Caracterizacin de la almina sinterizada

Inga Caqui, Marvyn William

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA Facultad de Ciencias, Laboratorio de Microscopia

E-mail: marvyn_16@hotmail.com

Resumen
En el presente informe se presenta la caracterizacin de la almina sinterizada, se obtienen imgenes SEM en donde se puede apreciar cmo la arcilla y el metal se llegan a pegar pero no a fundir de manera que aumenta su resistencia, tambin se obtienen imgenes con un microscopio ptico en el cual se puede ver la distribucin de la superficie, y finalmente se hizo la difraccin de rayos X con la finalidad de ver la composicin y estructura de la muestra. PALABRAS CLAVES: Sinterizacin, almina, cermicos.

Abstract
This report presents the characterization of sintered alumina, SEM images are obtained where one can see how the clay and the metal is coming to hit but not to melt thereby increasing its strength, also imaged with a microscope optical in which one can see the distribution of the surface, and eventually became X-ray diffraction in order to see the composition and structure of the sample. KEYWORDS: Sintering, Alumina, ceramics.

I. Introduccin
La sinterizacin es uno de los mtodos de fabricacin ms antiguos de metales y materiales cermicos. Actualmente se usa para obtener cuerpos slidos compactando polvos metlicos o cermicos, y an ms recientemente, para obtener algunas formas de polmeros a partir de sus partculas. Constituye a veces el nico mtodo por el cual puede impartirse a un material propiedades adecuadas para ser utilizado con una determinada finalidad. Por otra parte, el xido de Aluminio sinterizado, llamado Almina, tiene un papel muy importante en el campo de las cermicas en base xidos y los productos refractarios. Sus principales caractersticas son: Alto punto de fusin. Alta estabilidad qumica. Alta dureza. Baja conductividad elctrica. Buena reactividad con Si02, MgO y CaO. Debido a estas caractersticas la Almina es utilizada en segmentos donde sus especiales requerimientos no pueden ser alcanzados por otras materias primas convencionales.

reduccin de la energa libre. En el proceso, puede tener lugar una fase lquida. La adaptabilidad de un material dado a la fabricacin por sinterizado depende de las propiedades de su polvo y del modo de manufactura. Las propiedades de los polvos que tienen fundamental importancia son: El tamao de las partculas. La distribucin de tamaos. La forma. La compresibilidad. La pureza. La densidad aparente. Muchas de estas propiedades se hallan ligadas al procedimiento de fabricacin del polvo. El tamao de partculas que normalmente se emplea en el sinterizado oscila entre 0,5m y 200m. La distribucin de tamao afecta el comportamiento y las propiedades del material una vez sinterizado. Por ejemplo, el volumen de una masa de polvo de tamao de partcula uniforme es aproximadamente la mitad del volumen total ocupado por el polvo, ya que la otra mitad est vaca, debido a los espacios que quedan entre las partculas. Cuando se aaden partculas de menor dimetro, stas tienden a llenar los huecos, incrementado el volumen ocupado.
(a)

II. Fundamento Terico.

A. Sinterizacin. La sinterizacin es el tratamiento trmico de un polvo o compacto a temperatura inferior a la de fusin del principal constituyente, con el propsito de aumentar su resistencia a travs de la unin de las partculas, o en palabras ms tcnicas la sinterizacin es el proceso de transporte de masa trmicamente activado que conduce al reforzamiento entre las partculas y/o el cambio de la porosidad y su geometra, acompaada de una

(b)

FIG.N1. (a)Estado en verde (unin mecnica). (b) Estado

sinterizado (unin entre partculas).

