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ABR 1997

NBR 13809

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Fax: (021) 240-8249/532-2143 Endereo Telegrfico: NORMATCNICA

gua - Tratamento preliminar de amostras para determinao de metais - Mtodo da espectrometria de absoro atmica/emisso em chama

Copyright 1997, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Origem: Projeto 01:602.03-027:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13809 - Water - Preliminary treatment of sample for determination of metals - Metals by atomic absorption spectrometry Descriptors: Water. Metals. Spectrometry. Treatment Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Metal 8 pginas

Sumrio
Prefcio 1 Objetivo 2 Referncia normativa 3 Definies 4 Mtodos de ensaio ANEXOS A Digesto por microondas B Tabela

2 Referncia normativa
A norma relacionada a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usar a edio mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informao das Normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnica de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma inclui os anexos A e B, de carter normativo.

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 metal total: Concentrao do metal determinada em uma poro no filtrada da amostra, aps digesto desta. Pode tambm ser definido como a soma das concentraes do metal nas formas dissolvida e em suspenso. 3.2 metal dissolvido ou solvel: Poro do metal que passa por um filtro de membrana de 0,45 m de porosidade. 3.3 metal em suspenso: Poro do metal que fica retida em um filtro de membrana de 0,45 m de porosidade.

1 Objetivo
Esta Norma especifica os mtodos de tratamentos preliminares de amostras de gua natural, salina, mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, para determinao de metais por espectrometria de absoro atmica/emisso em chama.

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3.4 metal extravel por cido: Concentrao do metal determinada em uma poro no filtrada de amostra, aps tratamento em meio cido diludo, com aquecimento. Pode ser definido como a soma das concentraes do metal nas formas dissolvida e adsorvida no material em suspenso.

4.3.3 Soluo de cido clordrico 1+1: misturar volumes

iguais de cido clordrico concentrado e gua destilada e deionizada.

4.3.4 cido ntrico concentrado (HNO3) p.a., ACS-ISO. 4.3.5 cido perclrico concentrado (HClO 4) p.a.,

4 Mtodos de ensaio
4.1 Princpios dos tratamentos preliminares A espectrometria de absoro atmica aplicada a metais em soluo, em uma dada concentrao, caracterstica de cada metal e dos recursos do espectrmetro ou do mtodo. Por isso, conforme a natureza da amostra e a forma do metal a ser determinada (total, dissolvido ou solvel, em suspenso ou extravel), as amostras so analisadas diretamente ou podem ser submetidas a tratamentos preliminares para solubilizar a matria em suspenso e digerir a matria orgnica. Podem tambm ser previamente concentradas, caso algum componente esteja presente em concentrao muito baixa, para ser determinado com a preciso requerida. Sendo assim, os tratamentos preliminares podem ser classificados conforme a sua finalidade principal.
4.1.1 Filtrao preliminar

ACS-ISO.
4.3.6 Metil-isobutil-cetona (CH 3COCH 2CH(CH 3) 2) p.a., ACS-ISO. 4.3.7 Soluo de cido ntrico 1N: misturar 70 mL de cido

ntrico concentrado com gua destilada e diluir a 1000 mL em balo volumtrico.

4.3.8 Soluo de hidrxido de sdio 1N: dissolver 40 g de

hidrxido de sdio p.a. (NaOH) em gua destilada, esfriar e diluir a 1000 mL.
4.3.9 Soluo-tampo de acetato de amnio: dissolver

300 g de acetato de amnio p.a. (NH4C2H3O2) e 105 mL de hidrxido de amnio concentrado p.a. (NH4OH) em gua destilada e diluir a 1000 mL.
4.3.10 Soluo de 8-hidroxiquinolina: dissolver 2 g de

Consiste em filtrar a amostra no acidificada em membrana de 0,45 m, para separar os metais na forma dissolvida dos metais na forma suspensa.
4.1.2 Digesto cida (para determinao de metais totais)

8-hidroxiquinolina p.a. (C9H7NO) em 20 mL de gua destilada. Adicionar 6 mL de cido actico glacial p.a. (C2H4O2) e diluir a 100 mL com gua destilada.
4.3.11 Soluo de pirrolidina ditiocarbamato de amnio a

Consiste em tratar uma poro homognea da amostra com cidos concentrados sob aquecimento, at formao de um resduo de colorao clara.
4.1.3 Extrao cida (para determinao de metais extraveis)

1%: dissolver 1 g de pirrolidina ditiocarbamato de amnio p.a. (PDCA) em gua destilada e diluir a 100 mL. Purificar esta soluo, extraindo com 20 mL de metil-isobutilcetona.
4.3.12 Metil-isobutil-cetona saturado de gua destilada:

Consiste em tratar uma poro homognea da amostra com cidos diludos em condies controladas, para extrair os metais adsorvidos sobre o material particulado.
4.1.4 Extrao com solvente orgnico

misturar uma parte do metil-isobutil-cetona com uma parte de gua destilada no funil de separao. Agitar por 30 s e deixar separar as fases. Descartar a fase aquosa e reservar a camada de metil-isobutil-cetona.
4.3.13 cido sulfrico concentrado (H 2 SO 4 ) p.a., ACS-ISO.

Consiste em formar, a partir do metal e de um ligante orgnico, um complexo de baixa solubilidade em gua, que se extrai em um solvente orgnico pouco solvel em gua e adequado para a anlise no processo de absoro atmica. 4.2 Preservao das amostras A amostra deve ser coletada e preservada conforme a NBR 9898. 4.3 Reagentes e solues
4.3.1 gua destilada e deionizada, isenta de ons metlicos, com condutividade inferior a 1,0 S/cm. Deve ser empregada no preparo de solues, nas diluies das amostras e nas lavagens de vidrarias e materiais. 4.3.2 cido clordrico concentrado (HCl) p.a., ACS-ISO.

4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) vidros de relgio, de vrios dimetros; b) bqueres de vidro borossilicato, de diversos volumes; c) funis de vidro, de dimetro 50 mm; d) provetas de vidro, de diversos volumes; e) pipetas graduadas, de diversos volumes; f) pipetas volumtricas aferidas, de diversos volumes; g) funis de separao, de 250 mL e 500 mL;

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h) bales volumtricos aferidos, de diversos volumes; i) papis de filtro, para filtrao rpida, de dimetro apropriado;
NOTA - Opcionalmente pode ser utilizado cadinho de vidro sinterizado.

4.5.2.1.2 Transferir 250 mL (ou outro volume adequado) da amostra para um bquer de 400 mL e adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado. 4.5.2.1.3 Evaporar em chapa de aquecimento, sem ferver, at aproximadamente 15 mL. 4.5.2.1.4 Esfriar, adicionar mais 5 mL de cido ntrico concentrado, cobrir o bquer com um vidro de relgio e aumentar a temperatura da chapa de modo a manter um pequeno refluxo nas paredes do bquer. 4.5.2.1.5 Continuar o processo, adicionando cido ntrico concentrado at que a digesto se complete, o que indicado pela obteno de um lquido lmpido. 4.5.2.1.6 Esfriar e lavar as paredes com gua destilada e deionizada e filtrar a soluo para separar compostos insolveis e evitar entupimento do nebulizador. 4.5.2.1.7 Elevar a soluo filtrada at a marca em balo volumtrico de 50 mL (ou de outra capacidade adequada) com gua destilada de deionizada. 4.5.2.1.8 Se necessrio, a amostra assim tratada pode ser estocada em frasco de vidro, polipropileno ou polietileno. 4.5.2.2 Digesto com cido ntrico e clordrico 4.5.2.2.1 Acidular a amostra com cido ntrico concentrado at pH < 2. NOTA - Omitir se j foi efetuado no momento da coleta. 4.5.2.2.2 Transferir 250 mL (ou outro volume adequado) da amostra para um bquer de 400 mL e adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado. 4.5.2.2.3 Evaporar em chapa de aquecimento, sem ferver, at aproximadamente 15 mL. 4.5.2.2.4 Esfriar, adicionar mais 5 mL de cido clordrico concentrado, cobrir o bquer com um vidro de relgio e aumentar a temperatura da chapa de modo a manter um pequeno refluxo nas paredes do bquer. 4.5.2.2.5 Continuar o processo, adicionando cido clordrico concentrado at que a digesto se complete, o que indicado pela obteno de um lquido lmpido. 4.5.2.2.6 Adicionar mais 1 mL a 2 mL de cido clordrico concentrado, para dissolver o resduo. 4.5.2.2.7 Esfriar e lavar as paredes com gua destilada e deionizada e filtrar a soluo para separar compostos insolveis e evitar entupimento do nebulizador. 4.5.2.2.8 Elevar a soluo filtrada at a marca em balo volumtrico de 50 mL (ou de outra capacidade adequada) com gua destilada e deionizada. 4.5.2.2.9 Se necessrio, a amostra assim tratada pode ser estocada em frasco de vidro, polipropileno ou polietileno. 4.5.2.3 Digesto com cido ntrico e sulfrico 4.5.2.3.1 Acidular a amostra com cido ntrico concentrado at pH < 2. NOTA - Omitir se j foi efetuado no momento da coleta.

j) membranas filtrantes de acetato de celulose ou policarbonatos, de 0,45 m de porosidade; l) suporte de filtrao a vcuo para membrana filtrante; m) chapa de aquecimento; n) medidor de pH, com leitura de no mnimo uma casa decimal, com compensao de temperatura; o) balana analtica com preciso de 0,1 mg; p) banho-maria; q) forno microondas.
NOTA - Todo e qualquer material que entre em contato direto ou indireto com a amostra deve ser de vidro, polietileno ou politetrafluoretileno, conforme o metal a ser analisado. Devem ser lavados com soluo de cido ntrico ou cido clordrico 1+1 e em seguida bem enxaguados com gua destilada isenta de metais. Para garantir o procedimento, podem-se deixar todos os materiais imersos nesta soluo por 24 h.

4.5 Procedimento
4.5.1 Metais dissolvidos - Filtrao preliminar e digesto 4.5.1.1 Filtrar um volume de cerca de 1000 mL atravs de

filtro de membrana de 0,45 m, usando um equipamento adequado para filtrao. Utilizar os primeiros 50 mL 100 mL do filtrado para lavar o frasco de coleta e descartlos.
NOTA - Omitir se j foi efetuada a filtrao no momento da coleta. 4.5.1.2 Acidular o filtrado com cido ntrico concentrado

at pH < 2.
NOTA - Omitir se j foi efetuada no momento da coleta. 4.5.1.3 Transferir uma alquota de 250 mL (ou de outro vo-

lume adequado) de filtrado para um bquer de 400 mL, adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado e reduzir o volume em chapa de aquecimento at aproximadamente 20 mL.
4.5.1.4 Esfriar, transferir quantitativamente para um balo

volumtrico de 50 mL (ou de outra capacidade adequada) e elevar at a marca com gua destilada e deionizada.
4.5.1.5 Se necessrio, a amostra assim tratada pode ser

estocada em frasco de vidro, polipropileno ou polietileno.

4.5.2 Metais totais - Digesto cida 4.5.2.1 Digesto com cido ntrico 4.5.2.1.1 Acidular a amostra com cido ntrico concentrado at pH < 2. NOTA - Omitir se j foi efetuado no momento da coleta.

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4.5.2.3.2 Transferir 250 mL (ou outro volume adequado) da amostra para um bquer de 400 mL e adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado. 4.5.2.3.3 Evaporar em chapa de aquecimento, sem ferver,

4.5.4.3 Aquecer em banho-maria durante 15 min. 4.5.4.4 Filtrar por membrana filtrante de 0,45 m, para um

at aproximadamente 15 mL.
4.5.2.3.4 Esfriar, adicionar mais 5 mL de cido sulfrico concentrado, cobrir o bquer com um vidro de relgio e aumentar a temperatura da chapa de modo a manter um pequeno refluxo nas paredes do bquer. NOTAS 1 Digerir at formao de fumos brancos e cessar o processo quando houver diminuio acentuada destes fumos no interior do bquer. 2 A digesto completa quando a amostra digerida resulta em um lquido lmpido. 4.5.2.3.5 Esfriar e lavar as paredes com gua destilada e

balo volumtrico de 100 mL (ou de outra capacidade adequada) e elevar at a marca com gua destilada e deionizada.
4.5.4.5 Se necessrio, a amostra assim tratada pode ser

estocada em frasco de polietileno ou polipropileno.

4.5.5 Extrao com 8-hidroxiquinolina/metil-isobutil-cetona 4.5.5.1 Medir 100 mL de amostra, ou uma alquota ade-

quada de amostra diluda a 100 mL, ou ainda uma alquota adequada de amostra pr-tratada conforme 4.5.1, 4.5.2, 4.5.3 ou 4.5.4.
4.5.5.2 Transferir para um funil de separao de 250 mL. 4.5.5.3 Adicionar 2 mL de soluo de 8-hidroxiquinolina e

agitar bem. Adicionar ainda 10 mL de tampo de acetato de amnio e agitar novamente.

4.5.5.4 Adicionar 10 mL de metil-isobutil-cetona e agitar

deionizada e filtrar a soluo para separar compostos insolveis e evitar entupimento do nebulizador.
4.5.2.3.6 Elevar a soluo filtrada at a marca em balo

vigorosamente por 2 min. volumtrico de 50 mL (ou de outra capacidade adequada) com gua destilada e deionizada.
4.5.2.3.7 Se necessrio, a amostra assim tratada pode ser estocada em frasco de vidro, polipropileno ou polietileno. 4.5.3 Metais em suspenso - Digesto cida 4.5.3.1 Filtrar um volume apropriado e conhecido de amosNOTA - Aps cada agitao, ter o cuidado de aliviar a presso interna do funil de separao, invertendo-o e abrindo sua torneira. 4.5.5.5 Aguardar a separao das fases e transferir a fase

orgnica para um recipiente adequado.

4.5.5.6 Tratar os padres e a prova em branco conforme

4.5.5.1 a 4.5.5.5.
4.5.6 Extrao com pirrolidina ditiocarbamato de amnio/ metil-isobutil-cetona 4.5.6.1 Medir 250 mL de amostra, ou uma alquota ade-

tra homognea e no acidulada por um filtro de membrana de 0,45 m. So suficientes 100 mL se o teor de slidos da amostra for elevado.
4.5.3.2 Transferir o filtro de membrana com o material

retido para um bquer, adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado e prosseguir conforme 4.5.2.1.
4.5.3.3 Fazer uma prova em branco, com gua destilada,

quada de amostra diluda a 250 mL, ou uma alquota adequada de amostra pr-tratada diluda a 250 mL, e ajustar o pH em 4,0 com cido ntrico 1N ou hidrxido de sdio 1N.
4.5.6.2 Transferir para um funil de separao de 500 mL. 4.5.6.3 Adicionar 5 mL de soluo pirrolidina ditiocar-

utilizando outra membrana conforme a digesto selecionada.

4.5.4 Metais extraveis por cido - Tratamento com cido diludo a quente 4.5.4.1 Acidular a amostra com cido ntrico concentrado

bamato de amnio, agitar e adicionar 10 mL de metilisobutil-cetona. Agitar vigorosamente por 2 min.

NOTA - Aps cada agitao, ter o cuidado de aliviar a presso interna do funil de separao, invertendo-o e abrindo sua torneira. 4.5.6.4 Aguardar a separao das fases e transferir a fase

at pH < 2.
NOTA - Omitir se j foi efetuado no momento da coleta. 4.5.4.2 Transferir 100 mL (ou outro volume adequado) de

orgnica para um recipiente adequado. amostra homognea para um bquer e adicionar 5 mL de cido clordrico 1+1.
4.5.6.5 Tratar os padres e a prova em branco conforme

4.5.6.1 a 4.5.6.4.

/ANEXO A

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Anexo A (normativo) Digesto por microondas A.1 Princpio

A.1.1 Rotao dipolar Dipolos eltricos permanentes de molculas de absoro (tais como gua ou cidos) devem rotacionar em resposta ao campo eltrico de microondas. Esta rotao dipolar faz a molcula inteira rotacionar at que ela colida com as molculas vizinhas. Estas colises elevam a energia cintica e, conseqentemente, a temperatura do lquido. O campo eltrico de microondas muda de sinal (oscila) vrios bilhes de vezes a cada segundo, produzindo muitas colises por segundo e aquecendo rapidamente o lquido. A velocidade de rotao dipolar fortemente dependente da viscosidade do lquido. Quando um lquido aquece, sua viscosidade normalmente decresce, afetando desta forma sua velocidade de absoro da potncia de microondas. A.1.2 Condutncia inica Lquidos tais como cidos minerais contm ons dissolvidos que podem conduzir corrente. ons dissolvidos migram na presena de um campo de microondas aplicado. A migrao de ons solvatados tambm causa colises com molculas vizinhas e aumenta a energia cintica e, conseqentemente, a temperatura do lquido. O campo eltrico de microondas muda de sinal vrios bilhes de vezes por segundo, forando os ons a mudarem suas direes de migrao muitas vezes a cada segundo. A.1.3 Rotao dipolar/condutncia inica Lquidos podem ser aquecidos por ambos os mecanismos simultaneamente. A contribuio percentual de cada mecanismo depende da concentrao dos ons e de suas condutividades equivalentes. Se a concentrao de ons for baixa, o aquecimento da amostra deve ser dominado pela converso de energia devido rotao dipolar. Devido ao seu comprimento de onda maior, a energia de microondas pode penetrar uma distncia considervel dentro de um lquido, de maneira que aquea mais atravs do lquido do que na superfcie.
NOTA - Lavar com cido clordrico 1+1 todos os frascos de digesto e enxaguar com gua bidestilada os frascos novos ou quando ocorrer mudanas entre amostras de alta e de baixa concentraes; limpar por imerso em cido clordrico 1+1 por no mnimo 2 h. Enxaguar com gua deionizada e deixar secar ao ar livre. Usar este procedimento quando no for conhecida a natureza da amostra anteriormente ou quando houver suspeita de contaminao.

