Sunteți pe pagina 1din 15

Cmo hacer biodisel

Segunda parte Libros PDF

Calefactor de aceite usado de Roger Sanders Manual para construir un calefactor de aceite usado. 34 pginas con explicacin terica, planos e instrucciones. Precio: 22,50 $

Construccin y uso de un alambique para etanol Libro electrnico de cuarenta pginas que incluye planos e instrucciones paso por paso. Precio: 42,50 $

Primera parte Segunda parte


Recuperacin del exceso de metanol Cunta leja usar? Ms sobre la leja Valoracin bsica Valoracin mejorada Hidrxido de potasio (KOH) Medidas exactas Dispositivo de Joe Street para la valoracin Medidores de pH Fenolftalena Fenolftalena o medidor electrnico?

Recuperacin del exceso de metanol

Dependiendo del tipo de aceite, hacen falta entre 110 y 160 mililitros de metanol por litro de aceite para formar molculas de metilsteres. Pero tambin hay que aadir un exceso de metanol para desplazar la reaccin hacia el lado de los productos. La cantidad de metanol que suele usarse es del 20%, o ms, del volumen de aceite; 200 ml o ms por litro de aceite. Despus del proceso se puede recuperar mucho del metanol sobrante para reutilizarlo, con solo evaporarlo en un recipiente cerrado con una salida que lleve a un condensador. El metanol hierve a 64,7 C (148,5 F), aunque empieza a evaporarse mucho antes de alcanzar el punto de ebullicin. A diferencia del etanol, el metanol no forma un aceotropo con el agua, por lo que puede conseguirse metanol relativamente puro, lo suficiente para reutilizarlo en el siguiente lote. Se puede recuperar el metanol al final del proceso, o solo de la mezcla de subproductos, ya que por lo menos el 70% del metanol sobrante acaba en la capa de subproductos. As hay que calentar mucho menos volumen. Parece mejor recuperar el metanol al final del proceso porque ya est caliente, y se recupera todo de una vez, del combustible y de la glicerina. Pero puede invertirse la reaccin, convirtiendo el biodisel en glicridos. El Prof. Michael Allen dice: Separar el metanol de la mezcla despus del proceso es malo porque as se invierte la reaccin. Sin el exceso de metanol el ster (biodisel) y la glicerina reaccionan para para volver a formar glicridos. El exceso de metanol tiene una funcin importante, manteniendo el equilibrio de reaccin en el lado de los productos. Pero despus de haber separado la glicerina ya no puede ocurrir la reaccin inversa y no hay problema en retirar el exceso de metanol. Aun as hay gente que extrae el metanol antes de separar la glicerina (suelen hacerlo con vaco). Eso puede empeorar la calidad del biodisel. Es mejor recuperar el metanol despus de haber separado la glicerina del biodisel. Tambin puede recuperarse del biodisel, pero se gasta mucha energa y no merece la pena. Al lavar el biodisel se le quita el metanol. Si planeas separar la mezcla de subproductos en las distintas substancias que la forman, hazlo antes de separar el metanol. Al aadir cido fosfrico a la mezcla de subproductos los jabones se peparan de la glicerina, pero esto no ocurre sin metanol. Despus de la separacin el metanol est con la glicerina y puede recuperarse de la manera habitual, evaporndolo y condensndolo.

