CUPRINS

Argument……………………………………………………………………………...pag.2 I.Generalitati………………………………………………………………………….pag.3 II Procedee de distilare folosite in laborator………………………………pag.4 II.1 Distilarea simpla sau diferentiala………………………………………..pag.4 II.2 Distilarea fractionata………………………………………………………...pag.5 II.3 Distilarea la presiune redusa sau sub vid…………………………....pag.6 III. Procedee de distilare si rectificare industriale……………………….pag.7 III.1 Distilarea simpla……………………………………………………………...pag.7 III.2 Distilarea cu vapori de apa……………………………………………....pag.9 III.3 Distilarea moleculara……………………………………………………..…pag.10 III.4 Rectificarea……………………………………………………………………..pag.10 IV. Exploatarea si intretinerea utilajelor folosite in operatiile de distilare si rectificare…………………………………....pag.13 V. Concluzii……………………………………………………………………………..pag.17 Bibliografie………………………………………………………………………………pag.18

1

deplasare numita difuziune.  _ concentrarea acidului sulfuric. in urma reactiilor chimice sau a transformarilor fizice rezulta amestecuri omogene sau eterogene.  adsorbtia. se numeste operatie de transfer de masa.  _ separarea aerului (dupa lichefiere) în oxigen si azot. 2 . Aplicatiile distilarii / rectificarii sunt:  _ obtinerea fractiunilor (produselor) petroliere din titei . Directia de deplasare este data de sensul de variatie a concentratiei componentilor in fazele respective. In industria chimica sunt folosite urmatoarele operatii unitare cu transfer de masa :  absorbtia. adica substanta poate sa treaca dintr-o faza in alta. iar procesele care au loc in timpul acestei operatii se numesc procese de transfer de masa sau procese de difuziune.  _ separarea componentilor din amestecurile lichide organice.ARGUMENT In industria chimica si petrochimica. Procesele de transfer de masa sunt reversibile. in functie de concentratia ei in cele doua faze si conditiile de echilibru.  sublimarea.  cristalizarea. Separarea fizica a amestecurilor omogene gazoase. Procesele de transfer de masa consta in trecerea substantei dintr-o faza in alta faza aflata in contact.  uscarea. Schimbul de substanta intr-e fazele de contact. rezultata din deplasarile moleculare si convectiva. presupune deplasarea relativa a componentilor in fiecare faza. rezultata din formata in urma contactului nemijlocit intre cele 2 faze. in urma careia are loc introducerea sau indepartarea unor substante din amestecul considerat.  extractia. lichide sau solide.  distilarea. Difuziunea are loc prin suprafata de contact moleculara.

La randul lor. -nu se cunoaste exact numarul si natura componentilor (titeiul). vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea.I GENERALITATI Distilarea este operatia unitara de separarea a unui component sau mai multor componenti dintr-un amestec omogen lichid. In timpul fierberii. Operatiei de distilare si rectificare se supun urmatoarelor amestecuri de lichide: -amestecuri binare (formate din doi componenti). In cazul amestecurilor de lichide. -amestecuri complexe. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat. -amestecuri multicomponente (formate din trei sau mai multi componenti). lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. cat si de compozitia amestecului. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. Aceste amestecuri se mai numesc si amestecuri AZEOTROPE. temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. La o presiune constanta. amestecurile lichide binare pot fi: miscibile.ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. In functie de solubilitatea componentilor. amestecurile miscibile se impart in amestecuri ideale (fara punct de fierbere constant) si reale (cu temperature de fierbere maxima sau minima). Separarea prin distilare. constituierezidul de baza. 3 . partial miscibile (inter anumite proportii si intre anumite temperaturi) si total nemiscibile.

introdus in gatul balonului. in baie de apa.II PROCEDEE DE DISTILARE FOLOSITE IN LABORATOR In laboratoare se utilizeaza urmatoarele procedee de distilare:  Distilarea simpla sau diferentiala. Pentru distilarea produselor care se pot congela se folosesc refrigerente de aer. cu cilindru gradat) printr-o aloja. Instalatia de distilare (fig 1) foloseste ca fierbator (blaza) pentru amestecul de alimentare un balon Würtz . Refrigerentul le leaga cu vasul de conectare (pahar Erlenmayer.printr-o sita de azbest .  Distilarea fractionata.  Distilarea la presiune redusa sau sub vid. al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu tubul laterar al balonului. Aparatura. in lipsa baloanelor Würtz se pot folosi baloane cu fund rotund. bai de aer. Pentru substantele inflamabile (eter.la un canal de scurgere. alcool). Temperatura se controleaza cu termometrul. printro singura vaporizare. II. nisip sau ulei.1 DISTILAREA SIMPLA SAU DIFERENTIALA La distilarea simpla. capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc. urmata de condensarea vaporilor formati. Modul de inalzire (pe sita. Condensarea vaporilor si racirea se efectueaza intr-un refrigerant Liebig . incalzita cu un bec de gaz . racit cu apa prin manta si legat la instalatia de apa printr-un tub de cauciuc. separarea componentelor are loc discontinuu. 4 . iar pentru lichide cu pf=80-250°C. baie de nisip) se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. acetone. prevazute cu cap de distilare. de azbest. sursa de caldura poate fi un resou electric sau o baie de apa .

care contine componenta mai greu volatila. 5 .2 DISTILAREA FRACTIONATA Distilarea fractionata este o varianta a distilarii simple. Daca intre punctele de fierbere ale componentelor sunt diferente mari. La obtinerea fiecarei componente (substante) se colecteaza 3 fractiuni: • fractiunea principala • (fractiunea de mijloc) • coada de distilare (fractiunea de sfarsit). aplicata amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiate.Fig. se poate intrebuinta aceeasi temperatura ca la distilarea simpla.1 II. Deoarece distilarea fractionate comporta operatii minutioase si duce la pierderi inseminate de substante. proedeul este inlocuit cu rectificarea.

3 DISTILAREA LA PRESIUNE REDUSA SAU SUB VID Substantele lichide care se pot descompune inainte de a se atinge temperature de fierbere la presiune normala se supun distilarii sub vid. deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere. Se potriveste pozitia becului 3 si se monteaza refrigerentul de apa Liebieg 2 printr-o clema 7 de stativul al 2lea. Instalatia de distilare sub vid este reprezentata in fig 2. 6 . apoi se aseaza sita sau baia de incalzire 4 pe trepiedul 5.Fig.2 II. Balonul Claisen 1 se fixeaza cu ajutorul unor cleme 7 de stativul 6.

7-cleme.Fig. III. distilarea azeotropa. 3-bec de gaz. 3. 7 . III PROCEDEE DE DISTILARE SI DE RECTIFICARE INDUSTRIALE In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla. sau cand se urmareste eliminarea din amestecurile lichide a impuritatilor nevolatile sau greu volatile.1 DISTILAREA SIMPLA Distilarea simpla se foloseste in cazurile cand nu este necesara o separare completa a amestecului. distilare cu vapori de apa. 4-baia de incalzire 5-trepied. 11-manometru. 9-capilara. distilarea extractive si distilarea moleculara. iar in cazuri speciale. rectificarea (fractionarea). 10-vas de colectare. 6-stativ. 8-termometru. 2-refrigent Liebeg. 13-pompa de vid. 12-vas de siguranta. Instalatia de distilare sub vid 1-balon Claisen.

unde prin racire (cu apa). In figura este reprezentata schema unei instalatii de distilare simpla. Pentru concentrarea vaporilor in component usor volatile. in care se introduce amestecul initial supus distilarii. Condensatorul obtinut (distilatul) trece intr-un rezervor de depozitare 6. Fig. 4. compusa dintr-un blaz de distilare 1.serpentina de incalzire 8 . Instalatia de distilare simpla 1-blaz de distilare 2. la partea superioara a blazului de distilare se monteaza un condensator numit in acest caz deflegmator in care are loc condensarea vaporilor componentului greu volatile si reintoarcerea condensatului in blaz. Vaporii formati prin fierberea amestecului trec in racitorul condensator 3.Procesul consta in fierberea amestecului. prevazut cu o serpentine de incalzire 2. eliminarea vaporilor formati in condensarea lor intr-un racitor condensator. se condenseaza.

temperatura de fierbere a amestecului rezultat la presiunea atmosferica va fi sub 100°C. Fig. instalatia de antrenare cu vapori de apa 1-blaz de distilare 2-barbotor de abur viu 9 . Daca la un lichid nemiscibil cu apa se adauga apa.3-racitor 4. Se bazeaza pe proprietatea amestecurilor de lichide nemiscibile de a fierbe la o temperatura mai scazuta decat temperatura de fierbere a fiecarui component in parte.2 DISTILAREA CU VAPORI DE APA Distilarea cu vapori de apa este folosita pentru separarea unor lichide termolabile sau greu volatile si nemiscibile cu apa.vizor 5-vase colectoare de fractie III.5.

3-racitor condensator 4-vizor 5-decantor 6-vas collector III. este de 20-30 mm. care poate fi cu umplutura sau cu talere. majoritatea moleculelor care parasesc suprafata de vaporizare ajung pe suprafata de condensare fara a se ciocnii intre ele si se condenseaza.3 DISTILAREA MOLECULARA Aceasta metoda este folosita pentru distilarea lichidelor termolabile sau greu volatile si consta in efectuarea operatiei de distilare sub vid inaintat (10ˉ³torr). Daca distanta intre intre suprafata de vaporizare si de condensare este mai mica decat drumul liber mijlociu. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. iar diferenta de temperature dintre acestea este de 100°C. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. il constituie coloana de rectificare 1. Distanta intre suprafata de vaporizare si condensare. Amestecul initial se introduce pe asa numitul taler de alimentare care imparte coloana in 2 zone: zona de concentrare (zona deasupra talerului de alimentare) si zona de epuizare (zona sub talerul de alimentare). Utilajul principal al instalatiei de rectificare fig 6. la care tie intermoleculara. O coloana de rectificare se poate imagina ca fiind formata dintr-o serie de blaze de distilare cu 10 .4 RECTIFICAREA Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. Amestecul de separate curge pe suprafata de incalzire sub forma unui film de lichid descendent. III. numarul de ciocniri intre molecule scade. iar drumul liber mijlociu parcurs de o molecula creste foarte repede.

6 Instalatia de reactificare continua 1-coloana de recficare 2-fierbator 3-rezervor de nivel 4-preincalzitor 5-condensator 6-racitor 7-rezervor pentru distilat 8-rezervor pentru reziduu REFLUXUL O parte din distilat este reintrodus pe talerul superior al coloanei de rectificare cu reflux. deci un nivel constant de lichid pe 11 . Rolul refluxului este dublu. pusa una peste alta. In coloana de rectificare.barbotare a vaporilor. rolul blazelor este indeplinit de talere. In primul rand asigura un curent descendent de lichid in coloana. Fig.

12 . Qw=caldura evacuate cu rezidul de blaz. Raportul intre cantitatea de reflux reintrodus in coloana si cantitatea de distilat obtinut se numeste cifra de reflux. in kmoli/s.Bilantul general al materiei este dat de relatia F=D+W. W=debitul de reziduu de blaz. Qa=coloana introdusa in blaz cu aburul de incalzire. Ql=coloana intrata de la varful coloanei de reflux. D=debitul de distilat. Qv=caldura iesita cu vaporii pe la varful coloanei.fiecare taler. Bilantul termic al unei coloane de rectificare se bazeaza pe egalitatea sumei caldurilor intrate in coloana si sumei caldurilor iesite din coloana si se exprima prin relatia: Qf+Ql+Qa=Qv+Qw+Qc+Qp.iar in al2-lea rand serveste ca un absorbant pentru componentul greu volatil din faza de vapori. reglarea concentratiei componentilor usor volatili in distilat. in distilat si respective in rezidul din blaz. ceea ce inseamna in final. In practica. Iar bilantul pentru componentul usor volatile va fi: F·Xf=D·Xd+W·Xw. Qf=caldura intrata in coloana cu amestecul de alimentare. F=debitul amestecului initial care intra in coloana. in kmoli/s. Qp=pierderi de caldura in mediul inconjurator. in kmoli/s. Xf. Bilantul de materiale si termic al procesului de rectificare . debitul de reflux se regleaza temperature la varful coloanei de rectificare. Qc=caldura evacuate cu condens. Xd si Xw=fractiile molare ale componentului usor volatile in amestecul initial.

c. toate materialele introduce in coloana se recircula sub forma de reflux sau ca materie prima. Se introduce materia prima in coloana. a temperaturii dea lungul coloanei si a alimentarii-la parametric corespunzatori ai refluxului-se verifica prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA UTILAJELOR FOLOSITE IN OPERATIILE DE DISTILARE SI RECTIFICARE Elemente de pornire si supravegerea functionarii la coloanele de rectificare. apoi nivelul la baza coloanei. d. se urmareste realizarea presiunii de lucru in coloana. Atingerea valorilor nominale ale parametrilor de lucru semnaleaza intrarea instalatiei in functionare de regim. A. a presiunii. Etape Continutul lucrarilor a.IV. Se deschide robinetele de pe racordurile coloanei si se alcatuiesc liniile pentru recirculari ale refluxului si alimentarea cu materie prima. Se urmareste realizarea temperaturii de lucru la diversele nivele ale coloanei prin variatia debitului si a temperaturii refluxului. b. Dupa realizarea nivelului. Pornirea instalatiei 13 . Pana la obtinerea valorilor nominale ale acestora.

14 . Aparitia oricaror avarii la corpul coloanei.B. scaderea presiunii in coloana si demontarea supapei pentru verificari si reglare. temperaturile si debitele de reflux. dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune.(presiuni. e. obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei si la degajarea coloanei de presiune. supapele de siguranta se deschid si materialul este trimis la conductele de golire rapida. in limitele admise. temperatura pe diverse nivele ale coloanei. la acesti debit de alimentare cu materie prima. c. Se urmaresc continuu: presiunea. Acesti parametri trebuie trebuie sa se mentina la valori cat mai constante. in timpul functionarii. incendii. Comportarea supapelor de siguranta: eventualele defectiuni obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei. Eventualele pierderi de fluide la imbinarile etanse. distrugeri la imbinarile demontabile. b. introductandu-se abur sau gaz inert. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comanda al instalatiei. C. Daca. Supravegherea functionarii instalatie a. temperaturi. nivelul de lichid la baza coloanei. se elimina. Nu este admisa cresterea presiunii in coloana: la peste 10% din presiunea de lucru. fara golirea lui. Elemente de supravegere la pornire a. reflux v). Periodic. se face golirea coloanei la separatoare. In cazuri de pericole mari. b. este necesara strangerea garniturilor de etansare.prin robinetele de scurgere condensul de la baza coloanei si din sticletele de nivel (in special la coloanele in care se introduce abur) c. d. Pana la instalarea in functionare de regim se urmaresc: evolutia parametrilor de lucru. nivel la baza coloanei. aceasta se poate face la temperatura de lucru.

La intreruperi prelungite. La itreruperi de scurta durata. Intreruperea alimentarii cu abur a. Se continua alimentarea coloanei cu amestec si se verifica: etansarile la pompe. Natura opririi Lucrari necesare a. 15 . Se deschid ventilele de golire rapida. La intreruperi relungite. Se mentine coloana incarcata supraveghindu-se presiunea din coloana si temperatura la baza coloanei. Intrerupera alimentarii cu energie electrica b. La intreruperi de scurta durata (sub maximum 1 ora) b. Se intrerupe alimentarea coloanei cu amestec initial si cu reflux. Se intrerupe alimentarea cu abur a fierbatorulu si a preincalzitorului. Se intrerupe alimentarea cu amestec initial si cu reflux.Intreruperi accidentale in functionarea coloanelor de rectificare. Se sufla interiorul coloanei cu gaz inert. A. Se deschid ventilele de golire rapida. functionarea echipamentelor auxiliare ale instalatiei. ungerea. Se goleste coloana. B.

Se inchid ventilele de la AMC. b. Se reduce debitul de abur la preincalzitor si fierbator. Intreruperea alimentarii cu apa de racire sau reducerea debitului apei de racire Se inchid ventilele la aparatura de masura. Se deschid ventilele de golire rapida. control si reglare. cu abur la preincalzitor si fierbator.C. Se goleste coloana si se sufla in interior cu gaz inert. Se intrerupe alimentarea coloanei. alimentare cu amestec initial. La intreruperea apei Se inchide alimentarea de racire. 16 . a. Se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloana. La reducerea Se reduce debitul de debitului apei de racire.

distilare cu vapori de apa.V. cat si de compozitia amestecului. 17 .ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. In cazul amestecurilor de lichide. lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. constituierezidul de baza. Area a unor amestecuri de compusi dar si ca operatie de purificarea a unor substante. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. distilarea azeotropa. Cea mai cunoscuta operatie de rectificare este cea a petrolului obtinandu-se diferiti produsi dintre care cei mai cunoscuti sunt benzinele. rectificarea (fractionarea). iar in cazuri speciale. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla.CONCLUZII Distilarea se foloseste atat ca operatie de separare de transfer de masa ce se utilizeaza in mod frecvent in industria chimica dar si petrochimica. In timpul fierberii. uleiuri. La o presiune constanta. pacura. Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. Separarea prin distilare sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. distilarea extractive si distilarea moleculara. motorinele. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat.

C. 18 . Manual pentru licee industriale. Manual pentru clasa a XII-a. Editura Didactica si Pedagogica. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. 2005 5.BIBLIOGRAFIE 1. utilaje în industria chimica. Craciun. Bucuresti. si Pedagogica – Bucuresti. Scoala de Arte si Meserii. Hasci – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. Stan. Floarea.. Jinescu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica si de rafinarii. 2005 6. II si III. Z. Editura Zecasin. Editura Tehnica – Bucuresti. Bratu – Operatii unitare în ingineria chimica. 1974. I. I. Bucuresti. 1985. Bucuresti.A. 9. C. 10. . A. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. 1988.A. 1977. Manual pentru clasa a XII-a. Vol. Tudose – Procese. Craciuc. Mihailescu. Balaban. 1983. Domeniul Chimie industriala. C.Z. Colectiv – Curriculum clasa a XI-a. Vol. I. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Banateanu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. I. 8.T. R. Bucuresti. 1993. 2. 1985. 7. Brener.F. Balaban– Mica enciclopedie de tehnologie chimica. 4. Stan. S. Bumbu – Instruire practica în laboratorul de tehnologie si instalatii pilot. 1999. 1996. Editura Didactica si Pedagogica. O. 1993 Pedagogica – Bucuresti. C. operatii. varianta revizuita. 3. E. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. V. Colectiv – Standard de pregatire profesionala nivel 2.Operatii si utilaje in industria chimica” .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful