Sunteți pe pagina 1din 16

Spectrofotometrul AQUANAL - plus 1.

Scopul lucrrii Determinarea concentraiilor de substan dintr-o soluie de analizat printr-o metod spectrofotometric i utiliznd curbele de calibrare. 2. Noiuni teoretice Spectrofotometria este o metod optic de determinarea a concentraiilor constituenilor existeni ntr-o prob dat. Aceast metod se bazeaz pe iradierea probei de analizat cu un fascicol de radiaii electromagnetice, a crui putere radiant se micoreaz la ieirea din sistem funcie de natura i concentraia speciilor absorbante. Substanele care absorb radiaii aparinnd domeniului vizibil se vor colora n culori complementare. Acest fapt face posibil determinarea cantitii de lumin absorbit de ctre soluie, intensitatea radiaiei transmise fiind proporional cu concentraia speciilor absorbante din soluia analizat. Un fascicol de radiaii de intensitate I0,ce strbate sub o inciden normal un strat

absorbant, pierde o parte din energia sa radiant prin reflexie Ir iar o parte din aceasta este absorbit de ctre sistem Ia. Deci din intensitatea iniial numai o parte din radiaie este transmis i ea se noteaz cu It. Gradul de diminuare al intensitii radiaiei incidente este (conform legii lui Beer-Lambert) proporional cu grosimea stratului traversat i cu concentraia speciei absorbante: EkcbIIlgT1lgt0===, unde T este transmitana, iar E este extincia . 3. Descrierea aparatului Spectrofotometrul are ncorporate 4 diode emitoare de lumin: albastru - 480 nm, verde - 565 nm, galben - 585 nm, i rou - 635 nm. Punctul de zero este fixat pentru fiecare prob de analizat prin introducerea acesteia n sertarul spectrofotometrului i apsarea butonului.

Trusa AQUANAL- plus conine urmtoarele vase : 4. Mod de lucru Se pornete spectrofotometrul de la butonul ON i se apas tasta corespunztoare elementului ce urmeaz a fi determinat. Se aeaz vasul n sertarul spectrofotometrului, se las capacul de protecie i se apas tasta 0.000, ateptndu-se afiarea acestei valori. Proba de ap, preparat conform prescripiilor de utilizare pentru fiecare determinare, se vars din vasul n care a fost preparat n vasul fotometrului cu ajutorul unei plnii (cel puin pn la jumtatea acestuia). Se nchide vasul fotometrului, se las capacul de protecie i se citete valoarea de pe ecran. Funcie de valoarea extinciei citite de pe curba de calibrare se determin concentraia elementului dorit. n cazul n care concentraia elementului de interes depete intervalul de msur soluia trebuie diluat cu ap distilat. n acest caz valoarea citit pe axa concentraiilor va fi nmulit cu factorul de diluie. Dup determinare se nchide spectrofotometrul din butonul OFF. Plnie mic Plnie mare Vasul fotometrului Cap de protecie Adaptor fotometru Vas A Vas B Vas de reacie Lingur de masur Sering mic Sering mare Plnie 2

Determinarea concentraiei de amoniu (0,1 - 3,0) mg/l Se pune cu ajutorul seringii mari n vasul de mostre B 5ml din prob. Se umple vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap. Se adug utiliznd seringa cea mic 0,6 ml din reactivul 1 n vasul B, se nchide i se dizolv reactivul prin rsturnare. Se adug o lingur de msur (albastr) din reactivul 2, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare ateptndu-se 5 minute. Se deschide vasul B, se adug 5 picturi din reactivul 3, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare, ateptndu-se apoi 7 minute. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta roie. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 3

Determinarea concentraiei de clor (0,05 - 1,0) mg/l Se umple vasul A pn la marcajul superior i vasul fotometrului pn la cel puin jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug o lingur de msur (albastr) din reactivul 1, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare. Atunci cnd se dorete numai determinarea clorului liber se sare peste pasul 3. n cazul determinrii clorului total se deschide vasul A, se adug o lingur de msur (verde) din reactivul 2, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta verde. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. Pentru determinarea clorului legat, scdei clorul liber din clorul total. 4

Determinarea concentraiei de cloruri (2 - 100) mg/l Se pune cu ajutorul seringii mari n vasul de mostre B 5ml din prob. Se umple vasul fotometrului (tubul subire) pn la jumtate cu mostra de ap. Se adug 6 picturi din reactivul 1 n vasul B, se nchide i se amestec reactivul prin agitare. Se adug n vasul B 6 picturi din reactivul 2, se nchide i se amestec reactivul prin agitare. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta albastr. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 5

Determinarea concentraiei de fier (0,02 - 0,2) mg/l Se umple vasul A pn la marcajul superior i vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug o lingur de msur (gri) din reactivul 1, se nchide, se amestec i se dizolv reactivul prin agitare. Se deschide vasul A, se adug 10 picturi din reactivul 2, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare. Se deschide vasul A, se adug 10 picturi din reactivul 3, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare, ateptndu-se apoi 1 minute. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta galben. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 6

Determinarea concentraiei de cupru (0,1 - 5,0) mg/l Se pune cu ajutorul seringii mari n vasul de mostre B 4ml din prob. Se umple vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap. Se adug dou linguri de msur (roie) din reactivul 1 n vasul B, se nchide i se dizolv reactivul prin scuturare. Se deschide vasul B i se adug 5 picturi din reactivul 2, se nchide, se dizolv reactivul prin agitare i se atept 5 minute. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta galben. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 7

Determinarea concentraiei de magneziu (100 - 150) mg/l Se pune cu ajutorul seringii mici n vasul de mostre B1 0,1 ml din prob. Se

umple vasul fotometrului (tubul subire) pn la jumtate cu mostra de ap. Se adug cu ajutorul unei seringi mari 3 ml din reactivul 1 n vasul B. Se iau 0,5 ml din acest amestec cu o alt sering mic i se pune n alt vas de prob B2, se dilueaz cu 5 ml din reactivul 1, se nchide vasul i se amestec reactivul prin scuturare. Se deschidei vasul B2 i se adug 10 picturi din reactivul 2, se nchide i se

dizolv reactivul prin agitare i se atept 1 minut. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta galben. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 8

Determinarea concentraiei de nitrat (0,5 - 50) mg/l Se pune cu ajutorul seringii mari n vasul de mostre B 5 ml din prob. Se umple vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap. Se adug o lingur de msur (verde) ras din reactivul 1 n vasul B. Se nchidei vasul i se amestec reactivul prin scuturare. Se deschide vasul B i se adug 10 picturi din reactivul 2, se nchide i se dizolv reactivul prin agitare. Se deschide vasul B i se adug 3 picturi din reactivul 3, se nchide, se amestec reactivul prin agitare i se atept 1 minut. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta albastr. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 9

Determinarea concentraiei de nitrit (0,02 - 1) mg/l Se umple vasul A pn la marcajul superior i vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug dou linguri de msur (albastr) rase din reactivul 1, se nchide i se amestec reactivul prin agitare i se atept 3 minute. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta albastr. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 10

Determinarea concentraiei de fosfai (0,1 - 2) mg/l Se umple vasul A pn la marcajul inferior i vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug 12 picturi din reactivul 1, se nchide i se amestec reactivul prin scuturare. Se deschide vasul A i se adug 2 picturi din reactivul 2, se nchide i se dizolv reactivul prin scuturare ateptndu-se 5 minute. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta roie. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. Determinarea concentraiei de oxigen (0,5 - 12,0) mg/l 11

Se scoate capacul seringii groase, se trage dopul seringii pn cnd marginea de jos este n dreptul marcajului "0" i se deurubeaz partea superioar. Se umple seringa prin imersarea ei n proba de ap i apoi se monteaz partea superioar a seringii, ns fr a se scoate seringa din ap. Se fixeaz adaptorul"1" pe vrful seringii i apoi se conecteaz cu grija seringa la butelia cu reactiv 1. Se introduce butelia de reactiv cu seringa conectat invers i se trage uor dopul pn cnd marginea lui inferioar este n dreptul marcajului "1". Se scoate adaptorul "1" i se monteaz adaptorul "2" , apoi procednd ca la punctul 2, se introduce ncet reactivul 2 pn cnd partea inferioar a dopului ajunge n dreptul marcajului "2". Se scoate adaptorul "1" i se pune capacul. Se agit 30 de secunde. Exist posibilitatea de formare a unui precipitat maro. Se scoate capacul i se monteaz adaptorul "3" , apoi se procedeaz ntocmai ca la punctul 3, introducnd ncet reactivul 3 pn la marginea inferioar a dopului ajungndu-se pn n dreptul marcajului "3". Se scoate adaptorul "3" i se pune capacul. Se agit 10 de secunde. Se umple vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta albastr. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 12

Determinarea concentraiei de sulfai (40 - 500) mg/l Se umple vasul A pn la marcajul inferior i vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug 10 picturi din reactivul 1, se nchide i se amestec reactivul prin scuturare. Se deschide vasul A, se adug dou linguri de msur (verde) din reactivul 2, se nchide i se amestec 2 minute dup care se ateapt 2 minute. Se filtreaz proba obinut potrivind filtrul ntr-o plnie mare n vasul A. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta verde. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 13

Determinarea concentraiei de sulfii (0,05 - 1) mg/l Se umple vasul A pn la marcajul inferior i vasul fotometrului pn la jumtate cu mostra de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug 2 picturi din reactivul 1, se nchide i se amestec reactivul prin scuturare. Se deschide vasul A, se adug 12 picturi din reactivul 2, se nchide i se amestec prin scuturare i se ateapt timp de 7 minute. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta rou. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. Observaie: dac concentraia actual depete domeniul de msur, reacia nu mai poate avea loc. De aceea testul trebuie s se repete pentru siguran cu o soluie diluat 1: 10. Determinarea concentraiei de sulfii (0,05 - 1) mg/l 14

Se pune n vasul A i vasul fotometrului cu ajutorul unei seringi mari 5 ml din proba de ap ce urmeaz a fi analizat. n vasul A se adug 4 picturi din reactivul 1, se nchide i se amestec reactivul prin scuturare. Se deschide vasul A, se adug 2 linguri de msur (roie) din reactivul 2, se nchide i se dizolv reactantul prin scuturare. Se deschide vasul A, se adug 1 lingur de msur (gri) din reactivul 3, se nchide, se dizolv reactantul prin scuturare i se ateapt 5 minute. Se deschide vasul A, se adug 4 picturi din reactivul 4, se nchide, se amestec reactantul prin scuturare. Se pornete spectrofotometrul (ON) i se aps tasta rou. Se aeaz vasul fotometrului n sertarul acestuia, se ls capacul de protecie, se aps tasta 0.000 i se atept afiarea acesteia. Se scoate vasul fotometrului din sertar i se golete. Se toarn mostra de ap ce a fost preparat n vasul golit cu ajutorul unei plnii, se umple vasul pn la aproximativ jumtate. Se nchide vasul i se aeaz n sertar. Se Las capacul de protecie i se citete valoarea extinciei afiate pe ecran. Cu valoarea extinciei astfel obinute se citete de pe curba de calibrare valoarea concentraiei corespunztoare. Se nchide spectrofotometrul apsnd tasta OFF. 5. Observaii: Pentru obinerea unor rezultate de ncredere trebuie avute n vedere urmtoarele: imediat dup folosirea recipientelor cu reactivi acetia se nchid pentru a evita amestecarea capacelor; nainte de fiecare determinare se cltete vasul mostr cu proba de ap preparat; dup utilizare vasul mostr se va clti cu ap distilat; 0 0 temperatura mostrei de ap ce va fi analizat trebuie s fie ntre 15 C i 20 C.
15