Para recuperar el metanol de los subproductos calienta hasta 65-70 C (149-158 F) en un recipiente cerrado conectado a un condensador. Al evaporarse el metanol y disminuir su proporcin en la mezcla, el punto de ebullicin aumenta, por lo que hay que seguir calentando para que siga evaporndose. Cuando la temperatura llega a 100 C (212 F), o un poco ms, empieza a formarse espuma y hay que parar para evitar que esa espuma marrn llegue hasta el metanol ya recuperado atravs del condensador. Pero para entonces habrs recuperado la mayor parte del metanol. Rich Clark de Berkeley, California, escribe: Mi opinin es que la espuna la causa el metanol disuelto que se evapora antes de que pueda salir de la glicerina. Parece que hay una temperatura crtica de formacin de espuma que depende de la cantidad de metanol que queda en la glicerina. Esta temperatura crtica aumenta gradualmente al evaporarse el metanol. La manera de evitar que se forme espuma, y que la glicerina contamine al metanol recuperado, es calentar menos y ms despacio para mantener la temperatura justo por debajo de la temperatura crtica de formacin de espuma durante todo el proceso. He conseguido calentar glicerina hasta 130 C (266 F) sin que se formara nada de espuma, consiguiendo un metanol claro como el agua, pero tard cinco horas calentando muy despacio quince galones de glicerina. Par al llegar a 130 C porque el flujo de metanol se haba reducido hasta un goteo, pero no se form nada de espuma. Otra cuestin interesante es que el metanol recuperado examinado con un higrmetro tiene aproximadamente un 97% de pureza al principio y gotas con 90% de pureza al final. Al mezclarlo todo se consigue una pureza de 94%. El metanol comercial es puro al 99,5%, por lo que al hacer biodisel con metanol recuperado hay que usar ms metanol y catalizador para conseguir combustible de la misma calidad que con metanol comercial. En vez de usar ms metanol y catalizador, se puede mezclar un 30% de metanol recuperado con un 70% de metanol nuevo (99,5%), con buenos resultados. De dnde proviene el agua del metanol recuperado? Probablemente quede un poco de agua en el aceite de cocina usado, incluso despus de secarlo; Se produce un poco de agua durante la reaccin de formacin del metxido;

Durante el proceso se produce un poco de agua por la conversin de cidos grasos libres en jabn; Se produce agua en la etapa cida del mtodo cido-base; Se produce agua al usar cido fosfrico para separar los subproductos antes de recuperar el metanol. La reaccin de produccin de biodisel tolera una pequea cantidad de agua sin que empeore la calidad, si se hace todo bien, mientras el contenido de agua sea mnimo. Emplea productos qumicos secos, deja el aceite de cocina usado tan seco como puedas. Los evaporadores flash evaporan el metanol de una fina pelcula de glicerina que fluye sobre una placa caliente, que es ms eficiente que hervirlo. Consulta Condensador de metanol

Cunta leja usar?


Para transesterificar aceite nuevo, sin cocinar, hay que poner como catalizador 3,5 gr de NaOH por litro de aceite , o la cantidad equivalente de KOH. As se consigue biodisel de calidad normal con los parmetros habituales de cantidad de metanol, agitacin, tiempo y temperatura de proceso. Los cidos grasos libres pueden ralentizar o detener la transesterificacin. El aceite de cocina nuevo contiene una cantidad fija de cidos grasos libres. La leja es alcalina y neutraliza los cidos grasos libres convirtindolos en jabn, que se hunde hasta la capa de subproductos, y con 3,5 gramos de NaOH por litro de aceite hay suficiente exceso para catalizar la reaccin. Con el aceite de cocina usado hay que poner ms leja que con el nuevo, no para catalizar la reaccin, sino para neutralizar los cidos grasos libres que se forman en el aceite al cocinarlo. Cuanto ms se haya calentado y ms tiempo haya estado caliente, ms cidos grasos libres contendr, y har falta ms leja para neutralizarlos. Hay que valorar el aceite para determinar la cantidad de cidos grasos libres que contiene, y a partir de ese dato calcular el exceso de leja necesario. La valoracin mide el pH del aceite, es decir, el nivel cido-base (el valor siete, o pH 7, es neutro, menos que siete es cido, y ms que siete es alcalino, o bsico). A partir del pH se puede calcular el exceso de leja necesario para neutralizar los cidos grasos libres. Si se pone ms leja de la debida se forma ms jabn, el biodisel queda muy alcalino, es difcil lavarlo y se pierde produccin; o puede perderse todo el lote si la

proporcin de jabn respecto al biodisel es tal que la mezcla se convierte en una pasta. Si no se pone suficiente leja una parte del aceite quedar sin reaccionar. El aceite de buena calidad que no se ha cocinado mucho ni se ha sobrecalentado no da problemas, pero con el aceite de mala calidad que contiene muchos cidos grasos libres es importante hacer una valoracin precisa. A ms cidos grasos libres, ms delicada se vuelve la reaccin, y hay que ser ms cuidadoso al hacer la valoracin y todo lo dems. Tambin hacen falta ms reactivos y empeora el rendimiento de la reaccin.

Ms sobre la leja
Como catalilador para la transesterificacin de grasas de origen animal o vegetal se usa leja, que puede ser hidrxido de sodio (NaOH, sosa castica), o hidrxido de potasio (KOH). El NaOH puede ser fcil de conseguir y barato, el KOH es ms fcil de usar y se disuelve en metanol con mucha ms facilidad. El KOH da mejor resultado que el NaOH.

Las perlas, de NaOH o KOH, deben ser de color blanco translcido. Las de la derecha son de un blanco intenso porque han absorbido dixido de carbono del aire, y se han apelmazado porque han absorbido humedad.

Mantenla seca La leja es higroscpica, lo que quiere decir que absorve agua del aire. Asegurate de comprarla en buen estado y mantn el recipiente cerrado hermticamente. Al pesarla no la dejes expuesta al aire ms tiempo del necesario. En das hmedos nosotros la pesamos dentro de bolsas de plstico, una en cada plato de la balanza, para compensar el peso de la bolsa. En cuanto terminamos de pesar cerramos el bote y la bolsa, y la hechamos en el metanol lo antes posible. Si el da es muy hmedo puedes meterlo todo en una bolsa grande de plstico transparente. Si crees que an hay dentro demasiada humedad pon un poco de leja en un recipiente abierto dentro de la bolsa antes de empezar a pesar. Nosotros compramos KOH con 85% de pureza, 20 Kg cada vez. Viene en una bolsa hermtica de plstico grueso y transparente. Lo sacamos de la bolsa de la siguiente manera:

Todo est dentro de una gran bolsa de plstico transparente. La bolsa de KOH an cerrada; diez botes vacos de HDPE de 500 gr, de boca ancha, con tapas que cierren hermticamente; un poco de KOH en otro recipiente de HDPE DE 500 gr sin tapa, para absorber la humedad; algo de cordel resistente y unas tijeras. Cierra la bolsa grande con dos vueltas de cordel. Nosotros recortamos dos agujeros en la bolsa grande y pegamos con cinta adesiva un guante de plstico resistente en cada uno de ellos. Con las manos en los guantes es cmodo y seguro transferir el KOH dentro de la bolsa grande, sin nada de humedad. Cuando termines saca todo el aire de la bolsa del KOH y cierrala con dos vueltas de cordel. Asegrate de que los recipientes de HDPE estn bien cerrados. Saca las manos de los guantes, corta los nudos que cierran la bolsa grande, y sacalo todo menos la bolsa del KOH. Saca todo el aire de la bolsa grande y cierrala con dos vueltas de cordel. La leja tambin absorve del aire dixido de carbono y se carbonata si no se guarda bien. La leja carbonatada es blanca y opaca, la leja nueva es casi translcida. La leja carbonatada todava puede usarse si no est muy mal, pero hay que poner un poco ms. Pon un 25% ms, o mejor comparala con leja nueva mediante una valoracin. Dnde comprarla Puedes comprar NaOH y KOH a distribuidores de artculos para la fabricacin de jabn y a distribuidores de productos qumicos. Tambin puedes comprarlos por internet en Duda's Alternative Energy Store: http://dudadiesel.com (en ingls). La leja suele venir en escamas y perlas de 5mm o perlas pequeas (1-2 mm), que cuando son de NaOH suelen tener una pureza del 99%, pero pueden ser ms caras. Todos los tipos de NaOH sirven si la pureza es 96% o mejor. No uses desatascadores con los granos azules, prpuras ni de ningn otro color porque solo tienen la mitad de NaOH y contienen aluminio. No sirven para hacer biodisel. Es mejor comprar leja de calidad a distribuidores de artculos para la fabricacin de jabn o a distribuidores de productos qumicos.

Valoracin bsica
Al procesar aceite usado es esencial valorar el aceite para determinar la cantidad de cidos grasos libres que contiene y calcular cunta leja hace falta para neutralizarlos. Lo mejor es usar un medidor de pH electrnico, pero tambin puedes usar fenolftalena (comprada a un distribuidor de productos qumicos).

Disuelve un gramo de hidrxido de sodio puro (NaOH) en un litro de agua destilada o desionizada (solucin de NaOH al 0,1% masa/volumen). En un vaso de medicin pequeo, disuelve un mililitro de aceite usado seco (lee Secado del aceite) en 10 ml de alcohol isoproplico puro (isopropanol). Calienta el vaso de medicin suavemente al bao mara (sumergimdolo en agua caliente) y agita hasta que el aceite se disuelva totalmente en el alcohol y la mezcla se aclare. Si vas a usar fenolftalena aade dos gotas de solucin de fenolftalena. Con una jeringa graduada aade la solucin de NaOH al 0,1% gota a gota en la solucin de aceite-alcohol-fenolftalena, agitando todo el tiempo. Puede que se enturbie un poco, sigue agitando. Sigue aadiendo con cuidado la solucin de leja hasta que la mezcla se mantenga rosa (magenta) durante quince segundos. Anota el nmero de mililitros de solucin al 0,1% que has aadido y sumale 3,5 (la cantidad bsica de leja para procesar aceite nuevo). El resultado es el nmero de gramos de leja que hacen falta por cada litro de aceite para procesar ese aceite. Tambin se puede valorar con hidrxido de potasio (KOH). Duda's Alternative Energy Online Store vende solucin de fenolftalena en frascos de 18 ml con cuentagotas, suficiente para 180 valoraciones, as como jeringas, vasos de medicin, productos qumicos para la valoracin y guantes: http://dudadiesel.com (en ingls) Medidores de Ph electrnicos Para valorar con un medidor de pH electrnico sigue el mismo procedimiento ya descrito pero sin la fenolftalena. Introduce el electrodo del medidor en la mezcla de aceite y alcohol isoproplico y aade solucin de NaOH al 0,1% gota a gota mientras agitas hasta que el medidor marque 8,5. Anota el nmero de mililitros de solucin al 0,1% que has aadido y sumale 3,5 (la cantidad bsica de leja para procesar aceite nuevo). El resultado es el nmero de gramos de leja que hacen falta por cada litro de aceite para procesar ese aceite. Tambin se puede valorar con hidrxido de potasio (KOH). Haz algunas valoraciones de prueba para habituarte al medidor electrnico. A veces tardan un poco en mostrar la medida en la pantalla. Deja de aadir solucin de NaOH y agita la mezcla como medio minuto para ver si el medidor tarda en tomar la medida. Hay que calibrar periodicamente los medidores de pH electrnicos para que mantengan la exactitud, con soluciones tampn que normalmente vienen incluidas

con el aparato (tambin incluye instrucciones para calibrarlo). Lee: Medidores de pH.

Valoracin mejorada
A no ser que tu balanza sea muy exacta, no es fcil pesar exactamente un gramo de leja. Es mucho ms fcil pesar con precisin cinco gramos que uno. Mezcla cinco gramos de NaOH (o de KOH) con 500 ml de agua destilada o desionizada para hacer una solucin madre. Antes de la valoracin mide 5 ml de solucin madre y aade 45 ml de agua destilada o desionizada. Con esto consigues solucin de NaOH (o KOH) al 0,1% masa/volumen. Tampoco es fcil medir exactamente un mililitro de aceite. En vez de disolver 1 ml de aceite en 10 ml de alcohol isoproplico, disuelve 4 ml de aceite en 40 ml de alcohol isoproplico en un vaso de medicin de vidrio. Calienta el vaso de medicin suavemente al bao mara (sumergimdolo en agua caliente), y agita hasta que el aceite se disuelva totalmente en el alcohol y la mezcla se aclare. Si vas a usar fenolftalena aade dos gotas de esta. No hace falta que aadas cuatro veces ms, ocho gotas producen el mismo resultado que dos. Haz la valoracin como se explica en el apartado anterior, midiendo mililitros de solucin de leja al 0,1%. Cuando llegue a pH 8,5 cuenta el nmero de mililitros y divide entre cuatro. As se consigue una medida mucho ms precisa. Para ahorrar alcohol isoproplico pon dos mililitros de aceite en 20 ml de alcohol isoproplico y divide el resultado entre dos.

