Qumica Analtica I

DETERMINACIN DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA

1. FUNDAMENTOS TERICOS
CLASIFICACIN DE LAS SUSTANCIAS
Reactivos: La pureza de los reactivos es de fundamental importancia para la exactitud de los resultados de cualquier anlisis, y en general debera utilizarse siempre para los anlisis de laboratorio drogas o reactivos qumicos de mxima pureza. Existen en el comercio drogas de diferentes calidades y de diferentes purezas. La calidad especificada como grado tcnico es la de menor pureza y no se utiliza generalmente en los laboratorios de anlisis, es utilizada en la industria para diversos procesos que requieren grandes volmenes de reactivos. La calidad denominada U.S.P. ( bajo Normas de Farmacopea) es de menor pureza que la denominada droga pura y esta ltima de menor pureza que la grado anlisis o p.a. Este ltimo tipo se adquiere con un rtulo en el cual se especifican o se declaran las impurezas presentes. Las drogas grado anlisis o grado reactivo actualmente deben ajustarse a los estndares mnimos especificados por el Comit de Sustancias como Reactivos de la Sociedad Qumica Americana o con especificaciones ACS y siempre que sea posible esta es la calidad de drogas requeridas en los ensayos generales de laboratorio. Algunos fabricantes imprimen en los rtulos no slo los lmites mximos de impurezas sino tambin el anlisis utilizado para la determinacin. Grado estndar primario: son drogas de elevada pureza que sirven como material de referencia en los mtodos volumtricos y gravimtricos. Deben cumplir con ciertos requisitos. Los estndares primarios son fabricados bajo estrictas normas y son cuidadosamente analizados por sus proveedores y esto est impreso en los rtulos de los envases. Drogas estndares de referencia: son sustancias complejas que han sido exhaustivamente analizadas y son utilizadas para el control de calidad de los mtodos de anlisis y en los sistemas de validacin de ensayos. Reactivos con propsitos especiales son sustancias preparadas para alguna aplicacin especial, por ejemplo Drogas calidad Biologa Molecular, Drogas calidad espectrometra, grado cromatogrfico, grado pesticidas, grado anlisis toxicolgico etc.

REGLAS PARA EL MANEJO DE REACTIVOS Y SOLUCIONES

Ya se vio que la pureza de las drogas es el condicionante para la exactitud del resultado final del anlisis. Un frasco recin abierto de una droga grado reactivo normalmente se puede utilizar con toda confianza, pero utilizar la ltima porcin de un frasco de reactivo con la misma confianza depende de la forma en que se ha manejado ese frasco despus de abierto. En general se deben observar algunas reglas de manejo para evitar una contaminacin accidental de los reactivos y de las soluciones. Ellas son: 1. Cuando se disponga a realizar un anlisis, seleccione el mejor grado de sustancia disponible para el trabajo y siempre que sea posible utilice el menor frasco que contenga la cantidad necesaria. 2. Coloque inmediatamente la tapa en el recipiente, luego de haber utilizado la droga. 3. Tome los tapones de los frascos entre los dedos, nunca los deje en la mesada para evitar confusiones. 1 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I 4. A menos que se le indique expresamente otra accin, nunca regrese a un frasco de droga el exceso de reactivo. 5. A menos que se le indique otra accin, nunca introduzca esptulas, cucharas, u otros utensilios en los frascos de droga slida. En lugar de esto, agite vigorosamente el frasco tapado, o golpuelo suavemente contra una mesada de madera para romper cualquier incrustacin, luego vierta afuera del frasco una cantidad cercana a la deseada, si esto no funciona utilice cucharas de porcelana limpias. 6. Conserve la estantera de reactivos y la balanza de laboratorio en perfecto estado de orden y limpieza. Limpie de inmediato cualquier salpicadura, an cuando haya alguien ms esperando utilizar la misma sustancia. 7. Observe los reglamentos locales del laboratorio en cuanto a la disposicin de excesos de reactivos y soluciones.-

DETERMINACIN DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA

Durante el transcurso de un anlisis qumico siempre se necesita determinar la masa de una sustancia, ya sea de la muestra a analizar o de las diferentes drogas slidas para preparar las soluciones para el anlisis. Es de suma importancia comprender la diferencia que existe entre masa y peso. La masa es una medida constante de la cantidad de materia de un objeto. El peso es la fuerza de atraccin entre el objeto y la tierra. Como la atraccin gravitacional vara con la localizacin geogrfica, el peso depende del lugar en donde el objeto est siendo pesado, en cambio la masa permanece constante sin importar el lugar donde se mida. Los anlisis qumicos se basan siempre en la medicin de la masa, por lo que los resultados no dependen del lugar.

Balanza
Una balanza es el instrumento de medida que se utiliza para comparar masas. En el vocabulario cotidiano se pierde la diferencia entre peso y masa, y al proceso de comparacin de masas comnmente se le denomina pesada. En los laboratorios se utilizan dos tipos de balanzas: a) Balanzas granatarias. b) Balanzas analticas.

Balanzas granatarias
Este tipo de balanzas se utilizan para determinaciones de masa cuando las cantidades requeridas son slo aproximadas ya sea de slidos o lquidos, este tipo de pesadas se utilizan para preparar soluciones de concentracin aproximada. Actualmente estas balanzas tiene un solo platillo en la parte superior y las pesadas pueden hacerse rpidamente. Hay modelos que tiene una capacidad de 120 g con una precisin de 0,5 mg; una de 1200 g tiene una precisin de 5 mg; una de 2,0 kg. con una precisin de 0,1 g.

Balanzas analticas
Una balanza analtica es un instrumento para pesar cuya capacidad va desde un gramo hasta algunos kilogramos con una precisin de al menos 1 parte en 105 de su capacidad 2 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I mxima. Actualmente la precisin y exactitud de muchas balanzas analticas superan 1 parte en 106 de su capacidad mxima. Dentro de las balanzas analticas ms comunes tenemos: Macrobalanzas, tienen una capacidad de mxima de 160-200 g y una precisin de 0,1 mg. Semimicroanalticas, tienen una capacidad de mxima de 10 -30 g y una precisin de 0,01 mg. Microanaltica, tienen una capacidad de mxima de 1 - 3 g y una precisin de 0,001 mg. La balanza analtica tradicional, de brazos iguales, ha sido desplazada por la balanza analtica monoplato debido a la rapidez de las pesadas. Esta ltima actualmente est siendo sustituida por la balanza electrnica.

