CUPRINS

Argument...pag.2 I.Generalitati.pag.3 II Procedee de distilare folosite in laboratorpag.4 II.1 Distilarea simpla sau diferentiala..pag.4 II.2 Distilarea fractionata...pag.5 II.3 Distilarea la presiune redusa sau sub vid....pag.6 III. Procedee de distilare si rectificare industriale.pag.7 III.1 Distilarea simpla...pag.7 III.2 Distilarea cu vapori de apa....pag.9 III.3 Distilarea moleculara..pag.10 III.4 Rectificarea..pag.10 IV. Exploatarea si intretinerea utilajelor folosite in operatiile de distilare si rectificare....pag.13 V. Concluzii..pag.17 Bibliografiepag.18

ARGUMENT
In industria chimica si petrochimica, in urma reactiilor chimice sau a transformarilor fizice rezulta amestecuri omogene sau eterogene. Separarea fizica a amestecurilor omogene gazoase, lichide sau solide, in urma careia are loc introducerea sau indepartarea unor substante din amestecul considerat, se numeste operatie de transfer de masa, iar procesele care au loc in timpul acestei operatii se numesc procese de transfer de masa sau procese de difuziune. Procesele de transfer de masa consta in trecerea substantei dintr-o faza in alta faza aflata in contact. Schimbul de substanta intr-e fazele de contact, presupune deplasarea relativa a componentilor in fiecare faza, deplasare numita difuziune. Directia de deplasare este data de sensul de variatie a concentratiei componentilor in fazele respective. Difuziunea are loc prin suprafata de contact moleculara, rezultata din deplasarile moleculare si convectiva, rezultata din formata in urma contactului nemijlocit intre cele 2 faze. Procesele de transfer de masa sunt reversibile, adica substanta poate sa treaca dintr-o faza in alta, in functie de concentratia ei in cele doua faze si conditiile de echilibru. In industria chimica sunt folosite urmatoarele operatii unitare cu transfer de masa : absorbtia; distilarea; extractia; adsorbtia; cristalizarea; sublimarea; uscarea; Aplicatiile distilarii / rectificarii sunt: _ obtinerea fractiunilor (produselor) petroliere din titei ; _ separarea componentilor din amestecurile lichide organice; _ separarea aerului (dupa lichefiere) n oxigen si azot; _ concentrarea acidului sulfuric.
2

I GENERALITATI
Distilarea este operatia unitara de separarea a unui component sau mai multor componenti dintr-un amestec omogen lichid. Separarea prin distilare, sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. In timpul fierberii, vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili, lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat, constituierezidul de baza. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. In cazul amestecurilor de lichide, temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea, cat si de compozitia amestecului. La o presiune constanta, temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili,ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. Operatiei de distilare si rectificare se supun urmatoarelor amestecuri de lichide: -amestecuri binare (formate din doi componenti); -amestecuri multicomponente (formate din trei sau mai multi componenti); -amestecuri complexe; -nu se cunoaste exact numarul si natura componentilor (titeiul). In functie de solubilitatea componentilor, amestecurile lichide binare pot fi: miscibile, partial miscibile (inter anumite proportii si intre anumite temperaturi) si total nemiscibile. La randul lor, amestecurile miscibile se impart in amestecuri ideale (fara punct de fierbere constant) si reale (cu temperature de fierbere maxima sau minima). Aceste amestecuri se mai numesc si amestecuri AZEOTROPE.

II PROCEDEE DE DISTILARE FOLOSITE IN LABORATOR

In laboratoare se utilizeaza urmatoarele procedee de distilare: Distilarea simpla sau diferentiala; Distilarea fractionata; Distilarea la presiune redusa sau sub vid;

II.1 DISTILAREA SIMPLA SAU DIFERENTIALA

La distilarea simpla, separarea componentelor are loc discontinuu, printro singura vaporizare, urmata de condensarea vaporilor formati. Aparatura. Instalatia de distilare (fig 1) foloseste ca fierbator (blaza) pentru amestecul de alimentare un balon Wrtz ; in lipsa baloanelor Wrtz se pot folosi baloane cu fund rotund, prevazute cu cap de distilare. Modul de inalzire (pe sita, de azbest, in baie de apa, baie de nisip) se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. Pentru substantele inflamabile (eter, acetone, alcool), sursa de caldura poate fi un resou electric sau o baie de apa , incalzita cu un bec de gaz ,printr-o sita de azbest , iar pentru lichide cu pf=80-250C, bai de aer, nisip sau ulei. Temperatura se controleaza cu termometrul, introdus in gatul balonului, al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu tubul laterar al balonului. Condensarea vaporilor si racirea se efectueaza intr-un refrigerant Liebig , racit cu apa prin manta si legat la instalatia de apa printr-un tub de cauciuc; capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc,la un canal de scurgere. Pentru distilarea produselor care se pot congela se folosesc refrigerente de aer. Refrigerentul le leaga cu vasul de conectare (pahar Erlenmayer, cu cilindru gradat) printr-o aloja.