Hidrxido de potasio (KOH)


El hidrxido de potasio (KOH) no es tan fuerte como el hidrxido de sodio (NaOH). Hay que poner 1,4 veces ms KOH (exactamente 1,4025). La valoracin se hace igual. Puedes hacer la valoracin con solucin de KOH o con solucin de NaOH. A diferencia del NaOH, el KOH probablemente no sea puro. Mientras uses KOH de la misma pureza en la valoracin y en la reaccin no habr diferencia. Prepara la solucin de KOH de la misma manera que la de NaOH: disuelve un gramo de KOH en un litro de agua destilada para hacer solucin de KOH al 0,1%. O hazlo como se explica en Valoracin mejorada. Por cada mililitro de solucin usado en la valoracin suma un gramo de KOH a la cantidad bsica.

Tambin puedes usar solucin de NaOH al 0,1% masa/volumen y calcular a partir del resultado la cantidad de KOH, como se explica ms abajo. En vez de la cantidad bsica de 3,5 gramos de NaOH por litro de aceite, pon 3,5 x 1,4 = 4,9 gramos de KOH (4,90875). Si la valoracin da 3 ml de solucin de KOH al 0,1%, pon 3 + 4,9 = 7,9 g de KOH por litro de aceite. El KOH no suele ser tan puro como el NaOH. Su pureza suele ser de 92%, 90% u 85%; compruebalo en la etiqueta. Nosotros usamos KOH al 85%, con buenos resultados. Hay diponible KOH con 99% de pureza, pero es caro y difcil de encontrar, y de todas formas con una pureza de 92% u 85% da buen resultado. Ajusta la cantidad bsica de leja segn la pureza del KOH: Los 4,9 gr bsicos de KOH al 100% seran: KOH al 85%: 5,8 (5,775) gramos KOH al 90%: 5,5 (5,454) gramos KOH al 92%: 5,3 (5,336) gramos Para sustituir el KOH por los 3,1 gramos de NaOH por litro de aceite usado, con el mtodo cido-base: KOH al 85%: 5,1 (5,115) gramos KOH al 90%; 4,8 (4,831) gramos KOH al 92%; 4,7 (4,726) gramos Para pasar las cantidades de NaOH a canticades de KOH: para KOH al 85% pon 165% de la cantidad de NaOH (x 1,65) para KOH al 90% pon 155,83% de la cantidad de NaOH (x 1,56) para KOH al 92% pon 152,45% de la cantidad de NaOH (x 1,52) Ejemplo. Si usas KOH al 85% y la valoracin da 3 ml de solucin de KOH para llevar el pH a 8,5: Nmero de gramos de KOH necesarios para la reaccin Cantidad bsica: 5,8 gr de KOH (5,775) Resultado de la valoracin: 3 ml Hay que sumar: 3 gr de KOH Total: son necesarios 8,8 gr (8,775) de KOH al 85% por cada litro de aceite usado de cocina. Usando solucin de NaOH al 0,1% en la valoracin y el mismo aceite usado que antes: el resultado de la valoracin es menor, solo hacen falta 1,8 ml para llegar a pH 8,5 (1,82 ml segn el clculo).