3 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I LABORATORIO N 1 MANEJO DE BALANZAS Y PREPARACIN DE SOLUCIONES

OBJETIVOS
Preparar soluciones integrando conocimientos tericos y clculos. Diferenciar las formas de expresin de la concentracin y relacionarlos con la utilizacin de diferentes calidades de drogas, tipos de balanzas y tipos de material volumtrico. Manejo de diferentes tipos de balanzas. Manejo de tablas de solubilidad Parte experimental Reactivos: Material de laboratorio: 1- Vidrio de reloj 2- Vaso de precipitacin de 50 mL 3- Matraz aforado de 100 mL 4- Probeta de 100 mL 5- Varilla de vidrio 6- Esptula de vidrio. 7- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL. 8- Pipetas doble aforo de 5 mL 9- Vasos de precipitacin de 50 mL 10- Matraz aforado de 100 mL 11- Probeta de 100 mL 12- Varilla de vidrio 1. 2. 3. 4. Carbonato de sodio anhidro. Hidrxido de Sodio. (slido) Hidrxido de Sodio. (50% p/v) cido clorhdrico.

Procedimiento: A - Preparacin de una solucin de ttulo exacto. Solucin de Carbonato de sodio anhidro. 1. Calcular la masa que es necesario pesar para preparar 100,0 mL de solucin 0,1 N de Carbonato de sodio. 2. Utilizando una balanza analtica, pesar la cantidad calculada en un vaso de precipitacin. 3. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada y utilizando una varilla de vidrio agitar hasta la disolucin total de la droga slida. 4. Trasvasar cuantitativamente la solucin a un matraz aforado de 100,0 mL ayudndose con la varilla de vidrio. 5. Enjuagar el vaso varias veces con un pequeo volumen de agua destilada y trasvasar los lquidos de lavado al matraz. 6. Enjuagar la varilla de vidrio y completar el volumen del matraz con agua destilada. 7. Envasar la solucin obtenida y rotularla convenientemente.

B - Preparacin de una solucin de ttulo aproximado. Solucin de Hidrxido de sodio. 1. Calcular la masa que es necesaria pesar para preparar 50,0 mL de solucin al 50% (p/v) de hidrxido de sodio. 4 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I 2. Utilizando una balanza granataria, pesar la cantidad calculada en un vidrio de reloj. (No puede pesarse sobre papel, porque la soda custica ataca al papel). La pesada de esta droga debe realizarse lo ms rpido posible porque es muy higroscpica y carbonatable. 3. Disolver la droga slida con aproximadamente 20 mL de agua destilada y utilizando una varilla de vidrio agitar hasta la disolucin total. 4. Trasvasar la solucin a una probeta de 100,0 mL ayudndose con la varilla de vidrio. 5. Enjuagar el vaso varias veces con un pequeo volumen de agua destilada y trasvasar los lquidos de lavado a la probeta. 6. Enjuagar la varilla de vidrio y completar el volumen a 50 mL en la probeta con agua destilada. 7. Una vez preparada la solucin envasarla en frascos de plstico (el hidrxido de sodio ataca al vidrio) rotulado convenientemente.

C - Preparacin de soluciones de diferentes cidos y bases partiendo de soluciones concentradas. (Trabajar con las drogas bajo campana) hidrxido de sodio o cido clorhdrico. 1. Buscar en el rtulo de la droga concentrada los datos de concentracin y densidad. 2. Calcular el volumen de cada reactivo necesario para preparar 250 mL de solucin 0,1 N. 3. Verter en un matraz de 250,0 mL aproximadamente 50 mL de agua destilada. 4. Trasvasar un volumen del reactivo a un vaso de precipitacin y medir el volumen calculado en el paso 2, con una pipeta graduada, utilizando de ser posible una propipeta. 5. Descargar lentamente el volumen medido en el matraz con agua destilada. 6. Completar a volumen con agua destilada. 7. Envasar la solucin obtenida y rotularla convenientemente.

Informe del Laboratorio: Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los clculos, los procedimientos utilizados y las conclusiones.

5 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I ANLISIS SISTEMTICO DE CATIONES Y ANIONES ENSAYOS PRELIMINARES COMPARATIVOS

OBJETIVOS: El objetivo de este trabajo prctico es el manejo de las propiedades peridicas con fines analticos. PARTE EXPERIMENTAL: En tubos de ensayo colocar 5 gotas de solucin de cada una de las especies inicas a estudiar. Adicionar a cada uno de ellos, gota a gota y agitando, solucin del reactivo general cuyo efecto sobre la especie se dispone a observar, siguiendo el orden sealado en esta gua. Observar y anotar cuidadosamente los cambios que se manifiesten, particularmente la formacin de gases, slidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de la reaccin. Escriba en todos los casos la ecuacin que justifica la reaccin qumica correspondiente. En los casos en que no se observen cambios, haciendo uso de sus conocimientos busque la justificacin qumica a tales hechos.

REACTIVOS GENERALES DE CATIONES Haciendo uso de los siguientes reactivos generales: a) NaOH (2N y c) ; (OH-) b) NH4OH (2N y c) ; (OH-) ; NH3 ; (NH4+) c) Na2CO3 (1N) ; (CO32-) ; (OH-) d) HCl (2N) ; (Cl-) e) (NH4)2SO4 (sol. saturada) ; (SO42-) f) NH4+/NH3 (sol. reguladora) 1- El alumno deber sacar conclusiones sobre las propiedades qumicas de inters analtico de los cationes y justificar las mismas. a- K+, Pb2+, Hg22+, Ca2+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Mn2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Zn2+, Co2+ 2- Disolver los distintos precipitados formados en el ejercicio anterior: a- Produciendo variaciones de pH mediante el agregado de cidos o bases. b- Por medio de reactivos complejantes.

6 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I Esquema de Marcha Analtica 1- Marcha del Carbonato de Sodio

Problema en Solucin + Na2CO3

Iones solubles en carbonato + Na , K+ y Aniones

Precipitado
+ HNO3

Solucin
+ HCl

Solucin PbCl2 , Hg2Cl2

+ (NH4)2 SO4

PbSO4 , CaSO4

Solucin
+ NH3 /NH4+

Al(HO)3 , Cr(HO)3 , Fe(HO)3

Ni(NH3)42+ Co(NH3)62+

Cd(NH3)42+ Zn(NH3)42+ Cu(NH3)42+

7 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I ENSAYOS DE IDENTIFICACIN DE CATIONES MS FRECUENTES Habiendo estudiado los fundamentos generales de las reacciones qumicas : cidobase, de precipitacin, de complejacin y de xido-reduccin, haremos uso de ellas y de las propiedades analticas de los distintos iones, para la identificacin directa o separacin sistemtica de los mismos. Segn su comportamiento frente a los distintos reactivos generales podemos dividir los cationes en grupos. Adoptaremos la divisin en seis grupos, de acuerdo con la tcnica de anlisis sistemtico del Carbonato de Sodio. De cada grupo veremos slo los cationes ms frecuentes. Na+ y K+ Mecanismo: En todos los casos realizar ensayo de coloracin a la llama Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra 2- Adicionar gotas de HC1 3- Tomar con hilo de platino y exponer a la llama Resultado: Na+ coloracin amarilla K+ coloracin violeta Pb2+ Reactivo: NaOH (c) Mecanismo: Formacin de hidroxo - complejo
Pb 2 + + 2 OH Pb( OH ) 2 Pb( OH ) 2 + 2OH PbO 2 + 2 H 2 O 2 Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra 2- Adicionar gotas de NaOH 2 N 3- Agregar NaOH (c) en exceso hasta disolucin total Resultado: Formacin de complejo incoloro

Hg22+ Reactivo NH3 (c) Mecanismo: Dismutacin del Hg22+ en Hg2+ y Hg

Hg 2 + + Cl Hg 2 Cl 2 2
+ Hg 2 Cl 2 + 2 NH 3 Hg + HgCl ( NH ) 2 + NH 4 + Cl negro blanco

Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra 2- Adicionar gotas de HCl 2 N 3- Agregar amonaco concentrado. Resultado: Formacin de un precipitado negro o gris.

Cr 3+ Reactivo H202 en medio alcalino 8 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I
Mecanismo: Oxidacin de Cr3+ a Cr42-.
2 Cr ( OH ) 4

2 + 3 H 2 O 2 + 2 OH 2 CrO 4 + 8 H 2 O

Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra 2- Adicionar NaOH hasta reaccin alcalina 3- Agregar 4 gotas de H202 al 3%, calentar a ebullicin. Resultado: Solucin de color amarillo indica cromato.

Fe3+ Reactivo: KSCN Mecanismo: formacin de complejo coloreado

Fe3+ + SCN [ Fe(SCN )]

Tcnica: 1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solucin muestra 2- Adicionar 3 gotas de KSCN Resultado: Color rojo intenso

2+

Al3+ Reactivo : Aluminn Mecanismo: Formacin de quelato (laca) en medio neutro Tcnica 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra 2- Agregar gotas de aluminn al 1 % Resultado: Precipitado rojo rosado, coposo Cu2+ Reactivo : Cuprn Mecanismo: Formacin de un quelato Tcnica: 1- Colocar en papel de filtro 1 a 2 gotas de cuprn al 5 % en etanol 2- Agregar 1 gota de solucin de la muestra previamente alcalinizada con solucin de NH3 2 N Resultado: Mancha de color verde claro Co2+ Reactivo: Solucin de tiocianato de amonio en acetona Mecanismo: Formacin de complejo
Co2 + + 3 SCN Co(SCN ) 3

Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra 2- Adicionar ac. actico 2 N, hasta reaccin cida al tornasol, hervir. 3- Agregar esta solucin sobre volumen doble de sol. saturada de tiocianato de amonio en acetona Resultado: Color azul o azul verdoso intenso 9 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I Zn2+ Reactivo: Na2S Mecanismo: Formacin de un precipitado

[ Zn( NH ) ]
3 4

2+

+ S 2 ZnS + 4 NH 3

Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra amoniacal. 2- Agregar gotas de solucin rciente de sulfuro de sodio al 30 % Resultado: Precipitado blanco

Mg2+ Reactivo: Magnesn Mecanismo: Adsorcin de la forma tautomrica azul del colorante sobre el hidrxido de magnesio. Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 3 gotas de solucin muestra actica 2- Adicionar 1 gota de Magnesn al 1 % en etanol al 50 % 3- Agregar gotas de NaOH hasta alcalino, calentar a bao Mara Mn2+ Reactivo: H2O2 en medio alcalino Mecanismo: Oxidacin de Mn2+ a Mn02
Mn 2 + + H 2 O 2 + 2 OH MnO 2 2 H 2 O

Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra amoniacal. 2- Adicionar agua oxigenada al 30 % y calentar. Resultado: Precipitado pardo

Cd2+ Reactivo: Na2S Mecanismo: Formacin de un precipitado

[ Cd( NH ) ]
3 4

2+

+ S 2 CdS + 4 NH 3

Tcnica: 1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra amoniacal. 2- Agregar gotas de solucin reciente de sulfuro de sodio al 30 % Resultado: Precipitado amarillo

10 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I ANLISIS SISTEMTICO DE CATIONES Y ANIONES ENSAYOS PRELIMINARES COMPARATIVOS

OBJETIVOS: El objetivo de este trabajo prctico es el manejo de las propiedades

peridicas con fines analticos.

