Laboratorio de Anlisis Qumico I

INGENIERA BIOTECNOLGICA

ANLISIS PRELIMINARES POR VA SECA

I. OBJETIVO:
Investigar las reacciones caractersticas que presentan las sustancias slidas cuando son sometidas a pruebas de tipo organolpticas, fsicas y a la accin del calor, para obtener informacin de naturaleza cualitativa.

II. PRINCIPIO DEL MTODO:

Antes de proceder al anlisis completo de cierta muestra, se efecta previamente ensayos fsicos y/o organolpticos, es decir, se presta atencin al color, forma, sabor, tamao de las partculas, as como propiedades fsicas en general de aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc. Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Despus del examen visual de la muestra, sta se prepara para el anlisis; si es slida, se reduce de tamao convenientemente empleando equipos adecuados. Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por va seca, luego los por va hmeda, identificacin de cationes y finalmente la investigacin de aniones. Entre los principales ensayos preliminares por va seca se tiene:

CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO: Una pequea cantidad de sustancia slida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenmenos: desprendimiento de gas o vapor, variacin de color, sublimados, decrepitacin, gotitas de agua, etc. que por sus cambios, reacciones caractersticas como olor, color, nos permite identificarlo.

COLORACIN A LA LLAMA: Se basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama colores caractersticos, esta 1

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coloracin permite alcanzar informacin de reconocimiento de la sustancia problema. ENSAYOS DE LA PERLA DE BRAX: Se basan en el hecho de que el brax (tetra borato sdico decahidratado) forma una perla vtrea incolora, transparente constituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhdrido brico. Estos compuestos en contacto con las muestra en estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su reconocimiento.

III. MATERIAL Y REACTIVOS:

MATERIAL Gradillas Mecheros Pinza con nicrom Pinza para tubos Tubos de ensayos

REACTIVOS Cloruro de calcio Cloruro de sodio Cloruro de calcio Cloruro de cobre (II) Oxido de mercurio Carbonato de amonio cido oxlico Clorato de potasio

Yodo

IV. PROCEDIMIENTO:
4.1. Ensayos fsicos y organolpticos: Con cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado fsico (slido, lquido o gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresin al tacto(spera, lisa, untuosa, dura, blanda, cortante), sabor(agrio, salado, dulce, cido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH, y densidad. 2

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4.2. Ensayos de coloracin a la llama: Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene cido clorhdrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta coloracin alguna. Se introduce el alambre en cido clorhdrico concentrado, despus se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequea cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Despus de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra. Para estas experiencias ensaye con: Cloruro de sodio, de potasio, cobre, calcio y bario. 4.3. Ensayos a la perla de Brax: Se purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloracin a la llama. Una vez que el anillo ya no produce ninguna coloracin en la llama, se toma con ste, un poco del reactivo brax y se lleva a fusin en la zona oxidante o en la zona de mayor temperatura, hasta formacin de una perla ms o menos esfrica y transparente del tamao y forma de una cabeza de fsforo. La perla se humedece, toque con ella una pequea porcin de muestra pulverizada y caliente en la llama oxidante inferior. Observe el color cuando la perla est caliente y tambin cuando est fra. Luego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en fro. Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. Despus de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie el alambre y prosiga como se ha sealado, para un nuevo ensayo. Ensaye con las siguientes muestras: Cloruro de cobre. 4.4. Ensayos en tubos de prueba: En un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir aproximadamente 0.5 gramos de la muestra problema, someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. Observa y tome datos de los productos gaseosos desprendidos (olor, color, reacciones secundarias), sublimacin, cambio de color, que experimentan las muestras en estudio. 3

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La sustancia desprende gas Siga las instrucciones sealadas anteriormente. Ensaye con: Carbonato de amonio, clorato de potasio, cido oxlico. La sustancia cambia de color Para esta experiencia ensaye con: Sulfato de cobre y xido de mercurio La sustancia forma sublimados Como en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fra del tubo. Ensaye con: Yodo

CUESTIONARIO
1.- Haga una descripcin de las partes de la flama no luminosa de Bunsen 2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloracin a la flama 3.- Formule las reacciones a la formacin de las perlas de borx coloreadas 4.- En qu consisten los ensayos por va hmeda? y seale algunos ejemplos 5.- Qu otros ensayos de perla conoce? 6.- Por qu las sustancias cambian de color?

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ENSAYOS PRELIMINARES POR VA SECA

Fecha: _______________ GRUPO: _____________ Anlisis: __________________________________________________________________ Mtodo: __________________________________________________________________ Muestra: __________________________________________________________________

A) ENSAYOS FSICOS Y ORGANOLPTICOS

Caractersticas

Muestra 1 LECHE

Muestra 2 HARINA

Estado fsico

Olor

Color

Sabor

Impresin al tacto

PH

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B) ENSAYO DE COLORACIN A LA LLAMA Color llama

Observaciones Inferencia Muestra empleada Cloruro de cobre

Cloruro de potasio

Cloruro de calcio

Cloruro de bario

Cloruro de sodio

C) ENSAYO A LA PERLA DE BRAX LLAMA OXIDANTE

Caliente Fro LLAMA REDUCTORA Caliente Fro INFERENCIA MUESTRA Cloruro de cobre (II)

Cloruro de fierro (III)

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D) ENSAYOS EN TUBO DE PRUEBA CAMBIO DE COLORACIN MUESTRA Sulfato de cobre (II) OBSERVACIN INFERENCIA

Oxido de mercurio (II)

DESPRENDIMIENTO GASEOSO MUESTRA Carbonato de amonio OBSERVACIN INFERENCIA

Clorato de potasio

cido oxlico

FORMACIN DE SUBLIMADO MUESTRA Yodo OBSERVACION INFERENCIA

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DISCUSIN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

Firma del alumno: .............................. 8

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DESARROLLO DEL CUESTIONARIO

1.- Haga una descripcin de las partes de la flama no luminosa de Bunsen La flama o llama no luminosa: No hay presencia de partculas incandescentes de carbono. Es producida por la combustin completa Llama de color azul plido. Es poco luminosa y produce mucho calor. Produce CO2 y H2O. Ejemplo: Si se sostiene con unas pinzas una cpsula de porcelana en la parte superior de la llama se observar el depsito de pequeas gotitas de agua.

Las zonas de llama: Zona fra: Est en la parte inferior de la llama y tiene una temperatura aproximada de 300C en la llama no luminosa. Zona cono interno: Est en la parte media de la llama y se encuentra aproximadamente a 500C en la llama no luminosa. Zona cono externo: Es la parte final de la llama y se encuentra an a temperatura aproximada de 1500C en la llama no luminosa.

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2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloracin a la flama. Los ensayos a la flama se fundamentan en: Son ensayos por va seca, es decir, requieren del mechero Bunsen. Requieren de una temperatura mayor a la del ambiente. Son ensayos que ayudan a determinar la presencia de cationes, los cuales mayormente son los metales. Para notar la presencia de los cationes, es vaporizando a la muestra. Cada elemento produce espectro nico y diferente del resto de elementos. Este cambio de coloracin se puede explicar con la teora del Campo Cristalino. El proceso de cmo cambia el color y el porqu lo hace se explica ms o menos as: Al momento de calentar la muestra, sus electrones saltan a diferentes niveles energticos, los cuales son superiores en relacin a los niveles ocupados antes de su calentamiento. Luego estos electrones regresan a su nivel de origen desprendindose la energa que absorbi en forma de ondas electromagnticas, las cuales tambin son superiores. Estas ondas estn en la zona del espectro visible, pudindose notar coloraciones. Al estar presentes los cationes sus coloraciones varan del violeta al rojo. Los metales que pueden identificarse mediante este procedimiento son:

Sodio: Produce flama anaranjada. Cobre: Produce flama Azul verdosa Bario: Produce flama Verde Litio: Produce flama Rojo escarlata Estroncio: Produce flama Roja Calcio: Produce flama Rojo anaranjada.