Fig.1

II.2 DISTILAREA FRACTIONATA

Distilarea fractionata este o varianta a distilarii simple, aplicata amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiate. La obtinerea fiecarei componente (substante) se colecteaza 3 fractiuni: fractiunea principala (fractiunea de mijloc) coada de distilare (fractiunea de sfarsit), care contine componenta mai greu volatila. Daca intre punctele de fierbere ale componentelor sunt diferente mari, se poate intrebuinta aceeasi temperatura ca la distilarea simpla. Deoarece distilarea fractionate comporta operatii minutioase si duce la pierderi inseminate de substante, proedeul este inlocuit cu rectificarea.

Fig.2

II.3 DISTILAREA LA PRESIUNE REDUSA SAU SUB VID

Substantele lichide care se pot descompune inainte de a se atinge temperature de fierbere la presiune normala se supun distilarii sub vid, deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere. Instalatia de distilare sub vid este reprezentata in fig 2. Balonul Claisen 1 se fixeaza cu ajutorul unor cleme 7 de stativul 6, apoi se aseaza sita sau baia de incalzire 4 pe trepiedul 5. Se potriveste pozitia becului 3 si se monteaza refrigerentul de apa Liebieg 2 printr-o clema 7 de stativul al 2lea.

Fig. 3. Instalatia de distilare sub vid 1-balon Claisen, 2-refrigent Liebeg, 3-bec de gaz, 4-baia de incalzire 5-trepied, 6-stativ, 7-cleme, 8-termometru, 9-capilara, 10-vas de colectare, 11-manometru, 12-vas de siguranta, 13-pompa de vid.

III PROCEDEE DE DISTILARE SI DE RECTIFICARE INDUSTRIALE

In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla, distilare cu vapori de apa, rectificarea (fractionarea), iar in cazuri speciale, distilarea azeotropa, distilarea extractive si distilarea moleculara.

III.1 DISTILAREA SIMPLA

Distilarea simpla se foloseste in cazurile cand nu este necesara o separare completa a amestecului, sau cand se urmareste eliminarea din amestecurile lichide a impuritatilor nevolatile sau greu volatile.
7

Procesul consta in fierberea amestecului, eliminarea vaporilor formati in condensarea lor intr-un racitor condensator. In figura este reprezentata schema unei instalatii de distilare simpla, compusa dintr-un blaz de distilare 1, prevazut cu o serpentine de incalzire 2, in care se introduce amestecul initial supus distilarii. Vaporii formati prin fierberea amestecului trec in racitorul condensator 3, unde prin racire (cu apa), se condenseaza. Condensatorul obtinut (distilatul) trece intr-un rezervor de depozitare 6. Pentru concentrarea vaporilor in component usor volatile, la partea superioara a blazului de distilare se monteaza un condensator numit in acest caz deflegmator in care are loc condensarea vaporilor componentului greu volatile si reintoarcerea condensatului in blaz.

Fig. 4. Instalatia de distilare simpla 1-blaz de distilare 2- serpentina de incalzire

8

3-racitor 4- vizor 5-vase colectoare de fractie

III.2 DISTILAREA CU VAPORI DE APA

Distilarea cu vapori de apa este folosita pentru separarea unor lichide termolabile sau greu volatile si nemiscibile cu apa. Se bazeaza pe proprietatea amestecurilor de lichide nemiscibile de a fierbe la o temperatura mai scazuta decat temperatura de fierbere a fiecarui component in parte. Daca la un lichid nemiscibil cu apa se adauga apa, temperatura de fierbere a amestecului rezultat la presiunea atmosferica va fi sub 100C.

Fig.5. instalatia de antrenare cu vapori de apa 1-blaz de distilare 2-barbotor de abur viu
9

3-racitor condensator 4-vizor 5-decantor 6-vas collector

III.3 DISTILAREA MOLECULARA

Aceasta metoda este folosita pentru distilarea lichidelor termolabile sau greu volatile si consta in efectuarea operatiei de distilare sub vid inaintat (10torr), la care tie intermoleculara, numarul de ciocniri intre molecule scade, iar drumul liber mijlociu parcurs de o molecula creste foarte repede. Daca distanta intre intre suprafata de vaporizare si de condensare este mai mica decat drumul liber mijlociu, majoritatea moleculelor care parasesc suprafata de vaporizare ajung pe suprafata de condensare fara a se ciocnii intre ele si se condenseaza. Distanta intre suprafata de vaporizare si condensare, este de 20-30 mm, iar diferenta de temperature dintre acestea este de 100C. Amestecul de separate curge pe suprafata de incalzire sub forma unui film de lichid descendent.

