ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PROFESOR: ING. QUM. Diego Muoz, M. Sc. TITULO DE LA PRCTICA:

Destilacin con Arrastre de Vapor NOMBRE: Diana Carolina Snchez Caicedo FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 5 de Diciembre PARALELO: 1 AO: 2011

INDICE
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Objetivos..........................................................................3 Introduccin.....................................................................3 Teora...............................................................................3 Materiales y Equipos.......................................................5 Imgenes.........................................................................6 Procedimiento..................................................................6 Observaciones.................................................................6 Conclusiones y Recomendaciones..................................7 Resolucin del cuestionario.............................................7

Destilacin con Arrastre de Vapor

1. Objetivos
Estudiar la destilacin con arrastre de vapor dentro de un proceso de obtencin de aceites esenciales de muestras vegetales con ayuda de otros mtodos de separacin. i. APLICACIN DE LA DESTILACIN CON ARRASTRE DE VAPOR Objetivos especcos Conocer y ensayar otro tipo de destilacin como mtodo de separacin al extraer aceite esencial de muestra vegetal. ii. CUANTIFICACIN DEL ACEITE ESENCIAL Objetivos especcos Separar el aceite esencial, y cuanticarla con relacin a 100g de muestra.

2. Introduccin
En esta prctica realizamos dos ensayos, el primero fue de la de destilacin con arrastre de vapor en la cual extrajimos aceite esencial de 10 gramos de canela, primero tenamos que armar todo el sistema y comprobar que el sistema de refrigeracin estaba correctamente ensamblado, continuamos encendiendo el sistema y luego de esto tuvimos que esperar a que empiezan a salir las gotas del aceite. Para la segunda parte lo q hicimos fue separar el aceite esencial y cuanticarlo con respecto a la muestra de 100 gramos, primero el destilado lo separamos en una ampolla de decantacin colocandole ter y una vez que estaba separado lo sometimos a bao Mara y luego lo pesamos

3. Teora
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua fcilmente. 3

Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy pequea se considera despreciable a efectos del clculo: P = Pa + Pb Donde: P = presin total del sistema Pa= presin de vapor del agua Pb= presin de vapor del hidrocarburo Por otra parte, el punto de ebullicin de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la presin total del sistema es igual a la presin del connamiento. Y como los dos lquidos juntos alcanzan una presin dada, ms rpidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervir a una temperatura ms baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilacin por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensacin y recuperacin del destilado o gas. El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser constante, ya que no existen cambios en la presin de vapor o en la composicin de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullicin permanecer constante mientras ambos lquidos estn presentes en la fase lquida. En el momento que uno de los lquidos se elimine por la propia ebullicin de la mezcla, la temperatura ascender bruscamente. Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos lquidos en la fase vapor, tendremos: Pa = na P Pb = nbP dividiendo: Pa = na P = na Pb = nb P = nb na y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto: Pa = na Pb = nb y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relacin na/ nb, debe ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es siempre constante en tanto que ambos lquidos estn presentes. Adems como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B respectivamente. La ecuacin se transforma en: Pa = na = waMb Pb nb wbMa O bien: wa = MaPa wb MbPb 4

Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la destilacin por arrastre con vapor de agua, en sistemas de lquidos inmisibles en sta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas. Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el componente "no voltil" mientras est destilando el voltil. Adems de que en la destilacin por arrastre de vapor el destilado obtenido ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de un decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque ms enriquecido en alguno de ellos. Adems si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adicin del vapor se requerira de gran cantidad de energa para calentarla y empleara mayor tiempo, pudindose descomponer si se trata de un aceite esencial.

4. Materiales y Equipos
i. APLICACIN DE LA DESTILACIN CON ARRASTRE DE VAPOR Materiales Canela! Nuez! Caja refractaria! Balones! Tubo de desprendimiento! ii. Agarraderas! Tubo de seguridad! Mechero! Soporte universal! Refrigerante Aro de calentamiento Balanza Malla de amianto Tapones

CUANTIFICACIN DEL ACEITE ESENCIAL Reactivos Sal comn (NaCl)! Materiales Embudo de decantacin! Soporte Universal! Aro de calentamiento! Vaso de precipitacin! Agarradera! Balanza! Nuez! ! Matraz Erlenmeyer Malla de amianto Mechero Bunsen ter etlico

5. Imgenes

6. Procedimiento
i. APLICACIN DE LA DESTILACIN CON ARRASTRE DE VAPOR Procedimiento
a) Introducir agua en el baln a, hasta las tres cuartas partes de su capacidad y cubrir con un tapn que trae insertados dos tubos, de los cuales uno esta acoplado a otro tapn para cubrir el baln B. Pesar 10g de muestra y alojarlo en el baln B con 100ml de agua. Cubrir baln B con su respectivo tapn que trae insertado otro tubo que conecta al tapn del refrigerante. Observar que el sistema formado corresponda al del grco Dejar uir el agua y active el mechero para calentar el baln A.

b) c) d) e)

ii.

CUANTIFICACIN DEL ACEITE ESENCIAL

Procedimiento
a) b) c) d) e)

Introducir el destilado en una ampolla de decantacin Agregar ter y dejar en reposo. Decantar la mezcla Trasladar el contenido del embudo a una ola previamente pesada. Calentar la ola en un bao de Mara hasta de su contenido se muestre viscoso; deje enfriar y pese.

7. Observaciones
Durante la destilacin con arrastre de vapor se logro que el componente mas voltil se desprenda de la mezcla de agua y canela por medio del envo de vapor proveniente del 6

Baln A, esta mezcla desprendida de se condensaba en el refrigerante y lo que obtuvimos en la ola era una mezcla de aceite y agua. En el reconocimiento era necesario el aumento de volumen del aceite y el aumento de densidad del agua, todo esto para ayudarnos a que se realice la decantacin de una manera mas rpida y efectiva, la sal comn solo se disolva en agua porque esta es una sustancia polar y el aceite no lo es, el ter etlico al ser una sustancia no polar obviamente solo disolva el aceite, y as de esta manera calculada se procede a dejar en reposo la mezcla en el tubo de decantacin. Luego obtuvimos solo la mezcla de ter y el aceite esencial casi sin agua ni sal, pero se necesito solo tener el aceite esencial, por eso el bao de Mara para separar suavemente el ter etlico de la mezcla nal y as nalmente tuvimos aproximadamente cinco gotas de aceite esencial de canela ya que la cantidad de canela que se utilizaron fue poca.

2. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones: Se ha realizado la de destilacin con arrastre de vapor teniendo xito en obtener el aceite esencial aproximadamente puro de la canela, y se ha tenido xito en combinar distintos tipos de destilacin para la separacin de las sustancias tratadas. Recomendaciones: Para esta prctica se recomiendo no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya que si olvidan abrirlo el sistema de destilacin podra explotar debido a las altas temperaturas a las que se le somete. Hay que probar si el sistema de enfriamiento sirve correctamente antes de iniciar con la destilacin, procurar que no haya fugas en las mangueras.

3. Resolucin del Cuestionario

a) Cul es el fundamento de la destilacin con arrastre de vapor? Si dos sustancias (un compuesto dbilmente voltil y agua del material biolgico) son insolubles, las presiones parciales de ambas sustancias se suman para dar una presin de vapor total. Cuando la suma de estas presiones es iguala a la presin atmosfrica ambas destilarn juntos. As, la mezcla destilar por debajo del punto de ebullicin de cada una de las sustancias presentes. Este hecho hace posible la separacin de sustancias con alto punto de ebullicin a bajas temperaturas, resultando muy adecuada su aplicacin a sustancias que se descomponen. La recoleccin del destilado puede realizarse a travs de una fraccin nica o varias de menor volumen. En esta ltima modalidad, las primeras fracciones tendrn una alta concentracin de los txicos ms voltiles y las posteriores estarn ms enriquecidas en los menos voltiles. Cul es el empleo ms comn de este mtodo? El ms comn es para la extraccin de fragancias de plantas, esto es usado en le campo de la perfumera, es el mtodo mejor conocido y es parte fundamental de la elaboracin de una fragancia. 7

b)

c)

Podra identicar de entre todos los materiales usados, los de vidrio, y los metlicos? Vidrio: Tubo de seguridad, Balones, Tubo de desprendimiento, Refrigerante, Embudo de decantacin, Matraz Erlenmeyer y Vaso de precipitacin. Metlicos: Agarraderas, Aro de calentamiento, Nuez, Malla de amianto, Balanza, Soporte universal, Mechero Bunsen. Qu son los aceites esenciales? Son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas ores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal

d)