LABORATORIO INTEGRAL III

NOMBRE DE LA PRCTICA

ESPECTROMETRA DE ABSORCIN EN EL INFRARROJO

OBJETIVO Obtener de manera terica y experimental el espectro de una sustancia determinada

INTRODUCCIN La regin del infrarrojo del espectro abarca la radiacin con nmeros de onda comprendidos entre 12.800 y 10 cm-1, que corresponden a longitud de onda de 0,78 a 1.000 m-1. Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de la instrumentacin, es conveniente dividir el espectro infrarrojo en tres regiones denominadas infrarrojo cercano, medio y lejano. Las tcnicas y las aplicaciones de los mtodos basados en cada una de las tres regiones del espectro infrarrojo difieren considerablemente. Las medidas en la regin del infrarrojo cercano se realizan con fotmetros y espectrofotmetros similares en cuanto a su diseo y componentes, a los instrumentos de espectrometra ultravioleta/visible. Las aplicamos importantes de esta regin espectral se encuentran en el anlisis cuantitativo de materiales industriales y agrcolas y en los procesos de control. Ejemplo de espectro:

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El grafico de la figura siguiente es una reproduccin del registro obtenido en un espectrmetro de infrarrojo comercial de amplio uso. Como normalmente sucede, en la ordenada se presenta una escala lineal de la transmitancia. En esta grfica en la abscisa se representa una escala lineal de nmero de onda en unidades de cm-1. La mayora de los instrumentos modernos utilizan un microordenador con un software verstil capaz de producir diversos formatos de seales de salida, tales como transmitancia frente a longitud de onda, y absorbancia frente a nmero de onda o longitud de onda.

La preferencia por la escala lineal de nmero de onda, en espectroscopia en el infrarrojo, se debe a la directa proporcionalidad que existe entre esta magnitud y la energa de frecuencia. La frecuencia de la radiacin absorbida coincide con la frecuencia de la vibracin molecular, que en realidad es la responsable del proceso de absorcin. Sin embargo, rara vez se utiliza la frecuencia como abscisa, debido al tamao poco adecuado de las unidades.

MATERIALES
Espectrmetro infrarrojo Sustancia o compuesto seleccionado (en este caso el cido frmico)

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MARCO TERICO
La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento vibratorio asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente. Sin embargo, las frecuencias resonantes pueden estar en una primera aproximacin relacionadas con la fuerza del enlace, y la masa de los tomos a cada lado del mismo. As, la frecuencia de las vibraciones pueden ser asociadas con un tipo particular de enlace. Las molculas diatmicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Molculas ms complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias caractersticas que pueden relacionarse a grupos qumicos. Los tomos en un grupo CH2, encontrado comnmente en compuestos orgnicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simtricos y asimtricos, flexiones simtricas y asimtricas en el plano (scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simtricas y asimtricas fuera del plano (wagging y twisting, respectivamente).

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Resumen de absorciones de enlaces en molculas orgnicas

Tabla de correlaciones en espectroscopia infrarroja

Las absorciones se expresan en cm-1.

CARACTERSTICAS DEL CIDO FRMICO

El cido frmico, es un cido orgnico de un solo tomo de carbono, y por lo tanto el ms simple de los cidos orgnicos. Su frmula es H-COOH (CH2O2), el grupo carboxilo es el que le confiere las propiedades cidas a la molcula. Su base conjugada se ve estabilizada por dos estructuras de resonancia, favoreciendo su acidez. El pKa del cido frmico es de 3,75. Teniendo en cuenta que el pH vara generalmente entre 0 y 14 (siendo 7 el pH neutro) podramos decir que el frmico, pese a ser un cido de origen natural es relativamente fuerte. Entre otras propiedades el cido frmico es un cido lquido, incoloro, de olor irritante, con punto de ebullicin de 100.7 C y de congelacin de 8.4 C y es completamente soluble en agua pues su cadena carbonada es muy corta y fcilmente ionizable. En el agua el cido frmico se disocia, reaccionando de la siguiente manera: HCOOH + H2O HCOO- + H3O+

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Cuando se manipule cido frmico hay que hacerlo con guantes, ya que este en contacto con la piel produce rpidamente ampollas dolorosas que se revientan y sangran. Este cido es el que inyectan las hormigas al morder. De ah el nombre de frmico (del latn formica, hormiga). Frmula del cido Frmico:

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PROCEDIMIENTO 1. Seleccionar una sustancia y conocer su estructura para clasificar los tipos de enlaces que posee. 2. Elaborar manualmente el espectro de la sustancia seleccionada en base a la tabla 17-2 y figura 17-5 del libro Principios de Anlisis Instrumental. 3. Colocar muestra en el espectrmetro y analizar el espectro obtenido. 4. Comparar el espectro dado por el manualmente y notar las similitudes. espectrmetro y el elaborado

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EXPERIENCIA

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CUESTIONARIO

1. Cules son los distintos tipos de vibraciones por flexin? Balanceo en el plano Tijereteo en el plano Aleteo fuera del plano Torsin fuera del plano

2. Mencione las vibraciones por tensin: - Simtrica - Antisimtrica 3.

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OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

En este caso se seleccion como muestra el cido frmico. Donde se elabor el espectro manualmente dadas las referencias de la tabla 17-2 del libro de Principios de Anlisis Instrumental. Posterior a esto se obtuvo el espectro en el espectrmetro infrarrojo para hacer las comparaciones necesarias; resultando ser muy similares ambos espectros, donde solamente hubo una diferencia en dos rangos mostrando una sola curvatura por lo que se considera que ambas frecuencias se suman. Concluyendo que el primer espectro de traz de una manera precisa siendo muy similar a las curvas arrojadas por el espectrmetro.

BIBLIOGRAFA Principios de Anlisis Instrumental Quinta edicin, Autor: Skoog- Holler- Nieman Editorial: Mc Graw- Hill