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IR
800-1.000.000 nm
Espectroscopia Infrarroja
800nm
2.500nm 50.000nm 1.000.000nm
IR CERCANO
IR MEDIO
IR LEJANO
Espectroscopia Infrarroja
ABSORCIN EN EL INFRARROJO
Vibraciones de Tensin 1: Simtrico 3: Asimtrico Vibraciones de Flexin 2: Tijereteo x: Aleteo y: Torsin Z: Balanceo
Espectroscopia Infrarroja
INSTRUMENTACIN
FUENTE
SELECTOR
CELDA
DETECTOR
REGISTRADOR
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1. FUENTE La Lmpara de Nerst: es un cilindro delgado fabricado con xidos de tierras raras, de unos 20mm de longitud por 1 a 2mm de dimetro. Se hace pasar corriente elctrica por el cilindro , para calentarlo, con conexiones elctricas en sus dos extremos. A las temperaturas de operacin, el cilindro brilla al rojo sombra.
2.
La Fuente Globar: El Globar es una barra de carburo de silicio con calentamiento elctrico, de unos 5cm de longitud y 3mm de dimetro. Esta fuente suele producir una radiacin IR ms intensa que la lmpara de Nerst, a nmeros de onda menores a 2000cm-1.
N (Nmero de Onda) 1/
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FUENTE
3. Fuente de IR con Arco de Mercurio: se usan en aplicaciones en el infrarrojo lejano. Consiste en un tubo con chaqueta de cuarzo, que contiene mercurio a una presin mayor que 1atm, a travs del cual se hace pasar corriente elctrica que forma un plasma interno, emisor de radiacin.
4. Lmpara de filamento de Tungsteno: las lmpara convencionales se pueden usar como fuentes para la regin de IR cercano, dentro de los lmites aproximados de 4000 a 12500cm-1.
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SELECTOR
MONOCROMADOR
CELDA
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1. Detectores Trmicos: funcionan midiendo los efectos de calentamiento de la radiacin IR sobre un componente diseado para actuar como un cuerpo negro. Los termopares son el tipo ms frecuente de detector trmico. stan formados de un tramo de un conductor metlico al que se fijan dos trozos de metales distintos . Entre las dos uniones se desarrolla una diferencia de potencial , que est relacionada con los cambios de temperatura entre las dos uniones metal-con metal, al calentar una de ellas. 2. Detectores Piroelctricos: estn formados por una capa de material piroelctrico (sulfato de triglicina deuterada) emparedada entre dos electrodos (uno de ellos hecho de un material transparente a la radiacin IR), que forman un capacitor. La radiacin IR que pasa por la ventana causa un calentamiento del material, que a su vez cambia la polarizacin del material y la capacitancia del detector.
DETECTOR
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DETECTOR 3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa semiconductora delgada, de un material como telururo de cadmio, que recubre una superficie no conductora de vidrio encerrada en una envolvente de vidrio al vaco. La exposicin del semiconductor a la radiacin IR eleva electrones de valencia, desde estados no conductores hasta estados conductores, aumentando as la conductividad del dispositivo.
Espectros IR
REGISTRADOR
Espectroscopia Infrarroja
Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos: 1. Espectrmetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que el espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersin de radiacin de varias longitudes de onda, mediante un monocromador o una rejilla de difraccin. En caso normal, los espectrmetros dispersivos son instrumentos de doble haz que usan rejillas de difraccin para dispersar y seleccionar la frecuencia de la radiacin IR a partir de una fuente blanca. 2. Espectrmetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR): son los ms utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de rejilla, detecta todas las longitudes de onda y se miden en forma simultnea
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Tratamiento de las Muestras: 1. Muestras Lquidas
Viscosas
No Viscosas
Discos de NaCl
Voltiles No Voltiles
Celda desmontable
Parafina
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Tratamiento de las Muestras: Solubles en un solvente 2. Muestras Slidas Insoluble en un solvente Suspensin con Aceite de Nujol
3. Muestras Gaseosas
Trampa de Gases
Espectroscopia Infrarroja
La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones cualitativas de compuestos orgnicos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos. En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para la identificacin de sustancias puras o para la absorcin, localizacin e identificacin de impurezas. Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparacin en el espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan bandas de absorcin adicionales que aparecen en el espectro. En el IR tambin estn encontrando uso cada vez mayor en el anlisis cuantitativo, el principal campo de aplicacin de este tipo de anlisis se halla en la cuantificacin de contaminantes atmosfricos que provienen de procesos industriales.
Espectroscopia Infrarroja
Tablas de Correlacin
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En los espectros IR se pueden distinguir dos zonas, una de 3600 a 1200 cm-1, conocida como regin de Frecuencias de Grupo y otra entre 1200 a 600 cm-1, la regin de la Huella Dactilar. En general primero se analiza la regin de frecuencias de grupo, para identificar a los grupos de la molcula y luego se afina el procedimiento analizando la regin de la huella digital que es particular de cada molcula.
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Hay algunos grupos que absorben en la regin de la huella digital, como el CO-C (1200 cm-1) C-Cl (700 a 800 cm-).
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La huella dactilar: Esta regin muestra las pequeas diferencias en estructura que puede tener una molcula (se muestran las particularidades de las molculas). Como consecuencia, la estrecha correspondencia entre dos espectros de esta regin, indica la identidad del compuesto. La mayora de los enlaces simples originan bandas de absorcin a estas frecuencias y como sus energas son aproximadamente iguales, se produce una fuerte interaccin entre enlaces vecinos. Las bandas resultantes son el resultado de estas interacciones y dependen de la estructura bsica general de la molcula.
Debido a la complejidad, es difcil interpretar de forma exacta estos espectros, pero a su vez, esta complejidad conduce a la singularidad y por ende a la utilidad de esta regin en la identificacin de compuestos.
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Espectro sencillo. Seguramente un HC saturado (no hay bandas de doble enlace). La ausencia de bandas Entre 1300 y 750 cm-1 Sugiere una estructura De cadena lineal.
Bandas C-H
Ejemplo 1. C10H22
El compuesto es n-decano
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La frmula indica un doble enlace En 998 y 915 hay bandas de deformacin C-H, con un pico dbil en 720 cm-1. Adems, el pico a 720 indica al menos 4 CH2
Ejemplo 3. C8H16
El compuesto es 1 octeno
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Se le sugiere realizar los ejercicios propuestos del libro Principios de Anlisis Instrumental (Skoog, Hooler) del captulo de infrarrojo, donde se le pide identificar el compuesto a partir de espectrograma. Recuerde revisar la estructura de los distintos grupos funcionales existentes, as como tambin los espectros caractersticos de cada uno de ellos. Esta revisin la puede realizar en el libro de Qumica Orgnica de Morrison y Boyd. Investigue para el examen las aplicaciones industriales de la Espectroscopia UV-Vis e IR.