CUPRINS

Argument……………………………………………………………………………...pag.2 I.Generalitati………………………………………………………………………….pag.3 II Procedee de distilare folosite in laborator………………………………pag.4 II.1 Distilarea simpla sau diferentiala………………………………………..pag.4 II.2 Distilarea fractionata………………………………………………………...pag.5 II.3 Distilarea la presiune redusa sau sub vid…………………………....pag.6 III. Procedee de distilare si rectificare industriale……………………….pag.7 III.1 Distilarea simpla……………………………………………………………...pag.7 III.2 Distilarea cu vapori de apa……………………………………………....pag.9 III.3 Distilarea moleculara……………………………………………………..…pag.10 III.4 Rectificarea……………………………………………………………………..pag.10 IV. Exploatarea si intretinerea utilajelor folosite in operatiile de distilare si rectificare…………………………………....pag.13 V. Concluzii……………………………………………………………………………..pag.17 Bibliografie………………………………………………………………………………pag.18

1

in functie de concentratia ei in cele doua faze si conditiile de echilibru. Schimbul de substanta intr-e fazele de contact.  _ separarea aerului (dupa lichefiere) în oxigen si azot.  _ concentrarea acidului sulfuric. lichide sau solide. Separarea fizica a amestecurilor omogene gazoase.  uscarea. se numeste operatie de transfer de masa. Procesele de transfer de masa consta in trecerea substantei dintr-o faza in alta faza aflata in contact. in urma reactiilor chimice sau a transformarilor fizice rezulta amestecuri omogene sau eterogene.  _ separarea componentilor din amestecurile lichide organice.  adsorbtia. presupune deplasarea relativa a componentilor in fiecare faza.  distilarea. Aplicatiile distilarii / rectificarii sunt:  _ obtinerea fractiunilor (produselor) petroliere din titei . 2 .ARGUMENT In industria chimica si petrochimica. adica substanta poate sa treaca dintr-o faza in alta. in urma careia are loc introducerea sau indepartarea unor substante din amestecul considerat. Procesele de transfer de masa sunt reversibile.  cristalizarea. rezultata din deplasarile moleculare si convectiva. Difuziunea are loc prin suprafata de contact moleculara. In industria chimica sunt folosite urmatoarele operatii unitare cu transfer de masa :  absorbtia.  extractia.  sublimarea. Directia de deplasare este data de sensul de variatie a concentratiei componentilor in fazele respective. iar procesele care au loc in timpul acestei operatii se numesc procese de transfer de masa sau procese de difuziune. rezultata din formata in urma contactului nemijlocit intre cele 2 faze. deplasare numita difuziune.

-nu se cunoaste exact numarul si natura componentilor (titeiul). constituierezidul de baza. Aceste amestecuri se mai numesc si amestecuri AZEOTROPE. cat si de compozitia amestecului. In timpul fierberii. In functie de solubilitatea componentilor. In cazul amestecurilor de lichide. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. Separarea prin distilare.ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. amestecurile miscibile se impart in amestecuri ideale (fara punct de fierbere constant) si reale (cu temperature de fierbere maxima sau minima). temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili.I GENERALITATI Distilarea este operatia unitara de separarea a unui component sau mai multor componenti dintr-un amestec omogen lichid. -amestecuri multicomponente (formate din trei sau mai multi componenti). -amestecuri complexe. lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. Operatiei de distilare si rectificare se supun urmatoarelor amestecuri de lichide: -amestecuri binare (formate din doi componenti). partial miscibile (inter anumite proportii si intre anumite temperaturi) si total nemiscibile. sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. La randul lor. La o presiune constanta. 3 . amestecurile lichide binare pot fi: miscibile. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE.

Refrigerentul le leaga cu vasul de conectare (pahar Erlenmayer. Pentru substantele inflamabile (eter. incalzita cu un bec de gaz .II PROCEDEE DE DISTILARE FOLOSITE IN LABORATOR In laboratoare se utilizeaza urmatoarele procedee de distilare:  Distilarea simpla sau diferentiala. Instalatia de distilare (fig 1) foloseste ca fierbator (blaza) pentru amestecul de alimentare un balon Würtz . Pentru distilarea produselor care se pot congela se folosesc refrigerente de aer. de azbest. 4 . Modul de inalzire (pe sita. urmata de condensarea vaporilor formati. II. acetone. alcool). cu cilindru gradat) printr-o aloja. printro singura vaporizare. bai de aer. racit cu apa prin manta si legat la instalatia de apa printr-un tub de cauciuc.1 DISTILAREA SIMPLA SAU DIFERENTIALA La distilarea simpla. sursa de caldura poate fi un resou electric sau o baie de apa . in lipsa baloanelor Würtz se pot folosi baloane cu fund rotund. Aparatura. introdus in gatul balonului. in baie de apa.  Distilarea la presiune redusa sau sub vid.  Distilarea fractionata.la un canal de scurgere. Temperatura se controleaza cu termometrul. Condensarea vaporilor si racirea se efectueaza intr-un refrigerant Liebig . prevazute cu cap de distilare.printr-o sita de azbest . baie de nisip) se alege in functie de natura substantei supuse distilarii si de temperatura de fierbere. al carui rezervor cu mercur se gaseste la aceeasi inaltime cu tubul laterar al balonului. iar pentru lichide cu pf=80-250°C. nisip sau ulei. separarea componentelor are loc discontinuu. capatul superior al refrigerentului este pus in legatura printr-un alt tub de cauciuc.

proedeul este inlocuit cu rectificarea. care contine componenta mai greu volatila.Fig. aplicata amestecurilor de substante lichide cu puncte de fierbere apropiate. La obtinerea fiecarei componente (substante) se colecteaza 3 fractiuni: • fractiunea principala • (fractiunea de mijloc) • coada de distilare (fractiunea de sfarsit). se poate intrebuinta aceeasi temperatura ca la distilarea simpla. Deoarece distilarea fractionate comporta operatii minutioase si duce la pierderi inseminate de substante. Daca intre punctele de fierbere ale componentelor sunt diferente mari.1 II. 5 .2 DISTILAREA FRACTIONATA Distilarea fractionata este o varianta a distilarii simple.

2 II. apoi se aseaza sita sau baia de incalzire 4 pe trepiedul 5. Instalatia de distilare sub vid este reprezentata in fig 2. deoarece la presiune redusa se micsoreaza temperatura lor de fierbere. Se potriveste pozitia becului 3 si se monteaza refrigerentul de apa Liebieg 2 printr-o clema 7 de stativul al 2lea. 6 . Balonul Claisen 1 se fixeaza cu ajutorul unor cleme 7 de stativul 6.Fig.3 DISTILAREA LA PRESIUNE REDUSA SAU SUB VID Substantele lichide care se pot descompune inainte de a se atinge temperature de fierbere la presiune normala se supun distilarii sub vid.

3-bec de gaz. 7 . iar in cazuri speciale. distilare cu vapori de apa. 4-baia de incalzire 5-trepied. 9-capilara. 2-refrigent Liebeg. 7-cleme. 8-termometru. rectificarea (fractionarea). 3. 6-stativ. sau cand se urmareste eliminarea din amestecurile lichide a impuritatilor nevolatile sau greu volatile. III PROCEDEE DE DISTILARE SI DE RECTIFICARE INDUSTRIALE In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla. 11-manometru. 13-pompa de vid. 12-vas de siguranta.Fig. III.1 DISTILAREA SIMPLA Distilarea simpla se foloseste in cazurile cand nu este necesara o separare completa a amestecului. distilarea extractive si distilarea moleculara. 10-vas de colectare. distilarea azeotropa. Instalatia de distilare sub vid 1-balon Claisen.

serpentina de incalzire 8 . eliminarea vaporilor formati in condensarea lor intr-un racitor condensator. Instalatia de distilare simpla 1-blaz de distilare 2. unde prin racire (cu apa). in care se introduce amestecul initial supus distilarii. Pentru concentrarea vaporilor in component usor volatile. compusa dintr-un blaz de distilare 1. la partea superioara a blazului de distilare se monteaza un condensator numit in acest caz deflegmator in care are loc condensarea vaporilor componentului greu volatile si reintoarcerea condensatului in blaz. In figura este reprezentata schema unei instalatii de distilare simpla.Procesul consta in fierberea amestecului. prevazut cu o serpentine de incalzire 2. Vaporii formati prin fierberea amestecului trec in racitorul condensator 3. 4. Fig. Condensatorul obtinut (distilatul) trece intr-un rezervor de depozitare 6. se condenseaza.

2 DISTILAREA CU VAPORI DE APA Distilarea cu vapori de apa este folosita pentru separarea unor lichide termolabile sau greu volatile si nemiscibile cu apa. Se bazeaza pe proprietatea amestecurilor de lichide nemiscibile de a fierbe la o temperatura mai scazuta decat temperatura de fierbere a fiecarui component in parte.5.3-racitor 4. Fig. Daca la un lichid nemiscibil cu apa se adauga apa. instalatia de antrenare cu vapori de apa 1-blaz de distilare 2-barbotor de abur viu 9 . temperatura de fierbere a amestecului rezultat la presiunea atmosferica va fi sub 100°C.vizor 5-vase colectoare de fractie III.

Daca distanta intre intre suprafata de vaporizare si de condensare este mai mica decat drumul liber mijlociu. il constituie coloana de rectificare 1.4 RECTIFICAREA Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare. Amestecul initial se introduce pe asa numitul taler de alimentare care imparte coloana in 2 zone: zona de concentrare (zona deasupra talerului de alimentare) si zona de epuizare (zona sub talerul de alimentare). numarul de ciocniri intre molecule scade. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. este de 20-30 mm.3-racitor condensator 4-vizor 5-decantor 6-vas collector III. O coloana de rectificare se poate imagina ca fiind formata dintr-o serie de blaze de distilare cu 10 . care poate fi cu umplutura sau cu talere. Amestecul de separate curge pe suprafata de incalzire sub forma unui film de lichid descendent. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. Distanta intre suprafata de vaporizare si condensare. majoritatea moleculelor care parasesc suprafata de vaporizare ajung pe suprafata de condensare fara a se ciocnii intre ele si se condenseaza. iar drumul liber mijlociu parcurs de o molecula creste foarte repede.3 DISTILAREA MOLECULARA Aceasta metoda este folosita pentru distilarea lichidelor termolabile sau greu volatile si consta in efectuarea operatiei de distilare sub vid inaintat (10ˉ³torr). Utilajul principal al instalatiei de rectificare fig 6. la care tie intermoleculara. iar diferenta de temperature dintre acestea este de 100°C. III.

deci un nivel constant de lichid pe 11 . Rolul refluxului este dublu. pusa una peste alta. rolul blazelor este indeplinit de talere. In primul rand asigura un curent descendent de lichid in coloana. In coloana de rectificare. Fig.barbotare a vaporilor. 6 Instalatia de reactificare continua 1-coloana de recficare 2-fierbator 3-rezervor de nivel 4-preincalzitor 5-condensator 6-racitor 7-rezervor pentru distilat 8-rezervor pentru reziduu REFLUXUL O parte din distilat este reintrodus pe talerul superior al coloanei de rectificare cu reflux.

in distilat si respective in rezidul din blaz.iar in al2-lea rand serveste ca un absorbant pentru componentul greu volatil din faza de vapori.fiecare taler. In practica. Qw=caldura evacuate cu rezidul de blaz. ceea ce inseamna in final. Bilantul de materiale si termic al procesului de rectificare . Qa=coloana introdusa in blaz cu aburul de incalzire. Qc=caldura evacuate cu condens. Ql=coloana intrata de la varful coloanei de reflux. reglarea concentratiei componentilor usor volatili in distilat. debitul de reflux se regleaza temperature la varful coloanei de rectificare.Bilantul general al materiei este dat de relatia F=D+W. Iar bilantul pentru componentul usor volatile va fi: F·Xf=D·Xd+W·Xw. D=debitul de distilat. 12 . Raportul intre cantitatea de reflux reintrodus in coloana si cantitatea de distilat obtinut se numeste cifra de reflux. Qv=caldura iesita cu vaporii pe la varful coloanei. in kmoli/s. Qp=pierderi de caldura in mediul inconjurator. W=debitul de reziduu de blaz. F=debitul amestecului initial care intra in coloana. Xd si Xw=fractiile molare ale componentului usor volatile in amestecul initial. in kmoli/s. Qf=caldura intrata in coloana cu amestecul de alimentare. Bilantul termic al unei coloane de rectificare se bazeaza pe egalitatea sumei caldurilor intrate in coloana si sumei caldurilor iesite din coloana si se exprima prin relatia: Qf+Ql+Qa=Qv+Qw+Qc+Qp. Xf. in kmoli/s.

Dupa realizarea nivelului. se urmareste realizarea presiunii de lucru in coloana. Pornirea instalatiei 13 . Pana la obtinerea valorilor nominale ale acestora. a presiunii. a temperaturii dea lungul coloanei si a alimentarii-la parametric corespunzatori ai refluxului-se verifica prin probe de laborator valorile parametrilor de lucru. Se urmareste realizarea temperaturii de lucru la diversele nivele ale coloanei prin variatia debitului si a temperaturii refluxului. b. d.IV. toate materialele introduce in coloana se recircula sub forma de reflux sau ca materie prima. Se introduce materia prima in coloana. c. Se deschide robinetele de pe racordurile coloanei si se alcatuiesc liniile pentru recirculari ale refluxului si alimentarea cu materie prima. EXPLOATAREA SI INTRETINEREA UTILAJELOR FOLOSITE IN OPERATIILE DE DISTILARE SI RECTIFICARE Elemente de pornire si supravegerea functionarii la coloanele de rectificare. A. Atingerea valorilor nominale ale parametrilor de lucru semnaleaza intrarea instalatiei in functionare de regim. apoi nivelul la baza coloanei. Etape Continutul lucrarilor a.

Se urmaresc continuu: presiunea. nivel la baza coloanei. in timpul functionarii. aceasta se poate face la temperatura de lucru. Comportarea supapelor de siguranta: eventualele defectiuni obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei. Aparitia oricaror avarii la corpul coloanei. Daca. se elimina. la acesti debit de alimentare cu materie prima. distrugeri la imbinarile demontabile. Periodic. reflux v). dar dupa ce sistemul a fost degajat de presiune. Nu este admisa cresterea presiunii in coloana: la peste 10% din presiunea de lucru. temperatura pe diverse nivele ale coloanei. b. introductandu-se abur sau gaz inert. Parametrii de lucru se citesc la tabloul de comanda al instalatiei. in limitele admise. Acesti parametri trebuie trebuie sa se mentina la valori cat mai constante. d.B. este necesara strangerea garniturilor de etansare. scaderea presiunii in coloana si demontarea supapei pentru verificari si reglare. In cazuri de pericole mari. temperaturi. Elemente de supravegere la pornire a. C. supapele de siguranta se deschid si materialul este trimis la conductele de golire rapida. Supravegherea functionarii instalatie a. Eventualele pierderi de fluide la imbinarile etanse.prin robinetele de scurgere condensul de la baza coloanei si din sticletele de nivel (in special la coloanele in care se introduce abur) c. incendii. obliga la izolarea coloanei de restul instalatiei si la degajarea coloanei de presiune. se face golirea coloanei la separatoare.(presiuni. Pana la instalarea in functionare de regim se urmaresc: evolutia parametrilor de lucru. 14 . temperaturile si debitele de reflux. c. nivelul de lichid la baza coloanei. fara golirea lui. e. b.

Se deschid ventilele de golire rapida. B. Se continua alimentarea coloanei cu amestec si se verifica: etansarile la pompe.Intreruperi accidentale in functionarea coloanelor de rectificare. Natura opririi Lucrari necesare a. Intrerupera alimentarii cu energie electrica b. Se sufla interiorul coloanei cu gaz inert. functionarea echipamentelor auxiliare ale instalatiei. ungerea. La intreruperi de scurta durata (sub maximum 1 ora) b. Se goleste coloana. 15 . La intreruperi relungite. Se deschid ventilele de golire rapida. La itreruperi de scurta durata. A. La intreruperi prelungite. Se intrerupe alimentarea cu abur a fierbatorulu si a preincalzitorului. Se intrerupe alimentarea cu amestec initial si cu reflux. Intreruperea alimentarii cu abur a. Se mentine coloana incarcata supraveghindu-se presiunea din coloana si temperatura la baza coloanei. Se intrerupe alimentarea coloanei cu amestec initial si cu reflux.

Se reduce debitul de abur la preincalzitor si fierbator. 16 . b. Se controleaza regimul de presiuni si temperaturi din coloana. La reducerea Se reduce debitul de debitului apei de racire.C. Se intrerupe alimentarea coloanei. control si reglare. cu abur la preincalzitor si fierbator. a. La intreruperea apei Se inchide alimentarea de racire. Intreruperea alimentarii cu apa de racire sau reducerea debitului apei de racire Se inchid ventilele la aparatura de masura. alimentare cu amestec initial. Se deschid ventilele de golire rapida. Se goleste coloana si se sufla in interior cu gaz inert. Se inchid ventilele de la AMC.

pacura. temperatura de fierbere depinde atat de presiunea sub care are loc fierberea. distilarea extractive si distilarea moleculara.ca rezultat al imbogatirii fazei lichide in componenti greu volatili. Separarea prin distilare sau prin rectificare se bazeaza pe diferenta intre temperaturile de fierbere si intre presiunile de vapori ale componentilor care formeaza amestecul. iar in cazuri speciale. La o presiune constanta. constituierezidul de baza. Cea mai cunoscuta operatie de rectificare este cea a petrolului obtinandu-se diferiti produsi dintre care cei mai cunoscuti sunt benzinele. In timpul fierberii. distilarea azeotropa.V. In cazul amestecurilor de lichide. O succesiune de vaporizari si condensari poarta denumirea de RECTIFICARE. uleiuri. rectificarea (fractionarea). Rectificarea consta intr-o succesiune de evaporari si condensari realizate in aparate speciale numite coloane de rectificare.CONCLUZII Distilarea se foloseste atat ca operatie de separare de transfer de masa ce se utilizeaza in mod frecvent in industria chimica dar si petrochimica. Area a unor amestecuri de compusi dar si ca operatie de purificarea a unor substante. distilare cu vapori de apa. vaporii degajati din amestecul de lichide sunt mai bogati in componenti usor volatili. temperatura de fierbere a amestecului creste o data cu evaporarea componentilor usor volatili. care au drept rezultat spararea aproape in stare pura a componentilor din amestecurile binare de lichide. motorinele. sau separarea unei fractiuni inguste din amestecuri complexe. 17 . lichidul ramas imbogatindu-se in componenti greu volatili. Vaporii degajati si condensati formeaza fractiunea numita DISTILAT iar lichidul ramas nevaporizat. cat si de compozitia amestecului. In industria chimica se folosesc frecvent urmatoarele procedee de distilare: distilarea simpla.

1996. operatii. Hasci – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. 10. E. Balaban– Mica enciclopedie de tehnologie chimica. Craciun. Bumbu – Instruire practica în laboratorul de tehnologie si instalatii pilot. Jinescu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica si de rafinarii. 1988.A.Z. 1993 Pedagogica – Bucuresti. varianta revizuita. Editura Didactica si Pedagogica. Manual pentru clasa a XII-a. 3. C. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Stan. 1977. Balaban. 1985. Bucuresti. Tudose – Procese. 1985. Colectiv – Standard de pregatire profesionala nivel 2. Editura Tehnica – Bucuresti. Bucuresti. C. Colectiv – Curriculum clasa a XI-a. 1983. Editura Zecasin. II si III. A. 1993. C. 4. 2005 5. 18 . 1974. Domeniul Chimie industriala. si Pedagogica – Bucuresti. V. Floarea. S. Mihailescu. R. 9. I. Bucuresti.BIBLIOGRAFIE 1. Z. I. C. Scoala de Arte si Meserii. Manual pentru clasa a XII-a. I.A. 7. 2. utilaje în industria chimica. I.F. Bucuresti. O. Craciuc. Banateanu – Exploatarea si întretinerea utilajelor si instalatiilor din industria chimica. 1999. Bratu – Operatii unitare în ingineria chimica. 8.T. Brener. Stan. Vol.. 2005 6. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Manual pentru licee industriale. .Operatii si utilaje in industria chimica” . Editura Didactica si Pedagogica. Editura Didactica si Pedagogica – Bucuresti. Vol.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful