Informe de Laboratorio No. 2.

Marzo de 2012

Manejo y Calibracin de Equipo Volumtrico de Uso Analtico

Resumen: La prctica realizada se llev a cabo por medio de equipos volumtricos que tenan un volumen nominal, el cual se llev a verificacin. Para verificar estas capacidades y calibrar los equipos a la temperatura del laboratorio se realiz una medicin de volmenes nominales de un matraz aforado, una pipeta volumtrica y una bureta graduada y luego se corrigieron por medio de frmulas matemticas el peso y el volumen del agua medido en cada uno de los equipos utilizados. Palabras Claves: Matraz aforado, Pipeta volumtrica, Bureta graduada, Calibracin de equipo volumtrico.

Equipment Management and Calibration Volumetric Analytical Use

Abstract: The practice took place made by volumetric devices had a nominal volume, which led to verification. To verify these capabilities and calibrate the equipment to the laboratory temperature measurement was made a nominal volume of a volumetric flask, volumetric pipette and a burette and then corrected by means of mathematical formulas weight and volume of water measured in each of the equipment used. Keywords: Volumetric flask, Volumetric pipette, Burette, Volumetric calibration equipment 1. INTRODUCCIN Para la calibracin de equipos volumtricos en el laboratorio es necesario tener en cuenta las caractersticas de cada uno de los quipos a utilizar, dentro de estas caractersticas se encuentran: el proveedor, la temperatura de calibracin, el volumen nominal, la tolerancia, entre otros, los cuales ayudan a que la calibracin de estos sea ms eficaz. Es necesario tambin conocer el adecuado manejo que se debe tener con los equipos al igual que su limpieza, pues de todos estos componentes dependen el xito de una buena prctica y una correcta calibracin.

2. OBJETIVOS

Adquirir habilidades y destrezas en el manejo y la calibracin de material Volumtrico. Verificar las capacidades volumtricas de diferentes equipos

volumtricos utilizados en el laboratorio. Adquirir habilidad en el anlisis e interpretacin de datos analticos. 3. DATOS OBTENIDOS.

Cdigo: DIN Laboratorio: LMS Germany

Tabla 2. Datos Pipeta Volumtrica

# 1 2 3 4 5 Masa erlenmeyer Masa erlenmeyer Temperatura vaco (g) con agua (g) (C) 150,2648 155,2656 26C 154,5898 159,6310 26C 150,2890 155,2796 26C 150,2538 155,2608 26C 150,2903 155,3025 26C

3.1 Capacidad Volumtrica del matraz aforado empleado: 100mL Caractersticas: - Volumen Nominal: 100mL - Temperatura calibracin: 20C - Tolerancia: 0,1mL - Certificacin: no se observa en el empleado - Clase: no se observa en el empleado - Tipo vertido: In - Laboratorio: no se observa en el empleado

3.3 Bureta empleada: 50mL Caractersticas: Volumen Nominal: 50mL Con marcas volumtricas borrosas, y no se le observa la tolerancia a la empleada ni a ninguna en el laboratorio. Pero bibliogrficamente para buretas de 50mL se tiene una tolerancia de 0,05mL

Tabla 1. Datos Matraz Aforado

# 1 2 3 4 5 6 Masa Matraz Masa Matraz Temperatura vaco (g) con agua (g) C 63,2689 163,5765 26C 63,1958 163,5030 26C 63,2096 163,5198 26C 63,2530 163,5635 26C 63,1841 163,4996 26C 63,1708 163,4866 26C

Tabla 2. Datos Bureta graduada

# 1 2 3 4 5 Masa erlenmeyer Masa erlenmeyer Temperatura vaco (g) con agua (g) (C) 154,6319 164,9125 26C 154,6215 165,2171 26C 154,6101 165,0772 26C 154,7112 164,7183 26C 154,2605 164,2156 26C

3.4 Modelos de clculo 3.2 Pipeta Volumtrica empleada: 5mL Caractersticas Volumen Nominal: 5mL Temperatura calibracin: 20C Tolerancia: 0,015mL Clase: AS Tipo vertido: Ex Tiempo vertido: 15s 3.4.1 Matraz aforado 100mL Masa del agua:
M agua M matraz agua M matraz vacio M agua 163.5765g 63.2689g 100.3076g

Masa corregida:

M corregida M agua M agua * (

aire aire ) objeto pesa

0,0012g / mL 0,0012g / mL ) 100.4124g 1,0043g / mL 8 g / mL

M corregida 100.3076g 100.3076g * (

Volumen a 20C Volumen corregido:

Vcorregido Vcorregido

M corregida

V20 Vcorregido * (1 1 *10 5 (T 20)) V20 4.9846mL * (1 1 *10 5 (26 20)) 4.9843mL

agua
100.4124g 99.9825mL 1,0043g / mL

Tabla 5. Datos corregidos de la pipeta volumtrica

# 1 2 3 4 5 Masa agua Masa Volumen Volumen a (g) corregida (g) corregido (mL) 20C (mL) 5,0008 5,0060 4,9846 4,9843 5,0412 5,0465 5,0249 5,0246 4,9906 4,9958 4,9744 4,9741 5,0070 5,0122 4,9908 4,9905 5,0122 5,0174 4,9960 4,9957

Volumen a 20C
V20 Vcorregido * (1 1 *10 5 (T 20)) V20 99.9825mL * (1 1 *10 5 (26 20)) 99.9765mL

Tabla 4. Datos corregidos del matraz aforado

# 1 2 3 4 5 Masa agua Masa Volumen Volumen a (g) corregida (g) corregido (mL) 20C (mL) 100,3076 100,4124 99,9825 99,9765 100,3072 100,4120 99,9821 99,9761 100,3102 100,4150 99,9851 99,9791 100,3105 100,4153 99,9854 99,9794 100,3155 100,4203 99,9904 99,9844

3.4.3 Bureta graduada 50mL Masa del agua

M agua M erlenmeyer agua M erlenmeyervacio M agua 164.9125g 154.6319g 10.2806g

Masa corregida: 3.4.2 Pipeta volumtrica 5mL Masa del agua:

M agua M erlenmeyer agua M erlenmeyervacio M agua 155.2656g 150.2648g 5.0008g Masa corregida:
M corregida M agua M agua * ( M corregida M agua M agua * (

aire aire ) objeto pesa

0,0012 g / mL 0,0012 g / mL ) 10 .2913 g 1,0043 g / mL 8 g / mL

M corregida 10 .2806 g 10 .2806 g * (

aire aire ) objeto pesa

Volumen corregido:

M corregida 5.0008 g 5.0008 g * (

0,0012 g / mL 0,0012 g / mL ) V0060 g 5. corregido 1,0043 g / mL 8 g / mL

M corregida

agua
10.2913g 10.2473mL 1,0043g / mL

Volumen corregido: M corregida Vcorregido

Vcorregido

agua

Vcorregido

5.0060g 4.9846mL 1,0043g / mL

Volumen a 20C
V20 Vcorregido * (1 1 *10 5 (T 20)) V20 10.2473mL * (1 1 *10 5 (26 20)) 10.2467mL
Tolerancia

Tabla 6. Datos corregidos de la bureta graduada.

# 1 2 3 4 5 Masa agua Masa Volumen Volumen a (g) corregida (g) corregido (mL) 20C (mL) 10,2806 10,2913 10,2473 10,2467 10,5956 10,6067 10,5613 10,5606 10,4671 10,4780 10,4332 10,4325 10,0071 10,0176 9,9747 9,9741 9,9551 9,9655 9,9228 9,9222

Tolerancia Vterico X Tolerancia 100mL 99.9791mL 0,0209mL

3.5.2 Pipeta volumtrica

Valor Medio

X
i 1

3.5 Datos estadsticos de calibracin 3.5.1 Matraz aforado Valor medio %Error

X 4.9938mL

%E %E

V exp erimental Vterico Vterico 4.9938mL 5mL 5mL

*100%

X
i 1

*100% 0,1236%

X 99.9791mL
% Error

Varianza

%E

V exp erimental Vterico Vterico

*100%

(X X )2 N 1 i 1 Varianza 0,0004 Varianza

N

99.9791mL 100mL % EVarianza *100% 0.0209% 100mL N ( X X )2 Varianza N 1 i 1 Varianza 0,00001