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3.- Formule las reacciones a la formacin de las perlas de borx coloreadas

4.- En qu consisten los ensayos por va hmeda y seales algunos ejemplos? Ensayos por va hmeda: Son los que ayudan a determinar la presencia de aniones. Se caracteriza en que primero se disuelve la muestra a analizar, luego estando en solucin se le realiza las pruebas ms convenientes. (Se tiene pruebas con cidos: sulfrico o clorhdrico.) Luego de aadir el cido correspondiente ocurrir un desprendimiento gaseoso, que se reconoce por alguna reaccin secundaria, ya sea coloracin, olor, entre otras pruebas organolpticas. Ejemplo:

5.- Qu otros ensayos de perla conoce? Los ensayos a la perla son pruebas que se encuentran dentro de los ensayos por va seca y pueden ser: cidas: Brax, sal de fosfato. Alcalinas: Carbonatos de sodio o potasio. 11

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6.- Por qu las sustancias cambian de color? Las sustancias cambian de color por la excitacin que se produce en los electrones haciendo que estos cambien de niveles, al momento en el que regresan a su lugar de origen, lo hacen con una cantidad extra obtenida de los niveles visitados. Esta energa es expresada como ondas electromagnticas, si es que stas son del espectro visible se notar el color respectivo de la muestra. Adems este cambio indica si dicha muestra es anin o catin.

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ANEXOS:

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REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:
(1) (2) (3) (4) (5) (6) http://es.scribd.com/doc/22380334/Informe-Llama-Bunsen http://es.scribd.com/doc/15935638/MecheroLlama-Luminosa http://www.galeon.com/utpquimica/pages/pract2.htm http://es.wikipedia.org/wiki/Ensayo_a_la_llama http://html.rincondelvago.com/coloracion-de-la-llama.html http://www.google.com.pe/url?sa=t&rct=j&q=coloraci%C3%B3n+a+la+flama&sou rce=web&cd=11&ved=0CFQQFjAK&url=http%3A%2F%2Fwww.itescam.edu.mx %2Fprincipal%2Fsylabus%2Ffpdb%2Frecursos%2Fr10276.DOC&ei=U1pZUNXI C-rD0AHj2IGgCQ&usg=AFQjCNFvLQojdQupoAXJamMIYK1vSzn-1A http://es.wikipedia.org/wiki/Teor%C3%ADa_del_campo_cristalino http://www.google.com.pe/imgres?q=espectro+electromagnetico+luz+visible&hl=e s-419&tbm=isch&tbnid=pfNvGEsBZKPkSM:&imgrefurl=http://www.seti.cl/cursode-radioastronomia-basica-de-jet-propulsion-laboratory-jpl-capitulo2/&docid=t1zxQsQY_zZ8MM&imgurl=http://img.seti.cl/espectroelectromagnetico.jpg&w=498&h=697&ei=X2BZUOkBciK0QGxt4HgBw&zoom=1&iact=hc&vpx=1088&vpy=2&dur=5614&hovh=26 6&hovw=190&tx=92&ty=140&sig=112762459135181857077&page=2&tbnh=157 &tbnw=112&start=12&ndsp=16&ved=1t:429,r:10,s:12,i:141&biw=1366&bih=539 http://img.seti.cl/espectro-electromagnetico.jpg http://es.scribd.com/doc/92935458/Via-Humeda http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20080828134447AAwqpVC http://es.scribd.com/doc/44803281/Ensayos-via-Seca

(7) (8)

(9) (10) (11) (12)

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RECONOCIMIENTO DE CATIONES Y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

I. OBJETIVO:
1.1. Estudiar y conocer las principales reacciones de identificacin de cationes de los diferentes grupos. 1.2. Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la accin de los cidos. 1.3. Estudiar y reconocer aniones. 1.4. Separar sistemticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva identificacin.

II. PRINCIPIO DEL MTODO:

El anlisis de una sustancia se puede realizar mediante el mtodo fraccionado. En este mtodo un ion puede ser identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solucin madre, estas reacciones se denominan tambin reacciones de reconocimiento o de identificacin. En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayora de las sustancias inorgnicas, que son electrlitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga elctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analticas se desarrollan por va hmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solucin. En los ensayos por va hmeda, se tienen las pruebas con cido y con bases. Con cidos, pueden ser sulfrico o clorhdrico se emplea para la identificacin de aniones que estn al estado slido y desprenden compuestos o productos voltiles cuando reaccionan con el cido; y ion amonio (amonaco) cuando se trata con hidrxido de sodio.