A.2.3 Termmetro aferido para 0,1oC. A.2.4 Balana com capacidade para 1500 g, aferida para 0,1 g. A.2.5 Equipamento de filtrao ou centrfuga (opcional). A.3 Reagentes a) gua deionizada; b) cido ntrico concentrado; c) cido clordrico concentrado. A.4 Unidade de calibrao de microondas Para forno microondas, avaliar a potncia absoluta (Watts) pela medio do aumento de temperatura em 1 kg de gua exposta radiao de microondas por um determinado tempo. Com esta medio pode ser estimada a relao entre a potncia disponvel (W) e o ajuste da potncia parcial (%) da unidade, e qualquer potncia absoluta em Watts pode ser transferida de uma unidade para outra. O modo de calibrao indicado depende do tipo de sistema eletrnico usado pelo fabricante para fornecer potncia parcial de microondas. Poucos aparelhos tm uma relao linear precisa e exata entre a fixao de potncia percentual e potncia absorvida, onde circuitos lineares podem ser usados. Determinar a curva de calibrao de pontos mltiplos. A.4.1 Mtodo de calibrao de trs pontos Medir a potncia a 100% e a 50%, usando o procedimento descrito em A.4.3, e calcular a fixao da potncia correspondente potncia absorvida na fixao da potncia parcial calculada. Se a potncia absorvida medida no corresponde calculada com uma margem de 10 W, usar o mtodo de calibrao de pontos mltiplos. A.4.2 Mtodo de calibrao por pontos mltiplos Para cada forno microondas medir as as seguintes potncias: 100%, 99%, 98%, 97%, 95%, 90%, 80%, 70%, 50% e 40%, usando o procedimento descrito em A.4.3. Estes dados so aglomerados sem as faixas de potncia de trabalho do usurio. comum no haver linearidade no final da parte superior da curva de calibrao. Se for sabido que o sistema eletrnico tem desvios no lineares em qualquer regio de controle de potncia proporcional, fazer um ajuste de medio que inclua a potncia a ser usada no ensaio. Verificar este ajuste periodicamente, para avaliar a integridade da calibrao. Se for detectada uma mudana significativa ( 10 W) reavaliar toda a calibrao.

A.2 Aparelhagem
A.2.1 Forno microondas com potncia programvel (mnimo de 630 W) com variao de 10 W, tendo a parte interna resistente corroso, as aberturas laterais bem ventiladas e os componentes eletrnicos protegidos contra corroso, garantindo uma operao segura. Usar o forno com uma bandeja giratria de velocidade mnima de 3 rpm, para garantir a distribuio homognea da radiao microondas. Devem ser usados apenas fornos fabricados para laboratrio, com frascos de digesto fechados com vlvula de alvio de presso, os quais so especificamente projetados para uso com cido a quente. A.2.2 Frascos de teflon (PFA) capazes de resistir a uma presso de pelo menos 760 kPa 70 kPa (110 psi 10 psi) e capazes de controlar o alvio da presso mxima garantida pelo fabricante.

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A.4.3 Procedimento para calibrao Equilibrar um grande volume de gua temperatura ambiente 23oC 2oC. Pesar 1 kg de gua deionizada (1 000 g 1 g) ou medir (1 000 mL 1 mL) em um recipiente de plstico ou vidro e medir a temperatura com preciso de 0,1oC. Condicionar o forno microondas, aquecendo um bquer de vidro com 500 mL a 1000 mL de gua da torneira, potncia total por 5 min, em um recipiente plstico, para diminuir a perda de calor, e colocar no lugar destinado amostra (na borda externa da bandeja rotativa); circular continuamente pelo campo de microondas por 120 s, com ajuste da potncia desejada e exausto aberta, como deve ser durante a operao normal. Remover o recipiente de plstico e agitar a gua vigorosamente. Colocar uma barra de agitao magntica imediatamente aps a irradiao com microondas; registrar a temperatura mxima atingida nos primeiros 30 s, com preciso de 0,1oC. Usar uma nova amostra para cada medio adicional. Se a gua for reutilizada, retornar tanto a gua quanto o bquer para 23oC 2oC. Fazer trs medies para cada ajuste de potncia. Quando qualquer parte do circuito de alta voltagem, fonte de potncia ou componentes de controle do aparelho for substituda, verificar a potncia de calibrao. Se a potncia mostrada mudar em 10 W, reavaliar toda a calibrao. Calcular a potncia absorvida pela seguinte relao:
(K) (Cp) (m) (T ) t

A.5 Procedimento para operao

NOTA - Cuidado! Quando se utilizar este mtodo para digesto de slidos, nos quais altas concentraes de compostos orgnicos podem resultar em altas presses e provveis condies inseguras, devem-se seguir rigorosamente as recomendaes do fabricante. Este mtodo indicado para digesto cida de guas naturais e despejos industriais em frasco fechado, usando aquecimento por microondas com controle de presso e temperatura, para determinao de metais por mtodos espectromtricos. O procedimento apresentado apenas um ponto de referncia para digesto de amostras, mas necessrio modificar, adequar o programa a fim de obter melhores resultados para cada espcie de amostra. Este procedimento est adequado para 12 frascos. Para aumentar ou diminuir o nmero de frascos, necessrio aumentar ou diminuir a potncia em aproximadamente 30 W/amostra (5% de aumento para sistemas de 630 W e 3% de aumento para sistemas de 950 W).

