Sunteți pe pagina 1din 30

Spectroscopia atomic

Definiii Definiii
pentru msurtorile prin atomic, spectroscopie atomic, trebuie formai analitului, formai atomii analitului, de obicei sub forma unor vapori de atomi Atomizare procesul prin care proba n este convertit n vapori de atomi Atomizor instrumentul de producere a vaporilor
n atomizoare n flacr atomizare electrotermal n atomizare n plasm
2010- 2011 UMF Cluj - Radu Oprean 2

Tehnici
se utilizeaz 3 tehnici majore
absorbie spectroscopia de absorbie atomic spectroscopia de emisie atomic fluorescen spectroscopia de fluorescen atomic

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

Teoria Spectroscopiei Optice Atomice (SOA)


spectrele atomice constau din linii discrete care apar din tranziiile tranziiile electronilor ntre ntre nivelele energetice

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

Teoria SOA (2)


ficare tip de atom are o diagram de i nivele energetice i un spectru atomic unic

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

Tipuri de spectre optice atomice


Spectre de emisie atomic (EAS)
detecia emii spectre produse de detecia fotonilor emii la relaxarea unei probe aduse iniial n stare iniial n printr-o nclzire excitat printr-o surs de nclzire linii observate
rezonan linii de rezonan produse de relaxarea unui electron din starea excitat la cea de baz linii de nerezonan - produse de relaxarea unui nerezonan ntr-o electron din starea excitat ntr-o alt stare excitat

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

Tipuri de spectre optice atomice


absorbie Spectre de absorbie atomic (AAS)
absorbia spectre care rezult din absorbia unei radiaii radiaii de o anumit lungime de und de ctre o prob atomizat

fluorescen Spectre de fluorescen atomic (FAS)


spectre produse de detecia fotonilor emii la detecia emii iniial n relaxarea unei probe aduse iniial n stare excitat de o radiaie elctromagnetic radiaie detecia detecia are loc la o lungime de und mai mare dect cea de excitare
2010- 2011 UMF Cluj - Radu Oprean 7

Atomizarea n flacr n
Nebulizarea
ntr-un conversia probei lichide ntr-un spray fin de particule

Desolvatarea
atomii solizi sunt amestecai cu un amestecai combustibil gazos

Volatilizarea
transformai n n atomii solizi sunt transformai n vapori, n flacr

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

Atomizarea n flacr (2) n


Soluie de analit Spray Aerosol solid-gaz Nebulizare Desolvatare Volatilizare Molecule excitate h molecular

Molecule gazoase

Atomi Ioni atomici


2010- 2011

Atomi excitai Ioni excitai


UMF Cluj - Radu Oprean

h atomic h ionic
9

Tipuri de flacr
Flcri pe baz de acetilen
acetilen / aer C C 2100 C 2400 C acetilen / N2O C C 2600 C 2800 C acetilen / O2 C C 3050 C 3150 C

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

10

Atomizarea n flacr (3) n


Profilurile de temperatur din flacr

Profilurile de absorbie n absorbie n flacr

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

11

Atomizoare n flacr n

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

12

Atomizarea electrotermal
n n furnal de grafit

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

13

Atomizarea electrotermal (2)


nclzirea nclzirea cuptorului prin aplicarea unui curent electric

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

14

Atomizarea electrotermal (3)


nclzit cuptor de grafit nclzit transversal

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

15

Etapele atomizrii elctrotermale


probei: L L mrimea probei: 0.5 L 20.0 L nclzire program de nclzire
uscare ardere atomizare atomizare 50 150C 50 - 150C 150 600C 150 - 600C 2000 3000C 2000 - 3000C ~ 60 s ~ 60 s ~5s

n modificatori n matrice pentru volatilitii scderea volatilitii


Pb 2+ + NH4 + + Cl - + CO3 2NH4Cl(s) + PbCO3(s)

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

16

Instrumentaia Instrumentaia pentru AAS


radiaie Surse de radiaie
limea limea de band a surselor trebuie s fie mai ngust ca i limea de band de ngust i limea absorbie absorbie se utilizeaz surse liniare
lamp cu catod cavitar lamp cu descrcare fr electrozi

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

17

Lampa cu catod cavitar

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

18

Lamp cu descrcare fr electrozi

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

19

AAS monofascicol

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

20

AAS dublu fascicol

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

21

Interferene n Interferene n AAS


spectrale
suprapunerea liniilor AA sau AE corecii datorate fondului necesit corecii

chimice
compui formarea unor compui greu volatili formarea unor oxizi metalici ionizarea

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

22

Spectroscopia de fluorescen fluorescen atomic


Atomizer Wavelength Selector Detector

Chopper

Source

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

23

Spectroscopia de emisie atomic

Instrumentaia Instrumentaia
n sursa este cu precdere plasma n locul flcrii
Atomizer Wavelength Selector Detector

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

25

Surse cu plasm
Plasma
amestec gazos neutru electric i format din actioni i electroni puternic ionizat temperatur de ~ 10,000 K

Surse
plasma cuplat inductiv (ICP) n (DCP) plasm n curent direct (DCP) plasma indus de microunde (MIP)

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

26

ICP

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

27

Instrumentaia Instrumentaia (1)


secvenial instrument secvenial

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

28

Instrumentaia Instrumentaia (2)


instrumente multicanal

2010- 2011

UMF Cluj - Radu Oprean

29

Compararea metodelor
FAAS
Analiz calitativ Analiz cantitativ Cost Analiz simultan multielement Limite de detecie
2010- 2011

ETA-AAS
Slab Excelent $30,000+ Foarte Dificil < ppb

ICP-AAS
Bun Excelent $100,000+ Uoar < ppb - ppt
30

Slab Foarte bun $15,000+ Dificil ppm

UMF Cluj - Radu Oprean

S-ar putea să vă placă și