CUPRINS

Argument……………………………………………………………………………...pag.2 I.Generalitati………………………………………………………………………….pag.3 II Procedee de distilare folosite in laborator………………………………pag.4 II.1 Distilarea simpla sau diferentiala………………………………………..pag.4 II.2 Distilarea fractionata………………………………………………………...pag.5 II.3 Distilarea la presiune redusa sau sub vid…………………………....pag.6 III. Procedee de distilare si rectificare industriale……………………….pag.7 III.1 Distilarea simpla……………………………………………………………...pag.7 III.2 Distilarea cu vapori de apa……………………………………………....pag.9 III.3 Distilarea moleculara……………………………………………………..…pag.10 III.4 Rectificarea……………………………………………………………………..pag.10 IV. Exploatarea si intretinerea utilajelor folosite in operatiile de distilare si rectificare…………………………………....pag.13 V. Concluzii……………………………………………………………………………..pag.17 Bibliografie………………………………………………………………………………pag.18

1

ARGUMENT In industria chimica si petrochimica. lichide sau solide. Separarea fizica a amestecurilor omogene gazoase.  _ concentrarea acidului sulfuric. adica substanta poate sa treaca dintr-o faza in alta.  _ separarea aerului (dupa lichefiere) în oxigen si azot. in urma careia are loc introducerea sau indepartarea unor substante din amestecul considerat. Directia de deplasare este data de sensul de variatie a concentratiei componentilor in fazele respective. in functie de concentratia ei in cele doua faze si conditiile de echilibru. se numeste operatie de transfer de masa. Difuziunea are loc prin suprafata de contact moleculara.  extractia.  _ separarea componentilor din amestecurile lichide organice. Procesele de transfer de masa sunt reversibile. Schimbul de substanta intr-e fazele de contact. Aplicatiile distilarii / rectificarii sunt:  _ obtinerea fractiunilor (produselor) petroliere din titei . In industria chimica sunt folosite urmatoarele operatii unitare cu transfer de masa :  absorbtia. 2 . deplasare numita difuziune. iar procesele care au loc in timpul acestei operatii se numesc procese de transfer de masa sau procese de difuziune. rezultata din deplasarile moleculare si convectiva.  uscarea. in urma reactiilor chimice sau a transformarilor fizice rezulta amestecuri omogene sau eterogene.  sublimarea.  cristalizarea. presupune deplasarea relativa a componentilor in fiecare faza. rezultata din formata in urma contactului nemijlocit intre cele 2 faze.  distilarea.  adsorbtia. Procesele de transfer de masa consta in trecerea substantei dintr-o faza in alta faza aflata in contact.

-nu se cunoaste exact numarul si natura componentilor (titeiul). -amestecuri complexe.I GENERALITATI Distilarea este operatia unitara de separarea a unui component sau mai multor componenti dintr-un amestec omogen lichid. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat. In timpul fierberii.ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. Aceste amestecuri se mai numesc si amestecuri AZEOTROPE. La randul lor. 3 . Operatiei de distilare si rectificare se supun urmatoarelor amestecuri de lichide: -amestecuri binare (formate din doi componenti). partial miscibile (inter anumite proportii si intre anumite temperaturi) si total nemiscibile. lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. constituierezidul de baza. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. cat si de compozitia amestecului. Separarea prin distilare. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. amestecurile lichide binare pot fi: miscibile. In cazul amestecurilor de lichide. sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. -amestecuri multicomponente (formate din trei sau mai multi componenti). amestecurile miscibile se impart in amestecuri ideale (fara punct de fierbere constant) si reale (cu temperature de fierbere maxima sau minima). In functie de solubilitatea componentilor. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. La o presiune constanta.

Refrigerentul le leaga cu vasul de conectare (pahar Erlenmayer.la un canal de scurgere. nisip sau ulei. acetone. incalzita cu un bec de gaz . II. cu cilindru gradat) printr-o aloja. Pentru substantele inflamabile (eter. baie de nisip) se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. in lipsa baloanelor Würtz se pot folosi baloane cu fund rotund. Condensarea vaporilor si racirea se efectueaza intr-un refrigerant Liebig . Modul de inalzire (pe sita. Temperatura se controleaza cu termometrul.II PROCEDEE DE DISTILARE FOLOSITE IN LABORATOR In laboratoare se utilizeaza urmatoarele procedee de distilare:  Distilarea simpla sau diferentiala. alcool). capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc. 4 . Pentru distilarea produselor care se pot congela se folosesc refrigerente de aer. Instalatia de distilare (fig 1) foloseste ca fierbator (blaza) pentru amestecul de alimentare un balon Würtz . urmata de condensarea vaporilor formati. racit cu apa prin manta si legat la instalatia de apa printr-un tub de cauciuc. separarea componentelor are loc discontinuu. Aparatura. in baie de apa.1 DISTILAREA SIMPLA SAU DIFERENTIALA La distilarea simpla. al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu tubul laterar al balonului. prevazute cu cap de distilare. introdus in gatul balonului. sursa de caldura poate fi un resou electric sau o baie de apa . de azbest. bai de aer.  Distilarea la presiune redusa sau sub vid.printr-o sita de azbest . iar pentru lichide cu pf=80-250°C.  Distilarea fractionata. printro singura vaporizare.

