NDICE GENERAL Pg. IMPORTANCIA DEL PROCESO DE ABSORCIN . 3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..

RESULTADOS EXPERIMENTALES 8 DISCUSIN. 9

CONCLUSIONES 11 RECOMENDACIONES.. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.. 13 MODELO DE CLCULO 14 ANEXO. 19 12

IMPORTANCIA DEL PROCESO DE ABSORCIN La absorcin es un proceso de separacin que ocurre debido a la solubilidad preferencial de un soluto gaseoso en un disolvente lquido. El agente de separacin de este proceso es el solvente, el cual promueve la transferencia de masa del soluto entre las fases. (Hines y Maddox, 1987) Aplicaciones en la industria: La absorcin se emplea sobre todo para retirar los contaminantes gaseosos de una corriente de gas saliente de un proceso como resultado, por ejemplo, de una combustin. Tambin se emplea para eliminar olores, humos y otros componentes txicos. Se pueden eliminar contaminantes de la corriente producto como: dixido de azufre, sulfuro de hidrgeno, cido clorhdrico, xidos de nitrgeno, cloro, dixido de carbono, amoniaco, dixido de cloro, cido fluorhdrico, aminas, mercaptanos, xido de etileno, alcoholes, fenol, formaldehido, cido sulfrico y cido actico. (Treybal, 1990) De igual forma, las torres empacadas son utilizadas para el contacto continuo del lquido y del gas tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela. En general, una torre empacada tiene una menor cada de presin que una torre con platos y el relleno en las mismas puede ser estructurado u ordenado y desordenado o al azar, siendo estos ltimos ms econmicos que los ordenados. Las torres empacadas son ampliamente utilizadas en la industria qumica, petroqumica, farmacutica, entre otras. Se emplean en operaciones que involucran el contacto directo entre fases, como por ejemplo la absorcin, con el fin de promover la transferencia de masa y de calor. (McCabe et al, 2001) Ecuaciones que rigen el proceso de absorcin: Para la estimacin de la cada de presin en torres empacadas a partir de datos experimentales, es posible hacer uso de la ecuacin descrita por Leva, la cual se emplea para empaque hmedo y est dada de la siguiente manera (USB, 2010): ( ) ( ) (1)

Donde las unidades pueden expresarse en el Sistema Internacional o en el Sistema Ingls, segn convenga, y cada trmino est definido por: P: cada de presin. H: altura de la torre. G: densidad del gas. L: densidad del lquido. Ls: flujo de lquido. Gs: flujo de gas. , , n: constantes de Leva. En esta prctica, se obtendrn las constantes de Leva a partir de los datos experimentales obtenidos. Para el clculo del nmero de unidades de transferencia, se utiliza la siguiente ecuacin: (2) Donde: (3)

k es la constante de equilibrio y se calcula a partir de la correlacin: ( )

Donde: H: constante de Henry T: temperatura [K] P: presin atmosfrica [atm]

a = -6789,04 b = -11,4519 c = -0,010454 d = 94,4914 a, b, c y d son vlidas para CO2 en un rango de 0 a 225 C. La altura de unidad de transferencia se calcula mediante la expresin:

Donde z es la altura de la columna. El nmero de platos tericos que tendra la columna empacada se determina mediante la ecuacin: ( Donde: )

Para obtener la altura equivalente de plato terico, se emplea la siguiente ecuacin:

El coeficiente de transferencia de masa se calcula de la siguiente manera:

Donde S es el rea de la torre y, para soluciones diluidas (porcentaje molar inferior al 10%), se cumple que:

Finalmente, la concentracin molar de CO2 de la solucin lquida de salida se calcula a partir de la titulacin de la misma con NaOH, as:

(14)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Antes de comenzar la prctica, se verific que el tanque T-1 estuviese lleno, por lo menos, hasta la mitad de su capacidad. De igual forma, se verific que hubiese lquido en el fondo de la columna y se abrieron V-1 y V-2. Primera experiencia: Empaque seco. 1) Se abri la vlvula de aire V-11. 2) Se registr la cada de presin con un manmetro en U (IP-3) para diferentes caudales de aire entre 40 y 280 L/min, en intervalos de 10 L/min, manipulando, para ello, V-6. 3) Finalmente, se cerr V-6.

