LABORATORIO N2: EXTRACCIN QUMICA

FUNDAMENTO TERICO La extraccin es una operacin que tiene por objeto separar una sustancia del material slido o lquido que la contiene, teniendo as una sustancia ms pura mediante el uso de un disolvente inmiscible con el material. La extraccin puede ser continua, que se realiza automticamente, o discontinua, que se realiza manualmente. Ley de reparto: Cuando la extraccin se realiza con dos lquidos, es decir, lquido-lquido, el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para extraerlo se emplea un disolvente B, los cuales deben ser inmiscibles. A y B, al ser agitados, se distribuyen entre ambas capas de acuerdo con sus respectivas solubilidades. A la relacin que guardan las concentraciones de soluto de cada disolvente se le denomina coeficiente de distribucin. Con le que si CA es la concentracin en gramos del compuesto en el disolvente A, y CB es la concentracin del mismo en el disolvente B:

donde K es el coeficiente de distribucin. Para un caso general, la frmula que expresa un proceso de extraccin se deduce suponiendo que: S: gramos de soluto en A. VB: volumen de B. VA: volumen de A.

X: gramos de soluto extrado.

Despus de una extraccin la concentracin de S en A y en B ser:

Con lo que segn la relacin anterior entre CA y CB, tenemos que:

De lo que se deduce que es mejor dividir el disolvente extractor B en varias porciones, en lugar de hacerlo de una sola extraccin.

Tipos de extracciones: Hay tres tipos de extracciones: 1.- Simple. La extraccin simple consiste en hacer la extraccin de una sola vez, es decir, decantando todo el volumen del disolvente A con el B. Al terminar la extraccin, se comprueba si la disolucin todava contiene disolvente. 2.- Mltiple. Por el contrario, en la extraccin mltiple vamos decantando poco a poco el volumen de B con respecto al de A, con lo que segn la frmula anteriormente deducida, tendr un mayor porcentaje de extraccin, que comprobaremos aadiendo un indicador.

3.- Sublimacin. Este mtodo se emplea para la separacin y purificacin de sustancias, consistiendo en calentar sustancias slidas que pasan directamente al estado de vapor y de nuevo al condensarse los vapores pasan a la forma slida. Algunas veces se hace la sublimacin a presin reducida para que no se descomponga el cuerpo.

Ejemplo: Tomamos 30 c.c. de Yodo en disolucin acuosa y 20 c.c. de Tetracloruro de Carbono, y realizamos la extraccin: 1.- Simple: Introducimos los 30 y los 20 c.c. de Yodo y Tetracloruro de Carbono en el embudo de decantacin. El contenido se vuelve de un color violeta. Decantamos durante 3-4 minutos, dejando escapar los vapores producidos en el interior del embudo cada 20 segundos. Al ponerlo sobre el soporte observamos que ambos lquidos se separan, quedando en la parte superior el Tetracloruro de Carbono con el Yodo, de un color malva intenso, y en la parte inferior agua, algo turbia. Extraemos el agua, y depositamos la disolucin de Tetracloruro de Carbono con Yodo en un Erlenmeyer. Para comprobar si queda o no Yodo en el agua que hemos decantado, le aadimos unas gotas de almidn, con lo que el agua su vuelve de un color azul, lo que nos indica que an quedaba Yodo en el agua. 2.- Mltiple: Realizamos la misma operacin anterior, pero en vez de echar todo el volumen de Tetracloruro, vamos aadindolo de 5 c.c. en 5 c.c. hasta acabar los 20 c.c. que cogimos en un principio. Cuando vamos extrayendo el tetracloruro de carbono con yodo en los niveles intermedios, observamos que

el color de la disolucin va desde un color malva intenso (en la primera extraccin) hasta un malva muy claro (en la ltima extraccin). Cuando terminamos de decantar y extraer todo el volumen de Tetracloruro de Carbono, le aadimos unas gotas de almidn al agua que obtenemos y observamos que el color del agua no vara, con lo que se deduce que no queda cloro en ella. Resultados: Observamos que la extraccin mltiple, a pesar de ser ms lenta y ms trabajosa, es mucho ms efectiva que la extraccin simple, obteniendo un mayor porcentaje de resultados.