Daca intre punctele de fierbere ale componentelor sunt diferente mari. care contine componenta mai greu volatila. La obtinerea fiecarei componente (substante) se colecteaza 3 fractiuni: • fractiunea principala • (fractiunea de mijloc) • coada de distilare (fractiunea de sfarsit).Fig. 5 .2 DISTILAREA FRACTIONATA Distilarea fractionata este o varianta a distilarii simple. aplicata amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiate.1 II. proedeul este inlocuit cu rectificarea. Deoarece distilarea fractionate comporta operatii minutioase si duce la pierderi inseminate de substante. se poate intrebuinta aceeasi temperatura ca la distilarea simpla.

2 II.Fig. Se potriveste pozitia becului 3 si se monteaza refrigerentul de apa Liebieg 2 printr-o clema 7 de stativul al 2lea. 6 . Instalatia de distilare sub vid este reprezentata in fig 2. deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere. Balonul Claisen 1 se fixeaza cu ajutorul unor cleme 7 de stativul 6.3 DISTILAREA LA PRESIUNE REDUSA SAU SUB VID Substantele lichide care se pot descompune inainte de a se atinge temperature de fierbere la presiune normala se supun distilarii sub vid. apoi se aseaza sita sau baia de incalzire 4 pe trepiedul 5.

distilarea extractive si distilarea moleculara. 10-vas de colectare. 4-baia de incalzire 5-trepied. distilarea azeotropa. 2-refrigent Liebeg. distilare cu vapori de apa.Fig. III. rectificarea (fractionarea). 8-termometru. 7 . 6-stativ. 3. Instalatia de distilare sub vid 1-balon Claisen. sau cand se urmareste eliminarea din amestecurile lichide a impuritatilor nevolatile sau greu volatile. iar in cazuri speciale. 12-vas de siguranta. 7-cleme.1 DISTILAREA SIMPLA Distilarea simpla se foloseste in cazurile cand nu este necesara o separare completa a amestecului. III PROCEDEE DE DISTILARE SI DE RECTIFICARE INDUSTRIALE In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla. 11-manometru. 9-capilara. 13-pompa de vid. 3-bec de gaz.

4. prevazut cu o serpentine de incalzire 2. se condenseaza. Vaporii formati prin fierberea amestecului trec in racitorul condensator 3. la partea superioara a blazului de distilare se monteaza un condensator numit in acest caz deflegmator in care are loc condensarea vaporilor componentului greu volatile si reintoarcerea condensatului in blaz. compusa dintr-un blaz de distilare 1. Instalatia de distilare simpla 1-blaz de distilare 2. Pentru concentrarea vaporilor in component usor volatile.serpentina de incalzire 8 . in care se introduce amestecul initial supus distilarii.Procesul consta in fierberea amestecului. unde prin racire (cu apa). In figura este reprezentata schema unei instalatii de distilare simpla. Fig. eliminarea vaporilor formati in condensarea lor intr-un racitor condensator. Condensatorul obtinut (distilatul) trece intr-un rezervor de depozitare 6.

Se bazeaza pe proprietatea amestecurilor de lichide nemiscibile de a fierbe la o temperatura mai scazuta decat temperatura de fierbere a fiecarui component in parte. temperatura de fierbere a amestecului rezultat la presiunea atmosferica va fi sub 100°C. Daca la un lichid nemiscibil cu apa se adauga apa.2 DISTILAREA CU VAPORI DE APA Distilarea cu vapori de apa este folosita pentru separarea unor lichide termolabile sau greu volatile si nemiscibile cu apa.vizor 5-vase colectoare de fractie III.5.3-racitor 4. Fig. instalatia de antrenare cu vapori de apa 1-blaz de distilare 2-barbotor de abur viu 9 .

