HIDROEXTRACCIN 1. TEMA Es llamado comnmente: destilacin por arrastre de vapor, extraccin por arrastre, hidrodestilacin, hidrodifusin o hidroextraccin.

Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para el proceso. Es as que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado destilacin por arrastre de vapor (Gnther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima est en contacto ntimo con el agua generadora del vapor, se le llama hidrodestilacin (Gnther, 1948). Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no est en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asuma que el agua era un agente extractor, se le denomin hidroextraccin (Palomino y Cerpa, 1999). En la presente memoria, se adoptar el trmino hidrodestilacin, para definir el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromtica, mediante el uso del vapor saturado a presin atmosfrica. El generador de vapor no forma parte del recipiente donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor. Su presin es superior a la atmosfrica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite esencial est a la presin atmosfrica. La materia prima forma un lecho compacto y se desprecia el reflujo interno de agua debido a la condensacin del vapor circundante. 1. OBJETIVOS 1.1.1 Objetivo General 1.1.2 Estudiar el proceso de hidrodestilacin, para la obtencin de aceites esenciales provenientes de algunas plantas aromticas representativas de la flora peruana, mediante la determinacin del rendimiento en peso, la eficacia en obtener la mayor cantidad de aceite y la medicin del tiempo necesario para la operacin.

1.1.3

Caracterizar los aceites esenciales obtenidos, a travs de diversas tcnicas estandarizadas de anlisis fsico o qumico, de acuerdo a las respectivas normas tcnicas de referencia o a investigaciones previas.

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1.1.4

Analizar los fenmenos de transferencia de masa gobernantes del proceso, as como estudiar el equilibrio termodinmico de las fases formadas.

1.1.5

Correlacionar

el

modelo

formulado

con

los

datos

experimentales

obtenidos a escala piloto, para evaluar su precisin y exactitud; as como para obtener los parmetros del proceso y conocer su capacidad de reproducibilidad del proceso.

2. Objetivos Especficos. 1.2.1 Disear, construir y operar una planta piloto para la hidrodestilacin de diversas plantas aromticas y obtener sus aceites esenciales, a partir de sus hojas, frutos, flores o la combinacin de ellos. Obtener los aceites esenciales de las plantas mencionadas, en condiciones controladas de operacin. Medir el rendimiento en peso de cada aceite con respecto al tiempo, as como la evolucin de las variables del proceso. Evaluar la precisin y exactitud del modelo, mediante el ajuste de sus parmetros a los datos experimentales. Determinar las posibles relaciones entre estos parmetros y las variables de control del proceso. Confeccionar la metodologa para el escalado del proceso hasta el nivel industrial, partiendo de los criterios generales de ingeniera, aunados con las relaciones halladas para los parmetros del proceso. Evaluar la precisin y exactitud del modelo, mediante el ajuste de sus parmetros a los datos experimentales. Determinar las posibles relaciones entre estos parmetros y las variables de control del proceso.

1.2.2

1.2.3

1.2.4

1.2.5

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3. ACTIVIDADES DE FUNDAMENTACIN TERICA Desde hace muchas dcadas, se asume que el proceso est regido por la vaporizacin del aceite esencial libre o disponible en la superficie de las hojas o flores, cuando una corriente de vapor saturado atraviesa un lecho conformado por este material vegetal. Un abundante conocimiento emprico sustenta esta posicin (Gnther, 1948). Al ser la vaporizacin, el fenmeno que controla el proceso, se asume un equilibrio termodinmico, entre el aceite esencial y el agua, controlante del rendimiento. Por ello, la denominacin de hidrodestilacin ha sido acuada para reflejar este hecho. Sin embargo, el rendimiento del proceso no sigue un comportamiento como el calculado por la destilacin, porque la velocidad de obtencin del aceite disminuye, ms rpidamente, conforme el tiempo transcurre. La hiptesis de la existencia de un segundo fenmeno controlante, de tipo difusional (hidro-difusin), limitante del rendimiento, fue sugerido inicialmente por von Rechenberg (Gnther, 1948). Basado en el concepto de smosis, estara aplicado al aceite esencial retenido en los tricomas glandulares superficiales, presentes en las hojas y flores. Lamentablemente, el enunciado matemtico del mismo, no fue llevado a cabo, debido a la llegada tarda de la teora de los fenmenos de transporte, capaz de plasmar matemticamente este segundo fenmeno. Adems, los estudios botnicos de micro-histologa en este fenmeno, han sido aplicados recin en los ltimos aos (Gersbach, 2002; Sharma et al., 2003); lo cual, ha generado un vaco en la explicacin fsica y una carencia de modelados fenomenolgicos capaces de simular, controlar y escalar el proceso, para diferentes niveles de produccin. Por ello, la hidrodestilacin es una operacin de separacin emprica, particular para cada materia vegetal, y dependiente de diversos parmetros fsicos no integrados entre s.

