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DETERMINAÇÃO DE OXIGÉNIO DISSOLVIDO NA ÁGUA PELO MÉTODO DE

7 de

Novembro

WINKLER MÓDULO 18 C

de 2011

O oxigénio é um elemento indispensável para a manutenção dos processos vitais de quase todos os organismos. O oxigénio dissolvido, no meio aquático, está no seu estado livre. As principais fontes de oxigénio dissolvido em água são a aeração natural e a fotossíntese das plantas aquáticas. A sua concentração e distribuição no meio aquático dependem de fatores químicos e físicos, tais como salinidade, pH, pressão atmosférica e especialmente temperatura. Quanto maior a pressão, maior a dissolução, e quanto maior a temperatura, menor a dissolução desse gás. Por exemplo, a uma pressão de 760 mmHg, 100% de humidade relativa a uma temperatura de 0º C, solubilizam-se 14,6 mg de oxigénio por litro de água, enquanto que nas mesmas condições e à temperatura de 30º C, solubilizam-se apenas 7,59 mg de oxigénio por litro de água, ou seja, cerca da metade do valor a 0º C.

O oxigénio dissolvido na água também é afetado por processos biológicos, como por exemplo respiração e fotossíntese.

Geralmente

o

oxigênio

dissolvido

reduz-se

ou

desaparece

completamente,

pois

quando a água recebe grandes quantidades de substâncias orgânicas biodegradáveis

encontradas, por exemplo, no esgoto doméstico.

Os resíduos orgânicos despejados na água são decompostos por microrganismos que se utilizam o oxigénio na respiração. Assim, quanto maior a carga de matéria orgânica, maior o número de microorganismos decompositores e consequentemente, maior o consumo de oxigénio.

As principais causas da diminuição do oxigénio dissolvido são: respiração das plantas, demanda (carência) bioquímica de oxigênio (DBO ou CBO) de matérias orgânicas e sedimentos, desaeração de águas supersaturadas de oxigénio, e os iões nos inorgânicos (principalmente aqueles que reagem com o oxigénio e a água produzindo hidróxidos).

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Normalmente a quantidade de oxigénio dissolvido na água é dada como percentagem da quantidade máxima de oxigénio possível de ser dissolvido. Esta quantidade máxima é chamada de nível de saturação, varia com a temperatura da água e pode ser medida em laboratório, sendo de:

DETERMINAÇÃO DE OXIGÉNIO DISSOLVIDO NA ÁGUA PELO MÉTODO DE 7 de Novembro WINKLER – MÓDULO 18

A percentagem de oxigénio dissolvido na água pode ser calculada pela seguinte fórmula:

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Para a determinação de oxigénio dissolvido na água é utilizado o método de Winkler.

O método de Winkler, pode ser utilizado por iodometria (utilizando o iodo) e por eletroquímica (utilizando eletrodos). Este método possibilita a determinação do oxigénio

dissolvido

na água através da sua capacidade

para oxidar o

iodo

Mn 2+

a

Mn 3+ ,

em

meio

alcalino.

Após a recolha da amostra de água, é lhe adicionado um conservante constituído por soluções contendo os iões Mn 2+ , I e HO . O ião Mn 2 é oxidado a Mn 3+ segundo a equação:

4 Mn(HO) 2 + O 2 + 2 H 2 O ‑‑> 4 Mn(HO) 3

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O aparecimento de um precipitado declara o final da reação. O precipitado dissolve-se em meio ácido e o ião Mn 3+ reduz-se, originando iodo de acordo com a equação:

Mn(HO) 3 + I + 3 H + --> Mn 2+ + 1/2 I 2 + 3 H 2 O

O iodo formado é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio, na presença da solução indicadora de amido:

I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

As reações que ocorrem na determinação de oxigénio dissolvido através do método de Winkler são:

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MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Nesta equação o sulfato manganésio reage com o hidróxido de potássio na solução de iodeto de potássio (mistura alcalina) produzindo flocosbrancos de hidróxido manganésio (precipitado).

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2 Mn(OH) 2 + O2 2 MnO(OH) 2

A partir do momento em que se obtém este precipitado branco não há mais oxigénio dissolvido na amostra. O precipitado castanho é o óxido básico manganésico.

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MnO(OH) 2 + 2 H 2 SO 4 Mn(SO 4 ) 2 + 3 H 2 O

Com a adição do ácido, este precipitado se dissolve formando o sulfato mangânico.

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Mn(SO 4 ) 2 + 2 KI MnSO 4 + K 2 SO 4 + I 2

Há uma reação rápida entre o Mn(SO 4 ) 2 e o iodeto de potássio, libertando iodo. A cor resultante desta reação é uma típica coloração de iodo na água.

2 Na 2 S 2 O 3 + I 2 Na 2 S 4 O 6 + 2 NaI

A quantidade de iodo libertado nestas reações é igual à quantidade de oxigénio presente na amostra analisada. A quantidade de iodo é determinada pela titulação de uma porção da solução com uma solução padrão de tiossulfato de sódio.

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O erro devido a nitritos ocorre no momento em que a solução se torna ácida com a adição do ácido sulfúrico. Em meio ácido os nitritos reagem com o iodeto de potássio, liberando iodo:

  • 2 KI + H2SO4 _ 2 HI + K2SO4

  • 2 HNO2 + 2 HI _ 2 H2O + N2O2 + I2

Caso a reação se completa neste ponto, o erro devido a nitritos em muitos casos pode não ser

significante.