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Multiplete deteccin en desacoplado 13 C APT: Prueba de protones adjunta

El experimento APT es una de la tcnica ms simple multiplete deteccin en carbono-13 RMN. Se compone de un pulso de 90 grados que crea magnetizacin transversal, seguido por un pulso de 180 grados en la mitad del perodo de la evolucin (sirve para reorientar el desplazamiento qumico). El J-modulacin se introduce girando el desacoplador OFF durante la mitad del perodo de la evolucin. La duracin del retardo t controla la amplitud de la seal de carbono. En esta secuencia se inicia con un pulso de 90 grados, un retraso en la relajacin de 1,26 * T1 (de carbono) debe ser utilizado para el tiempo de reciclaje ptimo. Esta secuencia ha sido mejorado mediante el uso de ngulo Ernst pulso ptimo (en lugar del impulso de grado 90). Debido a que el impulso de salir de la magnetizacin ptima en el eje Z +, el pulso de eco de espn se invierte esta magnetizacin en el eje-Z. Por lo tanto, un segundo spin-echo periodo tiene que ser incorporado (con retrasos muy pequeos) para volver a invertir esta-Z de nuevo la magnetizacin en el eje Z +. El ngulo de Ernst permite repetir el experimento ms rpido (sin la necesidad de incorporar un retardo de relajacin).

El retardo usado en el experimento APT puede ser entendido por el clculo de la distancia por cada vectores de la multiplete se describe mientras que el

desacoplador est apagado. La amplitud de la seal de carbono generado procede de la suma de todos los vectores de la multiplete que se compone.
t (enmilisegu Retra ndos) sar (J = 130)

Carbono-13 Spectra

1/ (4J)

1,92 todos los tomos de carbono que muestran con amplitud positiva

1/ (2J)

3,85 slo carbonos cuaternarios a aparecer

1/J

7,69

La secuencia de pulsos APT present en la siguiente animacin

Tambin puede ejecutar hetero-2DJ espectroscopia de si el t periodo (redefinida como T1 - el retraso de la evolucin) se incrementa de forma secuencial. En esta versin 2D, la amplitud de la seal de carbono es modulada de acuerdo con el nmero de protones unidos a l y el tamao de la constante de acoplamiento. Si el resultado de datos transformada de Fourier a lo largo de ambos ejes de tiempo ( t1 - la evolucin y la T2 - Deteccin ), carbono-13 desplazamientos qumicos aparecen a lo largo de la F2 , mientras que el eje de acoplamiento heteronuclear aparecen a lo largo de la F1 eje.

1D APT INDICE: RMN slidos/ 1D APT

1D APT (APT = Attached Proton Test) Este experimento tiene utilidad para asignar las seales de 13C del espectro de slidos, ya que permite diferenciar los distintos tipos de 13C de acuerdo con su multiplicidad, es decir, con el nmero de protones unidos al carbono.

Secuencia de pulsos

Referencias -Lesage, A., Stefan Steuernagel, S., Emsley, L., "Carbon-13 Spectral Editing in Solid-State NMR Using Heteronuclear Scalar Couplings", J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 7095-7100

Disponible para : INOVA750


Experiment: C13CDEPT45 Discussion: This DEPT experiment (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer) is an example of a carbon-editing pulse sequence. Systematic changes in the internal delays in the complex pulse program make different carbons respond in different fashions, based upon the number of protons attached. The DEPT 45 experiment yields a positive peak for every carbon with attached protons: Ca at 16 ppm, Cb at 29 ppm, and Cd, Ce, and Cf at 128.5, 128.9, and 129 ppm, respectively. Note in the spectrum below that carbon in the CDCl 3 solvent does not give a

signal, since it has no attached protons. Spectrum of Ethyl Benzene: (Click on the spectrum to obtain a magnified view.)

Experiment: C13CDEPT90 Discussion: In this variant of the DEPT experiment, only CH yields peaks; CH0, CH2, and CH3 are invisible. In our example we see only three lines due to Cd, Ce, and Cf in the aromatic range from 126 to 129 ppm. Spectrum of Ethyl Benzene: (Click on the spectrum to obtain a magnified view.)

Experiment: C13CDEPT135 Discussion:

In this variant of the DEPT experiment, CH2 yields negative peaks, whereas CH and CH3 are positive. Thus, we see Ca, Cd, Ce, and Cf as positive peaks, while Cb is negative. Spectrum of Ethyl Benzene: (Click on the spectrum to obtain a magnified view.)

Experiment: apt Discussion: Whereas the APT (Attached Proton Test) experiment is not as sensitive as a DEPT experiment, the APT has the advantage of seeing all carbons present: CH 0 at 145 ppm and CH2 at 29 ppm are negative, while CH3 at 16 ppm and CH in the range of 126-129 ppm are positive. Thus Cc and Cb are negative, while Ca, Cd, Ce, and Cf are positive. Spectrum of Ethyl Benzene: (Click on the spectrum to obtain a magnified view.)

Prueba de protones adjunta (


La prueba de protn adjunto es una 1D 13 C RMN experimento que se utiliza como una ayuda a la asignacin mediante la separacin de carbonos sin conectar a los protones y seales de CH 2 CH y CH $ 3 seales. La APT experimento produce metino (CH) y de metilo (CH3) seales positivas y cuaternario (C) y cloruro de metileno (CH 2) seales negativas. Es ligeramente menos sensible que el DEPT , pero un solo experimento muestra todas las seales de carbono a la vez a diferencia de DEPT que suprime carbonos cuaternarios y requiere hasta tres adquisiciones distintas para obtener los resultados completos. Fig. 1 muestra el espectro de APT de etilbenceno .

Fig. 1. Espectro de la APT de etilbenceno mostrando CH y CH 3 CH positivo, mientras que 2 y C cuaternario son negativos

La APT secuencia de pulsos se muestra en la fig. 2. El retardo entre los dos primeros impulsos se establece en un protn sobre el carbono constante de acoplamiento. Por CH $ 2 (que es el factor decisivo para este experimento) este es habitualmente de aproximadamente 125 Hz para el retraso es de 8 ms. Entre los dos ltimos pulsos y entre el ltimo impulso y el 100s adquisicin es generalmente suficiente.

Fig. 2. Pulso de secuencia para APT

APT

Diferencia 1D NOE 13C RMN APT DEPARTAMENTO Espalda

APT La APT (A ttached P roton T est) es un experimento sencillo para la asignacin de las multiplicidades en el 13 espectroscopia de RMN de C. La secuencia de pulsos APT se muestra a continuacin. El primero 90 de impulsos grado o crea magnetizacin transversal seguido por un pulso 180 o en la mitad del perodo de la evolucin (secuencia de eco de espn). Durante el perodo de la evolucin de los diferentes componentes de la precesin de carbono multipletes a sus frecuencias individuales. Durante la mitad del perodo de la evolucin del desacoplador esOFF para introducir J-modulacin en el espectro. La longitud del perodo de evolucin controla la amplitud de la seal de carbono. Normalmente, el perodo de la evolucin se ajusta a 1 / (J CH),entonces los CH y CH 3 grupos aparecen como picos positivos, mientras que las de CH 2 y carbonos cuaternarios son negativos. En comparacin con el experimento DEPT todos los ncleos de carbono son visibles en un espectro.

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