PARTE EXPERIMENTAL: En tubos de ensayo colocar 5 gotas de solucin de cada

una de las especies inicas a estudiar. Adicionar a cada uno de ellos, gota a gota y agitando, solucin del reactivo general cuyo efecto sobre la especie se dispone a observar, siguiendo el orden sealado en esta gua. Observar y anotar cuidadosamente los cambios que se manifiesten, particularmente la formacin de gases, slidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de la reaccin. Escriba en todos los casos la ecuacin que justifica la reaccin qumica correspondiente. En los casos en que no se observen cambios, haciendo uso de sus conocimientos busque la justificacin qumica a tales hechos.

REACTIVOS GENERALES DE ANIONES

Haciendo uso de los siguientes reactivos generales: a- H2SO4 (2N) ; (H+) b- AgNO3 ; (Ag+) c- Ba (CH3 -COO)2 y Ca (CH3 -COO)2 ; (Ba2+) ; (Ca2+) d- KI en medio cido ; (I-) e- KMnO4 en medio cido ; (MnO4-) 1- El alumno deber sacar conclusiones sobre las propiedades qumicas de inters analtico de los aniones y justificar las mismas. a- CO32-, PO43-, SO42-, Cl -, Br -, I -, S2-, NO3 -, NO2 2- Utilizando los reactivos disponibles y su propio criterio, intente disolver los precipitados formados en el ejercicio anterior. Justifique. 3- Mediante el anlisis de los resultados obtenidos con los reactivos para diferenciar aniones oxidantes y reductores, indique los aniones oxidantes y/o reductores del grupo que analiz.

11 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I ANLISIS DE ANlONES: PROCEDIMIENTOS ENSAYOS GENERALES A- ENSAYOS PARA LOS GRUPOS Grupo I a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Ensayar una gota con tornasol. Si la solucin es cida o neutra, agregar hidrxido de amonio 6 M, gota a gota, hasta que sea alcalina y luego agregar 3 gotas en exceso. Si el desconocido es alcalino, agregar 3 gotas de hidrxido de amonio 6 M. b) Agregar 1 mL de cloruro de bario 1 M a la solucin alcalina, agitar cuidadosamente. La formacin de un precipitado indica la presencia de aniones del Grupo I. Guardar esta mezcla para el ensayo de sulfito-sulfuro a realizar luego. Grupo II a) Colocar 1 mL del desconocido original en un tubo de ensayo y agregar 1 mL de nitrato de plata 0,5 M. Agitar cuidadosamente. b) Agregar cido ntrico 6 M agitando hasta que la solucin sea cida (probar con tornasol). Un precipitado que permanece en la solucin cida indica la presencia de aniones del Grupo II. Grupo III No hay un ensayo directo para este grupo. Hacer ensayos individuales directamente sobre la solucin desconocida. B- ENSAYO PARA ANIONES REDUCTORES
a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar cido sulfrico 2 N, gota a gota, hasta que la solucin sea cida y luego 5 gotas en exceso. b) Agitar, agregar 1 gota de permanganato de potasio 0,01 M y agitar de nuevo. Una inmediata decoloracin de la gota de permanganato indica al menos un agente reductor. c) Si la primera gota de permanganato es decolorada, agregar 1-2 gotas de permanganato de potasio. Estas tambin podran decolorarse si estn presentes otros agentes reductores.

C- ENSAYO PARA ANIONES OXIDANTES

a) Colocar 1 mL. del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar cido clorhdrico 6 M hasta que la solucin sea cida y luego agregar 10 gotas en exceso. b) Agregar a esta solucin 10 gotas de yoduro de potasio 1 M y 1 mL de tetracloruro de carbono. Tapar el tubo con un tapn y agitar vigorosamente. Los agentes oxidantes producirn la liberacin de yodo, el que colorear al tetracloruro de violeta intenso. Un ensayo dbil no debe ser tenido en cuenta, porque puede ser causado por el oxigeno del aire.

D- ENSAYO PARA SUSTANCIAS VOLTILES

a) Colocar 1 mL. del desconocido en un tubo de ensayo. b) Dejar escurrir el contenido de un gotero lleno con cido sulfrico 2N por la pared del tubo, observando atentamente. Si se forma efervescencia o formacin de pequeas burbujas, pueden encontrarse los siguientes iones: CO32-, SO32- y S2- . El ion carbonato siempre produce 12 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I
burbujas, en cambio los otros iones producen efervescencia cuando estn presentes en altas concentraciones. c) Calentar la solucin anterior y oler con precaucin la boca del tubo. EI ion sulfito produce dixido de azufre gaseoso, de olor picante y el ion sulfuro forma el gas sulfuro de hidrgeno. A veces se forma un precipitado de azufre libre cuando se acidifican sulfuros, debido a la oxidacin por el aire. Al hervir los acetatos dan vapores de cido actico (olor a vinagre).

ENSAYOS INDIVIDUALES Sulfuro a) Usar el sobrenadante reservado antes para ensayar sulfuro. Agregar cido actico 6 M, agitando, hasta que la solucin sea cida al tornasol. b) Colocar 2-3 gotas de acetato de plomo 1 M sobre un papel de filtro (o utilizar un trozo de papel reactivo de acetato de plomo). Colocar el papel hmedo sobre la boca del tubo que contiene la solucin acidificada. Calentar cuidadosamente sobre un mechero Bunsen hasta que la solucin empiece a hervir. Una mancha parda o plateada sobre el panel de acetato de plomo indica la presencia de ion sulfuro. Sulfato a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar cido clorhdrico 6 M, agitando, hasta que la solucin sea cida al tornasol, luego agregar 2-3 gotas en exceso. b) Agregar 3-5 gotas de cloruro de bario 1 M y agitar. Un precipitado blanco finamente dividido de BaSO4 confirma ion sulfato. Fosfato a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar hidrxido de amonio, agitando hasta que la solucin sea alcalina, luego agregar 2 - 3 gotas en exceso. b) Agregar 1 mL de mezcla magnesiana a la solucin alcalina. Agitar con cuidado y dejar reposar 5 minutos, agitando para que la precipitacin sea completa. Si no se forma precipitado, el ion fosfato est ausente. c) Centrifugar el precipitado de fosfato amnico magnsico y descartar el sobrenadante. d) Agregar 1 mL de mezcla magnesiana al precipitado. Agitar bien, centrifugar y descartar el sobrenadante. e) Agregar 1 mL de cido ntrico 6 M al precipitado. Agitar. El precipitado deber disolverse completamente en la solucin cida. f) Agregar 1 mL de molibdato de amonio 1 M y luego calentar hasta ebullicin. Un precipitado amarillo, (NH4)3PO4(MoO3)12 , indica fosfato. Borato (Tetraborato) 1- Ensayo con crcuma a) Colocar 5 gotas del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar 1 mL de cido clorhdrico 6M y 3 gotas de clorhidrato de hidrazina 3 M, luego hervir durante 30 segundos. b) Enfriar. Colocar una gota de esta solucin sobre un trozo de papel de crcuma. Un color rosado indica borato. Colocar el papel sobre un vidrio de reloj. Calentar sobre bao de agua hirviente hasta sequedad. c) Humedecer con una gota de hidrxido de sodio 6 M. El color rosado deber cambiar a un color pardo-verde si est presente borato.