EXPERIMENTO N1: Extraccin Simple

OBJETIVOS: Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una mezcla. Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin. Determinar la densidad de las soluciones. Utilizar todo el disolvente en una sola operacin de extraccin.

FUNDAMENTO TERICO: Extraccin Cuando los solutos se distribuyen libremente entre dos solventes inmiscibles se establece una diferencia entre las relaciones de concentracin en el equilibrio. La Distribucin de un soluto entre dos solventes inmiscibles est gobernada por la Ley de Distribucin. Supngase que la especie del soluto A se deja distribuir entre una fase acuosa y otra orgnica. La relacin de concentraciones de A entre las fases acuosa y orgnica ser constante e indepenciente de la cantidad total de A. K = [Ao]/[Aw] donde K es el coeficiente de Reparto

Para un sistema en donde no se consideran equilibrios alternos la cantidad que queda remanente despus de la extraccin (xn) se representa por la ecuacin:

donde:

xn = gramos remanentes del soluto x Vw = mL de fase acuosa Vo = mL de Fase Orgnica K = Constante de Reparto a = gramos iniciales del soluto x n = nmero consecutivo de extracciones (Nota: esta ecuacin es vlida solamente si las porciones son iguales)

Ejemplo: El Coeficiente de Reparto del Yodo entre CCl4 y agua es 85. Calclese el nmero de gramos de Yodo remanente en 100 mL de una solucin acuosa que tena una concentracin original de 1 x 10-3 milimoles en 100 mL despus de la extraccin con 2 porciones sucesivas de 50 mL de CCl4. Haga una comparacin realizando una sola extraccin con 100 mL de CCl4 para demostrar que las extracciones en varias etapas son ms eficientes que en una sola. La extraccin a contra-corriente o continua es una combinacin de extraccin con destilacin que permite el reciclado del solvente de extraccin, resultando en un proceso ms eficiente. Compuesto Acido Base Neutro Disolvente orgnico Sol. acuosa NaOH 10% Sol. acuosa HCl 10%

PROCEDIMIENTO: 1) Determinar la densidad de la solucin del rojo de metilo. 2) Tomar 30 ml. de la solucin acuosa de rojo de metilo. 3) Transferir solamente 15 ml. a la pera de decantacin previamente lavada con agua destilada. 4) Agregar 15 ml. de cloroformo a la pera de decantacin. 5) Tapar la pera invertida sujetando la tapa y abrir la llave.

6) Repetir el punto 5 hasta que no aprecie sobre presin en el interior. 7) Cerrar la llave una ves mas. Agitar enrgicamente durante un minuto. 8) Por ltimo coloque la pera en su soporte, destpela, espere capas de separacin. 9) Recogerla fase clorofrmica (inferior) en un tubo de ensayo y la superior acuosa en un segundo tubo. Taparlas y conservarlas para su observacin posterior.

CLCULOS Y OPERACIONES:

Determinacin de la concentracin de rojo de metilo

0.1gr (15ml) = 3mg 500ml

Determinamos la densidad de cloroformo

Masa = densidad Volumen

22.0316gr =1.4687 gr / ml 15ml

Determinacin del extracto

Masa cloroformo = (densidad cloroformo) 15ml Masa cloroformo = (1.4687 gr / ml) 15ml Masa cloroformo = 21.9585 gr

Masa total = Masa cloroformo + extracto 24.54 gr = 21.9585 gr + extracto 2.0584gr = extracto

Calculamos la constante de reparto o coeficiente de distribucin X 15.05 KP = 3 -X 15