III.4 RECTIFICAREA
Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare, care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide, sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. Utilajul principal al instalatiei de rectificare fig 6, il constituie coloana de rectificare 1, care poate fi cu umplutura sau cu talere. Amestecul initial se introduce pe asa numitul taler de alimentare care imparte coloana in 2 zone: zona de concentrare (zona deasupra talerului de alimentare) si zona de epuizare (zona sub talerul de alimentare). O coloana de rectificare se poate imagina ca fiind formata dintr-o serie de blaze de distilare cu
10

barbotare a vaporilor, pusa una peste alta. In coloana de rectificare, rolul blazelor este indeplinit de talere.

Fig. 6 Instalatia de reactificare continua 1-coloana de recficare 2-fierbator 3-rezervor de nivel 4-preincalzitor 5-condensator 6-racitor 7-rezervor pentru distilat 8-rezervor pentru reziduu

REFLUXUL
O parte din distilat este reintrodus pe talerul superior al coloanei de rectificare cu reflux. Rolul refluxului este dublu. In primul rand asigura un curent descendent de lichid in coloana, deci un nivel constant de lichid pe
11

fiecare taler,iar in al2-lea rand serveste ca un absorbant pentru componentul greu volatil din faza de vapori. In practica, debitul de reflux se regleaza temperature la varful coloanei de rectificare, ceea ce inseamna in final, reglarea concentratiei componentilor usor volatili in distilat. Raportul intre cantitatea de reflux reintrodus in coloana si cantitatea de distilat obtinut se numeste cifra de reflux. Bilantul de materiale si termic al procesului de rectificare .Bilantul general al materiei este dat de relatia F=D+W, Iar bilantul pentru componentul usor volatile va fi: FXf=DXd+WXw, F=debitul amestecului initial care intra in coloana, in kmoli/s; D=debitul de distilat, in kmoli/s; W=debitul de reziduu de blaz, in kmoli/s; Xf, Xd si Xw=fractiile molare ale componentului usor volatile in amestecul initial, in distilat si respective in rezidul din blaz. Bilantul termic al unei coloane de rectificare se bazeaza pe egalitatea sumei caldurilor intrate in coloana si sumei caldurilor iesite din coloana si se exprima prin relatia: Qf+Ql+Qa=Qv+Qw+Qc+Qp, Qf=caldura intrata in coloana cu amestecul de alimentare; Ql=coloana intrata de la varful coloanei de reflux; Qa=coloana introdusa in blaz cu aburul de incalzire; Qv=caldura iesita cu vaporii pe la varful coloanei; Qw=caldura evacuate cu rezidul de blaz; Qc=caldura evacuate cu condens; Qp=pierderi de caldura in mediul inconjurator;

12

IV. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA UTILAJELOR FOLOSITE IN OPERATIILE DE DISTILARE SI RECTIFICARE

Elemente de pornire si supravegerea functionarii la coloanele de rectificare.

Etape

Continutul lucrarilor
a. Se deschide robinetele de pe racordurile coloanei si se alcatuiesc liniile pentru recirculari ale refluxului si alimentarea cu materie prima. b. Se introduce materia prima in coloana, se urmareste realizarea presiunii de lucru in coloana, apoi nivelul la baza coloanei. Se urmareste realizarea temperaturii de lucru la diversele nivele ale coloanei prin variatia debitului si a temperaturii refluxului. c. Dupa realizarea nivelului, a presiunii, a temperaturii dea lungul coloanei si a alimentarii-la parametric corespunzatori ai refluxului-se verifica prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru. Pana la obtinerea valorilor nominale ale acestora, toate materialele introduce in coloana se recircula sub forma de reflux sau ca materie prima. d. Atingerea valorilor nominale ale parametrilor de lucru semnaleaza intrarea instalatiei in functionare de regim.

A. Pornirea instalatiei

13

B. Elemente de supravegere la pornire

a. Pana la instalarea in functionare de regim se urmaresc: evolutia parametrilor de lucru.(presiuni, temperaturi, nivel la baza coloanei, reflux v). b. Eventualele pierderi de fluide la imbinarile etanse. c. Comportarea supapelor de siguranta: eventualele defectiuni obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei, scaderea presiunii in coloana si demontarea supapei pentru verificari si reglare.

C. Supravegherea functionarii instalatie

a. Se urmaresc continuu: presiunea, temperatura pe diverse nivele ale coloanei, nivelul de lichid la baza coloanei, temperaturile si debitele de reflux. Acesti parametri trebuie trebuie sa se mentina la valori cat mai constante, in limitele admise, la acesti debit de alimentare cu materie prima. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comanda al instalatiei. b. Periodic, se elimina- prin robinetele de scurgere condensul de la baza coloanei si din sticletele de nivel (in special la coloanele in care se introduce abur) c. Nu este admisa cresterea presiunii in coloana: la peste 10% din presiunea de lucru, supapele de siguranta se deschid si materialul este trimis la conductele de golire rapida. d. Daca, in timpul functionarii, este necesara strangerea garniturilor de etansare, aceasta se poate face la temperatura de lucru, dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune, fara golirea lui. e. Aparitia oricaror avarii la corpul coloanei, distrugeri la imbinarile demontabile, incendii, obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei si la degajarea coloanei de presiune. In cazuri de pericole mari, se face golirea coloanei la separatoare, introductandu-se abur sau gaz inert.

14

Intreruperi accidentale in functionarea coloanelor de rectificare.

Natura opririi

Lucrari necesare
a. La itreruperi de scurta durata; Se continua alimentarea coloanei cu amestec si se verifica: etansarile la pompe, ungerea, functionarea echipamentelor auxiliare ale instalatiei. Se intrerupe alimentarea cu abur a fierbatorulu si a preincalzitorului. Se deschid ventilele de golire rapida. Se goleste coloana. Se sufla interiorul coloanei cu gaz inert. Se intrerupe alimentarea coloanei cu amestec initial si cu reflux. Se mentine coloana incarcata supraveghindu-se presiunea din coloana si temperatura la baza coloanei. Se intrerupe alimentarea cu amestec initial si cu reflux. Se deschid ventilele de golire rapida.

A. Intrerupera alimentarii cu energie electrica

b. La intreruperi prelungite;

B. Intreruperea alimentarii cu abur

a. La intreruperi de scurta durata (sub maximum 1 ora) b. La intreruperi relungite;

15

C. Intreruperea alimentarii cu apa de racire sau reducerea debitului apei de racire

Se inchid ventilele la aparatura de masura, control si reglare. a. La reducerea Se reduce debitul de debitului apei de racire; alimentare cu amestec initial. Se reduce debitul de abur la preincalzitor si fierbator. Se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloana. b. La intreruperea apei Se inchide alimentarea de racire; cu abur la preincalzitor si fierbator. Se intrerupe alimentarea coloanei. Se deschid ventilele de golire rapida. Se inchid ventilele de la AMC. Se goleste coloana si se sufla in interior cu gaz inert.

16

V.CONCLUZII

Distilarea se foloseste atat ca operatie de separare de transfer de masa ce se utilizeaza in mod frecvent in industria chimica dar si petrochimica. Area a unor amestecuri de compusi dar si ca operatie de purificarea a unor substante. In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla, distilare cu vapori de apa, rectificarea (fractionarea), iar in cazuri speciale, distilarea azeotropa, distilarea extractive si distilarea moleculara. Separarea prin distilare sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. In timpul fierberii, vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili, lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat, constituierezidul de baza. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. In cazul amestecurilor de lichide, temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea, cat si de compozitia amestecului. La o presiune constanta, temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili,ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare, care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide, sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. Cea mai cunoscuta operatie de rectificare este cea a petrolului obtinandu-se diferiti produsi dintre care cei mai cunoscuti sunt benzinele, motorinele, uleiuri, pacura.
17

BIBLIOGRAFIE
1.A.T. Balaban, C. Balaban Mica enciclopedie de tehnologie chimica, Vol. I, Editura Zecasin, 1999. 2. E.A. Bratu Operatii unitare n ingineria chimica, Vol. II si III, Editura Tehnica Bucuresti, 1985. 3. C. Brener, S. Bumbu Instruire practica n laboratorul de tehnologie si instalatii pilot, Editura Didactica si Pedagogica Bucuresti, 1983. 4. Colectiv Standard de pregatire profesionala nivel 2, Domeniul Chimie industriala, varianta revizuita, Bucuresti, 2005 5. Colectiv Curriculum clasa a XI-a, Scoala de Arte si Meserii, Bucuresti, 2005 6. I. Craciun, C. Stan, ,,Operatii si utilaje in industria chimica , Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1996. 7. O. Floarea, V. Jinescu Exploatarea si ntretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica si de rafinarii, Manual pentru licee industriale, Editura Didactica si Pedagogica Bucuresti, 1974. 8. A.F. Mihailescu, I. Banateanu Exploatarea si ntretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica, Manual pentru clasa a XII-a, Editura Didactica si Pedagogica, Bucuresti, 1985; si Pedagogica Bucuresti, 1988. 9. C. Stan, I. Craciuc, Z. Hasci Exploatarea si ntretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica, Manual pentru clasa a XII-a, Editura Didactica si Pedagogica Bucuresti, 1993. 10. R.Z. Tudose Procese, operatii, utilaje n industria chimica, Editura Didactica si Pedagogica Bucuresti, 1993 Pedagogica Bucuresti, 1977.
18