13 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I Carbonato a) Colocar 2 mL del desconocido en un tubo de ensayo, agregar 2 mL de perxido de hidrgeno al 3 % y agitar. Agregar 2 mL de cido actico 6M y tapar el tubo rpidamente con el tapn atravesado por un tubo de salida acodado. Colocar el tubo en un bao de agua hirviente y burbujear los gases que escapan en un tubo que contenga una mezcla de 1 mL de hidrxido de sodio 6 M, 1 mL de cloruro de bario 1M y 2 mL de agua, la que ha sido centrifugada para eliminar cualquier precipitado o turbidez. Un precipitado blanco de BaCO3 indica carbonato. Cloruro a) Colocar 1 mL del desconocido en un vaso de 25 mL, agregar 5 gotas de cromato de potasio 1 M y 2 mL de cido ntrico 6 M. b) Agregar 1 mL de cido ntrico 6 M y 10 gotas de nitrato de plata 0,5 M. Agitar. Si no se forma ningn precipitado, est ausente el ion cloruro. Si se forma precipitado, centrifugar y descartar el sobrenadante. c) Disolver el precipitado por agregado de 10-15 gotas de hidrxido de amonio 6 M y agitar. d) Agregar 1 mL de cido ntrico 6 M a la solucin clara de la etapa. Un precipitado blanco de AgCl indica cloruro. Nitrato a) Colocar 1 mL de la solucin del desconocido en un tubo de ensayo y acidificar agregando cido actico 6 M, gota a gota y agitando. d) Agregar una pizca de sulfato ferroso slido o de sulfato ferroso amnico slido al sobrenadante lmpido. e) Inclinar el tubo en ngulo de 45 y verter cuidadosamente 2 mL de cido sulfrico concentrado por la pared del tubo de manera que las dos soluciones no se mezclen. f) Observar el tubo contra un fondo blanco. Si est presente el anin nitrato, se observar un delgado anillo pardo (a veces prpura) en la superficie que separa ambos lquidos.

14 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I

CUADRO DE SOLUBILIDADES EN AGUA PURA

Regla

Excepciones

Nitratos y Acetatos son generalmente Acetato de Plata moderadamente solubles insoluble (en concentraciones muy altas del catin) Compuestos de Metales Alcalinos y de Amonio, son generalmente solubles Cloruros, Bromuros y Yoduros son Haluros de Ag(I), Hg(I), Pb(II), HgI2, generalmente solubles (BiO)Cl, (SbO)Cl. Sulfatos son generalmente solubles Los sulfatos de Pb(II), Sr(II) y Ba(II). El de Ca(II) es moderadamente insoluble Carbonatos y sulfitos son generalmente Los de Metales Alcalinos y de Amonio insolubles Sulfuros son generalmente insolubles Los de Metales Alcalinos, Mg(II), Al(III), Cr(III), Amonio y los Alcalinos Terreos. Hidrxidos son generalmente insolubles Los de Metales Alcalinos y de Amonio. Los de Ba(II), Sr(II) y Ca(II) son moderadamente solubles

CUADRO DE ELECTROLITOS FUERTES Y DEBILES

Regla

Excepciones

La mayora de los cidos son electrolitos Los cidos fuertes comunes son: HCl, dbiles. HBr, HI, HF (concentrado), HNO3, H2SO3, HClO4, La mayora de las bases son electrolitos Son bases fuertes los hidrxidos de Li, dbiles. Na, K, Ru, Cs, Ca, Sr y Ba. La mayora de las sales son electrolitos Es sal dbilmente ionizada el cloruro fuertes mercrico, tambin suelen incluirse acetato de plomo, haluros de cadmio y cianuro mercrico.

15 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I

PREPARACIN DE UN CIDO TIPO Y DE UNA BASE TIPO PARTE EXPERIMENTAL A) Preparacin de cido clorhdrico 0,1 N: Los cidos inorgnicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones concentradas. Con el valor de densidad y la concentracin porcentual peso en peso (% p/p) indicado en el rtulo puede calcularse el volumen necesario para preparar una solucin de ttulo aproximado, la cual se normaliza luego contra un patrn primario alcalino o hidrxido de sodio valorado. Reactivos HCl ( c ) Agua destilada Materiales Matraz de 250 mL. Vaso de precipitacin de 50 mL. Pipeta graduada 1/10.

Tcnica 1- Calcule a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de cido necesario para preparar 250 mL de una solucin de concentracin aproximada a 0.1N. 2- Lleve el volumen anteriormente calculado a un matraz de 250 mL. 3- Complete con agua destilada hasta el aforo. B) Preparacin de hidrxido de sodio 0,1N libre de carbonato. Se prepara una solucin concentrada de NaOH 50 % p/v y se la deja reposar durante cierto tiempo, el Na2CO3 sedimenta y a partir de la solucin sobrenadante, tomando el volumen conveniente, se prepara la solucin de concentracin aproximada. Reactivos NaOH(c) 50% (p/v) Agua destilada. Materiales Pipeta graduada 1/10. Matraz de 250 mL. Vaso de precipitacin de 50 mL.

Tcnica 1- Calcule tericamente la cantidad de solucin concentrada de NaOH 50% p/v necesaria para preparar 250 mL de solucin de concentracin aproximada a 0,1N. 2- Tome cuidadosamente la cantidad calculada con una pipeta graduada 1/10, tratando que la solucin que se mida sea lmpida. 3- El volumen medido se lleva a un matraz de 250 mL y se enrasa con agua destilada recientemente hervida y enfriada. C) Valoracin de NaOH con biftalato de potasio. El titulante hidrxido de sodio se valora con el patrn primario biftalato de potasio. La reaccin es: HO + C8 H 4 O 4 H C8 H 4 O 4 = + H 2 O
ion ftalato

El anin ftalato que se forma hace que la solucin sea bsica y que, en el punto final, el pH sea prximo a 9. 16 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I
Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftalena y azul de timol. Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftalena; el primer tono rosa persistente se toma como punto final.

Reactivos Biftalato de potasio 0,1N Hidrxido de sodio de conc.aprox. 0,1N Fenolftalena

Materiales Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 25 mL. Matraz de 250 mL. Pipeta de doble aforo de 20 mL. Vaso de precipitacin. Embudo para bureta. Mechero, trpode, tela de amianto.

Tcnica 1- Calcule, utilizando la ecuacin fundamental de la volumetra, la cantidad en g de biftalato de potasio necesaria para valorar una solucin de NaOH 0.1 N, suponiendo un consumo de 20 mL de este reactivo. 2- Transfiera el slido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada. Caliente si es necesario. 3- Agregue una o dos gotas de fenolftalena. 4- Cargue la bureta de 25 mL con la solucin de NaOH a titular. 5- Deje caer gota a gota la solucin de NaOH hasta que la fenolftalena vire del incoloro al rosado. 6- Haga paralelamente otra titulacin. Promedie los valores obtenidos. 7- Efecte los clculos correspondientes. Clculo de la normalidad Calcule la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresin matemtica:

N=

m x 1000 x v PM x V s

N = Normalidad. m = masa. Vs = Volumen de solucin. PM = Peso molecular. v = n de partculas intercambiadas ( H+ , e- , etc.).

D) Valoracin del HCl con Na2CO3 anhidro El titulante cido clorhdrico puede valorarse utilizando hidrxido de sodio valorado o el patrn primario carbonato de sodio. Las ecuaciones para estas reacciones son: H + + HO H 2 O = H + + C O3 CO 3H H + + CO 3H H 2 CO 3
17 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para anlisis con 99,9 % de pureza. Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar en estufa a 100 C - 110 C durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su empleo. Se titula el cido clorhdrico de concentracin aproximada a 0,1 N, usando fenolftalena como indicador, hasta que la solucin quede incolora. En este punto el ion carbonato se habr transformado en bicarbonato, con un poco de cido que est en exceso.
= H + + C O 3 CO 3 H

H + + CO 3 H H 2 CO 3 CO 2 + H 2 O
Se agregan unas pocas gotas de verde de bromocresol y se contina la titulacin hasta que el color del indicador comience a virar del azul al verde. En este punto la solucin contiene vestigios de bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dixido de carbono. Este se elimina hirviendo la solucin por espacio de 1 2 minutos, durante ese lapso el indicador vira al azul y finalmente al violeta ( mezcla del color azul del verde de bromocresol y del rojo de la fenolftalena ). Se enfra la solucin a temperatura ambiente y se contina la titulacin hasta que el color vire al verde.

Reactivos Carbonato de sodio. Ac. clorhdrico de conc. aprox. 0,1N Fenolftalena Verde de bromocresol

Materiales Erlenmeyer de 250 mL. Bureta de 25 mL. Pipeta doble aforo de 20 mL. Vaso de precipitacin Embudo para bureta. Mechero, trpode, tela de amianto.

Tcnica 1- Calcule, utilizando la ecuacin fundamental de la volumetra, la cantidad en g de carbonato de sodio necesaria para valorar una solucin de HCl de concentracin 0,1 N, suponiendo un consumo de 20 mL de este reactivo. 2- Transfiera el slido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada. 3- Agregue una o dos gotas de fenolftalena. 4- Cargue la bureta de 25 mL con la solucin de HCl a titular. 5- Deje caer gota a gota la solucin de HCl hasta que la fenolftalena vire del rosado al incoloro. 6- Adicione dos o tres gotas de verde de bromocresol y contine la titulacin hasta que el color del indicador comience a cambiar de azul a verde. 7- Hierva la solucin uno o dos minutos, el color vira al azul. 8- Enfre la solucin a temperatura ambiente y contine la titulacin hasta que el color vire al verde. 9- Haga paralelamente otra titulacin. Promedie los valores obtenidos. 10- Efecte los clculos correspondientes.

18 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I APLICACIONES DE LA VOLUMETRA CIDO-BASE DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL MEDIANTE UNA VALORACIN CIDO-BASE

Objetivos Determinar el grado de acidez de un vinagre de vino comercial. Fundamento Para establecer la naturaleza, valor comercial y la legitimidad de un vinagre (puede ser de vino, de alcohol o artificial a base de cido actico), se hacen varias determinaciones, entre ellas la de acidez. En el comercio se disponen de aparatos especiales para esta determinacin, llamados acidmetros. Introduccin El hidrxido de sodio reacciona con el cido actico del vinagre segn la siguiente reaccin: CH3-COO- + H2O CH3-COOH + OHSe trata por tanto de una valoracin cido-base, donde se utiliza fenolftalena como indicador. La acidez se expresa en tanto por ciento en masa de cido actico, lo que se llama grado del vinagre.

Materiales y reactivos Materiales: Base y varilla soporte. Nuez doble y pinzas de bureta. Matraz erlenmeyer de 250 mL. Matraz aforado de 250 mL. Tapn de plstico. Pipeta de 5 mL. Bureta de 50 mL.