En general, un polvo con tamao de partcula mixto da un producto final, despus del sinterizado, de mayor densidad. Cuando se busca un producto final poroso, por ejemplo un filtro, es conveniente partir de un polvo con partculas esfricas y de un tamao que flucte en un intervalo pequeo. Una vez elegido el polvo adecuado, es necesario realizar, en la mayora de los casos, el prensado del mismo a fin de colocar las partculas adyacentes en contacto ntimo y conseguir la rotura de las capas superficiales. En algunas ocasiones se sinteriza el polvo sin previo prensado, como cuando se quieren fabricar, por ejemplo, filtros de gran porosidad. La microestructura final de un material sinterizado depende de las caractersticas del proceso de sinterizacin. Es por eso que, para poder obtener un material con determinadas propiedades, es necesario comprender los aspectos bsicos fundamentales de dicho proceso. De esta forma, el mismo podr ser controlado con el fin de obtener los resultados deseados. Por ejemplo, si un material sinterizado debe ser utilizado en aplicaciones pticas, es necesario que ese material tenga una porosidad extremadamente baja, que el tamao de los poros sea menor que la longitud de onda de la luz visible y que no existan partculas precipitadas de segunda fase. Todo esto debe ser controlado durante la sinterizacin. B. Caractersticas generales de la sinterizacin. Dos partculas en contacto forman un sistema que no se encuentra en equilibrio termodinmico, porque su energa superficial no es mnima. Si este sistema se somete a temperatura elevada durante un perodo de tiempo suficientemente largo, se forma un "puente" o "cuello" de materia entre las dos partculas, disminuyndose de este modo la energa superficial del sistema.

Este puente de materia se constituye debido a la transferencia de materia desde una zona de las partculas hacia otra. Esta transferencia de materia puede producir: Un cambio en la forma de los poros (espacios entre las partculas. Un cambio en la medida de los mismos.

Esto ltimo conduce a que se produzcan cambios en la porosidad del material, esto es, un material poroso compactado puede dar origen a un material denso despus de la sinterizacin. En efecto, cuando un polvo es compactado, antes de su sinterizacin, presenta partculas individuales con un 25% a 60% en volumen de poros, dependiedo del polvo utilizado. Durante el recocido a alta temperatura, los poros inicialmente presentes pueden cambiar de forma sin cambiar el tamao, dando origen a canales o esferas aisladas, o, por el contrario, pueden cambiar de forma y de tamao. Los poros tienden a hacerse esfricos y ms pequeos a medida que transcurre el recocido.

FIG.N3. Unin de las partculas de polvo sinterizadas.

III. Desarrollo Experimental

A. Sinterizacin de la almina. En este laboratorio analizamos una pastilla de xido de aluminio (almina) con arcilla que ha sido sinterizada a unos .

FIG.N4. Herramienta con la cual se obtuvo la pastilla FIG.N2. Etapas del proceso de sinterizacin.
sinterizada de almina con arcilla.

B. Obtencin de Imgenes SEM. Posteriormente llevamos la pastilla de almina sinterizada al porta-muestras del SEM.

(d) FIG.N6. Imgenes SEM del xido de aluminio

(almina) con arcilla sinterizada.

FIG.N5. Pastilla de almina sinterizada en el portamuestras SEM.

A continuacin se muestra las mejores imgenes obtenidas con el SEM:

Las imgenes SEM muestran que el tamao de la partcula que presenta la almina es no mayor a los , la morfologa se presenta en formas angulares, caracterstica de la almina. Ahora estas fotos del SEM tambin nos ayudarn a obtener el grado de sinterizacin que se caracteriza midiendo el tamao relativo del cuello (TRC), mediante la siguiente relacin:

(a) FIG.N7. Caracterizacin de acuerdo al grado de

sinterizacin.

C.

Obtencin de Imgenes con el microscopio ptico. Para esta parte usamos un microscopio ptico metalogrfico invertido.

(b)

(c) FIG.N8. Microscopio ptico metalogrfico invertido.

La primera imagen obtenida con el microscopio ptico es de la almina con unos 400X de aumento, posteriormente se obtuvo tambin las imgenes de una rejilla porta-muestras TEM y finalmente el de la superficie de una aleacin de estao y zinc.

D. Anlisis por difraccin de rayos X. Tenemos el siguiente espectro de difraccin de la almina, obtenida con un :

FIG.N12. Espectro de difraccin de la almina

sinterizada. FIG.N9. Imagen obtenida de la almina mediante el microscopio ptico.

Con la ayuda del ORIGIN, encontramos los ngulos dobles de Bragg ( ) de los mximos de intensidad.

FIG.N13. Obtencin del ngulo doble de Bragg

para el primer mximo de intensidad. FIG.N10. Imagen obtenida de la rejilla portamuestras TEM mediante el microscopio ptico.

De la forma como se indica en la FIG.N13 hallamos los dems ngulos dobles de Bragg para el resto de mximos de intensidad, de esta forma se obtiene la TABLA N1, que se muestra a continuacin:
TABLA N1. ngulos dobles de Bragg

Orden 1er. Mximo 2do. Mximo 3er. Mximo 4to. Mximo 5to. Mximo 6to. Mximo 7mo. Mximo 8vo. Mximo 9no. Mximo

2 () 25.76 35.32 37.95 43.63 52.77 57.70 61.48 66.74 68.42

FIG.N11. Imagen obtenida de una moneda hecha de estao y cobre.

Ahora calculamos las distancias interplanares usando la ley de Bragg y teniendo en cuenta que :

anterior , en el cual se hizo la comparacin con el patrn de difraccin de la tarjeta ASTM 10-0173, se tiene que el xido de aluminio analizado es la fase corindn y adems tiene una estructura hexagonal.

[2]

Los resultados se resumen en la TABLA N2: TABLA N2. Distancias Interplanares (rad) Sen d
0.22 0.31 0.33 0.38 0.46 0.50 0.54 0.58 0.60 0.22 0.30 0.33 0.37 0.44 0.48 0.51 0.55 0.56 3.45 2.54 2.37 2.07 1.73 1.60 1.51 1.40 1.37

V. Bibliografa.
[1].Tcnica de Polvos. Dpt. Ciencia e Ing. de materiales e Ing. Qumica. UC3M. [2]. Pgina en el cual comparan el patrn de difraccin con el de la tarjeta ASTM 10-0173, se ve que se obtienen los mismos ngulos que para nuestro caso: http://cdigital.dgb.uanl.mx/te/1020149031/1020149 031_03.pdf. [3]. Procedimiento de dopaje para la sinterizacin de almina y material de almina policristalina. Patente de invencin. Oficina espaola de patentes y marcas. 2010. [4]. Transparent Polycrystalline Alumina Ceramics with Orientated Optical Axes. Shanghai Institute of Ceramics Chinese Academy of Sciences. 2009. http://202.127.27.99/English/ENews/News/2009310 144545.htm [5]. Sntesis y caracterizacin de almina manomtrica. CARLOS GUILLERMO PAUCAR LVAREZ. 2010. http://www.scielo.org.co/scielo.php?pid=S012036302010000200006&script=sci_arttext

Por la bibliografa se sabe que la estructura de la almina es hexagonal, entonces los planos de una familia, para este caso, se obtienen sin mover el cuarto ndice (porque ), y permutando los otros tres, pero sin variar el signo (pues dejara de cumplirse la relacin ). Tambin puede obtenerse la distancia interplanar, entre planos de un mismo sistema de planos, con la siguiente expresin:

Como no se encontr una tabla de indexacin con la cual trabajar, pues esta estructura es diferente a las anteriormente trabajadas, se trato de conseguir referencias en donde ya anteriormente se haya hecho la caracterizacin respectiva, por ejemplo en uno de tales trabajos encontramos que comparan con una base de datos, como el Selected Powder Diffraction Data for Education and training Search Manual and Data Cards exactamente con la tarjeta 10-0173. Con esto se consigue saber que la estructura cristalina de la almina es hexagonal.

IV. Conclusin.
Las imgenes SEM nos dan una idea de las dimensiones y la morfologa de las partculas de almina, vemos que con respecto a las dimensiones de las partculas, estas no son mayores a los y con respecto a su morfologa, estas presentan una forma angular. El difractograma obtenido mediante la difraccin de rayos X muestra las reflexiones hkl en los ngulos de 25.76, 35.32, 37.95, 43.63, 52.77, 57.70, 61.48, 66.74, 68.42 (FIG.N12 o TABLA N1) y comparando dichos ngulos con el de un trabajo