Segunda experiencia: Empaque hmedo. 1) Se verific que las vlvulas V-1 y V-2 estuviesen abiertas, y que V-3 y V-4 estuviesen cerradas. 2) Se encendi la bomba B-1. 3) Se fij un caudal de agua de 2 L/min en IF-3 con V-5. 4) De la misma manera que con el empaque seco, se registr la cada de presin para diferentes valores de caudal de aire, empezando desde 40 L/min e incrementando el mismo de 10 en 10 L/min, hasta un caudal de 280 L/min, reduciendo temporalmente el caudal con V-5 cuando fuese necesario para evitar la lluvia. 5) Posteriormente, se repiti el procedimiento para caudales de agua de 3 y 4 L/min pero, una vez graficado el punto de inundacin, se increment el caudal de aire hasta el 75% de inundacin (150 L/min). 6) Al culminar, se apag la bomba B-1 y se cerraron V-5 y V-6. Tercera experiencia: Absorcin CO2 DEA. 1) Se abri V-4 y se desplaz toda el agua que estaba contenida en la columna. 2) Se ubicaron los 60 L de una solucin 0.1 M de DEA contenida en T-3. 3) Se abrieron V-1 y V-3, y se cerraron V-2 y V-4. 4) Se introdujo B-2 en T-3 y se enchuf.

5) Se tom una muestra de T-3 y se le midi el pH, luego se regres la muestra a T-3. 6) Se vaci el tanque T-1 del contenido de agua que qued y se llen con la solucin de DEA. Cuando estuvo lleno T-1, se desconect B-2. 7) El caudal empleado de la corriente gaseosa correspondi al 75% del valor del punto de inundacin para un caudal de lquido de 2 L/min. Asimismo, el valor del caudal gaseoso era la suma de los caudales de CO2 y de aire. 8) Se abri V-9 y se leyeron 800 psi. 9) Se abri V-10 y se coloc en 20 psi. 10) Se encendi B-1 y se regul el caudal de DEA en IF-1 con V-5 a 2 L/min. 11) Se tomaron muestras en V-3 (de 200 mL cada una) y se les midi el pH cada 3 min, hasta que no se evidenci cambio de pH (aproximadamente 30 min). 12) Se cerraron V-11, V-6, V-9, V-7 y V-10. 13) Se apag B-1. 14) De la ltima muestra, se tom una alcuota que fue titulada con una solucin de NaOH para conocer la cantidad de moles absorbidos de CO2.

Funcionamiento del medidor de pH: Para las mediciones de pH de las muestras tomadas en V-3, se procedi de la siguiente manera: 1) Se encendi el medidor y se verific que el visor digital marcase 10 cuando el electrodo estuviese en contacto con la solucin buffer, cuando no fue as, se calibr con la perilla. 2) Se sec el electrodo de la solucin buffer, se limpi con agua destilada y se introdujo en las soluciones a las cuales se le deseaba medir el pH. 3) Se limpi el electrodo con agua destilada y se coloc de nuevo en la solucin buffer. Para la titulacin, se procedi as: 1) Se midieron 25 mL de la ltima muestra con una pipeta y se colocaron en un beaker de vidrio. 2) Se introdujeron el agitador magntico y los electrodos3) Se coloc NaOH en una bureta y sta se introdujo en el beaker. Se titul hasta llegar al pH inicial (esto se hizo 2 veces) y, finalmente, se desech la muestra.

RESULTADOS EXPERIMENTALES
3.5 3 2.5 log(P/H) y = 1,3519x + 2,8796 y = 1.653x + 3.3117 y = 2.1596x + 3.8958 y = 2,2137x + 4,1592 2 1.5 1 0.5 0 -1.2 -1 -0.8 -0.6 log(Gs) -0.4 -0.2 0 0 L/min 2 L/min 3 L/min 4 L/min

Figura 1. Logaritmo decimal del flujo de gas vs logaritmo decimal de la cada de presin entre la altura de la torre para diferentes caudales de lquido.

