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Acesso realizado pelo sistema Target GEDWEB de uso exclusivo de Furnas Centrais Eletricas S.A. em 08/03/2012.

AGO 2002

NBR 14883

Petrleo e produtos de petrleo Amostragem manual


ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas
Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 / 28 andar CEP 20003-900 Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro RJ Tel.: PABX (21) 3974.2300 Fax: (21) 2240-8249/2220-6436 Endereo eletrnico: www.abnt.org.br Copyright 2002, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Origem: Projeto 34:000.02-012:2002 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalizao Setorial de Petrleo CE-34:000.02 - Comisso de Estudo de Combustveis e Produtos Especiais NBR 14883 - Petroleum and petroleum products - Manual sampling Descriptors: Petroleum product. Sampling Esta Norma foi baseada na ASTM D 4057:2000 Esta Norma cancela e substitui a NB 174:1972 Esta Norma cancela e substitui a ABNT NBR 5800:1975 Vlida a partir de 29.09.2002 Incorpora Errata n 1, de FEV 2005 Palavras-chave: Produto de petrleo. Amostragem 26 pginas

IBP-Instituto Brasileiro de Petrleo e Gs

Sumrio Prefcio 0 Introduo 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Definies 4 Consideraes sobre a amostragem manual 5 Aparelhagem 6 Precaues especiais 7 Instrues especiais para materiais especficos 8 Instrues especiais para ensaios especficos 9 Instrues especiais para aplicaes especficas 10 Procedimentos de amostragem (geral) 11 Amostragem de tanques 12 Amostragem manual em tubulaes 13 Amostragem por imerso 14 Amostragem com tubo pescador 15 Amostragem de furo 16 Amostragem por apanhado 17 Amostragem de graxa ANEXO A Precaues de segurana Prefcio A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma contm o anexo A, de carter normativo. Esta Norma cancela e substitui a ABNT NBR 5800:1975.

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0 Introduo 0.1 Advertncia e precaues de segurana O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer as normas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso. Na seo 6 e no anexo A so apresentadas recomendaes especficas de segurana. 0.2 Significado e uso So necessrias amostras representantivas de petrleo e de produtos de petrleo para determinar as propriedades qumicas e fsicas que so utilizadas na padronizao de volumes e preos e na verificao do atendimento s especificaes comerciais e regulamentares. 0.3 Objetivo e condies necessrias para a aplicao da amostragem manual Os conceitos a seguir devem ser considerados quando se estiver selecionando um procedimento especfico de amostragem. 0.3.1 Objetivo: Obter uma pequena poro (amostra de ponto) de material a partir de uma rea selecionada dentro de um recipiente, que seja representativa do material na rea ou, no caso de amostras corridas ou de todos os nveis, uma amostra cuja composio seja representativa da totalidade do material no recipiente. Uma srie de amostras de ponto pode ser combinada para criar uma amostra representativa. 0.3.2 Condies necessrias para aplicao: A amostragem manual pode ser aplicada sob todas as condies dentro do objetivo desta Norma, desde que os procedimentos adequados de amostragem sejam seguidos. 0.3.2.1 Em muitas aplicaes de amostragem manual de lquidos, o material a ser coletado contm um componente pesado (como gua livre) que tende a se separar do componente principal. Nestes casos, a amostragem manual apropriada sob as seguintes condies: a) necessrio aguardar um perodo de tempo sufuciente para que o componente pesado se separe e decante adequadamente; b) deve ser possvel medir o nvel do componente decantado, de modo que na coleta de amostras representativas no seja includo o componente decantado, a menos que a totalidade ou parte desse componente deva ser includa na poro do contedo do tanque a ser identificado; c) quando uma ou mais destas condies no puderem ser obtidas, recomendada a amostragem atravs de um sistema automtico de amostragem (consultar a ASTM D 4177). 1 Objetivo 1.1 Esta Norma descreve os procedimentos para se obter manualmente amostras representativas de produtos de petrleo 1) no estado lquido , semilquido ou slido, cuja presso de vapor nas condies normais do ambiente seja inferior a 101,3 kPa. A coleta das amostras pode ser feita a partir de tanques, tubulaes, tambores, barris, latas, tubos, sacos, tachos e fluxo livre. 1.2 Esta Norma trata, em detalhes, dos vrios fatores que devem ser considerados para a obteno de amostras representativas, tais como: os ensaios analticos a serem realizados, os tipos de recipientes de amostra a serem utilizados e instrues especficas para materiais especiais a serem amostrados. A tabela 1 apresenta um resumo dos procedimentos de amostragem manual e suas aplicaes.
2) 1.3 Esta Norma no se aplica amostragem de leos isolantes e fluidos hidrulicos.

NOTAS 1 Os procedimentos descritos neste mtodo tambm podem ser aplicados na amostragem da maioria dos produtos qumicos industriais lquidos no-corrosivos, desde que todas as precaues de segurana especficas a estes produtos sejam rigorosamente seguidas. 2 O procedimento de amostragem para anlise de trao de metal descrito no Apndice da ASTM D 2880. 3 Se a amostra se destinar determinao de volatilidade, utilizar a ASTM D 5842 em conjunto com esta Norma. 4 Para misturar e manusear amostras, consultar a ASTM D 5854.

________________
1) 2)

O procedimento para amostragem de gases liquefeitos de petrleo descrito na ASTM D 1265:1997. O procedimento para amostragem de leos isolantes descrito na ASTM D 923:1999.

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Tabela 1 - Procedimentos de amostragem e suas aplicaes Aplicao Lquidos com PVR1) entre 13,8 kPa e 101 kPa Lquidos com PVR at 101 kPa Amostragem de fundo de lquidos com PVR at 13,8 kPa Lquidos com PVR at 101 kPa Tipo de recipiente Tanques de armazenamento, tanques de navio e de barcaa, vago-tanque, caminhes-tanque Tanques de armazenamento com torneiras Tanques de armazenamento com torneiras Tubulaes Procedimento Amostragem com garrafa ou saca-amostra Amostragem com alapo Amostragem de torneira Amostragem de torneira Amostragem manual em tubulaes Amostragem com garrafa ou saca-amostra Amostragem com tubopescador Amostragem com tubopescador Amostragem com alapo Seo 11.4.2

11.6 11.6 12 11.4.2 12 14 11.7

Lquidos com PVR at 13,8 kPa Tanques de armazenamento, navios, barcaas Lquidos com PVR at 13,8 kPa Fluxo livre ou com descarga aberta Lquidos com PVR at 13,8 kPa Tambor, barris, latas Amostragem de fundo ou de parte de lquidos com PVR at 13,8 kPa Lquidos e semilquidos com PVR at 13,8 kPa Vages-tanque, tanques de armazenamento Fluxos livres ou com descarga aberta; tanques ou pipas abertos com topo aberto; vages-tanque, caminhes-tanque, tambores Tanques de armazenamento, tanques de navio e de barcaa, vages-tanque, caminhestanques, tubulaes

Amostragem manual em tubulaes

12

Petrleo

Amostragem automtica Amostragem de dreno Amostragem com saca-amostra Amostragem de torneira

12.1 11.7.1 11.4.2 11.6 7.3 e 11.4.2

Hidrocarbonetos aromticos

Tanques de armazenamento, tanques de navio e de barcaa

Amostragem com garrafa ou saca-amostra

Parafinas, betumes slidos, outros slidos pastosos Coque de petrleo; slidos granula-dos ou em pedaos Graxas, parafinas moles, asfaltos Materiais asflticos

Tambores, caixas, sacos e blocos Cargueiros, transportadores mecnicos, sacos, tambores, caixas Tachos, tambores, latas, tubos Tanques de armazenamento, vages-tanque, tubulaes, embalagem Tanques de armazenamento, vages-tanque, tubulaes, embalagem

Amostragem de furo Amostragem por apanhado ou catao Amostragem de produtos pastosos Amostragem de furo Amostragem por apanhado Amostragem com garrafa ou saca-amostra

15 16

17 7.5, 15 e 16

Asfaltos emulsificados

7.6 e 11.4.2

1)

PVR - presso de vapor Reid.

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2 Referncias normativas As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto , constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 11345:2000 - Graxa lubrificante - Determinao da consistncia pela penetrao do cone NBR 14478:2000 - Gasolina - Determinao da estabilidade oxidao pelo mtodo do perodo de induo ASTM D 268: 2001 - Standard guide for sampling and testing volatile solvents and chemical intermediates for use in paint and related coatings and materials ASTM D 346:1998 - Standard practice for collection and preparation of coke samples for laboratory analysis ASTM D 873: 1999a - Standard test method for oxidation stability of aviation fuels (Potential residue method) ASTM D 1856:1995a - Standard test method for recovery of asphalt from solution by Abson method ASTM D 2172: 2001 - Standard test methods for quantitative extraction of bitumen from bituminous paving mixtures ASTM D 4177: 2000 - Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products ASTM D 4306:2001 - Standard practice for aviation fuel sample containers for tests affected by trace contamination ASTM D 5842:2000 - Standard practice for sampling and handling of fuels for volatility measurements ASTM D 5854:2000 - Standard practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products API - Manual of petroleum measurement standards (MPMS) 3 Definies Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies: 3.1 Amostras 3.1.1 amostras de todos os nveis: Amostra obtida pela imerso de um tubo pescador ou saca-amostra fechado at o nvel mais baixo do produto, seguida de sua abertura e iamento a uma velocidade uniforme que permita o preenchimento de trs-quartos de sua capacidade. 3.1.2 amostra de furo: Amostra de produto slido em forma de fragmentos obtidos mediante a perfurao, por meio de broca, praticada verticalmente atravs de material contido em tambores, caixas, sacos ou em forma de blocos. 3.1.3 amostra de fundo: Amostra de ponto obtida no nvel mais baixo do produto contido no tanque, recipiente ou linha.
NOTA 5 - Na Norma, o termo amostra de fundo possui uma variedade de significados. Como resultado disso, recomenda-se que o local exato de amostragem (por exemplo, 15 cm acima do fundo) seja especificado quando da utilizao deste termo.