Desviacin Estndar

Desviacin Estndar

(X X )2 N 1 i 1
N

S 0,0190
Tolerancia

(X X )2 N 1 i 1
N

Tolerancia Vterico X Tolerancia 5mL 4.9938mL 0,0062mL

S 0,0033

3.5.3 Bureta Graduada Valor Medio

X
i 1

X 10.2272mL

Volumen de calibracin (mL) Matraz Pipeta Bureta aforado (mL) volumtrica (mL) graduada (mL) 1 99,9765 4,9843 10,2467 2 99,9761 5,0246 10,5606 3 99,9791 4,9741 10,4325 4 99,9794 4,9905 9,9741 5 99,9844 4,9957 9,9222 V(mL)med 99,9791 4,9938 10,2272 %E 0,0209 0,1236 2,2723 Varianza 0,00001 0,0004 0,0777 S 0,0033 0,0190 0,2787 CV (%) 0,0033 0,3797 2,7255 Tolerancia () 0,0209 0,0062 0,2272 #

%Error

%E %E

V exp erimental Vterico Vterico 10.2272mL 10mL 10mL

Varianza

4. ANALISIS DE RESULTADOS.

*100 2.2723%
4.1 El volumen nominal que se presentan en cada uno de los instrumentos volumtricos no coinciden con los volmenes realmente medidos, esto se debe a que el volumen es dependiente de la temperatura, y el volumen de calibracin del instrumento no coincide con la temperatura de medicin a la cual se encontraba al momento de realizar la prctica. 4.2 El volumen medio encontrado en cada uno de los instrumentos se encuentran en un valor consecuente con los datos, ya que este no se desva mucho de los volmenes medidos. Esto proporciona un valor ms preciso sobre la capacidad volumtrica de cada uno de los instrumentos. El que tiene un comportamiento ms anormal es el de la bureta, ya que se presentaron 2 resultados muy atpicos con respecto a los dems. 4.3 El porcentaje de error encontrado es en general bueno ya que se encuentra muy bajo, lo que indica que el proceso se llev a cabo de la mejor manera teniendo en cuenta el procedimiento y sus cuidados

(X X )2 N 1 i 1 Varianza 0,0777 Varianza

N

Desviacin Estndar

(X X )2 N 1 i 1
N

S 0,2787

Tolerancia

Tolerancia Vterico X Tolerancia 10mL 10.2272mL 0,2272mL

Tabla 7. Datos estadsticos

y no sobra mencionar que el poco tiempo y las herramientas no eran las ms propicias para una excelente calibracin. De igual manera el valor ms alto se tiene para la bureta, ya que las tres mediciones no fueron muy precisas. 4.4 La varianza es muy buena ya que representa la variacin de los datos, y el resultado obtenido indica que estos no tuvieron mucha variacin; excepto la bureta, por lo antes mencionado. 4.5 La desviacin estndar est corroborando que las mediciones estn hechas lo mas exactas posibles, ya que son realmente bajas; la ms alta nuevamente es la de la bureta. 4.6 En el % de coeficiente de variabilidad observamos que los datos se comportaron de manera muy homognea, igualmente excepto la bureta es decir no hubo una variacin muy representativa de los datos.

termmetro se saca y se observa el valor que registra el termmetro. 5.4 Por cuestin de tiempo es muy probable que no se dejase secar correctamente el equipo antes de pesarlo o no se haya dejando enfriar si se someti a calentamiento para acelerar el secado.

6. CONCLUSIONES 6.1 Para la realizacin de una buena prctica de laboratorio es necesario conocer los datos ms importantes de los instrumentos volumtricos, tales como: la tolerancia, volumen nominal, temperatura de calibracin, etc; ya que estos son de gran importancia al momento de medir volmenes con estos. 6.2 Se deben tener en cuenta las precauciones que trae consigo el manejo de los diferentes instrumentos volumtricos ya que estos son muy delicados y cualquier descuido puede ser perjudicial al momento de la prctica. 6.3 La calibracin de los instrumentos volumtricos se debe realizar teniendo en cuenta la temperatura a la cual se est desarrollando ya que de sta depende el volumen medido en cada uno. 6.4 La limpieza de los instrumentos es muy importante para la realizacin de una buena prctica ya que las impurezas que puedan existir interfieren en la realizacin de la misma.

5. CAUSAS DE ERROR 5.1 La ms probable es la del aforo con agua y la lectura del mismo en el equipo volumtrico. 5.2 Uno de los mayores errores que se pudieron cometer en esta prctica es el de la pesada, ya que si no se calibra bien la balanza analtica y no se tara correctamente, los valores mostrados son errneos. 5.3 Al momento de medir la temperatura del agua es necesario que no se saque el termmetro del seno del lquido ya que si se saca de all el valor de la temperatura variar mientras el

7. PROBLEMAS Y APLICACIONES

7.1 Enunciar cules podran ser las principales fuentes de incertidumbre en la calibracin de una pipeta. RTA: El analista. Temperatura del agua. Estado de calibracin de la balanza.

para corregir este error y poder recuperar la solucin preparada sin tener grandes errores en el clculo de la concentracin de la solucin. RTA:

7.2 Consultar la tolerancia de las principales pipetas y buretas utilizadas en un laboratorio de anlisis qumico. RTA: Pipetas volumtricas Volumen mL Tolerancia +/- mL 0.5 0.005 1 0.007 2 0.010 3 0.010 5 0.015 10 0.020 15 0.030 20 0.030 25 0.030 50 0.05 Buretas Volumen mL Tolerancia +/- mL 10 0.02 25 0.03 50 0.05

7.4 Explicar qu significa las siguientes indicaciones en una pipeta graduada: Tol. 0.008 mL y PE 20C RTA: Significa que el volumen que se adiciona teniendo en cuenta la graduacin de la pipeta ser ms 0.008mL o menos 0.008mL a una temperatura de 20C a la cual fue calibrada la pipeta.

7.5 De los siguientes materiales: pipeta graduada de 5 mL, pipeta volumtrica de 5mL, y bureta de 25 mL, con cul de ellos medira con mayor precisin y exactitud 5 mL de un reactivo a temperatura ambiente. RTA: Con la pipeta volumtrica de 5 mL

7.6 Consultar las especificaciones de algunos de los materiales volumtricos utilizado en la industria. RTA: 7.7 Explicar cul sera el procedimiento para calibrar un matraz aforado con relacin a una pipeta. RTA:

7.3 Un analista al preparar una solucin acuosa en un matraz aforado, al adicionar el agua al matraz accidentalmente se pasa de la marca del aforo, el analito utilizado para preparar dicha solucin es muy costoso, por lo tanto, no se puede desechar la solucin preparada. Qu recomendaciones le dara usted al analista

7.8 Un frasco vaco pes 7.6500 g y 9.9700 g despus de adicionarle un lquido orgnico con una densidad de 0.92 g/mL. La balanza est equipada con pesas de acero inoxidable (con densidad

igual a 8.0 g/mL). Corregir la masa de la muestra por los efectos de flotacin. RTA:
M agua M frascoliquido M frasco vacio M agua 9.9700g 7.6500g 2.3200g

V20 Vcorregido * (1 1 *10 5 (T 20)) V20 24.9025mL * (1 1 *10 5 (25 20)) 24.9012mL

7. REFERENCIAS
M corregida M liquido M corregida

M liquido * ( aire aire ) objeto pesa

0,0012 g / mL 0,0012 g / mL 2.3200 g 2.3200 g * ( ) 2.3227 g 0.92 g / mL 8 g / mL

7.9 Se toma una muestra de 40.00 mL de una solucin acuosa a 5C. Qu volumen ocupar a 20C. RTA:
V20 VT * (1 1 *10 5 (T 20)) V20 40.00mL * (1 1 *10 5 (5 20)) 40.006mL

http://walas.comli.com/formulas.p df Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R. Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial Thomson, Octava edicin, Mxico, 2005.

7.10 Una pipeta de 25 mL transfiere 24.976 gramos de agua pesada utilizando pesas de acero inoxidable a 25C. Calcular el volumen transferido por la pipeta a 20 y 25C. RTA:
M corregida M agua M agua * (

aire aire ) objeto pesa

0,0012 g / mL 0,0012 g / mL ) 25 .0021 g 1,0040 g / mL 8 g / mL

M corregida 24 .976 g 24 .976 g * (

Vcorregidoa 25C Vcorregido

M corregida

agua

25.0021g 24.9025mL 1,0040g / mL