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El cido clorhdrico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metlicos del primer grupo, En el anlisis sistemtico los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovecha del mismo comportamiento de un cierto nmero de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. Una vez precipitados los cationes, para la identificacin de cada ion debe ser comenzada slo despus de que todos los otros iones que impiden su identificacin, hayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solucin. es decir, los cationes Ag +, Pb +2 y Hg2 +2. Los cloruros de mercurio (I), plata y plomo son los nicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones cidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica tcnicas posteriores que permiten separaciones e identificacin de los cationes componentes del grupo.

III. MATERIAL Y REACTIVOS:

MATERIAL Gradillas Mecheros Pinza para tubos Tubos de ensayos

REACTIVOS Cloruro de calcio Nitrato de mercurio I Cloruro de calcio Cloruro de cobre (II) Hidrxido de amonio diluido Nitrito de potasio cido sulfrico diluido (1:3) Carbonato de amonio Yoduro de potasio Nitrato de plata Carbonato de sodio Nitrato de bismuto Acetato de zinc cido clorhdrico 4M Nitrato de estroncio Cloruro de fierro (III) Nitrato de bismuto

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IV. PROCEDIMIENTO:

(A) ENSAYO CON CIDO SULFRICO DLUIDO: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, aadir de 1 a 3 ml de solucin de cido sulfrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo. Observe si se produce alguna reaccin en fro, sino caliente suavemente y observe cuidadosamente lo que sucede. Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito de sodio, yoduro de potasio.

(B)

ENSAYO DE CATIONES: Reacciones de identificacin del catin Plata:

Ensayo # 1:

En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregar 1 2 gotas de HCl 4M. Un precipitado blanco indica que se ha formado cloruro de plata, que se oscurece expuesto a la luz, insoluble en agua, pero soluble en solucin diluida de hidrxido de amonio. Ensayo # 2: En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un precipitado rojo, insoluble en cido actico diluido, soluble en cido ntrico diluido y en solucin de hidrxido de amonio. Reacciones de identificacin del catin plomo: Ensayo # 1: En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solucin 2 N de cido actico, al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento reprecipita el yoduro de potasio, en forma de cristales brillantes dorados.

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Reacciones de identificacin del catin Mercurio (II): Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion mercurio (II) y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado amarillo de xido de mercurio (II), insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en cidos.

Reacciones de identificacin del catin bismuto: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion bismuto y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado blanco de hidrxido de bismuto en exceso de reactivo, pero soluble en cidos.

Reacciones de identificacin del catin Cobre (II): Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion cobre y agregar 1 2 gotas de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado azul celeste de hidrxido cprico, insoluble en exceso de reactivo y que se convierte, por ebullicin, en xido cprico.

Reacciones de identificacin del catin Fierro (III): Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion fierro (III) y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de amonio. Se forma un precipitado pardo rojizo de hidrxido frrico, insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en cidos. Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion y agregarle 2 gotas de una solucin de solucin de ferrocianuro de potasio, hasta obtener un precipitado azul oscuro o azul de Prusia en soluciones neutras o dbilmente cidas, el precipitado es insoluble en cido clorhdrico diluido, pero soluble en cido concentrado, es descompuesto de hidrxidos alcalinos.

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Reacciones de identificacin del catin Zinc: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 5 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, gelatinoso de hidrxido de zinc, soluble en exceso de reactivo y por accin de cidos diluidos.

Reacciones de identificacin del catin Manganeso: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar 1 gota de solucin de hidrxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, de hidrxido de manganeso, soluble en cidos pero insoluble en lcalis y por accin de cidos diluidos.

Reacciones de identificacin del catin nquel: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de hidrxido de sodio, hasta aparicin de un precipitado verde de hidrxido de nquel. Este precipitado es soluble en cidos, amonaco y sales de amonio.

Reacciones de identificacin del catin Bario, calcio y estroncio: Ensayo # 1 En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solucin de carbonato de amonio. Da un precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en cido actico y en cidos minerales diluidos. En otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio, menos soluble en agua que el carbonato de bario. En un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio.

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Ensayo # 2 En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se le aade solucin de cromato de potasio. Con el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en cidos fuertes, pero es insoluble en cido actico. Con el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en cido actico. Con el ion calcio no se forma precipitado.

(C) RECONOCIMIENTO DE ANIONES: Reaccin de identificacin de sulfatos: Ensayo # 1: A 10 gotas de la solucin se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solucin est cida (al papel de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en bao de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta que la precipitacin sea completa. La formacin de un precipitado blanco, indica la presencia de sulfatos. Reaccin de identificacin de Carbonatos: Ensayo # 1: En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solucin problema y agregue gotas de BaCl2. La formacin de un precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anin carbonato. Reaccin de identificacin de Cloruros: Ensayo # 1: Colocar de 2 a 5 gotas de solucin problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de solucin de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones Cloruros. 22

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(D) ANLISIS SISTEMTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO: PRECIPITACIN DEL GRUPO I: 10 gotas de la solucin a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un volumen de 1 ml. Aada 2 gotas de cido clorhdrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar, recurdese que hay que balancear el tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga). Luego se agrega una gota ms de cido clorhdrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y observando si produce un enturbiamiento a la solucin, si as fuera, se repite la agitacin, centrifugacin y agregado de una nueva gota de cido clorhdrico (se debe agregar slo una gota en exceso). Centrifugue y decante la solucin clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de plata, cloruro de mercurio (I) y cloruro de plomo. La solucin se reservada para el anlisis del grupo del segundo al quinto (verifique la presencia de plomo en esta solucin reservada segn tcnica de identificacin) SEPARACIN DEL PbCl2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y Hg2 Cl2: El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en un bao Mara para disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no ms de 30 segundos. Luego decante en caliente la solucin clara. La solucin se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio. IDENTIFICACIN DEL ION PLOMO: Divida la solucin anterior en dos porciones: a) Ensayo con cromato de potasio: Se agrega una gota de solucin de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solucin de cromato de potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

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b) Ensayo con yoduro de potasio: A la segunda porcin aadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmacin de plomo. Separacin del Ag cl y Hg2 Cl2: El precipitado anterior se lava agitndolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solucin por decantacin. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la operacin si es necesaria hasta reaccin negativa de cloruros). Al precipitado lavado se aaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solucin de amoniaco acuoso. Se agita y se centrifuga, extrayendo el lquido lmpido. La solucin se conserva para el ensayo de plata y el precipitado para el ensayo de mercurio. IDENTIFICACIN DEL ION PLATA: A la solucin proveniente de la anterior separacin se le agrega solucin 4M de cido ntrico hasta acidez al papel de tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata. IDENTIFICACIN DEL ION MERCURIO El residuo negro proveniente de la separacin de la plata, indica presencia de mercurio (I)

CUESTIONARIO:
1.- Cmo define la reaccin por el mtodo fraccionado y sistemtico? 2.- A qu se le denomina reactivo especfico y selectivo? 3.- Qu aspectos toma en consideracin para obtener informacin cualitativa? 4.- Qu elementos de juicio indican que se est produciendo una reaccin qumica?, ponga dos ejemplos 5.- Qu tipo de informacin alcanza el reconocimiento de cationes? 6.- Por qu en un reconocimiento de aniones se emplea cido sulfrico diluido y concentrado? 7- Esquematizar la clasificacin general de lo cationes a travs de un diagrama de flujo 8.- Esquematizar la precipitacin y reconocimiento del primer grupo de cationes 24

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9.- Por qu en la precipitacin de los iones del grupo I se aade acido diluido? 10.- Por qu el in plomo est presente en el primer y segundo grupo? 11.- Por qu consideraciones el grupo V no tiene reactivo general?

