia no autorizada
w x
I:
DEd
10,00~0,25mm
Fig.l-AMPOLA
DE I