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DETERMINAO DAS PROPRIEDADES MECNICAS DE UM ADESIVO

ESTRUTURAL EPXI.



A.F.Santos(1); C.G Schn(1)
Av. Prof. Mello Moraes, 2463 So Paulo.alessandra.santos@poli.usp.br
(1) EPUSP- Escola Politcnica da USP Departamneto de Engenharia Metalurgica e de
Materiais.




RESUMO
Na indstria automobilstica h uma grande preocupao em relao ao custo e peso das
peas utilizadas em projetos, deste modo os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda
ponto. A indentao instrumentada pode ser utilizada para determinar propriedades mecnicas do
polmero e neste trabalho prope-se o uso desta tcnica para investigar o adesivo epxi Betamate
1496 diretamente montado na estrutura da carroaria do veculo Plo Hatch da Volkswagen
objetivando identificar as possveis diferenas entre o polmero em diferentes fases de seu
processamento industrial (estado pr-curado e curado) em diferentes regies da porta. O estudo foi
realizado utilizando os procedimentos experimentais propostos por Pintade e colaboradores
1
na
avaliao das propriedades do adesivo. Baseado nos resultados idnticos de dureza (0,03 GPa ) e
mdulo de elasticidade (1 GPa) conclui-se que o material no estado pr-curado j atingiu as mximas
resistncias mecnicas e trmicas.

Palavras-chave: indentao instrumentada, polmero termofixo, propriedades mecnica,
dureza.

INTRODUO

Na engenharia moderna h uma grande preocupao em relao ao custo e
ao peso das peas utilizadas em projetos automobilsticos. Os adesivos
polimricos vm sendo empregados na indstria aeronutica e automobilstica com
xito a fim de minimizar gastos para essa finalidade
(2)
.
O impulso para usar adesivo para colagem de metal surgiu na dcada de quarenta
quando adesivos sintticos de alta resistncia tornaram-se viveis comercialmente.
Deste modo engenheiros e projetistas comearam a us-los com sucesso no lugar
de outros mtodos de juno como soldagem e rebitagem
(3,4,5)
Grandes investimentos
em produo permitiram que em 2001 fossem consumidos 45200 toneladas de
adesivos para juno de metais
(2,6)
.

Em 1984, por exemplo, a Volvo anunciou o uso do epxi para substituir
alguns pontos de solda feitos com solda a ponto, reduzindo o nmero convencional
de solda ponto de 4000 pontos para 500 pontos de solda na construo de chassis
(7)
.
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O adesivo Betamate 1496 de bas e epxi utilizado na fabricao da
carroaria do veculo Plo v.Hatch da Volkswagen do Brasil S.A com essa
finalidade
(8)
.
A cura do adesivo ocorre em duas etapas: pr-cura e cura final. O processo de
pr-cura realizado por indutores que circulam no permetro da pea produzindo o
aquecimento do ao que troca de calor com o adesivo epxi e provoca a pr-cura do
material a 180 C em 40 segundos. A cura final ocorre na estufa de pintura na
temperatura entre 170C a 175C em 15 minutos.

1.1 Indentao Instrumentada

A indentao instrumentada uma tcnica capaz de determinar propriedades
mecnicas de pequenas regies em uma microestrutura
(9)
. Alm da dureza e mdulo
de elasticidade
(10)
, esta tcnica pode ser empregada para caracterizar o nvel de
tenso residual
(11)
, o limite de escoamento e o coeficiente de encruamento do
material.
(10)

. Neste ensaio aplica-se uma carga determinada (P) a um penetrador de geometria
conhecida contra a superfcie do material. A profundidade de penetrao (h)
registrada in situ. A curva P-h resultante utilizada na avaliao das propriedades
mecnicas do material, sendo possvel analisar os parmetros de descarregamento
(vide figura 1) e determinar o mdulo de elasticidade E, e a rigidez de contato S. O
mdulo de elasticidade determina o grau de recuperao do material aps a remoo
da carga
(12)
.


Figura 1 Representao esquemtica da curva Pxh de ensaio de dureza
instrumentada
(12)
.

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Onde max P a mxima fora de ensaio aplicada, max h a profundidade mxima
de indentao, hf a profundidade final (= profundidade de indentao aps o
descarregamento) , hc a profundidade de contato entre o penetrador e amostra
(corresponde profundidade ...) ,
dh
dP
S = a rigidez de contato. Os parmetros
max P , max h , hf , so obtidos diretamente da curva resultante do ensaio de
indentao, j hc e
dh
dP
S = so obtidos analiticamente
(13)
.Uma exigncia do mtodo
que o material no apresente ofenmeno pile-upque consiste de um
empilhamento do material na borda da indentao durante a aplicao da fora no
ensaio de indentao
(14)
conforme mostra a figura 2. Outro fenmeno que pode
ocorrer o fenmeno sink-in (vide figura 2) que caracterizado por um
afundamento do material ao longo do penetrador durante o ensaio de indentao.
Os fenmenos sink-in e pile-up afetam a rea de contato que resultam
respectivamente em uma subestimao ou superestimao da rea de contato em
funo da profundidade da indentao
(14)
conforme figura 2. A rea de contato o
principal parmetro para calcular dureza e mdulo de elasticidade dos resultados
provenientes do ensaio de indentao.
(10 ,15)



Figura 2: Efeito dos fenmenos pile-up (a) sink in sobre o perfil da penetrao em um
ensaio de indentao
(14)


Um fator importante que toda teoria para os clculos de rea de contato, mdulo
elstico e dureza na indentao que estes so baseados na teoria do contato
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elstico na qual o fenmeno sink-in sempre acontece. Desta forma quando o
fenmeno pile-up ocorre, a rea de contato ( que o parametro principal para o
calculo das demais propriedades do material) fortemente subestimada e a
metodologia proposta por Oliver e Pharr torna-se ineficaz
(16)
.


1.2 Metologia Proposta por Pintade e colaboradores

Pintade e colaboradores
1
propuseram uma relao alternativa para o calculo
de rea de contato por ajustarem os pontos da tabela 1 da referncia 11 por
meio de uma funo semelhante exponencial proposta por Suresh
Giannakopoulos
(11)
, relacionaram
max
A
e a razo
max
h
h
f
que so parmetros obtidos
diretamente do ensaio de indentao e que levam em considerao os fenmenos
pille-upe sink-in, assim, foi possvel obter a equao (A) :


(
(

|
|
.
|

\
|
|
|
.
|

\
|

|
|
.
|

\
|
=
62703695
max
1358683 , 2
max
2
max
max
exp 62274 , 11
h
h
h
h
h
A
f f
(A)

Esta metodologia foi usada no presente trabalho.

MATERIAIS E METODOS

As amostras foram retiradas da porta direita dianteira do veculo Plo Hatch
2003 (conforme figura 3) em duas situaes: na primeira as amostras foram
retiradas aps aplicao (estado pr-curado) e na segunda com a cura final
realizada na estufa de pintura (estado curado).










Figura3 Regio em que foram tirados os corpos de prova.

1


2
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Os corpos de prova foram preparados metalograficamente e embutidos num anel de
PVC com Durepox.

Parmetros do Ensaio de Indentao Instrumentada

O equipamento utilizado para o ensaio de indentao instrumentada um
durmetro Fischerscope modelo H100V, pertencente ao Laboratrio de Fenmenos
de Superfcies do Departamento de Engenharia Mecnica da Escola Politcnica da
USP. Esse equipamento permite a aplicao de cargas variando de 1 a 1000 mN e
registra a profundidade de penetrao em funo da carga aplicada. Alm disso,
permite o controle das taxas de carregamento e descarregamento, do tempo
de manuteno carga mxima e a determinao do passo entre indentaes
(mnimo de 10 m) e definio do nmero e posio das indentaes em ensaios
seqenciais, a tabela 1 apresenta os parmetros utilizados no ensaio de indentao.

Tabela1. Parmetros dos ensaios de indentao instrumentada: Carga mxima
(P
max
), nmero de pontos na fase de carregamento (n
c
), intervalo de tempo entre
pontos na fase de carregamento (t
c
), nmero de pontos na fase de ensaio de
fluncia (n
f
), tempo da fase do ensaio de fluncia (t
f
), nmero de pontos na fase de
descarregamento (n
d
) e intervalo de tempo entre pontos na fase do descarregamento
(t
d
). Os ensaios foram realizados nas amostras nos estados pr-curado com os
mesmos parmetros.

RESULTADOS E CONCLUSES

Os resultados experimentais obtidos pela metodologia proposta por Pintade e
colaboradores, no estado pr-curado todas as amostras apresentam valores de
mdulo de elasticidade muito prximos, em torno de 1,0 + 0,1 GPa,
independentemente da posio na porta ou do tempo de descarregamento conforme
figura 4 e valor de dureza do 0,03GPa conforme figura 5.

Amostra P
max
(mN)

n
c

t
c
(seg)
n
f
t
f
(seg)

n
d

t
d

(seg)
1
2
150 60 0,5 41 20 100 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5
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Mdulo de elasticidade
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
t (seg)
E

(
G
P
a
)
Amostra 1
Amostra 2

Figura 4. Resultados de mdulo de elasticidade obtidos para amostras 1 e 2 no
estado pr-curado, obtidos pela metodologia proposta por Pintade e colaboradores

Dureza
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
t (seg)
H

(
G
P
a
)
Amostra 1
Amostra 2


Figura 5. Resultados de dureza obtidos para amostras 1 e 2 no estado pr-curado,
obtidos pela metodologia proposta por Pintade e colaboradores.




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No estado curado observa-se uma diferena significativa dos valores de
mdulo de elasticidade, E (conforme figura 6) e dureza H (conforme figura 7),
dependendo da posio original da amostra na porta, com as amostras retiradas das
posies inferiores (amostra 2) apresentando E=0,8 + 0,1 GPa, enquanto que as
demais apresentam E=1,0+0,1 GPa, os valores de dureza, H, para todas as
amostras curadas foi H=0,03 GPa.

Mdulo de elasticidade
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
t(seg)
E

(
G
P
a
)
Amostra 1
Amostra 2


Figura 6. Resultados de mdulo de elasticidade obtidos para amostras 1 e 2 no
curado, obtidos pela metodologia proposta por Pintade e colaboradores.

Dureza
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
t (seg)
H

(
G
P
a
)
Amostra 1
Amostra 2

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Figura 7. Resultados de dureza obtidos para amostras 1 e 2 no estado curado,
obtidos pela metodologia proposta por Pintade e colaboradores
Com os resultados obtidos no ensaio de indentao instrumentada pela
metodologia proposta por Pintade e colaboradores baseados nos resultados de
dureza de 0,03 GPa e mdulo de elasticidade de 1 GPa tanto para as amostras no
estado pr-curado como no estado curado, conclui-se que o material no estado pr-
curado j atingiu as mximas resistncias mecnicas e trmicas e j est curado.

BIBLIOGRAFIA


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Pintade, G.; Schoen, C.G.; Sinatora,A .; Souza, R.M A review of reverse
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28/03/2003

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7
BODY& CHASSIS. Disponvel em:<http://www.motorera.com/history/hist09.htm>
Acessado em: 7/10/2003

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13
Franco Jr, A. R.; Pintaude G.; Sinatora, A.; Pinedo ,C.E.; Tschiptschin, A . P.
Measuring Vickers Hardness and elastic moduli using depht sensing indentatation.
Materials Research , vol.7. n3. 2004.

14
Giannakopoulus A .E; Suresh. S. Determination of elastoplastic properties by
instrumented sharp indentation. Scripta Materialia , v. 40 (10) pp.1191-1198, 1999

15
VanLandingham, M.R.; Villarrubia, J.S.; Guthrie Meyers, G. F.; Nanoindentation of
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Hay, J.L.; Pharr, G.M. Instrumented Indentation Testing. ASM Handbook:
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th
. pp. 232-243.

DETERMINATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF AN EPOXY STRUCTURAL
ADESIVE FOR AUTOMOTIVE APPLICATIONS
Cost and weight reduction are major concerns of the automobilist industry. This leads
to the increasing substitution of spot weld by adhesives. Instrumented indentation
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testing can be utilized to determine mechanical properties of polymers and this study
suggests the use of this tecnique to investigate the adesive Betamate 1496 directly
assembled in the front door frame of the Volkswagen Polo v. Hatch vehicle. The aim
being to identify possible differences between states of the polymer in two phases of
processing: uncured state after assembling of the chassis and cured state, after
final cure at the painting muffle, both analysed at different positions around the door.
The study was carried out using the experimental procedures suggested by
Pintade et al. (Z. Metallkde. v. 05/11, p. 1252, 2005). Experimental results
obtained, show the same hardness (0,03 GPA) and elastic modulus (1GPA) at both
states, allowing to conclude that polyer in uncured state alredy reached maximal
thermal and mechanical strenght.



Key word: Instrumented indentation, mechanics properties, hardness,

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