Tabla 1: Constantes de Leva Flujo de Liquido ( 0,1 l/min) 0,0 2,0 3,0 5,0 Promedio Constante 897,02585 Constante 108,238743 169,886335 159,812518 145,9791987 Constante n 1,351900 1,653000 2,159600 2,213700 1,844550

897,02585

Tabla 2. Constantes utilizadas Altura de la torre (m) 2 Dimetro de la torre (m) 0,1016 Densidad del aire (a 25C y 1atm) kg/m3 1,1836 Densidad del agua kg/m3 996,866

Tabla 3.Parmetros intrnsecos del sistema.

Sistema MabsCO2 (0,082mol) Kya (9,52E-6 mol/m3*s) Ntog (0,0194) HETP (0,076 m) Htog (0,29m) N (1,01)

CO2-DEA

0,092

0,00027405

0,0297

0,286

67,34

7,00

DISCUSIN En las torres empacadas de absorcin existen dos puntos de operacin que son determinantes: el punto de carga y el punto de inundacin. En la Fig. 1 se pueden observar dichos puntos para diferentes caudales de lquido, siendo el punto de carga aquel donde la grfica deja de ser lineal y la pendiente comienza a incrementarse, puesto que indica que el lquido empieza a retenerse en la columna y est reduciendo el espacio libre para el flujo de gas; por su parte, el punto de inundacin es aquel donde la curva llega a ser casi vertical, indicando que se lleg a la velocidad lmite superior del lquido para operar eficientemente la torre (McCabe et al, 2001).. As pues, en la grfica se evidencia cmo, a medida que se aumentan los flujos de agua y de gas, la cada de presin se incrementa, esto se debe a los inconvenientes que se presentan para que el gas fluya libremente. Cabe destacar que los puntos de carga y de inundacin se alcanzan ms rpidamente al aumentar el caudal de lquido debido a que, bajo estas condiciones, ocurre una mayor retencin de lquido en la columna. Es importante resaltar el comportamiento de la curva para la cual el flujo de agua es 0 L/min (empaque seco), ya que la misma representa una recta constante sin cambios de pendiente. A efectos de esta prctica, el punto de carga obtenido para un caudal de agua de 2 L/min fue (18010) Lgas/min, asimismo, el punto de inundacin para dicho caudal fue (20010) Lgas/min y, posteriormente, se trabaj con el 75% del valor de inundacin, es decir, con 150 Lgas/min para los dems caudales de lquido. Por otro lado, la Tabla 1 muestra los valores de las constantes de la ecuacin de Leva obtenidos experimentalmente en funcin del caudal de lquido y de gas, dichos valores se obtuvieron a partir del ajuste lineal realizado para cada curva de la Fig. 1 e igualando trmino a trmino con la Ec. 1. Estas constantes estn relacionadas con el empaque de la torre, as como tambin con las condiciones de operacin de cada sistema, y expresan la resistencia que ofrecen los flujos de aire y de gas y la variacin de presin con respecto al flujo de aire (Treybal, 1990). En este sentido, puesto que los valores obtenidos al realizar los respectivos clculos para las constantes y eran distintos entre s, fue necesario estimar un promedio en cada caso. Tambin es importante mencionar que la constante para el caso del empaque seco no tiene un valor determinado, lo que quiere

decir que dicho valor no afecta a este caso en particular. Los valores de las constantes expuestos en la Tabla 1, corresponden al sistema aire-agua en una torre que utiliza anillos Raschig como relleno. En la Tabla 3 se muestran los diferentes parmetros calculados para el sistema CO2DEA, dentro de los cuales puede observarse que la cantidad de CO2 absorbida fue baja, (0,0920,082) mol, lo que indica que, probablemente, las condiciones de operacin de la torre no favorecieron en gran medida la difusin, puesto que se requiere de altos caudales de lquido y de altas presiones parciales del gas para obtener una mayor eficiencia en este sistema (Hines y Maddox, 1987), pero dichas condiciones no son permitidas por las dimensiones del equipo utilizado. Asimismo, el coeficiente de transferencia de masa tambin result ser pequeo, (2,74*10-49,52*10-6) mol/m3.s, ya que este valor est directamente relacionado con las condiciones de operacin ya descritas y es lgico, al obtener poco CO2 absorbido, que el Kya tambin resulte ser bajo. Cabe destacar que, al momento de realizar las mediciones de pH para cada muestra, stas presentaron pequeas oscilaciones debido a que el equipo empleado es significativamente sensible a cualquier perturbacin (ver anexo); adems, la mayor variacin de pH se obtuvo en los primeros minutos, lo que indica que ste es realmente el tiempo determinante para que el sistema alcance el estado estacionario. Por otra parte, en la Tabla 3 tambin se encuentran los valores obtenidos para la altura de una unidad de transferencia y el nmero de unidades de transferencia, siendo stos (67,340,29) m y (0,02970,0194), respectivamente. El Htog representa la altura de empaque necesaria para lograr un cambio de composicin equivalente al que se puede obtener con una unidad de transferencia, y el Ntog se calcula para obtener una medida de la dificultad de separacin, ya que ste relaciona el cambio en la composicin de la fase con la fuerza impulsora promedio (McCabe et al, 2001). Finalmente, se calcul el nmero de platos tericos (N) y la altura equivalente de plato terico (HETP), dando como resultado (7,000,01) y (0,2860,076) m, respectivamente. El valor de N representa el nmero de platos que tendra una torre para lograr la misma separacin que la torre empacada, y el HETP indica la separacin entre cada uno de los N platos en una torre que tuviese la misma altura z (Treybal, 1990).

CONCLUSIONES La cada de presin es directamente proporcional a los flujos de gas y de lquido inyectados para el sistema aire-agua. El hecho de aumentar el caudal de gas no implica necesariamente que la absorcin se favorezca. Los puntos de inundacin y de carga se alcanzan ms rpidamente a mayores caudales de lquido. Las constantes de Leva son propias de cada sistema, y dependen del empaque utilizado y de las condiciones de operacin. Las dimensiones del equipo empleado para la prctica no favorecen en gran medida la absorcin de CO2 en DEA. El aire no es capaz de absorberse en el lquido, es por esto que la corriente de salida del gas es prcticamente aire comprimido.

El pH de la mezcla CO2-DEA tuvo un perfil decreciente a medida que se desarrollaba la absorcin. Los primeros minutos del proceso de absorcin son determinantes para alcanzar el estado estacionario.

RECOMENDACIONES A fin de obtener una mayor cantidad de CO2 absorbido, es vlido cambiar las condiciones de operacin (presin y caudal de lquido), de manera tal que se pueda observar si efectivamente el fenmeno de difusin se ve favorecido. Tomar un mayor nmero de muestras de la mezcla lquida expulsada por la torre y calcular sus respectivos valores de pH para que, de esta forma, se pueda obtener un valor ms preciso de la cantidad de dixido de carbono absorbida. Para ello, tambin se requiere de una mayor cantidad de DEA, y que sta no se agote durante la realizacin del experimento. Utilizar otra sustancia distinta a la dietanolamina, con el objetivo de comprobar cul de las dos es ms eficiente en el proceso de absorcin. Para reducir el error en los valores de las constantes de Leva, es preferible realizar ms mediciones variando el caudal de agua y, de esta forma, manejar un mayor rango de datos al momento de promediar. No es recomendable aumentar el caudal de aire de forma abrupta, ya que se alcanzara ms rpido el punto de inundacin, desfavoreciendo as la difusin.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS "Gua para el Laboratorio de Ingeniera Qumica" (2010), Departamento de Termodinmica y Fenmenos de Transferencia, Universidad Simn Bolvar. Hines, A. y Maddox, R. (1987), Transferencia de Masa. Fundamentos y Aplicaciones. Editorial PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A. McCabe, W.L, Smith, J.C & Harriott, P. (2001).Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. (Cuarta Edicin). Madrid: McGraw Hill Treybal, R.E (1990). Operaciones de Transferencia de Masa. (2da Edicin). Mxico D.F: McGraw Hill.