3.1.4 amostra de gua: Amostra de gua obtida de um ponto abaixo do produto contido em um compartimento de navio, barcaa ou tanque de armazenamento. 3.1.5 amostra de lastro: Amostra de ponto coletada com a abertura de entrada do aparelho de amostragem 10 cm abaixo do nvel de sada do tanque.
NOTA 6 - Este termo est normalmente associado com pequenos tanques (159 m ou menos), comumente referenciados como tanques temporrios.
3

3.1.6 amostra composta: Mistura de amostras de ponto, proporcional aos volumes dos materiais a partir dos quais as amostras de ponto foram obtidas. 3.1.7 amostra de ncleo: Amostra de rea transversal uniforme coletada a uma determinada altura em um tanque. 3.1.8 amostra de imerso: Amostra obtida por meio da colocao de um imersor ou outro recipiente coletor no caminho de uma corrente de fluxo livre para coletar um volume definido a partir da totalidade da seo transversal da corrente, em intervalos regulares para uma taxa de tempo de fluxo constante, ou em intervalos de tempo variados em proporo taxa de fluxo. 3.1.9 amostra de dreno: Amostra obtida do dreno ou vlvula de descarga de gua em um tanque de armazenamento.
NOTA 7 - Ocasionalmente, a amostra de dreno pode ser a mesma que a amostra de fundo (por exemplo, no caso de um vago-tanque).

3.1.10 amostra de teto flutuante: Amostra de ponto coletada imediatamente abaixo da superfcie para determinar a densidade do lquido. 3.1.11 amostra proporcional ao fluxo: Amostra coletada a partir de um tubo, de modo que a taxa de amostragem seja proporcional, durante o perodo de amostragem, taxa de fluxo do fluido no tubo.

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3.1.12 amostra de apanhado ou catao: Amostra obtida atravs da coleta de quantidades iguais de partes ou pacotes de um embarque de slidos a granel, de modo que a amostra seja representativa da totalidade do embarque. 3.1.13 amostra de produto pastoso: Amostra obtida coletando-se ou apanhando-se uma quantidade de material pastoso ou semilquido de um pacote, de modo representativo. 3.1.14 amostra inferior: Amostra de ponto obtida no ponto mdio do tero inferior do produto contido no tanque (ver figura 1).

NOTA - O local mostrado para a amostra de sada aplica-se apenas para tanques com sadas laterais. Este local no se aplica quando a sada provm do piso do tanque ou desce em direo a um poo. O local de uma amostra de fundo deve ser especificado.

Figura 1 - Locais de amostragem de ponto 3.1.15 amostra de meio: Amostra de ponto coletada a partir do centro do produto contido no tanque (ver figura 1). 3.1.16 amostra composta de vrios tanques: Mistura de amostras individuais ou de amostras compostas que foram obtidas de vrios tanques ou compartimentos de navios/barcaas contendo o mesmo produto.
NOTA 8 - A mistura proporcional aos volumes do produto contido nos respectivos tanques ou compartimentos.

3.1.17 amostra de sada: Amostra de ponto coletada no nvel de sada do tanque de teto fixo ou flutuante (ver figura 1). 3.1.18 amostra representativa: Amostra que contm os constituintes nas mesmas propores com que esto presentes no volume total. 3.1.19 amostra corrida: Amostra obtida pela imerso de um saca-amostra at o nvel da conexo de sada e retornando-o ao topo do produto com uma velocidade constante, de modo que o frasco esteja com trs-quartos de seu volume preenchido quando retirado do lquido. 3.1.20 amostra: Poro coletada de um volume total que pode ou no conter os constituintes nas mesmas propores em que esto presentes naquele volume total. 3.1.21 amostragem: Todos os passos necessrios para obteno de uma amostra representativa. 3.1.22 amostra de ponto: Amostra coletada em um ponto especfico de um tanque ou a partir do fluxo em um duto em um dado momento. 3.1.23 amostra de superfcie: Amostra obtida na superfcie do produto contido no tanque. 3.1.24 amostra composta de tanque: Mistura obtida a partir das amostras superior, meio e inferior de um nico tanque.
NOTA 9 - Para um tanque de seo transversal uniforme, como um tanque cilndrico vertical, a mistura consiste em partes iguais das trs amostras. Para um tanque cilndrico horizontal, a mistura consiste em trs amostras com as propores indicadas na tabela 2.

3.1.25 amostra de torneira: Amostra de ponto coletada a partir de uma torneira na lateral de um tanque. Esta amostra tambm pode ser referenciada como amostra lateral de tanque. 3.1.26 amostra de topo: Amostra de ponto coletada a 15 cm abaixo da superfcie do lquido (ver figura 1). 3.1.27 amostra de tubo ou saca-amostra: Amostra obtida com um tubo de amostragem ou saca-amostra especial. 3.1.28 amostra superior: Amostra de ponto obtida no ponto mdio do tero superior do produto contido no tanque (ver figura 1).

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Tabela 2 - Instrues de amostragem para tanques cilndricos horizontais Altura do lquido (% do dimetro) Nvel de amostragem (% do dimetro acima do fundo) Superior 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 3.2 Outros termos 3.2.1 amostrador automtico: Dispositivo utilizado para coletar amostra representativa a partir do lquido fluindo em um tubo.
NOTA 10 - O amostrador automtico geralmente consiste em uma sonda, um coletor de amostra, um controlador associado, um dispositivo medidor de fluxo e um receptor de amostra. Para obter informaes adicionais sobre um amostrador automtico, consultar a ASTM D 4177.

Amostra composta (partes proporcionais de) Superior 3 3 2 Meio 4 4 5 6 5 4 Inferior 3 3 3 4 5 6 10 10 10 10

Meio 50 50 50 50 50 40

Inferior 20 20 20 20 20 20 20 15 10 5

80 75 70

3.2.2 gua dissolvida: gua em soluo em um produto, a uma determinada temperatura. 3.2.3 emulso: Mistura leo/gua que no se separa facilmente. 3.2.4 gua em suspenso: gua contida no produto, sob a forma de gotculas finamente dispersas.
NOTA 11 - A gua em suspenso, aps um perodo de tempo, pode se tornar gua livre ou gua dissolvida, dependendo das condies de temperatura e presso.

3.2.5 gua livre: gua que existe como uma fase separada. 3.2.6 recipiente intermedirio: Vaso para o qual a totalidade ou parte da amostra transferida, a partir de um recipiente/receptor primrio, para transporte, armazenamento ou facilidade de manuseio. 3.2.7 receptor/receptculo primrio de amostra: Recipiente no qual uma amostra inicialmente coletada.
NOTA 12 - Exemplos de recipientes primrios de amostra incluem frascos de vidro e plstico, latas, amostrador de alapo e receptores de amostra fixos e portteis.

3.2.8 tubos verticais: Sees verticais de um tubo ou tubulao estendendo-se da plataforma de medio at prximo ao fundo dos tanques que so equipados com teto flutuante externo ou interno.
NOTA 13 - Tubos verticais tambm podem ser encontrados em navios e barcaas.

3.2.9 alquota: Poro da amostra coletada a partir do recipiente de amostra primrio ou intermedirio, para anlise. 4 Consideraes sobre a amostragem manual 4.1 Ensaios de propriedades fsicas e qumicas Os ensaios de propriedades fsicas e qumicas a serem efetuados em uma amostra determinam os procedimentos de amostragem, a quantidade de amostra necessria e as exigncias de manuseio da amostra. 4.2 Seqncia de amostragem 4.2.1 Qualquer manuseio do material de um tanque que ser amostrado pode afetar adversamente a representatividade da(s) amostra(s). Desse modo, a operao de amostragem deve ser realizada antes das medies, da determinao de temperatura associada e qualquer outra atividade que possa causar alteraes ao contedo do tanque. 4.2.2 Para evitar a contaminao da coluna de produto durante a operao de amostragem, a ordem de precedncia para amostragem deve iniciar-se do topo e mover-se para baixo, de acordo com a seguinte seqncia de amostragem: superfcie, topo, superior, meio, inferior, sada, liberao, todos os nveis, fundo e amostra corrida.

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4.3 Limpeza do dispositivo de amostragem O dispositivo de amostragem deve ser limpo antes do seu uso. Qualquer material residual deixado no dispositivo de amostragem ou no recipiente de amostra, por uma amostra anterior ou operao de limpeza, altera o carter representativo da amostra. Para produtos leves de petrleo, o procedimento adequado rinar o recipiente com o produto a ser amostrado. 4.4 Composio de amostras individuais 4.4.1 Se o procedimento de amostragem exigir que vrias amostras diferentes sejam obtidas, ensaios de propriedades fsicas podem ser efetuados em cada amostra ou em uma amostra composta. O procedimento recomendado efetuar os ensaios nas amostras individuais e obter o resultado final pela mdia dos resultados individuais. 4.4.2 Quando necessria uma amostra composta de mltiplos tanques, como em navios ou barcaas, uma amostra composta pode ser preparada a partir das amostras de diferentes tanques, quando os mesmos contiverem o mesmo produto. Para que esta amostra composta seja representativa do produto, a quantidade das amostras individuais utilizada na sua preparao deve ser proporcional aos volumes dos tanques correspondentes. Na maioria das outras situaes de composio, iguais volumes de amostras individuais devem ser utilizados. O mtodo de composio deve ser documentado e deve-se tomar cuidado para preservar a integridade das amostras. Uma amostra de cada tanque deve ser guardada separadamente (no composta) para novos ensaios, se necessrio. 4.4.3 Quando estiver compondo amostras, tomar cuidado para garantir a integridade destas. Consultar a ASTM D 5854 para auxlio na mistura e manuseio de amostras. 4.4.4 As amostras coletadas em nveis especficos exigem que uma pequena poro da amostra seja derramada para criar um vazio no recipiente antes do fechamento. 4.5 Transferncias de amostra O nmero de transferncias intermedirias de um recipiente para outro entre a operao real de amostragem e o ensaio deve ser minimizado. A perda de hidrocarbonetos leves, perda de gua devida adeso ou contaminao a partir de fontes externas, ou ambos, podem distorcer os resultados dos ensaios de, por exemplo, densidade, gua sedimentos e o aspecto do produto. Quanto maior for o nmero de transferncias entre recipientes, maior ser a probabilidade de um ou todos estes problemas ocorrerem. Para obter informaes adicionais a respeito do manuseio e mistura de amostras, consultar a ASTM D 5854. 4.6 Armazenamento de amostras Exceto quando estiverem sendo transferidas, as amostras devem ser mantidas em um recipiente fechado para evitar a perda de componentes leves. As amostras devem estar protegidas durante o armazenamento para evitar a ao de intempries ou degradao causada pela luz, calor ou outras condies adversas potenciais. 4.7 Manuseio da amostra Se uma amostra no for homognea e uma poro da amostra necessitar ser transferida para outro recipiente ou vaso de ensaio, a amostra deve ser cuidadosamente misturada de acordo com o tipo de material e mtodo de ensaio apropriado, de modo a garantir que a poro transferida seja representativa. Tomar cuidado para garantir que a mistura no altere os componentes dentro da amostra, por exemplo, perda de fraes leves. Para instrues mais detalhadas, consultar a ASTM D 5854. 5 Aparelhagem 5.1 Generalidades - Os recipientes de amostra possuem uma variedade de formas, tamanhos e materiais. Para selecionar o recipiente certo para uma determinada aplicao, deve-se ter conhecimento do produto a ser coletado, a fim de garantir que no haver interao entre o material coletado e o recipiente. Como considerao adicional na seleo de recipientes de amostra deve-se levar em conta as anlises de laboratrio que sero realizadas na amostra. Para facilitar a discusso sobre o manuseio e mistura adequados de amostras, os recipientes de amostras so referenciados como recipientes primrios ou intermedirios. Independentemente do tipo de recipiente de amostra utilizado, o mesmo deve ser grande o suficiente para conter o volume de amostra exigido sem exceder 80% da capacidade do recipiente. A capacidade adicional exigida para a expanso trmica da amostra e para facilitar sua homogeneizao. 5.2 Consideraes sobre o projeto do recipiente - Em 5.2.1 a 5.2.6 esto detalhadas consideraes gerais sobre os recipientes de amostra. 5.2.1 O fundo do recipiente deve possuir uma inclinao descendente contnua em direo sada para garantir a total remoo do lquido. 5.2.2 No devem existir cavidades internas ou espaos vazios. 5.2.3 As superfcies internas devem ser projetadas para minimizar a corroso, incrustao e adeso de gua/sedimentos. 5.2.4 Deve haver uma tampa/vedao de inspeo de tamanho suficiente para facilitar o enchimento, inspeo e limpeza. 5.2.5 O recipiente deve ser projetado para permitir a preparao de uma mistura homognea da amostra e evitar a perda de quaisquer constituintes que afetem a representatividade da amostra e a preciso dos ensaios analticos. 5.2.6 O recipiente deve ser projetado para permitir a transferncia de amostras para a aparelhagem de ensaio, mantendo a sua natureza representativa.