la care tie intermoleculara.3 DISTILAREA MOLECULARA Aceasta metoda este folosita pentru distilarea lichidelor termolabile sau greu volatile si consta in efectuarea operatiei de distilare sub vid inaintat (10ˉ³torr). Amestecul initial se introduce pe asa numitul taler de alimentare care imparte coloana in 2 zone: zona de concentrare (zona deasupra talerului de alimentare) si zona de epuizare (zona sub talerul de alimentare). Daca distanta intre intre suprafata de vaporizare si de condensare este mai mica decat drumul liber mijlociu. iar diferenta de temperature dintre acestea este de 100°C. majoritatea moleculelor care parasesc suprafata de vaporizare ajung pe suprafata de condensare fara a se ciocnii intre ele si se condenseaza.4 RECTIFICAREA Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. Distanta intre suprafata de vaporizare si condensare. iar drumul liber mijlociu parcurs de o molecula creste foarte repede. este de 20-30 mm. Amestecul de separate curge pe suprafata de incalzire sub forma unui film de lichid descendent. III. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. Utilajul principal al instalatiei de rectificare fig 6. numarul de ciocniri intre molecule scade. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe.3-racitor condensator 4-vizor 5-decantor 6-vas collector III. il constituie coloana de rectificare 1. O coloana de rectificare se poate imagina ca fiind formata dintr-o serie de blaze de distilare cu 10 . care poate fi cu umplutura sau cu talere.

Fig. deci un nivel constant de lichid pe 11 . pusa una peste alta. Rolul refluxului este dublu.barbotare a vaporilor. 6 Instalatia de reactificare continua 1-coloana de recficare 2-fierbator 3-rezervor de nivel 4-preincalzitor 5-condensator 6-racitor 7-rezervor pentru distilat 8-rezervor pentru reziduu REFLUXUL O parte din distilat este reintrodus pe talerul superior al coloanei de rectificare cu reflux. In coloana de rectificare. In primul rand asigura un curent descendent de lichid in coloana. rolul blazelor este indeplinit de talere.

12 .fiecare taler. reglarea concentratiei componentilor usor volatili in distilat. in kmoli/s. Xd si Xw=fractiile molare ale componentului usor volatile in amestecul initial. Qv=caldura iesita cu vaporii pe la varful coloanei. F=debitul amestecului initial care intra in coloana. Qp=pierderi de caldura in mediul inconjurator. Xf. Qw=caldura evacuate cu rezidul de blaz. Qc=caldura evacuate cu condens. in kmoli/s.Bilantul general al materiei este dat de relatia F=D+W. Bilantul de materiale si termic al procesului de rectificare . W=debitul de reziduu de blaz. Iar bilantul pentru componentul usor volatile va fi: F·Xf=D·Xd+W·Xw. Ql=coloana intrata de la varful coloanei de reflux. Raportul intre cantitatea de reflux reintrodus in coloana si cantitatea de distilat obtinut se numeste cifra de reflux.iar in al2-lea rand serveste ca un absorbant pentru componentul greu volatil din faza de vapori. ceea ce inseamna in final. Bilantul termic al unei coloane de rectificare se bazeaza pe egalitatea sumei caldurilor intrate in coloana si sumei caldurilor iesite din coloana si se exprima prin relatia: Qf+Ql+Qa=Qv+Qw+Qc+Qp. Qa=coloana introdusa in blaz cu aburul de incalzire. debitul de reflux se regleaza temperature la varful coloanei de rectificare. Qf=caldura intrata in coloana cu amestecul de alimentare. D=debitul de distilat. In practica. in kmoli/s. in distilat si respective in rezidul din blaz.

Dupa realizarea nivelului. Pana la obtinerea valorilor nominale ale acestora. A. Se deschide robinetele de pe racordurile coloanei si se alcatuiesc liniile pentru recirculari ale refluxului si alimentarea cu materie prima. se urmareste realizarea presiunii de lucru in coloana. a presiunii. b. apoi nivelul la baza coloanei. d. toate materialele introduce in coloana se recircula sub forma de reflux sau ca materie prima. Pornirea instalatiei 13 . Etape Continutul lucrarilor a. Atingerea valorilor nominale ale parametrilor de lucru semnaleaza intrarea instalatiei in functionare de regim. a temperaturii dea lungul coloanei si a alimentarii-la parametric corespunzatori ai refluxului-se verifica prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru. c. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA UTILAJELOR FOLOSITE IN OPERATIILE DE DISTILARE SI RECTIFICARE Elemente de pornire si supravegerea functionarii la coloanele de rectificare.IV. Se introduce materia prima in coloana. Se urmareste realizarea temperaturii de lucru la diversele nivele ale coloanei prin variatia debitului si a temperaturii refluxului.