Reactivos: Agua destilada. Vinagre de vino comercial. Hidrxido de sodio. Fenoftalena alcohlica al 0.1%

Desarrollo 1. Preparar 250 mL de disolucin de hidrxido de sodio 0,25 M. 2. En un erlenmeyer de 250 mL aadir 5 mL de vinagre y 20 mL de agua destilada: si el vinagre tiene todava mucho color, aadir ms agua destilada para que pueda verse bien el cambio de color del indicador. 3. Adicionar tres o cuatro gotas de fenolftalena al erlenmeyer. 4. Enrasar la bureta de 50 mL con la disolucin de hidrxido de sodio 0.25 M. 5. Valorar con la disolucin de hidrxido de sodio de la bureta, agitando a la vez el erlenmeyer. 6. Cuando se empiece a ver un primer cambio de color en la disolucin problema, aadir ms lentamente la disolucin de hidrxido sdico. 7. Tras aadir la primera gota que produzca un cambio de color permanente, cerrar la bureta y anotar la lectura final de la misma. 8. Repetir la valoracin.
19 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I Clculos 1. Calcula la cantidad de hidrxido de sodio que necesitas para preparar los 250 mL de la disolucin de hidrxido de sodio 0,25 M.
2. 1 valoracin 2 valoracin Anota la lectura final de la bureta Valor medio 3. A partir del volumen de hidrxido de sodio consumido, determina los gramos de cido actico contenidos en los 5 mL de vinagre valorados. 4. Sabiendo los gramos de cido actico que hay en 5 mL de vinagre, calcula los que habr en 100 mL. 5. Halla el grado de acidez de la muestra analizada, es decir, los gramos de cido actico que hay en 100 g de vinagre (considera que la densidad del vinagre es aproximadamente la del agua 1= g/mL) 6. Coincide el resultado obtenido con el que aparece en la etiqueta? Qu conclusiones pueden obtenerse?

20 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I

APLICACIONES DE LA VOLUMETRA PRECIPITACIN DETERMINACIN DE CLORUROS EN LECHE

Objetivos Determinar la concentracin de cloruros en leches comerciales. Fundamento La leche es un alimento rico en minerales y vitaminas vitales para el organismo, este producto debe ser obtenido bajo estrictas condiciones de produccin ecolgica, de tambos certificados por la autoridad oficial competente. Para ello, los campos son acondicionados de acuerdo con las normativas nacionales e internacionales que rigen la produccin, transporte y envasado de alimentos orgnicos. El resultado debe ser una leche integral, que conserve intacto el balance de su composicin original. Es de vital importancia el control de calidad en estos alimentos, la determinacin de cloruros, es una de las determinaciones ms importantes para detectar el aguado en leches ya que disminuye la concentracin de cloruros en el producto con el aumento de agua. Por otro lado se pueden evidenciar leches provenientes de vacas con mastitis, lo que aumenta la concentracin de cloruros. Se determina corrientemente con tcnicas volumtricas, en particular tcnicas argentimtricas: mtodos de Mohr y de Volhard. El paso ms importante en las operaciones previas a la determinacin de cloruros es la eliminacin de interferencias (protenas, grasas); para ello se utilizan generalmente sales de zinc, en medio alcalino, las cuales floculan arrastrando consigo macromolculas. Luego se filtra y se determina sobre una alcuota del filtrado la concentracin de cloruros. Introduccin Mtodo de Volhard El mtodo de Volhard utiliza un procedimiento indirecto por retorno, las reacciones que se llevan a cabo son: Ag + + Cl AgCl

Ag + + SCN AgSCN

Fe 3+ + SCN [ Fe( SCN )) ]

2+

( rojo sangre)

Las valoraciones se llevan a cabo en medio francamente cido (HNO3) para evitar la hidrlisis del catin indicador: Fe 3+ + 3H 2 O Fe(OH )3 +3H +

21 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I

Materiales y reactivos Materiales: Base y varilla soporte. Nuez doble y pinzas de bureta. Matraz erlenmeyer de 250 mL. Vaso de precipitado de 50 mL. Pipeta graduada de 10 mL. Pipeta graduada de 5 mL. Pipeta doble aforo de 10 mL. Bureta de 25 mL. Tubos de centrfuga de 15 mL Desarrollo Reactivos: Agua destilada. Leche comercial. Acido actico al 5% HNO3 (1:1 v/v) y 2N AgNO3 0,05N KSCN 0,05N 3+ Solucin de Fe

1. Tomar exactamente 10 mL de leche y adicionar 6 mL de agua destilada. 2. Adicionar 4 mL de cido actico al 5% 3. Centrifugar. Desechar el residuo (protenas, grasas, interferentes), seguir trabajando con el suero. 4. Tomar exactamente 10 mL de suero, adicionar 2 mL de HNO3 (1:1). 5. Adicionar desde la bureta 10 mL de AgNO3 0,05N. 6. Centrifugar, lavar el precipitado con HNO3 2N. Observar los cuidados necesarios para no perder lquido de lavado. 7. Valorar el exceso de Ag+, el cual se encuentra en los lquidos de filtrado y lavado, con KSCN usando Fe3+ como indicador.

Clculos 1. Los resultados se expresan como gramos de NaCl por cada 100 mL de muestra. 2.
1 valoracin 2 valoracin Anota la lectura final de la bureta Valor medio 3. Como el mtodo de Volhard utiliza un procedimiento indirecto por retorno los clculos se realizan aplicando la ecuacin:
g % NaCl = (VN )Ag + (VN )SCN

PM NaCl 100 vm 1000

22 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I QUELATOMETRA: DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS PARTE EXPERIMENTAL Objetivos Entre las aplicaciones ms importantes de las titulaciones con EDTA se encuentra la determinacin de dureza en aguas. Fundamento
Se denomina agua dura a aquella que cuece mal las legumbres, o bien, aquella que no forma espuma con los jabones comunes. La dureza es debida a la presencia de calcio, magnesio y otros iones metlicos. La dureza de las aguas se suele clasificar en: transitoria, permanente y total. La transitoria se elimina cuando el agua se somete a ebullicin. Esa eliminacin se produce a expensas de la siguiente reaccin: 2 CO 3 H + Ca ++ CO 3 Ca + H 2 O + CO 2 . La dureza permanente no se elimina por ebullicin y la total es la suma de las dos anteriores. En la prctica se determina la dureza total sobre agua sin hervir. En otra porcin de la muestra llevada a ebullicin se dosa la dureza permanente. La dureza transitoria se establece por diferencia. La dureza del agua puede ser informada bajo distintos modos de expresin entre otros: a) Partes de CaCO3 contenidos en 1.000.000 de partes de agua (ppm). Esto es equivalente a mg/l de CaCO3 o g/mL de CaCO3. b) Grados Franceses. Un grado Francs de dureza corresponde a un contenido de 1 g de CaCO3 en 100 litros de agua muestra (n ppm de CaCO3 equivalen a n/100 F).