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5.3 Frascos (vidro) - Frascos de vidro transparente proporcionam a visualizao quanto sua limpeza e s condies em que se apresenta a amostra, com relao presena de gua ou impurezas slidas. Frascos de vidro mbar oferecem proteo s amostras quando luz que pode afetar os resultados dos ensaios. 5.4 Frascos (plstico) - Frascos plsticos feitos de material adequado podem ser utilizados para o manuseio e armazenamento de gasleo, leo diesel, leo combustvel e leo lubrificante. Os frascos deste tipo no devem ser utilizados para gasolina, combustvel de aviao, querosene, petrleo, nafta, leo branco medicinal e outros produtos com baixo ponto de ebulio, a menos que o ensaio indique que no h problemas de solubilidade, contaminao ou perda de componentes leves. 5.4.1 No devem ser utilizados recipientes de polietileno no-linear (convencional) para armazenar amostras de hidrocarbonetos lquidos. Esta exigncia serve para evitar a contaminao da amostra ou rompimento do frasco da amostra. Amostras de leo usado de motor que possam ter estado sujeitas diluio com combustvel no devem ser armazenadas em recipientes plsticos. 5.5 Latas - Latas isentas de costura e de revestimento interno (tipo verniz e outros) podem ser utilizadas para amostragem de produtos. No caso de combustvel de aviao, devem ser utilizada latas revestidas internamente com epxi, de acordo com a ASTM D 4306. 5.6 Tampas de recipientes - As vedaes devem ser adequadas ao tipo de recipiente utilizado e devem evitar a contaminao e perdas de amostra. 5.7 Procedimento de limpeza - Os recipientes de amostra novos ou reutilizveis devem estar limpos, secos e livres de todas as substncias que possam contaminar o material a ser coletado como: gua, poeira, fiapos de tecido, compostos de limpeza, nafta e outros solventes, cidos, ferrugem e leo. 5.7.1 Os receptores utilizados em conjunto com coletores automticos podem necessitar ser lavados com solvente entre os usos. Na maioria das aplicaes, no desejvel ou prtico lavar estes recipientes utilizando-se sabo e gua. A limpeza e integridade de todos os recipientes/receptores de amostra devem ser verificadas antes do uso. 5.7.2 Quando se estiver coletando combustvel de aviao, a ASTM D 4306 deve ser consultada quantos aos procedimentos de limpeza recomendados para recipientes que sero utilizados em ensaios para a determinao da separao de gua, corroso ao cobre, condutividade eltrica, estabilidade trmica, lubricidade e contedo residual de metal. 5.8 Sistemas para homogeneizao de amostras - O recipiente da amostra deve ser compatvel com o sistema misturador para homogeneizar amostras, de modo a garantir a sua representatividade. Este procedimento crtico quando se estiver homogeneizando petrleo, produtos escuros e condensados para anlise de gua e sedimentos. O controle da intensidade da mistura e do tipo de aparelho misturador diferem dependendo do petrleo ou derivados e do ensaio a ser efetuado. Para informaes mais detalhadas, consultar a ASTM D 5854. 5.8.1 Dependendo da amostra, uma homogeneizao adequada pode ser obtida por meio de agitao manual ou mecnica do recipiente, ou utilizando-se um misturador de cisalhamento. 5.8.2 Para anlise de gua e sedimentos no deve ser utilizado o mtodo de agitao manual ou mecnico. As amostras para este ensaio devem seguir as recomendaes da ASTM D 5854. 5.9 Outros equipamentos - Uma proveta graduada ou outro dispositivo de medio utilizado para determinar a quantidade de amostra em muitos dos procedimentos de amostragem e para composio de amostras. 5.10 Dispositivos coletores - Os dispositivos coletores so descritos em detalhes dentro de cada um dos procedimentos de amostragem especficos. Os dispositivos de amostragem devem estar limpos, secos e livres de todas as substncias que possam contaminar o material a ser coletado. 6 Precaues especiais 6.1 Esta Norma no se prope a cobrir todos os aspectos de segurana associados com a amostragem. Entretanto, se presume que o pessoal que efetua estas operaes esteja adequadamente treinado em relao aplicao dos procedimentos de segurana para as situaes especficas de amostragem. 6.2 Um grau de cuidado necessrio durante todas as operaes de amostragem, mas principalmente quando se estiver coletando certos produtos. O petrleo pode conter quantidades variadas de sulfeto de hidrognio, que um gs extremamente txico. O anexo A fornece precaues aplicveis amostragem e manuseio de muitos destes materiais. 6.3 Para amostragem em ambientes inflamveis, devem ser tomadas precaues quanto a fascas provocadas por eletricidade esttica. Objetos condutores, tais como trenas medidoras, recipientes de amostra e termmetros, no devem ser introduzidos ou suspensos dentro de um compartimento ou tanque que est sendo abastecido, ou imediatamente aps o final do bombeamento. Um perodo de espera de 30 min ou mais, aps o final do bombeamento, necessrio para permitir a dissipao da carga eletrosttica. Para reduzir o potencial de carga esttica devem ser utilizados cordas, fios ou tecidos de nilon, polister ou outros materiais no condutores. 7 Instrues especiais para materiais especficos 7.1 Petrleo e leos combustveis residuais 7.1.1 Petrleo e leos combustveis residuais no so homogneos. Amostras de tanques de petrleo e leos residuais podem no ser representativas pelas razes apresentadas em 7.1.1.1 a 7.1.1.3.

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7.1.1.1 A concentrao de gua livre mais elevada prximo ao fundo. A amostra corrida ou o composto das amostras de topo, meio e fundo pode no representar a concentrao de gua livre. 7.1.1.2 A interface entre o leo e a gua livre difcil de ser medida, especialmente na presena de camadas de emulso ou borra. 7.1.1.3 A determinao do volume de gua livre difcil devido sua distribuio irregular na superfcie do fundo do tanque. O fundo freqentemente coberto por poas de gua livre ou emulses de gua retidas por camadas de borra. 7.1.2 A amostragem automtica (ASTM D 4177) recomendada para retirada de amostra durante transferncias. Entretanto, amostras de tanque podem ser utilizadas quando houver concordncia entre as partes envolvidas na operao de transferncia. 7.2 Gasolina e produtos destilados A gasolina e os produtos destilados so normalmente homogneos, mas podem ser transferidos a partir de tanques que possuem gua separada no fundo. A amostragem em tanques, de acordo com os procedimentos descritos na seo 11, aceitvel sob as condies tratadas em 0.3.2. 7.3 Hidrocarbonetos aromticos industriais Para amostras de hidrocarbonetos aromticos industriais (benzeno, tolueno, xileno e naftas ), proceder de acordo com as sees 5 , 8 e 10.2 a 10.5, com nfase especial nos procedimentos que dizem respeito s precaues para cuidados e limpeza. Consultar o anexo A para obter maiores detalhes. 7.4 Solventes e diluentes de verniz 7.4.1 Navio-tanque - Devem ser observadas as precaues e instrues descritas em 7.4.2 e 7.4.3, para coleta de amostras de embarques de solventes e diluentes de verniz, que sero utilizadas para ensaios de acordo com a ASTM D 268. 7.4.2 Tanques e vages-tanque - Obter as amostras de topo e de fundo (ver figura 1) de at 1 L cada pelos procedimentos de amostragem com alapo ou com saca-amostra descritos em 11.4. Preparar uma amostra composta de pelo menos 1 L, misturando pores iguais de no menos que 500 mL a partir de cada recipiente amostrado. 7.4.3 Barris, tambores e latas - Obter o nmero de amostras por carregamento, conforme acordado entre as partes. No caso de solventes especiais, em pequenas quantidades, recomenda-se a coleta de amostra em cada recipiente. Retirar uma poro do meio de cada recipiente a ser amostrado utilizando o procedimento de amostragem com tubo pescador (ver 14.3) ou procedimento de amostragem com saca-amostra (ver 11.4.2.3). Preparar uma amostra composta de pelo menos 1 L, misturando pores iguais de no menos que 500 mL a partir de cada recipiente amostrado. 7.5 Materiais asflticos Amostras de materiais asflticos a serem ensaiadas utilizando a ASTM D 1856 ou ASTM D 2172 devem ser obtidas pelo procedimento de furo (seo 15) ou pelo procedimento por apanhado (seo 16). Essas amostras devem proporcionar pelo menos 100 g de asfalto. Normalmente so suficientes aproximadamente 1 000 g de misturas de camadas de asfalto. Se os maiores agregados na amostra tiverem 2,5 cm, so normalmente necessrios 2 000 g e amostras ainda maiores se a mistura contiver agregados maiores. 7.6 Asfaltos emulsificados Para obter amostras de asfalto emulsificado a partir de tanques, vages-tanque e caminhes-tanque, deve ser utilizado um saca amostra de dimetro de boca de 4 cm ou maior, conforme procedimento descrito em 11.4.2. Consultar a figura 1 e tabela 2 para obter informaes sobre os locais de amostragem. Utilizar o procedimento de amostragem com imersor (seo 13) para obter amostras de linhas de abastecimento ou descarga. Coletar amostras de embalagens de acordo com a tabela 3. Se o material for slido ou semi-slido, utilizar o procedimento de amostragem de furo descrito na seo 15. Obter pelo menos 4 L ou 4,5 kg de cada lote ou carregamento. Armazenar as amostras em recipientes limpos e hermticos, a uma temperatura no inferior a 4C, at o ensaio. Tabela 3 - Nmero mnimo de embalagens a serem selecionadas para amostragem Nmero de embalagens no lote 1a3 4 a 64 65 a 125 126 a 216 217 a 343 344 a 512 513 a 729 730 a 1 000 1 001 a 1 331 6 7 8 9 10 11 Nmero de embalagens a serem amostradas todas 4 Nmero de embalagens no lote 1 332 a 1 728 1729 a 2 197 2 198 a 2 744 2 745 a 3 375 3 376 a 4 096 4 097 a 4 913 4 914 a 5 832 5 833 a 6 859 6 850 e mais Nmero de embalagem a serem amostradas 12 13 14 15 16 17 18 19 20