Cantidad bsica: 3,5 gr de NaOH Resultado de la valoracin: 1,8 ml (1,82) Hay que sumar: 1,8 gr de NaOH (1,82) Total: 5,3 gr de NaOH (5,32) Conversin para KOH al 85%: 5,3 (5,32) x 1,65 = 8,8 g (8,778) de KOH al 85% por cada litro de aceite usado de cocina. Nosotros usamos solucin de NaOH para la valoracin y convertimos el resultado para KOH al 85%, pero en la prctica la solucin de NaOH y la de KOH funcionan igual de bien. Un buen motivo para preferir solucin de NaOH es que se emplea ampliamente para describir el contenido de cidos grasos libres de distintos aceites. Un aceite usado con 2 ml en la valoracin, o con 5 ml, siempre se refiere a mililitros de solucin de NaOH al 0,1%, a no ser que se indique lo contrario. En el ejemplo anterior el aceite de cocina usado puede describirse como aceite usado con una valoracin de 1,8 ml. El KOH se disuelve en metanol mucho ms rpido y con mayor facilidad que el NaOH, y no forma grumos como pasa a veces con el NaOH. Cuando se usa KOH los subproductos son lquidos y no se solidifican. Es ms fcil usar KOH que NaOH. Es ms flexible y en general da mejores resultados; es mejor catalizador. Ya no usamos casi nunca NaOH, excepto en la valoracin. Atencin: No mezcles KOH y NaOH en un mismo lote. Si usas KOH como catalizador tambin tienes que usar KOH si haces jabn con la glicerina, y si desacidificas el aceite antes del proceso.

Medidas exactas
Cuando los principiantes tienen problemas con sus primeros lotes de prueba y no pasan los controles de calidad la mayora de las veces es por no haber medido bien, o por no haber seguido bien las instrucciones. Estos son algunos consejos para medir con ms exactitud. Peso Las balanzas muy precisas son caras, a no ser que se encuentre una de segunda mano en buen estado. Siempre hay que comprobar la precisin de la balanza. Una buena manera de hacerlo es con monedas nuevas. Averigua el peso en gramos de las monedas de tu pas. Si tienes un juego completo de monedas nuevas puedes usarlas para comprobar la precisin en un amplio rango de pesos.

Con una balanza de dos platos, emplea dos juegos de monedas y busca distintas combinaciones para poner en los dos platos; tambin deberas poder medir fracciones de gramo ms pequeas que las que permite la balanza: intenta medir dcimas de gramo (0,1 gr), o mejor centsimas (0,01 gr). Con una precisin de 0,1 gr, en un lote de prueba de un litro, para medir los 3,5 gramos de NaOH el peso real puede ser de 3,4 gr, 3,6 gr o cualquier valor entre estos dos. Con aceite nuevo este margen de error, o uno mayor, no importa. Si haces bien todo lo dems conseguirs buenos resultados. Este margen de error tampoco importa con lotes de prueba de aceite de cocina usado, si sigues el consejo de no emplear en tus primeras pruebas aceites con un nivel en la valoracin de ms de 3 ml de solucin de NaOH al 0,1%. El aceite usado con niveles mayores en la valoracin y ms cidos grasos libres no son tan tolerantes, el margen de error es mucho menor. Djalos para cuando tengas ms experiencia. Los lotes de prueba pequeos con aceites muy cidos, con resultados en la valoracin mayores de 6 7 ml, sern ms fciles con una precisin de 0,01 gr. Volmenes Si tienes algn recipiente para medir mililitros que sepas que es preciso usalo para comprobar todos tus recipientes de medida, jeringas, pipetas, etc. Si no, compara todos tus recipientes de medida unos con otros. Con jeringas o pipetas, o lo que uses para aadir mililitros de aceite y solucin de leja al 0,1% a la mezcla de la valoracin, deberas poder medir por lo menos con una precisin de 0,1 ml. En la valoracin las jeringas pequeas son ms precisas que las grandes. Las jeringas de 5 ml son un poco grandes, las de 2,5 ml son ms apropiadas. Nosotros usamos jeringas de plstico transparente de un mililitro, largas y estrechas, con marcas para las dcimas (0,1 ml) y las centsimas de mililitro (0,01 ml). La escala de medida tiene una longitud de 5,5 cm y es fcil leerla. Puedes comprarlas baratas a distribuidores de material de laboratorio. Duda's Alternative Energy Store vende jeringas de plstico transparente de un mililitro, por separado y como parte de su WVO Titration Kit, que incluye jeringas, vaso de medicin, los productos para la valoracin y guantes; puedes comprar por internet: http://dudadiesel.com (en ingls) Haz la valoracin con buena luz sobre una superficie blanca. Primero tira hacia fuera del mbolo de la jeringa 2 mm para que entre algo de aire. Despus mete la boquilla en el aceite o la solucin de NaOH/KOH y llena la jeringa. Sostenla alineada con tus ojos, delante de una pared blanca bien iluminada, mantenla vertical, y deja que salgan unas gotas cuidadosamente, gota a gota hasta que la