Determinacin de dureza total y dureza de calcio Materiales y reactivos Reactivos Solucin normalizada de Na2EDTA Buffer NH3/NH4+ de pH 10 Erio Black T (slido) Calcn NaOH 2 N Solucin muestra Desarrollo
A) Determinacin de Dureza Total: 1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de muestra. 2- Adicionar una pequea cantidad de indicador (EBT) y 4 mL de buffer de pH 10. 3- Titular inmediatamente con Na2EDTA, hasta viraje del indicador. 4- Realizar los clculos correspondientes, informar los resultados en ppm de CaCO3 B) Determinacin de Ca: 1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de muestra 2- Ajustar a pH 12 con NaOH y adicione una pequea cantidad de indicador (calcn). 3- Titular inmediatamente con Na2EDTA, hasta viraje del indicador. 23 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Materiales Vaso de precipitacin de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Embudo para bureta Pipeta graduada 1/5 mL Pipeta de doble aforo de 50 mL

Qumica Analtica I
4- Realizar los clculos correspondientes, informar los resultados en ppm de CaCO3 5- Por diferencia, calcule el contenido de Mg como ppm de CaCO3

Clculos 1. Los resultados se expresan como ppm (mg/L) de CaCO3. 2.

1 valoracin 2 valoracin 1 valoracin 2 valoracin

Anota la lectura final de la bureta Valor medio 3. Dureza total (pH=10)

(pH= 10) (pH=12)

ppm (mg L ) CaCO3 = (VN )EDTA

4. Dureza de Calcio (pH=12)

PM CaCO3 1000 1000 1000 vm

ppm (mg L ) CaCO3 = (VN )EDTA

5. Dureza de Magnesio

PM CaCO3 1000 1000 1000 vm

ppm (mg L ) CaCO3 =

[ ppm (mg L ) CaCO3 ]pH 10 [ ppm (mg L ) CaCO3 ]pH 12

24 Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio

Qumica Analtica I

APLICACIONES DE LA VOLUMETRA DE OXIDO-REDUCCIN DETERMINACIN DE YODO EN SAL DE MESA

Objetivos Determinar la concentracin de I2 en sal de mesa comercial. Introduccin El yodo es un elemento esencial para el buen desarrollo corporal, ya que se encuentra en una hormona de la glndula tiroides, que es la reguladora del crecimiento y cuya deficiencia produce la enfermedad llamada bocio. Por eso en las zonas donde hay carencia de yodo, como compensacin, se debe usar sal yodada. Los niveles de consumo del yodo por debajo de 100 microgramos diarios se consideran deficiente, de 100 a 300 microgramos es normal. Hasta 500 microgramos de yodo diarios, es tolerable, pero ms de eso es perjudicial. Un 1/4 de cucharada pequea de sal de mesa yodada proporciona 95 microgramos de yodo. La UNICEF y la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) recomiendan su consumo obligatorio ya que un tercio de la poblacin tiene carencia de yodo. Un tema importante en el control de calidad de sal yodada, tiene que ver con las dificultades en el proceso de produccin, fundamentalmente en productores de sal a pequea escala, ya que se dificulta que apliquen de manera homognea los procesos de yodacin. Fundamento El procedimiento para la determinacin de agentes oxidantes, comprende aadir un exceso no medido de yoduro de potasio (KI) a una solucin ligeramente acida del analito. La reduccin de este produce una cantidad equivalente de yodo y este es titulado con una solucin estndar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3).
IO3 + 5 I + 6 H + 3 I 2 + 3 H 2 O

El ion tiosulfato de sodio es un agente reductor moderado, y es usado para determinar agentes oxidantes, en donde el yodo acta como intermediario. En presencia de yodo el ion tiosulfato es oxidado cuantitativamente a tetrationato. I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62Punto final en la titulacin de yodo con tiosulfato El color del yodo puede detectarse en una solucin aproximadamente 5x10-6 M en I2. A partir de la solucin del analito que es incolora, la desaparicin del color del yodo puede servir como indicador en las titulaciones con tiosulfato de sodio. Las titulaciones de yodo comnmente se llevan a cabo con una suspensin de almidn como indicador. El intenso color azul que se forma en presencia de yodo parece deberse a la adsorcin de este en el interior de la cadena helicoidal de B-amilasa. El punto final de esta titulacin est marcado por la desaparicin del color azul intenso.

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Qumica Analtica I Materiales y reactivos Materiales: Matraz erlenmeyer de 250 mL. Vaso de precipitado de 50 mL. Pipeta graduada de 5 mL. Bureta de 25 mL.

Agua destilada. Sal yodada comercial. Acido fosfrico 5% KI slido Na2S2O3 0,0025 N Solucin reciente de almidn

Desarrollo Reactivos: 1. Pesar exactamente 10 g de sal de cocina y colocar en el erlenmeyer 2. Disolver con agua destilada, llevando a un volumen aproximado de 100 mL 3. Filtrar 4. Adicionar 2g de KI, agitar 5. Agregar 2 mL de almidn y 5 mL de cido fosfrico 5% 6. Adicionar desde la bureta gota a gota Na2S2O3 0,0025 N hasta desaparicin del color azul intenso del almidn.

Clculos 1. Los resultados se expresan como ppm de IO3

2. 1 valoracin 2 valoracin Anota la lectura final de la bureta Valor medio 3. ppm IO3 = (VN )S2O32 PM IO3 1000 1000 pm 6 x 1000

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