A.5.1 Transferir 50 mL de amostra para o frasco de digesto. A.5.2 Adicionar 3 mL de cido ntrico concentrado p.a., ACS-ISO, e 2mL de cido clordrico concentrado p.a., ACS-ISO, para cada frasco. A.5.3 Fechar os frascos, sendo que o que provavelmente contiver a maior carga orgnica ou a amostra mais reativa deve ser usado como monitor de presso e temperatura. A.5.4 Colocar os frascos distribudos igualmente no suporte giratrio. A.5.5 Colocar este conjunto dentro do forno. Conectar o sensor de presso e temperatura no frasco monitor. A.5.6 Programar o equipamento conforme descrito abaixo:
NOTA - O mtodo seguinte baseado em apenas um estgio de aquecimento das amostras acidificadas.

P=

onde: P a potncia aparente absorvida pela amostra, em Watts; K o fator de converso para calorias termoqumicas por segundo para watts, 4,184; Cp a capacidade de calor, capacidade trmica ou calor especfico (cal.g-1.oC-1) da gua; m a massa da amostra de gua; T a temperatura final menos a temperatura inicial, em graus Celsius; t o tempo, em segundos. Para as condies experimentais de 120 s e 1 kg de gua destilada (Cp a 25oC = 0,9997), a equao de calibrao simplificada para: P = (T) . (34,85) Estabilizar a voltagem necessrio para reproduzir corretamente a calibrao e a operao. Isto deve constar nas especificaes fornecidas pelo fabricante. Durante a medio e a operao no deve haver variao maior que 2 V. necessria uma linha de suprimento constante de potncia, se a voltagem no for estvel.

a) % potncia (W) - 100; b) presso (psi) - 70; c) tempo (minutos) - 50; d) temperatura (oC) - 160. Para um equipamento com a potncia nominal de 950 W, o tempo requerido de 20 min. Para 630 W, o tempo requerido de 50 min. A.5.7 Aps a corrida de aquecimento/digesto estar completa, deixar esfriar at que a presso interna do frasco monitor seja 5 psig dentro do forno e remover os sensores de presso e temperatura. A.5.8 Remover o suporte de frascos para longe do forno. A.5.9 S abrir os frascos aps estes alcanarem a temperatura ambiente. Abrir a vlvula de alvio manualmente e abrir os frascos (isto deve ser realizado em capela e o operador deve estar devidamente protegido com luvas, culos e protetor facial).

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A.5.10 Preparar o branco e os padres conforme as amostras. A.5.11 Se houver resduos, centrifugar a 2000 rpm 3000 rpm, ou deixar sedimentar durante uma noite, filtrar e avolumar apropriadamente.

NOTA - Para verificar possveis perdas, antes de iniciar o trabalho, pesar os frascos limpos, secos e vazios (P1). Aps adicionar a amostra e os reagentes, pesar novamente (P2). E, aps a digesto, tornar a pesar (P3). Se (P2-P1)-(P3-P1) for maior que 10% de P2, desprezar o contedo deste frasco.

/ANEXO B

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Anexo B (normativo)
Tabela Tabela B.1 - cidos para tratamento preliminar Mistura Metais

HNO3/H2SO4 HNO3/HCl HNO3

Ag, Mo Al, Sn, Fe, Mn Zn, Ni, Cd, Pb, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Ca, Mg, Ba, Sr, Na, K, Li, Be, V, Ti