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Tomando en cuenta el conocimiento emprico acumulado de la operacin, el trabajo pionero de von Rechenberg y las estudios botnicos, se deduce que existen, por lo menos, tres fenmenos controlantes del proceso: El primero, una vaporizacin instantnea del aceite esencial, en la interfase de la pelcula formada en la superficie del material vegetal y el vapor circundante. El segundo, la difusin del aceite vaporizado al seno de la corriente del vapor circundante, debido a la conveccin que ejerce el vapor en el lecho, y su inmediato transporte al exterior del equipo. Y el tercero, una exudacin (o excrecin) del aceite esencial desde el interior de los tricomas glandulares, a travs de su cutcula, a la pelcula superficial del material vegetal.

En los ltimos aos, varios trabajos de investigacin han sido publicados, proponiendo nuevos enunciados matemticos basados en el balance microscpico del transporte del aceite en el vapor, que explicaran los fenmenos mencionados anteriormente.

Palomino y Cerpa (1999) aplicaron su modelado al caso de las hojas de la mua (Minthostachys Setosa L.). Se consider que: la exudacin es una difusin intrapartcula del aceite esencial en el vapor penetrante de la matriz herbcea. La vaporizacin del aceite liberado se asumi como un fenmeno cintico, representado por una velocidad de primer orden con respecto a la concentracin en el equilibrio del aceite vaporizado en el vapor de agua. Se relacion la vaporizacin con la difusin intrapartcula, a travs de un factor de efectividad de extraccin, anlogo al mdulo de Thiele, usado para la reaccin heterognea en un slido poroso. Se despreci la difusin externa por conveccin y slo los procesos internos controlaban el proceso. Este modelado posee algunas limitaciones en su fundamento: el aceite esencial se encuentra mayoritariamente en los tricomas glandulares superficiales y no en el interior de las hojas, como fue asumido; la vaporizacin instantnea depende del equilibrio de las fases formadas y no es un trmino arbitrario o emprico. Adems, la aplicacin de un factor de efectividad es inconsistente fsicamente, debido a que el soluto es liberado desde la superficie de la matriz hacia el seno del vapor y el mdulo de Thiele es aplicado cuando el soluto penetra en el slido.

Benyoussef et al., (2002) aplicaron su modelado al caso de los frutos del cilantro (Coriandum sativum L.). Se consider que: la exudacin es una desorcin irreversible del aceite esencial en el agua penetrante en la matriz herbcea, con una velocidad de primer

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orden con respecto al aceite retenido. La vaporizacin del aceite liberado se asumi como instantnea, debido al equilibrio de fases formado, pero la relacin era explcita y en funcin de un trmino constante y emprico. La difusin intrapartcula del aceite en el agua penetrante fue asumida como la controlante, desprecindose la difusin externa por conveccin. Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: slo es aplicable a frutos (geometra esferoide), donde el aceite esencial est en el interior de la matriz herbcea; la difusin intrapartcula del aceite en el vapor penetrante se aplica slo cuando la materia prima est molida, como fue el caso, pero a nivel industrial, los frutos no suelen ser molidos y no hay evidencias de que el agua penetre en la matriz herbcea; el trmino emprico para relacionar el equilibrio entre el aceite en la superficie de la matriz y el del vapor es definido como un coeficiente de reparto, independiente de las volatilidades y de la solubilidad del aceite en el vapor, y sin ninguna relacin termodinmica que lo respalde; lo cual es inconsistente, porque el aceite esencial se vaporiza en determinada proporcin, de acuerdo a principios termodinmicos conocidos.

Romdhane and Tizaoui (2005) aplicaron su modelado al caso de los frutos del ans verde (pimpinella anisum). Se consider que: no existe exudacin; el aceite es transportado desde el interior de los frutos por un gradiente de concentraciones y la velocidad de transferencia depende de ese gradiente y de un coeficiente vaporizacin del aceite liberado se asumi como instantnea, debido al equilibrio de fases formado, pero la relacin era explcita y en funcin de un trmino constante y emprico, junto con la presin de vapor del compuesto qumico mayoritario en el aceite. Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: slo es aplicable a frutos (geometra esferoide), donde el aceite esencial est en el interior de la matriz herbcea; el trmino emprico para relacionar el equilibrio entre el aceite en la superficie de la matriz y el del vapor es definido como un parmetro de proporcionalidad, independiente de las volatilidades y de la solubilidad del aceite en el vapor, asumindose un similitud con la constante de Henry. Sin embargo, este parmetro es calculado por la minimizacin de la funcin qumicos objetivo y sin el uso de las propiedades fsicas de los compuestos

involucrados, ni de relaciones termodinmicas conocidas. La disminucin de aceite esencial en la matriz herbcea se calcula mediante un balance global de materia y en funcin de la velocidad de transferencia debido a la difusin por conveccin.