parte inferior del menisco coincida con la marca de un mililitro. Al vaciar la jeringa en el recipiente de la valoracin, no la vaces del todo. El volumen de un mililitro acaba al final de la escala, y queda un poco de lquido en el extremo de la jeringa. Vaca la jeringa solo hasta el final de la escala, con la parte inferior del menisco coincidiendo con la marca del cero. Emplea los vasos de medicin de la misma manera. Al llenarlos mantenlos verticales delante de una pared blanca bien iluminada, y con la marca de la cantidad que quieras medir alineada tus ojos. Mide desde la parte inferior del menisco. Mantn siempre muy limpios los recipientes de vidrio y el resto del equipo de medida. Los residuos secos y apenas visibles de sosa u otras substancias pueden alterar el resultado.

Dispositivo de Joe Street para la valoracin

Temperatura y agitacin constantes. A la derecha est el tubo de ensayo para la muestra.

Joe Street de Ontario, Canada, ha unido un pequeo calentador y un agitador magntico en un nico dispositivo porttil y barato. Buscaba una manera de calentar la mezcla de aceite y alcohol isoproplico, algo necesario para una valoracin precisa, y se me ocurri que sera buena idea incluir la agitacin para no tener que parar para sacudir o agitar la mezcla con una varilla mientras intento controlar cuidadosamente el flujo de solucin de leja al 0,1%. Una placa calefactora con agitador para laboratorio sera muy interesante, pero no puedo pagar su precio de entre 500 y 1.000 dlares. La necesidad aguza el ingenio... El dispositivo de Joe solo le cost unos dlares. fu bastante fcil y tard en construirlo menos de un da, dice. Ahora tengo las manos libres para dejar caer las gotas de solucin cuidadosamente y sin interrupciones, basta con mirar el indicador para saber cundo parar. He simplificado la tarea manteniendo constantes dos de las variables: la temperatura y la agitacin. Instrucciones: http://www.nonprofitfuel.ca/Titrator.html

Medidores de pH
Se dice que el uso en la valoracin del medidor de pH electrnico no es fiable, y que no sirve para medir pH del biodisel, porque el biodisel no es una solucin acuosa. Eso no es cierto del todo. El biodisel es higroscpico y siempre contiene entre 1.200 y 1.500 ppm de agua absorbida del aire, o de algn otro sitio. Al valorar se aade agua con la solucin de NaOH al 0,1%. El equipamiento de laboratorio para valorar incluye medidores de pH electrnicos. Tenemos tres medidores electrnicos, uno de ellos bastante caro. Hicimos una comparacin con fenolftalena (nueva de un proveedor de material de laboratorio de Tokio) y con varias tiras de comprobacin del pH. Lo hicimos con aceites de cocina usados de distintos orgenes, y con aceite nuevo, comprobando los resultados con lotes de prueba. En todos los casos los tres medidores electrnicos dieron la misma medida y dieron buenos resultados en los lotes de prueba. Los resultados de la fenolftalena fueron un poco ms elevados en todos los casos, pero los lotes de prueba an eran buenos. Las tiras de comprobacin dieron mal resultado, eran menos precisas que los medidores electrnicos y la fenolftalena. Aparentemente la gente las usa sin problemas, pero no creemos que las tiras de comprobacin sean lo bastante precisas para la valoracin. Para qu arriesgarse a comprometer la calidad del combustible? Los medidores de pH baratos pueden dar malos resultados. Se pueden comprar de buena calidad a buen precio. Merece la pena gastar un poco ms en comprar uno con electrodo desmontable y compensacin automtica de temperatura. La resolucin debe ser de 0,01, y la precisin de 0,1 o mejor, preferiblemente 0,05 0,01.

Extech PH100 ExStik Waterproof pH Meter. Rango de pH: de 0,00 hasta 14,00; Temperatura: de -5 hasta 90 C; Resolucin: pH 0,01 pH, 0,1; precisin: 0,01 pH, 1,8 F/1 C, compensacin automtica de temperatura, electrodo desmontable. Disponible en Amazon.com: ExStik Waterproof pH Meter

PH-200 Waterproof pH Meter. Rango de pH: de 0 hasta 14; rango de temperatura: 0-80 C (32-176 F); resolucin: pH 0,01; resolucin trmica: 0,1 C/F; precisin: +/-0,02 pH; calibracin digital automtica; electrodo desmontable. Disponible en Amazon.com: PH-200 Waterproof pH Meter

Hanna Instruments pHep4 Digital pH Tester. Rango de pH: de 0,0 hasta 14,0; Precisin: 0,1 pH; rango de temperatura: 0-60 C/32-140 F; electrodo desmontable. Disponible en Amazon.com: Hanna pHep4 Digital pH Tester

Fenolftalena
La fenolftalena se suele confundir con el rojo de fenol (fenolsulfonftalena) que se pone en el agua de las piscinas, pero son distintos. El rojo de fenol no sirve para valorar aceite porque su rango de pH no es lo bastante amplio. Su rango empieza en el pH 6,6, momento en el que es amarillo. Luego cambia a naranja, y se vuelve rojo en su mximo con pH 8,0. Llega a su mxima exactitud con pH 7,4. Para una valoracin precisa hay que medir pH 8,5. La fenolftalena es incolora con pH 8,3, despus se vuelve rosa (magenta), y roja en su mximo de pH 10,4. Cuando empieza a ponerse rosa y mantiene este color durante 15 segundos, el pH es de 8,5. El aceite de buena calidad, con pocos cidos grasos libres, se puede valorar con rojo de fenol, pero para aceites ms cidos no es lo bastante preciso. Utiliza fenolftalena, concretamente solucin de fenolftena al 1% (1,0% masa/volumen) con etanol al 95%. La fenolftalena dura un ao. Es sensible a la luz, as que hay que guardarla en un lugar oscuro y fresco. Puedes comprar solucin de fenolftalena en Duda's Alternative Energy Store, en botes de 18 ml con cuentagotas, suficiente para 180 valoraciones; puedes comprar por internet: http://dudadiesel.com (en ingls)

Fenolftalena o medidor electrnico?


Cul es mejor? El miembro de la lista de correo de los biocombustibles Jim MacArthur, que ensea qumica en Three Rivers Community College en Poplar Bluff, MO, USA, escribi esto:

Puedo hacer una aclaracin sobre la comparacin entre el medidor de pH electrnico y la fenolftalena en la valoracin desde un punto de vista qumico. Cuanto ms dbil sea el cido ms cuidado hay que tener al elegir el indicador qumico (como la fenolftalena), ya que el cambio de pH es mucho ms lento que en la valoracin de cidos fuertes. La fenolftalena es el indicador ms usado para la valoracin de cidos fuertes porque su cambio de color es muy claro. Afortunadamente parece que cambia de color en el rango de pH en el que se encuentra el punto de equivalencia de los cidos grasos libres. El problema con ambos mtodos es saber cul ser el punto de equivalencia, que depende del tipo de aceite y el grado de hidrogenacin. No creo que el punto de equivalencia cambie mucho, pero cambia. Para medir un pH de 8 9, la fenolftalena es tan buena como el medidor electrnico. Si tienes una mejor idea de cul ser el punto de equivalencia, entonces un medidor electrnico funciona mejor. El caso es que hay varios motivos por los que la fenolftalena puede no ser tan buena como el medidor electrnico en algunos casos mientras que en otros funciona bien. Creo que cada uno debe decidirlo por s mismo. Jim MacArthur, junio de 2005