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RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

Fecha: ______________ Grupo: ___________________ Anlisis: __________________________________________________________________ Mtodo: __________________________________________________________________ Muestra: __________________________________________________________________

(1)

ENSAYOS CON CIDOS:

OBSERVACIN COLOR

OBSERVACIN OLOR

GAS PRODUCIDO

ANION

CARBONATOS

NITRITO

ACETATO

CLORURO

YODURO

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(2)

IDENTIFICACION DE CATIONES:

CATION

OBERVACIN

REACCIN QUMICA

Ag+

Pb+2

Hg+2

Cu+2

Bi+3 Fe+3

Zn+2

Mn+2

Ni+2

Ba+2

Sr+2

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(3)

RECONOCIMIENTO DE ANIONES:

ANION

OBSERVACIN

REACCIN QUMICA

CO32-

SO42-

Cl

(4)

MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES: REACCIONES DE PRECIPITACION DEL GRUPO I:

SEPARACION DEL PLOMO:

IDENTIFICACION DEL ION PLOMO:

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SEPARACIN DEL Ag Cl DEL Hg2 Cl 2:

IDENTIFICACIN DEL ION PLATA:

IDENTIFICACION DEL ION MERCURIO:

DISCUSIN DE RESULTADOS:

OBSERVACIONES:

Firma del alumno: .............................. 29

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DESARROLLO DE CUESTIONARIO

1.- Cmo define la reaccin por el mtodo fraccionado y sistemtico? Mtodo fraccionado: Es un mtodo de anlisis de una mezcla de sustancias, en el cual, las reacciones a producirse ayuda a detectar a un determinado ion individual. Estos reactivos especficos eliminan a los iones ajenos. Mtodo sistemtico: Llamado tambin Reacciones anliticas generales, en este mtodo ocurren diferentes reacciones, ya que el reactivo se combina con varios iones, la identificacin de los iones se realiza a travs de una serie de reacciones de separacin y de identificacin de iones.

2.- A qu se le denomina reactivo especfico y selectivo? Reactivo especfico: Son los reactivos o reacciones que en determinadas condiciones ayudan a detectar la presencia de iones en presencia de otros a travs de cambios organolpticos, fsicos o qumicos. Reactivo selectivo: Son los reactivos o reacciones que dan el mismo resultado que los reactivos especficos con la diferencia de que lo hacen en presencia de pocos iones.

3.- Qu aspectos toma en consideracin para obtener informacin cualitativa? Los aspectos que se toman en cuenta son: - La reaccin debe ser rpidamente. - El producto debe ser un precipitado caracterstico, gas o algn cambio de color. - Ser casi o totalmente irreversible. - Ser especfica y sensible. 4.- Qu elementos de juicio indican que se est produciendo una reaccin qumica?, ponga dos ejemplos El desprendimiento o la absorcin de energa, ya sea en los reactivos y/o en los productos. Se aprecian cambios en la materia, estos pueden ser fsicos o qumicos.

Ejemplos: - Combustin de carbono: C(s) + O2(g)

CO2(g)

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Al inicio los reactivos estaban en dos estados de materia diferente, en los productos se aprecia que qued en estado gaseoso. Tambin se puede apreciar que en el producto se libera energa. Fotosntesis: 6 CO2 + 6 H2O C6H12O6 + 6 O2

5.- Qu tipo de informacin alcanza el reconocimiento de cationes? El reconocimiento de cationes se basa en la solubilidad de algunas sales formadas por ellos mismos. 6.- Por qu en un reconocimiento de aniones se emplea cido sulfrico diluido y concentrado?

7- Esquematizar la clasificacin general de lo cationes a travs de un diagrama de flujo 8.- Esquematizar la precipitacin y reconocimiento del primer grupo de cationes 9.- Por qu en la precipitacin de los iones del grupo I se aade acido diluido? 10.- Por qu el in plomo est presente en el primer y segundo grupo? 11.- Por qu consideraciones el grupo V no tiene reactivo general?

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:
(1) http://www.utadeo.edu.co/comunidades/estudiantes/ciencias_basicas/analitica_i nstrumental/guia_3_1.pdf (2)

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SOLUCIONES VALORADAS I
I. OBJETIVOS:
Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta Valorar soluciones de un cido fuerte y una solucin oxidante por el mtodo de la porcin pesada.
1.1 1.2

II. PRINCIPIO DEL MTODO:

Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados.