Nu este admisa cresterea presiunii in coloana: la peste 10% din presiunea de lucru. in limitele admise. 14 . Elemente de supravegere la pornire a. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comanda al instalatiei. C. b. temperatura pe diverse nivele ale coloanei. supapele de siguranta se deschid si materialul este trimis la conductele de golire rapida. Pana la instalarea in functionare de regim se urmaresc: evolutia parametrilor de lucru.B. la acesti debit de alimentare cu materie prima. Comportarea supapelor de siguranta: eventualele defectiuni obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei. e. Acesti parametri trebuie trebuie sa se mentina la valori cat mai constante. este necesara strangerea garniturilor de etansare. dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune. temperaturile si debitele de reflux. reflux v). incendii. se elimina. Aparitia oricaror avarii la corpul coloanei. Daca. fara golirea lui. b. distrugeri la imbinarile demontabile. Periodic.(presiuni. c. nivelul de lichid la baza coloanei. introductandu-se abur sau gaz inert. Se urmaresc continuu: presiunea. nivel la baza coloanei. se face golirea coloanei la separatoare.prin robinetele de scurgere condensul de la baza coloanei si din sticletele de nivel (in special la coloanele in care se introduce abur) c. scaderea presiunii in coloana si demontarea supapei pentru verificari si reglare. d. Supravegherea functionarii instalatie a. Eventualele pierderi de fluide la imbinarile etanse. aceasta se poate face la temperatura de lucru. In cazuri de pericole mari. temperaturi. obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei si la degajarea coloanei de presiune. in timpul functionarii.

Se goleste coloana. Se intrerupe alimentarea cu abur a fierbatorulu si a preincalzitorului. A. Intrerupera alimentarii cu energie electrica b. Se sufla interiorul coloanei cu gaz inert. La itreruperi de scurta durata. Se intrerupe alimentarea coloanei cu amestec initial si cu reflux. B. Se intrerupe alimentarea cu amestec initial si cu reflux. Se deschid ventilele de golire rapida. Se deschid ventilele de golire rapida. La intreruperi relungite. functionarea echipamentelor auxiliare ale instalatiei. ungerea. 15 . Se continua alimentarea coloanei cu amestec si se verifica: etansarile la pompe. Se mentine coloana incarcata supraveghindu-se presiunea din coloana si temperatura la baza coloanei.Intreruperi accidentale in functionarea coloanelor de rectificare. La intreruperi prelungite. Intreruperea alimentarii cu abur a. La intreruperi de scurta durata (sub maximum 1 ora) b. Natura opririi Lucrari necesare a.

a. Se deschid ventilele de golire rapida. Se intrerupe alimentarea coloanei. Se inchid ventilele de la AMC. La reducerea Se reduce debitul de debitului apei de racire. b. La intreruperea apei Se inchide alimentarea de racire. Se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloana. Se goleste coloana si se sufla in interior cu gaz inert. alimentare cu amestec initial. 16 . cu abur la preincalzitor si fierbator.C. control si reglare. Se reduce debitul de abur la preincalzitor si fierbator. Intreruperea alimentarii cu apa de racire sau reducerea debitului apei de racire Se inchid ventilele la aparatura de masura.

La o presiune constanta.CONCLUZII Distilarea se foloseste atat ca operatie de separare de transfer de masa ce se utilizeaza in mod frecvent in industria chimica dar si petrochimica. temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. cat si de compozitia amestecului. motorinele. In timpul fierberii. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. pacura. rectificarea (fractionarea). sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. iar in cazuri speciale. In cazul amestecurilor de lichide. constituierezidul de baza. Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. distilare cu vapori de apa. Cea mai cunoscuta operatie de rectificare este cea a petrolului obtinandu-se diferiti produsi dintre care cei mai cunoscuti sunt benzinele. uleiuri. In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla.ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. Area a unor amestecuri de compusi dar si ca operatie de purificarea a unor substante. distilarea azeotropa. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. distilarea extractive si distilarea moleculara. 17 . O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE.V. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. Separarea prin distilare sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul.

F. Stan. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. A. Banateanu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. C. 9. Bucuresti. C. 1996.A. Editura Zecasin. Stan. Vol. 1983. 18 . I. Bucuresti.. Vol. 2005 5.T.A. Floarea. 1999. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Craciun.BIBLIOGRAFIE 1. 1988. 2005 6.Operatii si utilaje in industria chimica” . Balaban– Mica enciclopedie de tehnologie chimica. S. E. Manual pentru clasa a XII-a. 1977. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. O. Scoala de Arte si Meserii. Bratu – Operatii unitare în ingineria chimica. I. Manual pentru licee industriale. Manual pentru clasa a XII-a. Colectiv – Standard de pregatire profesionala nivel 2. Jinescu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica si de rafinarii. Editura Didactica si Pedagogica. Domeniul Chimie industriala. Bumbu – Instruire practica în laboratorul de tehnologie si instalatii pilot. 1993 Pedagogica – Bucuresti. si Pedagogica – Bucuresti. operatii. 1974. Bucuresti. R. C. Craciuc. 10. 1993. Tudose – Procese. I. Editura Tehnica – Bucuresti. V. 2. Z. . Hasci – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. 1985. varianta revizuita.Z. II si III. Balaban. 1985. Bucuresti. Editura Didactica si Pedagogica. 8. 4. 3. utilaje în industria chimica. C. Colectiv – Curriculum clasa a XI-a. 7. Mihailescu. I. Brener. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful