CUPRINS

Argument……………………………………………………………………………...pag.2 I.Generalitati………………………………………………………………………….pag.3 II Procedee de distilare folosite in laborator………………………………pag.4 II.1 Distilarea simpla sau diferentiala………………………………………..pag.4 II.2 Distilarea fractionata………………………………………………………...pag.5 II.3 Distilarea la presiune redusa sau sub vid…………………………....pag.6 III. Procedee de distilare si rectificare industriale……………………….pag.7 III.1 Distilarea simpla……………………………………………………………...pag.7 III.2 Distilarea cu vapori de apa……………………………………………....pag.9 III.3 Distilarea moleculara……………………………………………………..…pag.10 III.4 Rectificarea……………………………………………………………………..pag.10 IV. Exploatarea si intretinerea utilajelor folosite in operatiile de distilare si rectificare…………………………………....pag.13 V. Concluzii……………………………………………………………………………..pag.17 Bibliografie………………………………………………………………………………pag.18

1

 _ separarea componentilor din amestecurile lichide organice. Directia de deplasare este data de sensul de variatie a concentratiei componentilor in fazele respective. rezultata din formata in urma contactului nemijlocit intre cele 2 faze.  adsorbtia. Procesele de transfer de masa sunt reversibile.  extractia. In industria chimica sunt folosite urmatoarele operatii unitare cu transfer de masa :  absorbtia. Procesele de transfer de masa consta in trecerea substantei dintr-o faza in alta faza aflata in contact.  cristalizarea. 2 . in urma careia are loc introducerea sau indepartarea unor substante din amestecul considerat. se numeste operatie de transfer de masa. adica substanta poate sa treaca dintr-o faza in alta.ARGUMENT In industria chimica si petrochimica. Separarea fizica a amestecurilor omogene gazoase.  sublimarea.  _ concentrarea acidului sulfuric. in urma reactiilor chimice sau a transformarilor fizice rezulta amestecuri omogene sau eterogene. Aplicatiile distilarii / rectificarii sunt:  _ obtinerea fractiunilor (produselor) petroliere din titei . presupune deplasarea relativa a componentilor in fiecare faza. lichide sau solide.  uscarea. Schimbul de substanta intr-e fazele de contact. iar procesele care au loc in timpul acestei operatii se numesc procese de transfer de masa sau procese de difuziune.  _ separarea aerului (dupa lichefiere) în oxigen si azot. Difuziunea are loc prin suprafata de contact moleculara. deplasare numita difuziune. in functie de concentratia ei in cele doua faze si conditiile de echilibru.  distilarea. rezultata din deplasarile moleculare si convectiva.

Operatiei de distilare si rectificare se supun urmatoarelor amestecuri de lichide: -amestecuri binare (formate din doi componenti). La o presiune constanta. partial miscibile (inter anumite proportii si intre anumite temperaturi) si total nemiscibile. La randul lor. -nu se cunoaste exact numarul si natura componentilor (titeiul).ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. -amestecuri complexe. In functie de solubilitatea componentilor.I GENERALITATI Distilarea este operatia unitara de separarea a unui component sau mai multor componenti dintr-un amestec omogen lichid. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. 3 . temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat. amestecurile miscibile se impart in amestecuri ideale (fara punct de fierbere constant) si reale (cu temperature de fierbere maxima sau minima). Separarea prin distilare. amestecurile lichide binare pot fi: miscibile. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. -amestecuri multicomponente (formate din trei sau mai multi componenti). In cazul amestecurilor de lichide. In timpul fierberii. cat si de compozitia amestecului. Aceste amestecuri se mai numesc si amestecuri AZEOTROPE. constituierezidul de baza.

prevazute cu cap de distilare. introdus in gatul balonului. al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu tubul laterar al balonului. iar pentru lichide cu pf=80-250°C. de azbest. Instalatia de distilare (fig 1) foloseste ca fierbator (blaza) pentru amestecul de alimentare un balon Würtz . acetone. separarea componentelor are loc discontinuu. in lipsa baloanelor Würtz se pot folosi baloane cu fund rotund. Pentru substantele inflamabile (eter. Refrigerentul le leaga cu vasul de conectare (pahar Erlenmayer. Pentru distilarea produselor care se pot congela se folosesc refrigerente de aer.1 DISTILAREA SIMPLA SAU DIFERENTIALA La distilarea simpla. bai de aer. 4 . Condensarea vaporilor si racirea se efectueaza intr-un refrigerant Liebig .II PROCEDEE DE DISTILARE FOLOSITE IN LABORATOR In laboratoare se utilizeaza urmatoarele procedee de distilare:  Distilarea simpla sau diferentiala. capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc. alcool). Temperatura se controleaza cu termometrul.la un canal de scurgere. racit cu apa prin manta si legat la instalatia de apa printr-un tub de cauciuc.  Distilarea la presiune redusa sau sub vid. nisip sau ulei. incalzita cu un bec de gaz . II.printr-o sita de azbest . printro singura vaporizare. Aparatura. cu cilindru gradat) printr-o aloja. baie de nisip) se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. in baie de apa. sursa de caldura poate fi un resou electric sau o baie de apa .  Distilarea fractionata. urmata de condensarea vaporilor formati. Modul de inalzire (pe sita.

1 II. La obtinerea fiecarei componente (substante) se colecteaza 3 fractiuni: • fractiunea principala • (fractiunea de mijloc) • coada de distilare (fractiunea de sfarsit). se poate intrebuinta aceeasi temperatura ca la distilarea simpla.2 DISTILAREA FRACTIONATA Distilarea fractionata este o varianta a distilarii simple.Fig. care contine componenta mai greu volatila. aplicata amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiate. 5 . Daca intre punctele de fierbere ale componentelor sunt diferente mari. proedeul este inlocuit cu rectificarea. Deoarece distilarea fractionate comporta operatii minutioase si duce la pierderi inseminate de substante.

Fig. apoi se aseaza sita sau baia de incalzire 4 pe trepiedul 5. deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere. Instalatia de distilare sub vid este reprezentata in fig 2.2 II. 6 . Balonul Claisen 1 se fixeaza cu ajutorul unor cleme 7 de stativul 6.3 DISTILAREA LA PRESIUNE REDUSA SAU SUB VID Substantele lichide care se pot descompune inainte de a se atinge temperature de fierbere la presiune normala se supun distilarii sub vid. Se potriveste pozitia becului 3 si se monteaza refrigerentul de apa Liebieg 2 printr-o clema 7 de stativul al 2lea.

1 DISTILAREA SIMPLA Distilarea simpla se foloseste in cazurile cand nu este necesara o separare completa a amestecului. 7 . rectificarea (fractionarea). III PROCEDEE DE DISTILARE SI DE RECTIFICARE INDUSTRIALE In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla. iar in cazuri speciale. Instalatia de distilare sub vid 1-balon Claisen. 7-cleme. 10-vas de colectare. 2-refrigent Liebeg. 3.Fig. 12-vas de siguranta. III. distilare cu vapori de apa. sau cand se urmareste eliminarea din amestecurile lichide a impuritatilor nevolatile sau greu volatile. 4-baia de incalzire 5-trepied. 6-stativ. 9-capilara. 8-termometru. 3-bec de gaz. distilarea extractive si distilarea moleculara. distilarea azeotropa. 11-manometru. 13-pompa de vid.

In figura este reprezentata schema unei instalatii de distilare simpla. Vaporii formati prin fierberea amestecului trec in racitorul condensator 3. prevazut cu o serpentine de incalzire 2. Instalatia de distilare simpla 1-blaz de distilare 2.serpentina de incalzire 8 . se condenseaza. Condensatorul obtinut (distilatul) trece intr-un rezervor de depozitare 6.Procesul consta in fierberea amestecului. la partea superioara a blazului de distilare se monteaza un condensator numit in acest caz deflegmator in care are loc condensarea vaporilor componentului greu volatile si reintoarcerea condensatului in blaz. compusa dintr-un blaz de distilare 1. unde prin racire (cu apa). Fig. eliminarea vaporilor formati in condensarea lor intr-un racitor condensator. in care se introduce amestecul initial supus distilarii. 4. Pentru concentrarea vaporilor in component usor volatile.

Daca la un lichid nemiscibil cu apa se adauga apa.vizor 5-vase colectoare de fractie III. temperatura de fierbere a amestecului rezultat la presiunea atmosferica va fi sub 100°C. Se bazeaza pe proprietatea amestecurilor de lichide nemiscibile de a fierbe la o temperatura mai scazuta decat temperatura de fierbere a fiecarui component in parte. Fig.3-racitor 4. instalatia de antrenare cu vapori de apa 1-blaz de distilare 2-barbotor de abur viu 9 .5.2 DISTILAREA CU VAPORI DE APA Distilarea cu vapori de apa este folosita pentru separarea unor lichide termolabile sau greu volatile si nemiscibile cu apa.

numarul de ciocniri intre molecule scade. la care tie intermoleculara.3 DISTILAREA MOLECULARA Aceasta metoda este folosita pentru distilarea lichidelor termolabile sau greu volatile si consta in efectuarea operatiei de distilare sub vid inaintat (10ˉ³torr). III. Daca distanta intre intre suprafata de vaporizare si de condensare este mai mica decat drumul liber mijlociu. il constituie coloana de rectificare 1. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe.4 RECTIFICAREA Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. iar diferenta de temperature dintre acestea este de 100°C. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. Amestecul de separate curge pe suprafata de incalzire sub forma unui film de lichid descendent. Amestecul initial se introduce pe asa numitul taler de alimentare care imparte coloana in 2 zone: zona de concentrare (zona deasupra talerului de alimentare) si zona de epuizare (zona sub talerul de alimentare). Distanta intre suprafata de vaporizare si condensare. Utilajul principal al instalatiei de rectificare fig 6. iar drumul liber mijlociu parcurs de o molecula creste foarte repede. care poate fi cu umplutura sau cu talere. este de 20-30 mm. majoritatea moleculelor care parasesc suprafata de vaporizare ajung pe suprafata de condensare fara a se ciocnii intre ele si se condenseaza.3-racitor condensator 4-vizor 5-decantor 6-vas collector III. O coloana de rectificare se poate imagina ca fiind formata dintr-o serie de blaze de distilare cu 10 .

Rolul refluxului este dublu. Fig. deci un nivel constant de lichid pe 11 . In primul rand asigura un curent descendent de lichid in coloana. 6 Instalatia de reactificare continua 1-coloana de recficare 2-fierbator 3-rezervor de nivel 4-preincalzitor 5-condensator 6-racitor 7-rezervor pentru distilat 8-rezervor pentru reziduu REFLUXUL O parte din distilat este reintrodus pe talerul superior al coloanei de rectificare cu reflux.barbotare a vaporilor. rolul blazelor este indeplinit de talere. In coloana de rectificare. pusa una peste alta.

debitul de reflux se regleaza temperature la varful coloanei de rectificare. in kmoli/s. Qv=caldura iesita cu vaporii pe la varful coloanei. Xf. Xd si Xw=fractiile molare ale componentului usor volatile in amestecul initial.iar in al2-lea rand serveste ca un absorbant pentru componentul greu volatil din faza de vapori. Qf=caldura intrata in coloana cu amestecul de alimentare. Bilantul termic al unei coloane de rectificare se bazeaza pe egalitatea sumei caldurilor intrate in coloana si sumei caldurilor iesite din coloana si se exprima prin relatia: Qf+Ql+Qa=Qv+Qw+Qc+Qp. W=debitul de reziduu de blaz. In practica. Qa=coloana introdusa in blaz cu aburul de incalzire. Qw=caldura evacuate cu rezidul de blaz. Iar bilantul pentru componentul usor volatile va fi: F·Xf=D·Xd+W·Xw. reglarea concentratiei componentilor usor volatili in distilat. Bilantul de materiale si termic al procesului de rectificare . 12 . Raportul intre cantitatea de reflux reintrodus in coloana si cantitatea de distilat obtinut se numeste cifra de reflux. in distilat si respective in rezidul din blaz. ceea ce inseamna in final.fiecare taler. F=debitul amestecului initial care intra in coloana. Ql=coloana intrata de la varful coloanei de reflux. D=debitul de distilat. in kmoli/s. Qc=caldura evacuate cu condens.Bilantul general al materiei este dat de relatia F=D+W. in kmoli/s. Qp=pierderi de caldura in mediul inconjurator.

Pana la obtinerea valorilor nominale ale acestora. Pornirea instalatiei 13 . A. a presiunii. apoi nivelul la baza coloanei. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA UTILAJELOR FOLOSITE IN OPERATIILE DE DISTILARE SI RECTIFICARE Elemente de pornire si supravegerea functionarii la coloanele de rectificare. Dupa realizarea nivelului. d. se urmareste realizarea presiunii de lucru in coloana. Atingerea valorilor nominale ale parametrilor de lucru semnaleaza intrarea instalatiei in functionare de regim. Se deschide robinetele de pe racordurile coloanei si se alcatuiesc liniile pentru recirculari ale refluxului si alimentarea cu materie prima. Se introduce materia prima in coloana. a temperaturii dea lungul coloanei si a alimentarii-la parametric corespunzatori ai refluxului-se verifica prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru.IV. Se urmareste realizarea temperaturii de lucru la diversele nivele ale coloanei prin variatia debitului si a temperaturii refluxului. c. toate materialele introduce in coloana se recircula sub forma de reflux sau ca materie prima. Etape Continutul lucrarilor a. b.

Nu este admisa cresterea presiunii in coloana: la peste 10% din presiunea de lucru. reflux v). fara golirea lui. Daca. supapele de siguranta se deschid si materialul este trimis la conductele de golire rapida. aceasta se poate face la temperatura de lucru. este necesara strangerea garniturilor de etansare.(presiuni. Eventualele pierderi de fluide la imbinarile etanse. introductandu-se abur sau gaz inert. se face golirea coloanei la separatoare. scaderea presiunii in coloana si demontarea supapei pentru verificari si reglare. Se urmaresc continuu: presiunea. temperaturi. In cazuri de pericole mari. Supravegherea functionarii instalatie a.prin robinetele de scurgere condensul de la baza coloanei si din sticletele de nivel (in special la coloanele in care se introduce abur) c. temperaturile si debitele de reflux. obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei si la degajarea coloanei de presiune. temperatura pe diverse nivele ale coloanei. d. se elimina. nivelul de lichid la baza coloanei. b. la acesti debit de alimentare cu materie prima. C.B. b. in limitele admise. 14 . in timpul functionarii. dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune. e. c. Comportarea supapelor de siguranta: eventualele defectiuni obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei. Elemente de supravegere la pornire a. Pana la instalarea in functionare de regim se urmaresc: evolutia parametrilor de lucru. Acesti parametri trebuie trebuie sa se mentina la valori cat mai constante. distrugeri la imbinarile demontabile. nivel la baza coloanei. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comanda al instalatiei. Aparitia oricaror avarii la corpul coloanei. Periodic. incendii.

La intreruperi de scurta durata (sub maximum 1 ora) b. Se mentine coloana incarcata supraveghindu-se presiunea din coloana si temperatura la baza coloanei.Intreruperi accidentale in functionarea coloanelor de rectificare. B. Natura opririi Lucrari necesare a. La intreruperi relungite. Intreruperea alimentarii cu abur a. Se continua alimentarea coloanei cu amestec si se verifica: etansarile la pompe. ungerea. La itreruperi de scurta durata. Se intrerupe alimentarea cu amestec initial si cu reflux. Se intrerupe alimentarea coloanei cu amestec initial si cu reflux. Se goleste coloana. Se deschid ventilele de golire rapida. Intrerupera alimentarii cu energie electrica b. Se deschid ventilele de golire rapida. La intreruperi prelungite. Se intrerupe alimentarea cu abur a fierbatorulu si a preincalzitorului. A. Se sufla interiorul coloanei cu gaz inert. functionarea echipamentelor auxiliare ale instalatiei. 15 .

Se intrerupe alimentarea coloanei. La intreruperea apei Se inchide alimentarea de racire. Intreruperea alimentarii cu apa de racire sau reducerea debitului apei de racire Se inchid ventilele la aparatura de masura. Se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloana. alimentare cu amestec initial. Se inchid ventilele de la AMC. 16 . control si reglare. Se reduce debitul de abur la preincalzitor si fierbator. cu abur la preincalzitor si fierbator. b.C. a. La reducerea Se reduce debitul de debitului apei de racire. Se deschid ventilele de golire rapida. Se goleste coloana si se sufla in interior cu gaz inert.

Separarea prin distilare sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat.ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. Cea mai cunoscuta operatie de rectificare este cea a petrolului obtinandu-se diferiti produsi dintre care cei mai cunoscuti sunt benzinele. Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. constituierezidul de baza. distilarea extractive si distilarea moleculara. 17 . In cazul amestecurilor de lichide. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. motorinele. Area a unor amestecuri de compusi dar si ca operatie de purificarea a unor substante. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. La o presiune constanta. iar in cazuri speciale. uleiuri. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. pacura.CONCLUZII Distilarea se foloseste atat ca operatie de separare de transfer de masa ce se utilizeaza in mod frecvent in industria chimica dar si petrochimica. rectificarea (fractionarea). distilare cu vapori de apa. In timpul fierberii. cat si de compozitia amestecului. distilarea azeotropa.V.

C. 1985. Editura Zecasin. Balaban. si Pedagogica – Bucuresti. I. Bucuresti. 10. 3. Manual pentru clasa a XII-a. V. C. Bucuresti. 1985. 1977. 2005 6. 18 . C. Editura Tehnica – Bucuresti. I. Scoala de Arte si Meserii. 1988. Floarea. 1974.Operatii si utilaje in industria chimica” . Manual pentru licee industriale. R. . operatii. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Craciuc. 8. Editura Didactica si Pedagogica. II si III. 1993 Pedagogica – Bucuresti. Bucuresti. Colectiv – Standard de pregatire profesionala nivel 2. Brener.F.Z. 1996. A. Jinescu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica si de rafinarii. C. Banateanu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. Balaban– Mica enciclopedie de tehnologie chimica. Mihailescu. 2. varianta revizuita. 9. 2005 5. E. Stan. Domeniul Chimie industriala. Tudose – Procese. Stan. Bratu – Operatii unitare în ingineria chimica..BIBLIOGRAFIE 1.T. 1993. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Bucuresti. utilaje în industria chimica. Bumbu – Instruire practica în laboratorul de tehnologie si instalatii pilot. S. 4. Z. Vol. Vol. 1999. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. 1983. I. I. 7. Colectiv – Curriculum clasa a XI-a. Manual pentru clasa a XII-a. Editura Didactica si Pedagogica. O.A. Craciun. Hasci – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica.A.