Pero x es igual al extracto por ello remplazamos en la ecuacin de donde KP = 5.085

nota: nosotros tomamos 15.05ml de cloroformo

Calculamos las densidades de las dos fases (cloroformo y solucin acuosa)

10.493gr Densidad fase acuosa = 15ml

0.6995 gr/ml

240164gr Densidad fase cloroformo = 15ml

= 1.6109 gr/ml

APLICACIONES: Seleccionando el disolvente adecuado, se puede separar un ingrediente o grupo de ingredientes de una sustancia compleja. Este proceso se llama extraccin con disolventes. Por ejemplo, un disolvente puede extraer una fragancia o sabor de una planta o sustancia animal. Una vez disuelta, se puede concentrar la fragancia o sabor evaporando el disolvente. En un proceso de extraccin con disolventes bien diseado, el disolvente se recupera y se vuelve a utilizar una y otra vez.

EXPERIMENTO N2 (Extraccin mltiple)

OBJETIVOS: Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y Purificacin de sustancias integrantes de una mezcla. Dividirlo en varias porciones iguales para hacer extracciones sucesivas.

FUNDAMENTO TERICO: En general se lleva a cabo utilizando un disolvente en el que la sustancia que queremos separar es muy soluble, siendo el resto de los materiales de la mezcla o disolucin insolubles en l. Puede ser necesario realizar ciertas operaciones antes de que la sustancia extrada se separe por destilacin o evaporacin del disolvente. A diferencia de la extraccin simple en esta sutilizaremos una cantidad menor de disolvente pero repetiremos el proceso varias veces, tantas como sean necesarias o el experimento lo requiera, as lograremos que la eficiencia de la separacin, y por ende de la extraccin, sea lo mas alta posible.

PROCEDIMIENTO: 1) Transferir los 15 ml. restantes (solucin de rojo de metilo) a la pera de decantacin. 2) Adicionar 5 ml. de cloroformo a la pera de decantacin, repetir los pasos desde el punto 5 hasta el punto 8 del primer experimento. 3) Recoger la fase clorofrmica en un tubo de ensayo. 4) Continuar con los pasos descritos en el punto 2 y punto 3 por dos veces ms. 5) Rena en un solo tubo de ensayo los 3 extractos clorofrmicos y recoja la solucin acuosa nuevamente en un cuarto tubo. 6) Compara la intensidad de la coloracin en las dos soluciones clorofrmicas y en las dos acuosas. 7) Determinar la densidad de las cuatro muestras.

CLCULOS Y RESULTADOS:

Se realiza la extraccin de rojo de metilo, pero en tres etapas de 5ml de cloroformo cada una

Calculamos la primera extraccin ( X1) X1 5 KP = 5.085 = 3 -X 1 15

De la ecuacin X1 = 1.8868 gr

Calculamos la segunda extraccin ( X1) X2 5 KP = 5.085 = 1.1132 -X 2 15

De la ecuacin X2 = 0.7001gr

Calculamos la tercera extraccin ( X1) X3 5 KP = 5.085 = 0.4131 -X 3 15

De la ecuacin X3 = 0.2598 gr

Sumando X1, X2, X 3; nos da un total de 2.8467 gr

Calculamos las densidades de las tres extracciones 1.8868gr

DX1 = 5ml = 0.27736 gr/ml

0.7001gr DX2 = 5ml =0.14002 gr/ml

0.2598gr DX3 = 5ml

= 0.05196 gr/ml APLICACIONES:

Los sistemas de extraccin por medio de disolventes deben ser diseados y manejados con mucho cuidado. Por ejemplo, el sabor de una fruta no se debe a una sustancia individual, sino a una combinacin compleja de sustancias. La esencia de fresas tiene ms de 80 componentes, y el sabor de naranja ms de 90. Si las proporciones de esos componentes cambian debido al proceso de extraccin con disolventes, el aroma o el sabor pueden ser alterados indebidamente.

RECOMENDACIONES Y CONCLUSIONES: Que al separar la fase clorofrmica de la acuosa se obtienen diferentes densidades. La extraccin mltiple (por partes) de fases acuosas cada vez ms, sin rojo de metilo hasta llegar a un color blanquecino. La presin debe liberarse para poder

RECOMENDACIONES Y CONCLUSIONES GENERALES:

Para los experimentos de extraccin realizados en el laboratorio N 2 concluimos lo siguiente: El mtodo de extraccin es el adecuado para los casos de que un soluto se encuentre disuelto en un solvente A (inicial) y adicionando otro solvente B (final) que haga que el soluto sea ms soluble en l.

Este proceso requiere de un plus de fuerza dotado por un agente externo que haga que las sustancias se mezclen para as distribuir el soluto. Tambin concluimos que mientras este proceso se realice en mas etapas, la cantidad de soluto separado ser mayor que la separada en una sola etapa, claro tendiendo en cuenta que mientras mayor sea la cantidad de tapas el rendimiento en cada una de ellas ira disminuyendo el rendimiento; por ello este procedimiento tendr un limite de etapas.

Entre las recomendaciones tenemos: Tomar las muestras de solucin de rojo de metilo y cloroformo si es posible en recipientes diferentes y no devolver lo sobrante al contenedor ya que se podra contaminar la muestra central. Para una mejor separacin del soluto debemos agitar lo suficiente dejando salir de vez en cuando gas generado ya que incrementara la presin interna, lo cual desfavorece el procedimiento. En la separacin por decantacin se recomienda ser paciente es decir, el alumno debe esperar a que se formen 2 fases para empezar la decantacin. Posteriormente ya en la decantacin debe ser lo mas cuidadoso posible para as separar al mximo las 2 fases sin dejar residuos de una de ellas en la otra fase. El experimento alcanzara mayor eficacia si en cada separacin por etapas se enjuga bien la pera de decantacin.

CUESTIONARIO

1.- Cules son los requisitos que debe reunir un disolvente para extraccin? enumere algunos disolventes.

realizar una buena

a) Debe de extraer poco o nada de las otras sustancias presentes (impurezas o sustancias indeseables) b) Debe disolver fcilmente a las sustancias por extraer. c) Debe ser fcilmente separado despus de la extraccin. Generalmente se usan disolventes voltiles que puede ser eliminado por destilacin o vaporizacin. d) Debe ser inerte con la sustancia a extraer. 1.-Tetracloruro de carbono

2.-Cloroformo 3.-Cloruro de metileno 4.-Tricloroetileno 5.-Percloroetileno 6.-Acetato de etilo 7.-Acetona 8.-Acetonitrilo 9.-cido Actico 10.-cido trifluoroactico 11.-Anisol 12.-Benzoato de etilo 13.-Bromobenceno

2.- Cul es la diferencia que existe al usar el tetracloruro de carbono ter y explique en cual de ellos la extraccin es mejor? Por qu? La diferencia es que es en mayor grado miscible en comparacin con los otros lquidos que participan en la reaccin y tiene diferente peso especfico por lo cual ser mejor la extraccin. 3. Se dice que al aumentar el nmero de extracciones el rendimiento de extraccin aumenta de acuerdo a esta mocin para cuantas extracciones el rendimiento sera de 100%? Seria el numero de veces necesario en el cual se pueda observar una separacin mas pura entre las soluciones. 4.-Enumere 5 aplicaciones de la extraccin en la industria.

Para limpiar, quitar la suciedad de superficies metlicas, procesos de extraccin selectiva (lubricantes, grasas y productos medicinales de semillas, etc.). Como vehculo para la aplicacin de determinados productos tales como pinturas, lacas, barnices, etc. Medio de reaccin en sntesis qumica. Plaguicidas Para extraer el caucho.

Los disolventes se pueden encontrar en casi todos los sectores industriales, como ejemplo se pueden citar:

Refineras de petrleo Industria de los plsticos Industria textil Industria qumica y farmacutica