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DET ERMINAO DO POT ENCIAL HIDROGENINICO (pH) EM LCOOL ET LICO

CT C-LA-MT 2-005
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Escopo e Aplicao Determinar a concentrao de ons hidrognio (pH) em amostras de lcool etlico hidratado por potenciometria.

Resumo do Mtodo Um volume de amostra colocado em bquer, introduz-se o eletrodo especfico para meio alcolico e mede-se a leitura de pH a temperatura de 20 C.

Documentos Normativos ABNT - lcool Etlico Hidratado - Determinao do pH M todo Potenciomtrico - NBR-10891, Segunda edio (11/12/06).

Documentos Complementares Consultar a Norma de Instruo Preparo de Amostras de Acar e lcool CTC-LA-NI-002; Consultar a Norma de Instruo LA-NI-006; Especificao de guas para Fins Reagente CTC-

Consultar a Norma de Operao/Calibrao do pHmetro CTC-LA-OC-002; Planilha de clculo da reprodutibilidade interna Doc. N: 2005-R-1104; Planilha de clculo da incerteza de medio - Doc. N: 2005-I-1104; Clculo de Incerteza de medio - Doc. N: 2005-1104 . 5 S egurana Observar as regras gerais de segurana indicadas em: Trabalhos em laboratrio - Instrues de segurana; Normas de Procedimentos para trabalhos em laboratrio; Instrues gerais de segurana. 6 Equipamentos e Materiais pHmetro, leitura digital, resoluo 0,01 unidade de pH; Eletrodo de vidro combinado, sistema Ag/ AgCl;

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Balana semi-analtica, resoluo 0,01 g; Balo volumtrico, capacidade 100 mL e 1000 mL; Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio. 7 7.1 7.2 Reagentes e S olues gua Milli-Q (Tipo II ) S oluo Tampo pH 4 e pH 7 Nota: Os valores das solues tampes pH 4 e pH 7 so apenas indicativos. Deve-se considerar para utilizao os valores declarados nos certificados dos mesmos. 7.3 S oluo de Cloreto de Ltio 3 mol/L Transferir 12,70 g 0,05 g de cloreto de ltio para balo volumtrico de 100 mL, com auxlio de lcool etlico hidratado 93% v/v; Dissolver e completar o volume com lcool etlico hidratado 93% v/v; Armazenar esta soluo em frasco de polietileno; Validade: seis meses conservado temperatura ambiente. 7.4 lcool Etlico Hidratado (93 % v/v) Transferir com auxilio de uma proveta graduada 930 mL de lcool etlico absoluto p.a. para balo volumtrico de 1000 mL; Completar o volume do balo volumtrico de 1000 mL com gua deionizada. Armazenar esta soluo em frasco mbar; Validade: seis meses conservado temperatura ambiente. 8 Procedimento Tcnica Operar/calibrar o equipamento conforme norma indicada em documentos complementares; A temperatura da amostra deve estar a 20C 3,0 C; Lavar 2 a 3 vezes o eletrodo e o termocompensador com a amostra; Encher um bquer de 50 mL com amostra e introduzir o eletrodo e o termocompensador;

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Agitar suavemente de forma a evitar a aerao da amostra, proporcionado um contato mais rpido entre o eletrodo e amostra; Parar a agitao; Aguardar 2 minutos e fazer a leitura do pH; Anotar o resultado no registro CTC-LA-RQ-030; Descartar a amostra aps leitura. 9 Clculo O resultado obtido diretamente, atravs da leitura de pH na temperatura de 20 C. 10 Resultados Expressar o resultado de pH na temperatura de 20 C, com uma casa decimal. 11 Confiabilidade Metrolgica A incerteza expandida de medio (Ue) de 0,1 unidades de pH (NC = 95,45% e k = 2,01) para a faixa de trabalho de pH 4 a pH 9 e a reprodutibilidade interna de 0,1 unidades de pH (NC = 95,45%). 12 Referncia Bibliogrfica Copersucar - Trabalhos em laboratrio - Instrues de Segurana. Cadernos Copersucar, srie Segurana Agroindustrial n 0019 - Centro de Tecnologia Copersucar, 2 edio, maro 1985, 11p; Copersucar - Normas de Procedimento para trabalhos em laboratrio - Diviso de Segurana Agroindustrial e Laboratrio Central de Anlise do Centro de Tecnologia Copersucar - DEAC-SP, maio 1985, 36p; Copersucar - Instrues Gerais de Segurana. Normas da Diretoria da Copersucar, 2 edio, 1982, 54p.

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Apndice I - Fluxograma de Procedimento

Consultar procedimento de Oper./ Calib do equipamento

Homogeneizar a amostra

Encher o bquer (50 mL) com amostra a temperatura ambiente

Lavar eletrodo e termocompensador com a amostra

Introduzir o eletrodo e o termocompensador

Agitar o bquer suavemente e parar a agitao

Descartar a amostra usada na medio

Aguardar dois minutos, fazer a leitura do pH e anotar

Expressar o resultado direto pela leitura de pH a 20C, com uma casa decimal