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8 Instrues especiais para ensaios especficos 8.1 Generalidades Alguns mtodos de ensaio necessitam de uma amostragem especfica, cujas instrues devem estar contidas nesses mtodos. Tais instrues suplementam os procedimentos gerais desta Norma e prevalecem onde houver conflito. 8.2 Destilao de produtos de petrleo Para coletar amostras de gasolina deve ser utilizado o procedimento de amostragem com saca-amostra com frascos prresfriados. Se o procedimento de saca-amostra no puder ser utilizado, obter a amostra atravs do procedimento de torneira, como descrito em 11.6, com o uso de banho de resfriamento, eliminando o primeiro enchimento. No agitar o frasco enquanto estiver retirando a amostra. Aps obter a amostra, fechar o frasco imediatamente com uma tampa hermtica e armazenar em um banho de gelo ou refrigerador a uma temperatura de 0C a 4,5C. 8.3 Presso de vapor Para coletar amostras de petrleo e produtos de petrleo a serem ensaiados para determinao da presso de vapor, consultar a ASTM D 5842. 8.4 Estabilidade oxidao Quando estiver coletando amostras de produtos que devem ser ensaiados quanto estabilidade oxidao, de acordo com a NBR 14478, ASTM D 873, ou mtodos equivalentes, observar as precaues e instrues a seguir: a) precaues - alguns materiais com teores de 0,001%, tais como inibidores, possuem um efeito considervel sobre os ensaios de estabilidade oxidao. Evitar contaminao e exposio luz durante a coleta e manuseio das amostras, evitar tambm a agitao intensa para no promover a sua oxidao. Nunca expor as amostras acima da temperatura ambiente. b) recipientes de amostra - utilizar frascos de vidro mbar ou de vidro claro revestidos. Limpar os frascos de acordo com o procedimento descrito em 5.7. Rinar cuidadosamente com gua destilada, secar e proteger os frascos contra p e poeira. c) amostragem - uma amostra corrida obtida pelo procedimento descrito em 11.5 recomendada, porque a amostra coletada diretamente no frasco. Este procedimento reduz a possibilidade de absoro de ar, perda de vapores e contaminao. Imediatamente antes da amostragem, rinar o recipiente com o produto a ser coletado. 9 Instrues especiais para aplicaes especficas 9.1 Cargas martimas de petrleo 9.1.1 Amostras de cargas de petrleo cru de navios ou barcaas podem ser coletadas, mediante mtuo acordo, por meio dos mtodos a seguir: a) de tanques em terra antes da carga e depois da descarga. E do navio ou barcaa antes da descarga, como na seo 11; b) de linha de tubulao, durante a descarga ou carregamento. As amostras de linhas de tubulao podem ser coletadas manualmente ou com amostrador automtico. Se a linha de tubulao necessitar de deslocamento ou limpeza, tomar cuidado para que a amostra da linha de tubulao inclua a totalidade da carga e nenhuma parte do deslocamento. Amostras distintas podem ser necessrias para compensar o efeito do deslocamento de linha na transferncia anterior ou posterior; c) dos tanques do navio ou da barcaa, aps a carga ou antes da descarga. Uma amostra de todos os nveis, amostra corrida, amostra superior-meio-inferior, ou amostras de ponto em nveis acordados podem ser utilizadas para amostragem de cada compartimento de carga de navio ou barcaa. 9.1.2 Amostras de navios ou barcaas podem ser coletadas atravs de escotilhas abertas ou por meio do uso de equipamentos projetados para sistemas fechados. 9.1.3 Durante o carregamento de uma embarcao, a amostra do tanque em terra ou a amostra da linha de tubulao coletada por meio de um amostrador automtico a amostra testemunha. Entretanto, amostras de tanque de navios ou barcaas tambm podem ser ensaiadas quanto a gua e sedimentos e quanto a outros aspectos de qualidade, quando necessrio. Os resultados destes ensaios de amostras de tanque de navios ou barcaas, juntamente com os ensaios de amostra de tanques em terra, podem ser apresentados no certificado da carga. 9.1.4 Quando da descarga de um navio ou barcaa, a amostra coletada a partir de um amostrador automtico, na linha de descarga, deve ser a amostra-testemunha. Onde este tipo de amostragem no for possvel, a amostra do tanque do navio ou barcaa pode ser a amostra-testemunha.
NOTA 14 - Consultar o Captulo 17 do MPMS para obter informaes sobre as exigncias adicionais associadas com a amostragem de materiais em embarcaes martimas.

9.2 Coleta de petrleo em caminho tanque Consultar o Captulo 18.1 do MPMS para obter informaes sobre as exigncias adicionais de amostragem quando se estiver colhendo petrleo com um caminho-tanque.

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9.3 Vago-tanque

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Coletar o material aps o vago ser carregado ou imediatamente antes da descarga. 9.4 Lotes de embalagem (latas, tambores, barris ou caixas) Coletar amostras a partir de um nmero suficiente de embalagem individuais para preparar uma amostra composta que ser representativa da totalidade do lote do carregamento. Selecionar aleatoriamente as embalagem individuais a terem amostras coletadas. O nmero de embalagens aleatrias ir depender de vrias consideraes prticas, tais como: a) o rigor das especificaes do produto; b) as fontes e tipo do material; c) se mais do que um lote de produo pode ser representado na carga e d) experincia anterior com carregamentos similares, especialmente em relao uniformidade de qualidade entre uma embalagem e outra. Na maioria dos casos, o nmero especificado na tabela 3 satisfatrio. 10 Procedimentos de amostragem (geral) 10.1 Generalidades Os procedimentos-padro de amostragem descritos nesta Norma esto resumidos na tabela 1. Procedimentos alternativos de amostragem podem ser utilizados se um acordo mtuo satisfatrio for obtido pelas partes envolvidas. Recomenda-se que tais acordos sejam escritos e assinados por representantes autorizados. 10.2 Precaues 10.2.1 Como os vapores de petrleo e derivados so txicos e inflamveis, todas as precaues de segurana devem ser seguidas durante a amostragem. 10.2.2 Quando se estiver coletando amostras, o recipiente de amostragem deve ser rinado antes da coleta. Se a amostra for transferida para outro recipiente, este tambm deve ser rinado. No caso da coleta de amostras com presso de vapor superior a 13,8 kPa, deve-se tomar cuidado para evitar a formao de bolhas de ar durante a transferncia para este recipiente. 10.2.3 A transferncia de amostras de petrleo para os recipientes de ensaio no laboratrio exige cuidados especiais para manter sua natureza representativa. O nmero de transferncias deve ser minimizado. Recomendam-se meios mecnicos de mistura e transferncia das amostras para o recipiente de ensaio. 10.3 Manuseio das amostras 10.3.1 Amostras volteis - Todas as amostras volteis de petrleo e produtos de petrleo devem ser protegidas contra a evaporao. Transferir o produto imediatamente do amostrador para o recipiente de amostra e manter o recipiente fechado. Aps a entrega no laboratrio, as amostras volteis devem ser resfriadas antes de os recipientes serem abertos. 10.3.2 Amostras sensveis luz - importante que as amostras sensveis luz, como gasolina, sejam mantidas no escuro, se o ensaio incluir a determinao de propriedades como cor, octanagem e ensaios de estabilidade ou ndice de neutralizao. Frascos de vidro mbar devem ser utilizados. Os frascos de vidro claro podem ser usados, desde que envolvidos com material opaco. 10.3.3 Materiais altamente refinados - Estes materiais devem ser protegidos contra a umidade e poeira. 10.3.4 Espao no recipiente - Nunca encher completamente um recipiente de amostra. Deixar um espao adequado para expanso, levando em considerao a temperatura do lquido no momento de enchimento e a temperatura mxima provvel qual o recipiente pode ser submetido. Para obter-se uma homogeneizao adequada o recipiente no deve estar preenchido mais do que 80% de sua capacidade. 10.4 Identificao da amostra - Identificar o recipiente imediatamente aps a amostra ser coletada de forma indelvel. A identificao deve conter as seguintes informaes: a) nome do produto; b) origem da amostra; c) smbolo de referncia ou nmero de identificao; d) nome do responsvel pela amostragem, e) data e hora. 10.5 Transporte da amostra Devem ser observados as normas e os regulamentos governamentais pertinentes ao transporte de lquidos inflamveis.

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11 Amostragem de tanques 11.1 As amostras devem ser coletadas a partir de tubos de medio e amostragem, com pelo menos duas linhas de fendas sobrepostas para garantir sua representatividade (ver figura 2). 11.2 Quando estiver coletando amostras de petrleo em tanques com dimetros superiores a 45 m, devem ser coletadas amostras adicionais em outras escotilhas de medio disponveis, localizadas ao redor do permetro do teto do tanque, desde que as normas de segurana assim o permitam. 11.3 Preparao de amostra composta - Uma amostra composta preparada a partir da mistura proporcional de vrias amostra de ponto. Alguns ensaios podem ser efetuados nas amostras de ponto antes da mistura. As amostras de ponto a partir de tanques de petrleo devem ser coletadas das seguintes maneiras:
3 a) tripla - em tanques com capacidade maior que 160 m , que contenham mais do que 4,5 m de altura de produto, devem ser coletadas amostras de ponto superior, meio e inferior, na ordem citada. 3 b) dupla - em tanques com capacidade inferior a 160 m , que contenham entre 3 m e 4,5 m de altura de produto, devem ser coletadas amostras de ponto superior e inferior, na ordem citada.

11.4 Mtodos de amostragem por ponto - As exigncias para amostragem de ponto so mostradas na tabela 4. Para os locais de amostragem, consultar a figura 1.
NOTA 15 - Quando forem necessrias amostras a partir de mais de um local no tanque, as amostras devem ser obtidas iniciando com a amostra superior e procedendo seqencialmente at a amostra inferior.

Tabela 4 - Exigncias para amostragem de ponto Capacidade do tanque/nvel do lquido Superior Capacidade do tanque at 160 m Capacidade do tanque maior que 160 m
3 3

Amostras exigidas Meio x x x x Inferior

Nvel at 3 m Nvel entre 3m e 4,5 m Nvel acima de 4,5 m 11.4.1 Procedimento de amostragem com amostrador de alapo x x

x x x x

11.4.1.1 Aplicao - Pode ser utilizado para coleta de amostras de lquidos com presso de vapor at 101 kPa, em tanques de armazenamento, vages-tanque, caminhes-tanque, tanques de navios e barcaas. 11.4.1.2 Aparelho - Este amostrador (ver figura 3) deve ser projetado para que a amostra possa ser obtida entre 2,0 cm e 2,5 cm a partir do fundo ou em qualquer outro local especfico dentro do tanque. O tamanho do amostrador deve ser selecionado em funo do volume de amostra necessrio e ser capaz de penetrar no produto at o nvel exigido, equipado mecanicamente para permitir o seu preenchimento at qualquer nvel desejado, e capaz de ser retirado sem contaminao da amostra. O amostrador pode apresentar as seguintes caractersticas: a) seo transversal uniforme e fechamento no fundo; b) hastes de extenso para obteno de amostras em nveis correspondentes ao requerido para altas conexes ou de amostras para determinar gua e sedimentos em nveis elevados; c) medidor de gua e sedimentos para determinao da altura destes no amostrador; d) visor, para ser usado quando for tomada a temperatura e a densidade do produto; e) dispositivo de abertura para vencer a tenso sobre a vlvula ou obturador em qualquer nvel desejado; f) uma corda marcada para que a amostra possa ser coletada em qualquer profundidade na seo transversal vertical do tanque; g) um gancho para pendurar o amostrador verticalmente na escotilha, e h) torneira para obteno de amostras para determinao de gua e sedimentos espaadas nos marcadores de nvel 10 cm e 20 cm.

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Figura 2 - Tubo vertical (com fendas sobrepostas)

Figura 3 - Amostrador do tipo alapo 11.4.1.3 Procedimento: a) utilizar apenas equipamentos limpos e secos; b) estimar o nvel do produto no tanque; c) verificar o amostrador quanto operao adequada; d) abrir o fechamento no fundo e colocar o gancho de acionamento na sua haste; e) baixar o amostrador at o local exigido (ver tabela 4); f) no local exigido, fechar o fundo do amostrador com uma trao forte na linha; g) remover o amostrador; h) quando for necessria apenas amostra de meio, transferir a totalidade do produto para o recipiente de amostra. Se forem necessrias amostras em mais de um local, medir uma quantidade especfica de amostra com uma proveta graduada e depositar no recipiente de amostra;

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i) descartar o restante da amostra; j) repetir os passos de d) a i) para obter amostra(s) no(s) outro(s) local(is) de amostragem exigidos pela tabela 5, ou para obter um volume adicional de amostra, se apenas uma amostra de meio for necessria; k) colocar a tampa no recipiente de amostra; l) rotular o recipiente de amostra.
NOTA 16 - A quantidade de amostra medida ir depender do tamanho do amostrador e dos ensaios a serem efetuados, mas deve ser consistente para as amostras coletadas em diferentes nveis.

11.4.2 Amostragem de ponto com garrafa ou saca-amostra 11.4.2.1 Aplicao - Pode ser utilizada para coleta de amostras de lquidos com presso de vapor at 101 kPa, em tanques de armazenamento, vages-tanque, caminhes-tanque, tanques de navios e barcaas. Slidos ou semilquidos que podem ser liquefeitos por calor podem ser coletados utilizando-se este procedimento, desde que estes estejam lquidos no momento da amostragem. 11.4.2.2 Aparelho - A garrafa e o saca-amostras so mostrados na figura 4. Proveta graduada e um recipiente de amostra so necessrios para uso com este procedimento. O suporte do amostrador deve ser feito de metal ou plstico adequadamente construdo para suportar o recipiente apropriado. O aparelho combinado deve possuir um peso que permita ao mesmo afundar rapidamente no produto a ser coletado, e deve proporcionar um modo de preencher o recipiente em qualquer nvel desejado (ver figura 4-a). Frascos de dimenses especiais so necessrios para serem encaixados em um suporte de amostrador. prefervel o uso de suporte de amostra com lastro ao invs de um saca-amostra para produtos volteis, pois provvel a ocorrncia de perda de fraes leves quando se estiver transferindo a amostra de um sacaamostra para outro recipiente. 11.4.2.3 Procedimento: a) utilizar apenas equipamentos limpos e secos; b) estimar o nvel do produto no tanque; c) colocar a corda com lastro na garrafa/saca-amostra ou colocar a garrafa em um suporte de amostrador; d) colocar a rolha no saca-amostra ou garrafa; e) baixar o amostrador at o local exigido (ver tabela 4); f) no local exigido, retirar a rolha com forte trao na corda; g) esperar o tempo suficiente para que o saca-amostra/garrafa seja totalmente cheio no local especificado; h) remover o amostrador; i) verificar se o saca-amostra/garrafa est completamente cheio. Caso contrrio, esvaziar o saca-amostra/garrafa e repetir o procedimento iniciando na alnea d); j) quando for necessria amostra de ponto para composio e esta composio for preparada em outro local, transferir a totalidade do produto para o recipiente ou descartar um quarto da amostra, vedar o saca-amostra/garrafa e prosseguir a partir da alnea n). Quando for necessria amostra composta de vrios locais, medir uma quantidade especfica de amostra com uma proveta graduada e transferir para o recipiente de amostra; k) descartar o restante da amostra; l) repetir os procedimentos das alneas c) a k) para obter a(s) amostra(s) em outro(s) local(is) de amostragem exigidos pela tabela 4, ou para obter um volume adicional de amostra, se apenas uma amostra de meio for necessria; m) colocar a rolha no recipiente de amostra; n) remover a corda do frasco, ou o frasco de amostra do suporte; o) rotular o recipiente de amostra.
NOTA 17 - A quantidade de amostra medida ir depender do tamanho do saca-amostra/garrafa e dos ensaios a serem efetuados, mas deve ser consistente para as amostras coletadas em diferentes nveis.

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Figura 4 - Conjuntos para amostragem com garrafa ou saca-amostra 11.5 Amostragem corrida ou de todos os nveis 11.5.1 Aplicao - Pode ser utilizada para coleta de amostras de lquidos com presso de vapor at 101 kPa, em tanques de armazenamento, vages-tanque, caminhes-tanque, tanques de navios e barcaas. Slidos ou semilquidos que podem ser liquefeitos por calor podem ser coletados utilizando-se este procedimento, desde que estes estejam lquidos no momento da amostragem. Amostra corrida ou de todos os nveis pode no ser representativa, pois o volume do tanque geralmente no proporcional sua profundidade e o operador pode no ser capaz de elevar o amostrador com a taxa de elevao necessria para o enchimento proporcional. A taxa de enchimento proporcional raiz quadrada da profundidade de imerso.

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11.5.2 Aparelho - So necessrios garrafas ou saca-amostras adequados, como mostrado nas figuras 4-a) e 4-b), equipados com uma rolha entalhada. Os dimetros de abertura recomendados para vrias aplicaes so fornecidos na tabela 5. Tabela 5 - Garrafa com lastro ou saca-amostra Material leos lubrificantes leves, querosenes, gasolinas, gasleos leves, diesel, destilados leos lubrificantes pesados, gasleos pesados Petrleos leves com viscosidade menor que 43 cSt a 40C Petrleos pesados e leos combustveis 11.5.3 Procedimento: a) utilizar apenas equipamentos limpos e secos; b) colocar a corda com lastro no frasco de amostra ou colocar o frasco em um suporte; c) para restringir a taxa de enchimento, inserir uma rolha entalhada no frasco de amostragem; d) a garrafa ou o saca-amostra devem ser mergulhados to prximos quanto possvel do nvel da base da conexo de drenagem e depois elevados a uma velocidade constante de modo a estarem cheios at trs quartos ao emergir; e) verificar se uma quantidade apropriada de amostra foi obtida. Se o frasco estiver mais do que trs-quartos preenchido, descartar a amostra e repetir os procedimentos das alneas c) e d), ajustando a taxa com a qual o conjunto do frasco baixado e elevado. Como uma alternativa, repetir os procedimentos das alneas c) e d), utilizando uma rolha entalhada diferente; f) descartar o restante da amostra; g) repetir os procedimentos das alneas c) a f) para obter a(s) amostra(s) em outro(s) local(ais) de amostragem exigidos pela tabela 4, ou para obter um volume adicional de amostra, se apenas uma amostra de meio for necessria; h) colocar a rolha no recipiente de amostra; i) remover a corda do frasco, ou o frasco de amostra do suporte; j) rotular o recipiente de amostra. 11.6 Amostragem de torneira 11.6.1 Aplicao - O procedimento de amostragem de torneira aplicvel para amostragem de lquidos com presso de vapor at 101 kPa em tanques que so equipados com torneiras de amostragem adequadas. Este procedimento recomendado para materiais volteis em tanques com respiro e teto flutuante, tanques esfricos, etc. (as amostras podem ser coletadas pelos drenos de indicadores de nvel de vidros se o tanque no for equipado com torneiras). 11.6.2 Aparelho - O conjunto tpico de torneira de amostragem mostrado na figura 5 e deve atender aos seguintes requisitos: a) cada torneira deve possuir um mnimo de 1,25 cm de dimetro. Torneiras com 2,0 cm podem ser necessrias para lquidos pesados e viscosos (por exemplo, petrleo at 18API). Em tanques que no so equipados com tetos flutuantes, cada torneira de amostragem deve estender-se para dentro do tanque um mnimo de 10 cm. Normalmente, uma torneira de amostragem deve ser equipada com um tubo de distribuio, que permita o preenchimento do recipiente de amostra a partir do fundo; b) para tanques que possuem uma sada lateral, uma torneira para obteno de amostra para verificao de lastro pode ser posicionada 2 cm abaixo do fundo da conexo de sada. Outras exigncias para torneiras de amostragem so descritas na tabela 6; c) para receber as amostras so necessrios frascos de vidro limpos e secos com tamanho e resistncia convenientes. Dimetro da abertura cm 2 4 2 4

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Figura 5 - Conjuntos de torneira para amostragem 11.6.3 Procedimento: a) inspecionar o(s) recipiente(s) de amostragem quanto limpeza. Se necessrio, obter equipamentos limpos ou limpar o equipamento existente com um solvente adequado, e rinar com o lquido a ser amostrado antes de proceder com a alnea b); b) verificar o nvel do lquido no tanque; c) se o material a ser coletado possuir presso de vapor at 101 kPa, conectar o tubo de distribuio diretamente na torneira de amostragem; d) lavar a torneira de amostragem e a tubulao at que ambas tenham sido completamente purgadas; e) coletar a amostra em um recipiente de amostragem ou em uma proveta, de acordo com as exigncias estabelecidas na tabela 7. Utilizar uma proveta para medir a quantidade apropriada de amostra quando for necessrio coletar amostras de diferentes torneiras. Do contrrio, coletar a amostra diretamente no recipiente de amostragem. Se for utilizado um tubo de distribuio, certificar-se de que a sua extremidade seja mantida abaixo do nvel do lquido na proveta ou no recipiente de amostragem, durante a coleta da amostra; f) se a amostra for coletada em uma proveta, transferir para o recipiente de amostragem; g) desconectar o tubo de distribuio e o sistema de refrigerao, quando for o caso; h) se necessrio, de acordo com a tabela 7, repetir os procedimentos das alneas a) e b) para obter amostras a partir de torneiras adicionais; i) instalar a tampa no recipiente de amostragem; j) rotular o recipiente de amostragem; k) retornar o recipiente de amostragem para o laboratrio ou outra instalao para mistura e ensaios. Tabela 6 - Especificaes para torneira de amostragem Capacidade do tanque Nmero de conjuntos Nmeros de torneiras conjunto, mnimo Posio vertical Torneira superior Torneira inferior Torneira(s) central(is) Posio circunferencial A partir da entrada A partir da sada/dreno
1)

1 590 m3 (10 000 barris) 1 por 3

3 > 1 590 m (10 000 barris)

21) 5

45 cm do topo do costado Mesmo nvel do fundo da sada Igualmente espaada(s) entre a torneira superior e a inferior

2,4 m, min 1,6 m, min

Os respectivos conjuntos de torneiras devem estar localizados em lados opostos do tanque.

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Tabela 7 - Exigncias para amostragem de torneira Capacidade do tanque/nvel do lquido Capacidade do tanque 1 590 m (10 000 barris) Nvel abaixo da torneira central Nvel acima da torneira central - mais prximo da torneira central Nvel acima da torneira central - mais prximo da torneira superior Nvel acima da torneira superior Capacidade do tanque > que 1 590 m3 (10 000 barris)
3

Exigncias de amostragem

Amostra total a partir da torneira inferior Quantidades iguais a partir das torneiras central e inferior 2/3 da totalidade da amostra a partir da torneira central e 1/3 da totalidade da amostra a partir da torneira inferior Quantidades iguais a partir das torneiras superior, central e inferior Quantidades iguais a partir de todas as torneiras submersas. Um mnimo de trs torneiras exigido, representando volumes diferentes

11.7 Amostragem de fundo 11.7.1 Amostragem de fundo com amostrador de alapo 11.7.1.1 Aplicao - O procedimento de amostragem com amostrador de alapo aplicvel para a obteno de amostras de fundo ou para a obteno de amostras de semilquidos em vages-tanque e tanques de armazenamento. O amostrador de alapo tambm muito utilizado na amostragem de petrleo em tanques de armazenamento. Nesta aplicao, o amostrador de alapo pode ser utilizado para coleta de amostras em nveis diferentes, bem como para amostras de fundo de leo no-comercializvel e gua no fundo do tanque. O amostrador pode ser utilizado em alguns casos para obter uma estimativa quantitativa da gua no fundo de um tanque. 11.7.1.2 Aparelhagem - O amostrador deve ser projetado para que uma amostra possa ser obtida dentro de 2 cm a 2,5 cm a partir do fundo do carro ou tanque (ver figura 3). O amostrador baixado dentro do tanque com a vlvula aberta para permitir que o produto passe atravs do recipiente. Quando o amostrador atingir o fundo do tanque, a vlvula se fecha automaticamente. 11.7.1.3 Procedimento - Baixar o amostrador limpo e seco lentamente atravs do domo do vago-tanque ou escotilha do tanque at bater levemente no fundo. Quando o amostrador estiver preenchido, elevar lentamente 5 cm a 10 cm, e ento baix-lo at atingir o fundo e a vlvula se fechar. Remover o amostrador do tanque e transferir o seu contedo para o recipiente de amostragem. Fechar e rotular o recipiente imediatamente, e levar para o laboratrio. 11.7.2 Amostragem de fundo com amostrador de alapo fechado 11.7.2.1 Aplicao - O procedimento de amostragem de fundo com amostrador de alapo fechado aplicvel para a obteno de amostras de fundo em vages-tanque e tanques de armazenamento. Na amostragem de petrleo em tanques de armazenamento, o amostrador pode ser utilizado para obteno de amostras de fundo de leo no-comercializvel e gua no fundo do tanque. 11.7.2.2 Aparelhagem - O amostrador deve ser projetado para que uma amostra possa ser obtida dentro de 1,25 cm do fundo do vago-tanque ou tanque (ver figura 6). Este tipo de amostrador possui uma haste no eixo da vlvula que a abre automaticamente quando a haste atinge o fundo do tanque. A amostra entra no recipiente atravs da vlvula de fundo e o ar liberado simultaneamente atravs da vlvula de topo. As vlvulas se fecham quando o amostrador removido. Utilizar apenas latas limpas e secas ou frascos de vidro como recipientes de amostra. 11.7.2.3 Procedimento - Baixar o amostrador limpo e seco atravs do domo do vago-tanque ou escotilha do tanque at atingir o fundo. Quando preenchido, remover o amostrador e transferir o seu contedo para o recipiente de amostragem. Fechar e rotular o recipiente imediatamente, e enviar para o laboratrio.

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Figura 6 - Amostrador de alapo fechado 11.7.3 Amostragem de tubo estendido 11.7.3.1 Aplicao - O procedimento de amostragem de tubo estendido pode ser utilizado apenas para obteno de amostras de gua de fundo, principalmente em navios e barcaas. O procedimento pode ser utilizado para amostragem de gua de fundo em tanques em terra, mas no existem diretrizes especficas disponveis para este uso. 11.7.3.2 Aparelho - Um conjunto tpico de amostragem de tubo estendido mostrado na figura 7. O amostrador de tubo estendido consiste em um tubo flexvel conectado suco de uma bomba operada manualmente. Para efeito de suporte e estabelecimento de um ponto de amostragem conhecido, o tubo conectado extremidade de um lastro provido de um cabo ou fita, de modo que a extremidade aberta do tubo esteja localizada a aproximadamente 1,25 cm acima da ponta do lastro. O tubo e o cabo (ou fita) devem ser longos o suficiente para se estenderem at o fundo (altura de referncia) do navio ou tanque de armazenamento, a partir da qual a amostra deve ser obtida. Um cabo de aterramento deve ser fornecido para o conjunto. Alm do amostrador, um frasco limpo e seco ou outro recipiente apropriado necessrio para coletar cada amostra. 11.7.3.3 Procedimento: a) montar o amostrador de tubo estendido; b) aps a montagem, preencher o tubo de amostragem e a bomba manual com gua de escorva e fechar a extremidade superior do conjunto, a fim de evitar a perda da gua de escorva enquanto o tubo baixado. Conectar o cabo de aterramento ao tanque da embarcao ou tanque de armazenamento, e baixar a extremidade do coletor at o fundo; c) iniciar a operao de amostragem operando a bomba manual constante e vagorosamente. Inicialmente limpar e descartar um volume duas vezes maior do que a capacidade do conjunto de amostragem, para reduzir a possibilidade da coleta de uma amostra contaminada. Coletar a(s) amostra(s) diretamente em frasco(s) limpo(s) e seco(s) ou outro(s) recipiente(s) apropriado(s); d) se for necessria uma amostra em um nvel diferente dentro da camada de gua de fundo, elevar o lastro e o tubo at o novo nvel acima do fundo. Limpar a gua residual no conjunto da tubulao (duas vezes o volume do conjunto do coletor) e coletar a(s) nova(s) amostra(s); e) aps cada amostra ser coletada, imediatamente fechar e rotular o frasco (ou recipiente) como preparao para entrega ao laboratrio; f) quando a operao de amostragem estiver completa, limpar e desmontar os componentes do coletor.

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Figura 7 - Amostrador de tubo estendido tpico 12 Amostragem manual em tubulaes 12.1 Aplicao - Este procedimento aplicvel a lquidos com presso de vapor at 101 kPa e semilquidos, em tubulaes. A amostragem contnua de fluxos em tubulaes com dispositivos automticos tratada na ASTM D 4177. Para processos que envolvam transferencia de custdia, o mtodo de amostragem automtica contnua o mais indicado. No caso de problemas com o amostrador automtico, pode ser necessria a amostragem manual. Tais amostras manuais devem ser coletadas do modo mais representativo possvel. 12.2 Aparelhagem - Uma sonda de amostragem utilizada para coleta direta a partir do fluxo de corrente. Todas as sondas devem se estender at o tero central da rea transversal da tubulao. Todas as entradas das sondas devem estar voltadas para cima no fluxo. Os projetos de sondas mais comumente utilizados so mostrados na figura 8 e podem ser: a) tubo chanfrado com ngulo de 45 (ver figura 8-a)). b) cotovelo ou curva de tubo de raio curto. A extremidade da sonda deve ser chanfrada no dimetro interno para fornecer extremidade aguda de entrada (ver figura 8-b)). c) tubo com extremidade fechada com orifcio circular espaado prximo extremidade fechada (ver figura 8-c)). 12.3 Posio da sonda - Como o fluido a ser coletado pode no ser homogneo, o local, a posio e o tamanho da sonda coletora devem ser tais que minimizem qualquer separao de gua e partculas mais pesadas que tornariam a sua concentrao diferente na amostra coletada em relao ao fluxo principal. Devem ser considerados, ainda, os seguintes fatores: a) a sonda deve estar sempre em um plano horizontal para evitar o retorno de qualquer parte da amostra ao fluxo principal; b) a sonda de amostragem deve estar preferencialmente localizada num trecho vertical da linha, podendo tambm estar localizada num trecho horizontal. A velocidade do fluxo deve ser alta o suficiente para fornecer uma mistura adequada por turbilhonamento (consultar a ASTM D 4177); c) quando a velocidade no for suficiente, deve ser instalado acima do ponto de amostragem um dispositivo para reduzir at um nvel aceitvel a estratificao do produto. Se o fluxo manteve-se vertical por uma distncia suficiente, como num elevador de plataforma, este dispositivo pode no ser necessrio, mesmo com baixas taxas de fluxo. Alguns mtodos eficazes para obteno de uma mistura adequada so reduo no tamanho do tubo, uma srie de defletores, e um orifcio ou placa perfurada, ou uma combinao de quaisquer destes mtodos. O projeto ou dimensionamento do dispositivo opcional, desde que o fluxo de corrente seja suficientemente bem misturado para fornecer uma amostra representativa a partir da sonda; d) linhas de amostragem, utilizadas em conjunto com sondas, devem ser as mais curtas possveis, e devem ser limpas antes de as amostras serem coletadas; e) para coletar amostras de semilquidos, pode ser necessrio aquecer a linha de amostras, vlvulas e receptor, at uma temperatura alta o suficiente para manter o material lquido, para garantir uma amostragem e mistura corretas; f) para controlar a taxa com a qual a amostra coletada, a sonda deve ser equipada com vlvulas ou registros de vedao.

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12.4 Procedimento: a) ajustar a vlvula ou registro de vedao a partir da sonda de amostragem, de modo que um fluxo constante seja retirado da sonda. Sempre que possvel, a taxa de coleta da amostra deve ser tal que a velocidade do lquido que passa atravs da sonda seja aproximadamente igual velocidade linear mdia do fluxo que passa atravs da tubulao. Medir e registrar o volume de coleta de amostra em litros por hora. Desviar o fluxo da amostra at o recipiente de modo contnuo ou intermitente, para obter um volume de amostra suficiente para ensaio; b) na amostragem de petrleo e outros produtos de petrleo, amostras de 250 mL ou mais devem ser coletadas a cada hora ou em incrementos menores que 1 h, quando necessrio. Mediante acordo mtuo, o perodo de amostragem ou tamanho de amostra, ou ambos, podem ser variados para acomodar o tamanho da parcela. importante que o tamanho das amostras e os intervalos entre as operaes de amostragem sejam uniformes para uma taxa de fluxo uniforme. Quando a taxa de fluxo da corrente principal for varivel, a taxa de amostragem e volume devem ser variados de modo correspondente, para que o fluxo seja proporcional. Na prtica, esta condio difcil de ser obtida manualmente; c) cada amostra de petrleo deve ser colocada em recipiente fechado, e ao final do perodo de tempo acordado, as amostras combinadas devem ser misturadas e uma amostra composta coletada para propsitos de ensaios. Para obter informaes sobre a mistura e manuseio, ver 10.3. O recipiente de amostra deve ser armazenado em local fresco e seco; deve ser evitada a exposio luz solar direta; d) como alternativa, amostras de linha podem ser coletadas em intervalos regulares e ensaiadas individualmente. Pode-se ento calcular uma mdia aritmtica com os resultados dos ensaios individuais, ajustando-se para variaes de taxa de fluxo durante o perodo de tempo acordado; e) resultados compostos ou calculados atravs de mdias aritmticas so aceitveis mediante prvio acordo; f) com qualquer um dos procedimentos, sempre rotular cada amostra e levar para o laboratrio no recipiente no qual foi coletada.

NOTA - As sondas devem ser equipadas com vlvulas ou registros de vedao. A sonda deve ser orientada horizontalmente.

Figura 8 - Sondas para amostras de ponto manuais 13 Amostragem por imerso 13.1 Aplicao - Este procedimento aplicvel na amostragem de lquidos com PVR at 13,8 kPa e semilquidos onde exista um fluxo de descarga livre ou aberto, bem como em pequenas linhas de enchimento ou transferncia, com dimetro de at 5 cm, e aparelhos para enchimento de barris, pacotes e latas. 13.2 Aparelhagem - Utilizar um imersor com cmara afunilada e ala de comprimento convencional feita de material similar ao ao estanhado, que no afete o produto sendo ensaiado. O imersor deve possuir capacidade adequada para a quantidade de amostra a ser coletada e deve ser protegido contra p e poeira quando no estiver em uso. Utilizar recipiente de amostra limpo e seco, do tamanho desejado. 13.3 Procedimento - Inserir o imersor no fluxo livre de modo que uma poro seja coletada a partir da seo transversal total do fluxo. Coletar pores com intervalos de tempo determinados, para que uma amostra completa proporcional quantidade bombeada seja coletada. A quantidade total de amostra coletada deve ser de aproximadamente 0,1 %, mas no mais do que 150 L da quantidade total sendo amostrada. Transferir as pores para dentro do recipiente de amostra to logo estas sejam coletadas. Manter o recipiente fechado, exceto quando estiver introduzindo uma poro da amostra. To logo todas as pores da amostra tenham sido coletadas, fechar e rotular o recipiente de amostra, e envia-lo para o laboratrio.

14 Amostragem com tubo pescador

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14.1 Aplicao - Este procedimento aplicvel na amostragem de lquidos com presso de vapor at 13,8 kPa e semi-lquidos em tambores, barris e latas. 14.2 Aparelhagem - Pode ser utilizado tubo pescador de vidro ou de metal, projetado para que alcance at aproximadamente 3 mm do fundo do recipiente. A capacidade do tubo pode variar de 500 mL a 1 L. A figura 9 apresenta um tubo pescador de metal adequado para coleta de amostras em tambores de 200 L . Dois anis soldados em lados opostos do tubo na extremidade superior permitem segur-lo, colocando-se dois dedos atravs dos anis, desse modo deixando o polegar livre para fechar a abertura. Utilizar latas ou frascos de vidro limpos e secos como recipientes de amostra. 14.3 Procedimento: a) colocar o tambor ou barril de lado com o tampo voltado para cima. Se o tambor no possuir um tampo lateral, colocar de p e coletar as amostras a partir do topo. Se for desejada a deteco de gua, ferrugem ou outros contaminantes insolveis, deixar o barril ou o tambor nesta posio um tempo suficiente para permitir que os contaminantes assentem. Fechar a extremidade superior do tubo de amostragem limpo e seco com o polegar, e mergulhar o tubo dentro do leo at uma profundidade de aproximadamente 30 cm. Remover o polegar, permitindo que o leo entre dentro do tubo. Novamente, fechar a extremidade superior com o polegar e retirar o tubo. Rinar o tubo com o leo segurando-o em posio quase horizontal virando-o para que o leo entre em contato com aquela parte da superfcie interna que estar imersa quando a amostra for coletada. Evitar manusear qualquer parte do tubo que ser mergulhada no leo durante a operao de amostragem. Descartar o leo de rinagem e esperar o tubo esvaziar. Inserir o tubo novamente no leo, manter o polegar contra a extremidade superior. (Se uma amostra de todos os nveis for desejada, inserir o tubo com a extremidade superior aberta). Quando o tubo atingir o fundo, remover o polegar e deixar o tubo ser preenchido. Recolocar o polegar, remover rapidamente o tubo e transferir o seu contedo para o recipiente de amostra. No permitir que as mos entrem em contato com qualquer parte da amostra. Fechar o recipiente de amostra. Rotular o recipiente de amostra e enviar ao laboratrio; b) obter amostras a partir de latas de capacidade igual ou superior a 18,9 L da mesma maneira como para tambores e barris, utilizando um tubo de dimenses proporcionalmente menores. Para latas de capacidade inferior a 18,9 L, utilizar a totalidade de seu contedo como amostra, selecionando latas aleatoriamente, como indicado na tabela 3, ou como acordado entre as partes.

Figura 9 - Tubo pescador 15 Amostragem de furo 15.1 Aplicao - Este procedimento aplicvel para coleta de amostras de ceras e slidos macios, em barris, caixas, sacos e blocos, quando estes no puderem ser derretidos e coletados como lquidos. 15.2 Aparelhagem - Utilizar um trado ou broca com 2 cm de dimetro (preferencialmente), similar quele mostrado na figura 10, e de comprimento suficiente para atravessar o material a ser amostrado. Utilizar recipientes de metal ou frascos de vidro com boca larga com tampa.

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15.3 Procedimento - Remover as tampas dos barris ou caixas. Abrir os sacos e invlucros de blocos. Remover qualquer substncia estranha da superfcie do material. Efetuar trs furos de ensaios atravs do corpo do material, um no centro e os outros dois na metade, entre o centro e a extremidade do pacote, nos lados direito e esquerdo, respectivamente. Se qualquer matria estranha for removida do interior do material durante o procedimento de furao, incluir como parte dos materiais provenientes dos furos. Colocar os trs conjuntos de materiais provenientes dos furos em recipientes individuais de amostra, rotular e enviar ao laboratrio.

Figura 10 - Trado ou broca para amostragem de furo 15.4 Inspeo de laboratrio - Quando houver qualquer diferena visvel entre as trs amostras, estas devem ser ensaiadas separadamente. Caso contrrio, reunir em uma nica amostra. Se for desejada a subdiviso das amostras, moer, pulverizar, misturar e efetuar o quarteamento at reduzir quantidade necessria para o ensaio. 16 Amostragem por apanhado 16.1 Aplicao - Este procedimento aplicvel para coleta de amostras a partir de slidos em pedaos em compartimentos, abrigos, cargueiros, barris, sacos, caixas e transportadores mecnicos. Este tipo de amostragem particularmente aplicvel para a coleta de amostras de coque verde de petrleo a partir de vages de trem e para a preparao de tais amostras para anlise em laboratrio. Quando outros mtodos de transporte ou manuseio forem utilizados, consultar a ASTM D 346. Pode-se coletar amostras de coque de petrleo quando do carregamento em vages de trem a partir de pilhas ou aps o carregamento em vages de trem a partir de tambores. 16.2 Aparelhagem - Um balde de polietileno com uma capacidade de aproximadamente 9,5 L deve ser utilizado como recipiente de amostra. Utilizar uma colher n 2 de ao inoxidvel ou de alumnio para preencher o recipiente. 16.3 Procedimento - Os slidos em pedaos so normalmente heterogneos e difceis de serem amostrados com preciso. prefervel coletar amostras durante o descarregamento de carros ou nos transportadores mecnicos durante o trnsito; obter um nmero de pores com intervalos freqentes e regulares e combin-las. 16.3.1 Amostragem de vages de trem - Utilizar um dos procedimentos a seguir: a) vages sendo carregados de uma pilha - Coletar uma colher cheia de amostra em cada um dos cinco pontos de amostragem mostrados na figura 11 e depositar em um balde de polietileno. Cobrir a amostra e levar ao laboratrio. Cada ponto de amostragem deve ser eqidistante das laterais do vago de trem; b) aps a carga direta de tambores de coque - Em qualquer cinco dos pontos de amostragem mostrados na figura 12, coletar uma colher cheia de carvo a partir de aproximadamente 30 cm abaixo da superfcie e depositar em um balde de polietileno. Cobrir a amostra e levar ao laboratrio. 16.3.2 Coleta de amostras em transportadores mecnicos - Coletar uma colher para cada 7 t a 9 t de coque transportado. Estas amostras podem ser manuseadas separadamente ou compostas, aps todas as amostras que representam o lote terem sido coletadas. 16.3.3 Amostragem em sacos, barris ou caixas - Utilizar os procedimentos a seguir: a) obter pores a partir de um nmero de recipientes selecionados aleatoriamente, como mostrado na tabela 3, ou como acordado entre o comprador e o vendedor; b) misturar cuidadosamente a amostra de apanhado e reduzir a um tamanho conveniente para laboratrio atravs do procedimento de quarteamento descrito na ASTM D 346. Efetuar o quarteamento em uma superfcie dura e limpa, livre de rachaduras, e protegida contra a chuva, neve, vento e sol. Evitar a contaminao com cinzas, areia, lascas do piso ou outro material. Proteger a amostra contra a perda ou ganho de umidade e poeira. Misturar e espalhar a amostra em uma camada circular e dividir em quadrantes. Combinar dois quadrantes opostos para formar uma amostra reduzida representativa. Se a amostra ainda for grande para o laboratrio, repetir o quarteamento at que se obtenha uma amostra representativa de tamanho adequado para o laboratrio. Rotular e enviar a amostra ao laboratrio em um recipiente adequado.

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Legenda: L - Comprimento do vago H - Altura do vago

Figura 11 - Posio de pontos de amostragem em nveis diferentes para vages

Legenda: L - Comprimento do vago W - Largura do vago

Figura 12 - Posio de pontos de amostragem a partir de superfcie exposta para vages 17 Amostragem de graxa 17.1 Aplicao Esta seo trata dos procedimentos para obteno de amostras representativas de lotes de produo ou embarques de graxas lubrificantes, parafinas ou betume, semelhantes graxa em consistncia. Este procedimento genrico e pode ser modificado para atender a diferentes especificaes devido grande variedade de condies freqentemente encontradas. Proceder de acordo com as sees 5 e 6, particularmente no tocante s precaues, cuidados e limpeza, exceto onde estes procedimentos conflitarem com as instrues fornecidas nesta seo. 17.2 Inspeo 17.2.1 Se o material uma graxa lubrificante e efetuada uma inspeo na unidade de produo, coletar amostras das embalagens de cada batelada ou lote. Nunca coletar amostras de graxa diretamente de tachos, reservatrios de resfriamento, tanques ou unidade de processamento contnuo. A graxa no deve ser amostrada a uma temperatura maior que 10C acima da temperatura ambiente, e at que tenha permanecido nos recipientes fechados por pelo menos 12 h. Quando os recipientes de um lote de produo de graxa possuem tamanhos diferentes, tratar a graxa em cada tamanho de recipiente como um lote em separado. Quando efetuada uma inspeo no local de entrega, obter uma amostra de cada embarque. Se um embarque consistir em recipientes provenientes de mais de um lote de produo (nmeros de lote), coletar uma amostra de cada lote separadamente. 17.2.2 Se o material que est sendo inspecionado possuir uma consistncia semelhante graxa, mas no realmente uma graxa de lubrificao, e sim alguma mistura de hidrocarbonetos pesados, tais como parafinas microcristalinas ou betumes, permissvel a coleta de amostras a partir de reservatrios, tanques ou outras unidades de processamento, bem como a partir do produto acabado. O mtodo de amostragem de graxa deve ser aplicvel a estes lotes apenas se, por alguma razo, no for possvel a aplicao de calor e a converso do material em um lquido.

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17.3 Tamanho da amostra Selecionar as embalagens aleatoriamente de cada lote ou embarque para obter a quantidade especificada na tabela 8. Tabela 8 - Tamanho de amostras de graxa Recipiente Tubos ou pacotes, menores que 0,5 kg Latas de 0,5 kg Latas de 2 kg ou 4,5 kg Maiores que 4,5 kg Maiores que 4,5 kg Maiores que 4,5 kg Todos Todos Todos Menores que 4 500 kg 4 500 kg a 23 000 kg Maiores que 23 000 kg Lote ou embarque Amostra mnima Quantidades suficientes para uma amostra de 4,5 kg Trs latas Uma lata 1 kg a 1,5 kg de um ou mais recipientes 1 kg a 2,5 kg de dois ou mais recipientes 1 kg a 2,5 kg de trs ou mais recipientes

17.4 Procedimento 17.4.1 Examinar os recipientes abertos para determinar se a graxa homognea, comparando a graxa mais prxima s superfcies externas do recipiente com aquela no centro, pelo menos 15 cm abaixo da superfcie superior, quanto textura e consistncia. Quando mais de uma embalagem de um lote ou embarque for aberta, comparar a graxa em todos os recipientes abertos. 17.4.2 Se no for encontrada nenhuma diferena na graxa, coletar uma poro central, a pelo menos 8 cm abaixo da superfcie de cada recipiente aberto, em uma quantidade suficiente para fornecer uma amostra composta com a quantidade desejada (ver tabela 8). Remover pores do material com uma colher grande, limpa, ou com uma esptula e coloc-las em recipiente limpo. Graxas muito moles, semifluidas, podem ser amostradas mergulhando-se uma lata de 0,5 kg ou um amostrador adequado. Se qualquer diferena for encontrada na graxa de vrios locais de um recipiente aberto, coletar duas amostras separadas de aproximadamente 0,5 kg cada uma, sendo uma da superfcie adjacente parede e a outra do centro do recipiente, a pelo menos 15 cm abaixo da superfcie. Se quaisquer variaes significativas forem notadas entre recipientes diferentes de um lote ou embarque, coletar amostras separadas de aproximadamente 0,5 kg de cada recipiente. Quando mais que uma amostra de um lote ou embarque for coletada devido falta de uniformidade, enviar para o laboratrio como amostras distintas. 17.4.3 Se mais do que uma poro for necessria para representar um lote ou embarque de graxa mais mole do que a penetrao 175 (ver NBR 11345), preparar uma amostra composta misturando cuidadosamente pores iguais do material. Utilizar uma colher grande ou esptula e um recipiente limpo. Evitar mistura vigorosa ou a incluso ar na graxa. medida que as amostras de graxa tornam-se parcialmente trabalhadas ao serem removidas dos recipientes, o procedimento no adequado para a obteno de amostras de graxas mais moles do que penetrao 175, caso este em que a penetrao no trabalhada deve ser determinada. Para graxas de penetrao menor que 175, cortar, utilizando uma faca, amostras na forma de blocos com aproximadamente (15 x 15 x 5) cm de cada recipiente. Se necessrio, efetuar ensaios de penetrao no trabalhada nos blocos obtidos e outros ensaios de inspeo na graxa cortada em blocos.

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/ANEXO A

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Anexo A (normativo) Precaues de segurana As substncias a seguir podem ser utilizadas de acordo com esta Norma. As precaues de segurana devem ser lidas antes do uso de tais substncias. A.1 Benzeno a) manter distante do calor, fascas e chamas; b) manter o recipiente fechado; c) utilizar com ventilao adequada; d) utilizar tampa de vapores, quando possvel; e) evitar o acmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignio, especialmente aparelhos e aquecedores eltricos sem mecanismo prova de exploso; f) evitar a inspirao prolongada de vapores ou nvoa; g) evitar o contato com a pele e olhos. No ingerir. A.2 Diluente (nafta) a) manter distante do calor, fascas e chamas; b) manter o recipiente fechado; c) utilizar com ventilao adequada. Evitar o acmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignio, especialmente aparelhos e aquecedores eltricos sem mecanismo prova de exploso; d) evitar a inspirao prolongada de vapores ou nvoa; e) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele. A.3 Lquidos inflamveis (geral) a) manter distante do calor, fascas e chamas; b) manter o recipiente fechado; c) utilizar apenas com ventilao adequada; d) evitar a inspirao prolongada de vapores ou nvoa; e) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele. A.4 Gasolina a) perigosa se absorvida atravs da pele; b) manter distante do calor, fascas e chamas; c) manter o recipiente fechado. Utilizar com ventilao adequada; d) evitar o acmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignio, especialmente aparelhos e aquecedores eltricos sem mecanismo prova de exploso; e) evitar a inspirao prolongada de vapores ou nvoa; f) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele. A.5 Tolueno e xileno (Advertncia: Inflamvel. Vapor perigoso) a) manter distante do calor, fascas e chamas; b) manter o recipiente fechado; c) utilizar com ventilao adequada. Evitar a inspirao de vapores ou nvoa; d) evitar o contato prolongado ou repetido com a pele. ________________

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