PRCTICAS DE QUIMICA ANALITICA II

Cuatrimestre: Primero

NOMBRE: Alberto Romero Gracia GrupoPract.: A3 PRCTICA: Determinacin Voltamperomtrica de vitamina C en comprimidos efervescentes. OBJETIVO: En esta prctica vamos a determinar la cantidad de cido ascrbico (Vitamina C) que hay en un comprimido efervescente a partir de una voltamperometra. ESQUEMA DEL INSTRUMENTO:

SISTEMA DE LECTURA POTENCIOSTATO GRFICO i-E

FUNDAMENTO TEORICO: La vitamina C (cido ascrbico) es una vitamina hidrosoluble que interviene en el mantenimiento de huesos, dientes y vasos sanguneos, favoreciendo la formacin y mantenimiento del colgeno. Los seres humanos no poseen la capacidad enzimtica de fabricar la vitamina C, debiendo obtenerla mediante el consumo de alimentos que la contengan o en forma de suplementos comerciales (como es el caso de los comprimidos). La Voltamperometra es una tcnica analtica electroqumica que se basa en la medida de la intensidad de corriente que se produce cuando sobre la superficie de un electrodo de trabajo se aplica una variacin de potencial elctrico (barrido de potencial), que permite oxidar o reducir a nuestro analito. Existen diferentes tcnicas voltamperomtricas, segn el tipo de electrodo empleado, la naturaleza del barrido de potencial realizado, etc. En la presente prctica, se llevar a cabo la determinacin de cido ascrbico en un comprimido mediante la obtencin de los correspondientes voltamperogramas (curvas de I vs E) empleando un electrodo de trabajo de carbono vitrificado sobre el que se aplica un barrido de potencial lineal entre 0 y 1,5 V (dando lugar a la oxidacin del ascrbico a cido dehidroascrbico en su superficie). La voltamperometra estudia la composicin de las disoluciones a travs de la relacin entre el potencial aplicado a un electrodo y la corriente que fluye. En nuestro caso, el mtodo aplicado es una voltametra sobre electrodo slido de carbono vitrificado que suele ir bien, como en esta prctica, para estudiar analitos que se oxidan. Sin embargo, es ms tcnica la polarografa que va bien para los analitos que se reducen el electrodo de trabajo. As pues, la polarografa es un caso particular de voltamperometra que se caracteriza por el empleo del electrodo lquido de gotas de mercurio, DME.

OPTIMIZACIN DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES: -Necesitaremos un electrolito fondo que ser el KNO3 1M en 100ml , donde disolveremos nuestra muestra y tambin haremos un blanco para medir. -Una disolucin patrn de cido Ascrbico 0.3M en 25ml -Un Potenciostato Voltamperomtrico Ivium Compact Stat. -Desaireacin (con NO2): 5 minutos para el blanco, 10 segundos para cada patrn -Velocidad de barrido: 0.05V/s -Rango de barrido: 0-1.5V -Potencial de paso: 0.010V CLCULOS PREPARACIN DISOLUCIONES PATRN:

Esos gramos de cido ascrbico se disuelven en un matraz de 25ml y se enrasa con agua. Los patrones se adicionarn de 0.1 en 0.1 ml con la micropipeta. Se trata pues de una adicin patrn. Clculos para la concentracin:

Ml aadidos: 0.10.0012M 0.20.0024M 0.30.0036M 0.40.0048M

RESULTADOS DE LA CALIBRACION Clase de Analito: cido Ascrbico Concentr. Seal Ecuacin de la recta: hemos extrapolado la Aadida recta para poder hallar la concentracin de Blanco(muestra Blanco(muestra ascrbico; puesto que es una adicin patrn. sin comprimido sin comprimido efervescente) efervescente) 0 7.79A Muestra (con comprimido efervescente) 0 Muestra (con comprimido efervescente) 221.7 A MuestraBlanco 213.91 A Muestra+0.1 de Adicin Patrn- Blanco 360.01 A Muestra+0.2 de Adicin Patrn- Blanco 498.41 A Muestra+0.3 de Adicin Patrn- Blanco 625.71 A Muestra+0.4 de Adicin Patrn- Blanco 740.81 A

MuestraBlanco 0 Muestra+0.1 de Adicin Patrn- Blanco 0.0012M Muestra+0.2 de Adicin Patrn- Blanco 0.0024M Muestra+0.3 de Adicin Patrn- Blanco 0.0036M Muestra+0.4 de Adicin Patrn- Blanco 0.0048M

Pendiente, b SD b r^2 r LOD LOQ O. Origen, a SD a sy/x % Linealidad

109958,3333 2980,596976 0,997800544 0,998899667 0,000 0,001 223,87 8,761130064 11,31057028 97,3

CLCULO CONCENTRACIN PROBLEMA:

0.036g0.10g del comprimido X 4.3g del comprimido

x= 1.548g

CONCENTRACION PROBLEMA M INCERTIDUMBRE +/ 0.002 OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES: Como podemos observar, ms de la tercera parte del comprimido es de cido ascrbico, lo que significa que es una vitamina importante para el organismo. La incertidumbre que nos ha salido es baja con lo que el proceso experimental se ha realizado correctamente. En esta prctica hemos aprendido a usar un voltampermetro. Tambin hemos aprendido ms sobre los usos de un calibrado con adicin patrn para determinar la cantidades de analito en nuesra muestra.