III. GENERALIDADES:
En el trabajo analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estndares. Una solucin es denominada valorada cuando presenta una concentracin exacta de una especie qumica dada. Se pueden preparar bajo un mtodo directo o tambin llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu es a partir de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentracin exacta de otras soluciones. El mtodo indirecto de preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en forma indirecta con una solucin de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de correccin o factor de normalidad.

IV. APARATOS:
4.1. Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. 4.2. Fiolas de 100 ml 4.3. Bureta de 25 y 50 ml. 4.4. Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. 32

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4.5. Vasos por 250 ml.

V. REACTIVOS:
5.1. Solucin de permanganato de potasio 5.2 Solucin de cido sulfrico 5.3 Carbonato de sodio en reactivo 5.4. Oxalato de sodio en reactivo 5.5 Soluciones indicadoras de fenolftalena y metil naranja.

V. PROCEDIMIENTO:
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIN N / 10 DE CIDO SULFRICO PARA UN

VOLUMEN DE1000 MILILITROS FBRICA.

A PARTIR DE REACTIVO DE

El cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos sealados en su etiqueta : Peso frmula = 98.08 gramos Concentracin = 95 - 98 % en relacin P / P Densidad = 1.84 g/ ml. TCNICA Medir, lo ms exactamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solucin.

Clculos Peso frmula H2 SO4 Peso equivalente ( PE) = 98.08 gramos = 98.08 = 49.04 gramos 2

Clculo del volumen a medir

0.1 meq x 0.04904 g.cido puro x 100g. reactivo fbrica x 1 ml. reactivo fbrica x 1000 ml

= 2,8 ml ml 1 meq 95g. cido puro 1.84g. reactivo fbrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solucin de acuerdo a la tcnica sealada anteriormente. 33

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6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN N/ 10 DE CIDO SULFRICO CON

CARBONATO DE SODIO INDIVIDUAL PESADA).

ANHIDRO

(MTODO

DE

LA

PORCIN

TCNICA Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solucin toma un color amarillo. Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado. La reaccin qumica de titulacin es la siguiente: CO3 -2 + 2 H+ titulante CO2 + H2O productos Reactivo patrn

CLCULOS:
En el punto de equivalencia se tiene que: Nmero de mili equivalente de cido = Nmero de mili equivalente de la base No meq A = No meq B Reemplazando y relacionando datos se tiene: Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g) meq. estndar primario( g/ meq ) La normalidad terica se calcula entonces de la siguiente manera: normalidad a = Peso estndar primario tomado (g) meq. Estndar primario( g/ meq ) x Volumen a

VI. EXPRESIN DE RESULTADOS: Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales. Cada solucin se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermtico, se rotula adecuadamente las 34

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soluciones sealando tipo de solucin, y concentracin La forma de preparacin y valoracin de soluciones es patrn y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse 2.- Que tipos de soluciones se estandarizan 3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador 4.- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu? 5.- Seale razones porque se valora una solucin

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CUESTIONARIO

1.- Calcular en ambos casos el volumen terico que debe gastarse 2.- Que tipos de soluciones se estandarizan 3.- Que papel juega en el mtodo el reactivo indicador 4.- Es posible titular un cido dbil con una base dbil, porqu? 5.- Seale razones porque se valora una solucin

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PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES

Fecha: _________ GRUPO________ Apellidos y nombres: _______________________________________________________ Anlisis: _________________________________________________________________ Mtodo: _________________________________________________________________ Muestra: _________________________________________________________________

CALCULOS 1.- Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro a ) Datos Peso del patrn primario = ----------------Gasto de la solucin cida = -----------------(Volumen practico) Peso equivalente del Carbonato = -----------------De sodio Mili equivalente del carbonato = --------------

c) Solucin Normalidad exacta = Molaridad exacta=

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TABLA DE RESULTADOS No Grupo 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIN DE RESULTADOS Molaridad cido Normalidad cido Molaridad KMnO4 Normalidad KMnO4

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

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