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Sovov and Aleksovski (2006) aplicaron su modelado al caso de las hojas del tomillo rojo (thymus serpyllum L.). Se consider que: no existe exudacin; el aceite est disponible en la superficie de la matriz y se evapora instantneamente conforme la temperatura aumenta. Existe una resistencia a esta vaporizacin, debido a la difusin por conveccin del aceite desde la superficie al seno del agua circundante. El equilibrio entre el aceite superficial y el vaporizado se estableci mediante una constante de particin, independiente de la composicin de las fases, de la temperatura y de la difusin externa. Este modelado posee algunas limitaciones en su enunciado: es aplicable slo cuando la matriz herbcea est molida, es decir, cuando deliberadamente, se permite que todo el aceite esencial se encuentre libre en la superficie y disponible; la materia prima est sumergida en agua, que se va calentando hasta alcanzar su punto de ebullicin, lo cual es vlido para un determinado tipo de hidrodestilacin, pero no para la usada comn e industrialmente; la constante de particin carece de una relacin matemtica vinculada con la termodinmica, es obtenida por la minimizacin de los errores para correlacionar el modelado a los datos experimentales, obvindose su relacin con respecto a las propiedades fsicas (presin de vapor) del aceite esencial o a la composicin en la interfase formada. De la anterior compilacin de modelados publicados, se deduce que: la difusin intrapartcula, llmese de aquella que ocurre dentro de la matriz herbcea, controla el proceso, con la excepcin del trabajo de Sovov and Aleksovski (2006). El equilibrio entre el aceite esencial superficial de la matriz y el vaporizado en la corriente es expresado como un coeficiente de particin, independiente de la termodinmica de fases y obtenido por la minimizacin de la funcin objetivo del modelado con respecto a los datos experimentales. La exudacin es un fenmeno intrapartcula y puede ser expresada como una desorcin irreversible de primer orden. Estas hiptesis contradicen evidencias reales: la variacin del flujo del vapor usado afecta directamente la velocidad de obtencin del aceite esencial; el equilibrio entre el aceite lquido superficial y el vaporizado debe obedecer los principios generales de la termodinmica de fases y no debera ser relacionado empricamente; la exudacin no es un fenmeno interno, sino externo (superficial), que afectar de diferente manera al proceso, cuando la materia prima est intacta o triturada. A nivel industrial, la materia prima est intacta o parcialmente reducida, se trabaja con diferentes caudales de vapor para determinar el ptimo tcnica y econmicamente.

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Por lo tanto, existe la necesidad, de formular nuevos modelados fenomenolgicos, capaces de representar matemticamente los tres fenmenos enunciados previamente, que sean consistentes fsicamente con los hallazgos realizados por la micro-histologa (Gersbach, 2002; Sharma et al., 2003), la termodinmica de fases, los fenmenos de transporte; y que no alteren los conocimientos histricos acumulados de este proceso. En la presente memoria, se desarrollar un nuevo modelado basado en algunas hiptesis de los trabajos mencionados, en evidencias fsicas (biolgicas) y en principios tericos generales de la ingeniera qumica

4. ACTIVIDADES DE REALIZACIN PRCTICA 1.4.1 Equipos y materiales Caldern 12 litros Condensador Hidroextractor Florentino 250 ml. Picnmetro de laboratorio 6 botellas de litro Materia Prima : Eucalipto Eucalyptus camaldulensis(nombre cientfico) 1.4.2 Procedimiento experimental De manera general, la hidrodestilacin se describe de la siguiente manera: La materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinacin de stos. El vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, prximo a su base y con la presin suficiente para vencer la resistencia hidrulica del lecho. La generacin del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base del recipiente). Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la

materia prima se calienta y va liberando el aceite esencial contenido y ste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es arrastrado, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un cuello de cisne o prolongacin curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsin

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lquida inestable. La cual, es separada en un decantador dinmico o florentino. Este equipo est lleno de agua fra al inicio de la operacin y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulacin del aceite. El vapor condensado acompaante del aceite esencial y que tambin se obtiene en el florentino, es llamado agua floral. Posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen del aceite esencial acumulado en el florentino no vare con el tiempo. A continuacin, el aceite es retirado del florentino y almacenado en un recipiente y en lugar apropiado.

Fig. Esquema bsico del proceso.

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1.4.3 Datos por consignar a. Tipo de materia Prima y caractersticas b. Dimensiones y caractersticas del hidroextractor

5. ACTIVIDADES DE EVALUACIN 1.5.1 Clculos por efectuar a. Construya una tabla resumida en la que consignar las propiedades
fsicas de los fluidos (densidad, viscosidad, Cp, conductividad trmica, presin de vapor) como funcin de su temperatura promedio. Calcular la relacin de equilibrio lquido-vapor, y comparar con la data cientfica. Desarrollar los balances de materia y energa para el sistema, tener en cuenta que es una operacin discontinua (batch). Caractersticas tcnicas del sistema de enfriamiento. Caractersticas y potencia elctrica del hervidor

b. c. d. e.

1.5.2 Grficos sobre los clculos informar a. Grafique T vs. x, y. (en un diagrama nico, los datos toricos y
experimentales)

b. Grafique la relacin de equilibrio lquido-vapor, Y vs. X, e indicar las

etapas de equilibrio para las condiciones de operacin real.

1.5.3 Cuestionario

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