HIERRO POR EL MTODO DE ENSAYO 1-10 FENANTROLINA (FOTOMTRICO )

ALCANCE:
Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de hierro en concentraciones de 0,01 a 3,0% Resumen del mtodo de ensayo hierro ferroso, en una solucin que tiene un pH de aproximadamente 5, se forma una naranja - roja complejo con 1,10 - fenantrolina. Medicin fotomtrica se realiza en aproximadamente 510 nm

INTERVALO DE CONCENTRACIN
el intervalo de concentracin recomendada es de 0,02 a 2,0 mg de hierro por 100 ml de solucin, utilizando una profundidad de celda de 2 cm (vase la nota 6) estabilidad de color el color se desarrolla dentro de 5 min y es estable durante al menos 2 h interferencias los elementos presentes normalmente en aluminio y aleaciones de base de aluminio que no interfieren. complejos de zinc y el nquel de forma y consumen 1,10 - fenantrolina, sin embargo, suficiente reactivo se aade a los complejos de los importes mximos de nquel y zinc que se encuentran, adems del hierro. reactivos solucin de clorhidrato de hidroxilamina (100 g / l) - se disuelven 10 g de clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl) en agua diluida a 100 ml. hierro, solucin de patrn B (1 ml = 0.10mg Fe) se disuelven 0,100 g de metal de hierro (min pureza 99,8%) en 50 ml de agua, 25 ml de HCl y 1 ml de HNO3. calentar suavemente para disolver el hierro y expulsar los humos marrones. cool. transferir a un matraz aforado de 1 l, diluir a volumen y mezclar. Hierro, solucin de patrn B (1 ml = 0,02 mg Fe) transferir una alcuota de 100 ml de solucin de hierro A a un matraz aforado de 500 ml, aadir 10 ml de HCl, diluir a volumen y mezclar. 1,10 fenantrolina solucin (2 g / l) se disuelven 0,4 g de 1,10 fenantrolina monohidratada en metanol y diluir a 200 ml con metanol. acetato de sodio en cido actico solucin tampn disolver 272g de trihidrato de sodio en 500 ml de agua. aadir 240 ml de cido actico glacial, enfriar y diluir a 1 l. solucin de hidrxido sdico (200 g / l) - disolver 200 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 l. almacenar en una botella de plstico. prueba de plomo-plomo finamente granulado que contiene menos del 0,001% de hierro. Preparacin de la curva de calibracin soluciones de calibracin transferencia de 1,0, 2,0, 4,0, 7,0, y 10,0 ml matraces volumtricos. diluir hasta 60 ml y proceder segn se indica en el 79,3. solucin de referencia transferir 60 ml de agua en un matraz aforado de 100 ml y proceder segn se indica en 79,3 desarrollo del color aadir sucesivamente, mezclando despus de cada adicin: 4 ml de solucin NH2OH.HCl, 10 ml de solucin tampn de acetato de sodio-cido, y 10 ml de solucin de 1,10-fenantrolina. diluir a volumen y mezclar. Permitir a por 5 min. Fotometratransferir una porcin adecuada de la solucin de referencia a una celda de absorcin con un camino de 2 cm luz y ajustar el fotmetro a la configuracin inicial, usando una banda de luz centrada en aproximadamente 510 nm. Mientras que el mantenimiento de este ajuste, tomar las lecturas fotomtricas de las soluciones de calibracin. -la curva de calibracin trazar la lectura fotomtrica de la solucin de calibracin contra miligramos de hierro por cada 100 ml de solucin. Procedimiento prueba de la solucin: eliminar el hierro accidental de la siguiente

Procedimiento prueba de la solucin: eliminar el hierro adventicio como sigue: sumergir la totalidad de la muestra en HCl (1 +9) durante 5 a 10 s, se decanta el cido, se lava con agua, con acetona y secar, 0,50 g de transferencia de la muestra, pesado el ms cercano 1mg, a un vaso de precipitados de 250 ml de nquel. Cubrir con un vidrio de reloj y disuelve mediante la adicin de, en pequeos incrementos, 15 ml de solucin de NaOH . Cuando desaparece la reaccin, lavar la tapa y los lados del vaso de precipitados, y hervir suavemente hasta que el silicio se disuelve completamente. Enfriar y trasvasar a un matraz de vidrio de 250 ml que contiene 25 ml de HCl (1 +1), y lavar y vigilar el vaso nquel. 1,2 colocar el vaso de precipitados que contiene la solucin en una placa caliente y hervir hasta que las sales se disuelven. Retirar de la placa caliente y aadir unas gotas de H2O2 se descompone y elimina el cloro. Enfriar y trasvasar a un matraz aforado de 250 ml, diluir a volumen y mezclar. 1,3 transferir una alcuota que contenga entre 0,02 y 0,20 mg de hierro a un vaso de precipitados de 150 ml. diluir hasta 30 ml y agregar 1 a 2 g de plomo de prueba. hervir suavemente hasta que la plancha se redeced al estado ferroso y el cobre se desplaza completamente, aproximadamente 5 a 8 minutos que se requiera. cool., transferir la solucin a un matraz aforado de 100 ml. y lavar el residuo por decantacin. 2. solucin de referenciallevar a un blanco de reactivo a travs de todo el procedimiento, usando las mismas cantidades de todos los reactivos para su uso como solucin de referencia. Desarrollo del colorproceder segn se indica en el 79,3 fotometriatomar la lectura fotomtrica de la solucin de prueba como se indica en el 79,4