MODELO DE CLCULO a) Determinacin de flujo de lquido y de gas: [ Donde [ [ ] [ Donde: Gs: flujo de aire. G: caudal volumtrico de aire. g: densidad del aire. AT: rea de la torre de absorcin. DT: dimetro de torre de absorcin. ] ] ] [ ] [ ]

De igual manera, se procedi para el clculo de flujo de lquido (agua): [ ] [ ] [ ] [ Donde: Ls: flujo de lquido. L: caudal volumtrico de lquido. l: densidad del lquido (agua). AT: rea de la torre de absorcin. ]

b) Determinacin de los puntos de carga e inundacin: En la grafica del vs para el primer flujo de lquido

(L=2L/min), se observ la variacin de la pendiente. En el punto donde la pendiente dej de ser lineal, se localiz el punto de carga y, el punto de inundacin, donde la pendiente comienza a ser cero. Cabe destacar que este clculo se realiz simultneamente con el segundo caudal, con el cual concordaron ambos resultados. Asimismo, para el tercer caudal se trabaj hasta el 75% del punto de inundacin.

c) Parmetros de la grfica de Leva:

Linealizando

( Donde: P: cada de presin [Pa]. Gs: flujo de aire [kg/m2.s].

Ls: flujo de lquido [kg/m2.s]. Z: altura del empaque [m]. l: densidad del lquido (agua) [kg/m3]. g: densidad del aire [kg/m3]. ,,: Constantes de Leva Para L=0 L/min = x=Log(Gs) y=Log(P/Z)

2,8512=

( )

=897,03 El obtenido ser utilizado para despejar de las correlaciones para L=2, 3, 4 tal,

como se muestra a continuacin para el primer caudal. L=2 L/min = x=Log(Gs) y=Log(P/Z) 3,5071= ( )

Debido a que las constantes de Leva son representativas de la torre, se debe obtener un nico valor, el cual corresponde a un promedio ponderado. Para el caso de la constante se tiene: ( ) ( ) ( ) ( )

d) Cantidad absorbida de CO2 en la corriente de solucin de DEA: Los moles absorbidos se estimaron en base a una titulacin de la ltima muestra que se obtuvo de la columna de absorcin.

e) Estimacin del nmero de unidades de transferencia, altura de unidad de transferencia y coeficiente de transferencia de masa: Balance molar: Ls*xo + Gs*yN+1= Ls*xN+ Gs*y1

La DEA entra pura a la columna, por lo que xo=0, la cantidad absorbida de CO2 en la DEA es xN= 0,092 mol.

La composicin de la DEA en el gas se halla de la siguiente forma:

Sustituyendo en el balance molar, se halla la composicin del gas que sale de la columna de absorcin, despejando y1:

Debido a que todas las composiciones en la columna son menores al 10%, se aproxima el denominador del Ntog a la unidad. Luego, la altura de unidad de transferencia se hall como se muestra a continuacin:

El coeficiente de transferencia de masa se estim as:

Para tener el flujo de gas en las unidades correspondientes, se necesit la masa molar y la densidad del mismo, las cuales se suponen como un promedio de ambos compuestos, establecindose de la siguiente forma: ( ) ( )

Por ltimo, se estim la altura de relleno equivalente, para lo cual fue necesario hallar el nmero de platos tericos (N), pero antes se necesit el parmetro k, el cual se obtuvo utilizando las siguientes correlaciones: - 11,4519 * ln(T)- 0,010454*T + 94,4914 H=28,55

k=24,84

Para estimar el nmero de platos tericos, se utiliz:

Entonces la altura equivalente de un plato terico se hall mediante:

f) Propagacin de errores:

Se utiliz la definicin de error absoluto por medio de derivadas parciales para todos los errores, tal como se muestra en el siguiente ejemplo: