Manual de Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero
Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II
MANUAL DE LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
Santa Ana de Coro, Julio 2009
Laboratorio de Operaciones Unitarias II
ndice general
Pag. Introduccin.. Normas de seguridad, higiene y ambiente Instructivo para elaborar reportes. Instructivo para la elaboracin de informes Practica No 1: Equipos de separacin..... 3 4 5 6 12
Practica No 2. Destilacin por lote...... 28 Practica No 3: Absorcin gaseosa 42 Practica No 4: Extraccin Slido - Liquido. Practica No 5: Extraccin Lquido Liquido..... 53 58
Practica No 6: Torre de Enfriamiento ... 69 Practica No 7: Fluidizacin ... Practica No 8: Evaporador de pelcula ascendente .. 78 92
Practica No 9: Secador de Bandejas .. 99 Practica No 10: Difusividad.... 108
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INTRODUCCIN En ingeniera, las prcticas de laboratorio tienen una connotacin similar a la del taller en otras disciplinas, definindose el taller como estrategia metodolgica de trabajo grupal que va ms all del aprendizaje de conceptos y que permite integrar teora y prctica al mismo nivel, al lograr que el estudiante aprenda haciendo (Patio, 2004). As, dos premisas necesarias que debe proveer la prctica de laboratorio son: ensear a pensar y aprender haciendo. Durante mucho tiempo se asumi el aprendizaje desde una perspectiva conductista, pero puede afirmarse con certeza que el aprendizaje humano va ms all de un simple cambio de conducta y que conlleva a un cambio en el significado de la experiencia. Los especialistas e investigadores en Didctica de las ciencias sostienen que es conveniente abandonar la nocin de mtodo de enseanza y cambiarla por la de Estrategia de Aprendizaje, que est ms acorde con los enfoques alternativos a los mtodos tradicionales y cuya organizacin debe necesariamente conducir hacia el aprendizaje significativo; dichos enfoques alternativos descartan los modelos de
aprendizaje por transmisin y aprendizaje mecnico como las nicas formas de adquirir conocimiento, (Driver, 1988). Estas estrategias docentes se concretan en unas actividades en las que se maneja cierta informacin bsica procedente de fuentes confiables, mediante procedimientos concretos asociados a los medios didcticos y en relacin con unas metas motivacionales positivas internas o externas (Garca y Caal, 1995). La prctica de laboratorio, es entonces, ese espacio de aprendizaje donde el estudiante desarrolla y adquiere destrezas prcticas que le permiten establecer criterios de ingeniera, comprobar - y en muchos casos entender - los conceptos tericos que debe aprender respecto a las diferentes asignaturas, y sobre todo, establecer relaciones con otros conocimientos previos que ya tiene que poseer. Por todo esto, se plantea la prctica de laboratorio como estrategia de aprendizaje significativo en la que el alumno aprende a pensar resolviendo problemas reales.
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Normas de seguridad, higiene y ambiente Hay normas de seguridad que deben cumplirse estrictamente para evitar accidentes en el laboratorio: 1. Utilizar la ropa y equipo de proteccin personal acordes a la actividad practica. Es recomendable vestir ropa sencilla, que proteja la mayor parte del cuerpo y preferentemente de algodn. 2. Es importante y obligatorio el uso de la BATA de laboratorio. 3. Para realizar algunas manipulaciones de sustancias qumicas tambin se debe usar guantes, lentes protectores y mascarillas. 4. Usar zapatos cerrados, con suelas gruesas y sin tacones o plataformas. 5. Se debe llevar el cabello siempre recogido, y no se permitir el uso de pulseras y zarcillos colgantes, bufandas. 6. No introducir ni consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. No fumar. 7. Se debe de leer la etiqueta y consultar la ficha de datos de seguridad de los reactivos qumicos antes de su utilizacin. 8. No debe nunca utilizar ningn reactivo al cual le falte la etiqueta del frasco.
Todos los envases que contengan reactivo qumicos deben estar debidamente identificados. 9. Operar un instrumento, aparato o planta piloto solamente cuando se sabe manipular, de otra manera solicitar la ayuda del profesor, del ayudante o del tcnico del laboratorio, para adquirir la destreza necesaria. Una vez concluido el uso de un aparato, instrumento o planta piloto, seguir el procedimiento adecuado para apagarlo o desconectarlo. 10. Todo material de vidrio que este roto debe ser desechado y notificado al profesor. 11. Al concluir una practica, verificar que todas las tomas de agua, gas, aire, elctricas u otras en el lugar de trabajo estn bien cerradas y/o desconectadas. 12. Dejar limpias y secas las mesas de trabajo y el piso del laboratorio. 13. Cualquier incidente o accidente ocurrido notificarlo inmediatamente al profesor.
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Instructivo para Elaborar Reportes Objetivo: El reporte tiene por objeto dejar constancia al profesor de todos los resultados y observaciones obtenidos en el laboratorio, y adems de los estudiantes que asistieron o realizaron la actividad practica. Contenido: El reporte debe contener el nombre, la seccin numero de cedula, y firma de cada uno de los estudiantes que realizaron la actividad practica. Adems de tener todos los datos y observaciones que se hayan derivado a lo largo del desarrollo de toda la actividad practica.
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Instructivo para Elaboracin de Informe
la
Objetivo: El informe final de una prctica tiene el objetivo de mostrar que los/las alumnos/as del equipo han desarrollado un conjunto coordinado de actividades a partir de sus conocimientos tericos del tema de la prctica, que les ha permitido disear el experimento y realizar las mediciones adecuadas; que luego han llevado a cabo el tratamiento y el anlisis de sus datos para obtener la discusin de resultados cuya validez son capaces de delimitar. A partir de esta experiencia los alumnos/as son capaces de discutir y elaborar sus conclusiones y recomendaciones para mejorar la realizacin de la prctica o podrn, alternativamente, elaborar una crtica fundamentada para demostrar la invalidez de las teoras o de los
procedimientos seguidos en la realizacin de la prctica, de ser el caso. Sobre la forma de elaborar el Informe: El informe debe ser elaborado en computadora el letra tahona numero 12, de un espacio estilo peridico o papel, adems tambin estar redactado en tercera persona y poseer mrgenes estrecho superior e inferior de 1.27cm y de izquierda y derecha de 1.27cm. Contenido del Informe: El informe final ser entregado la semana siguiente a la ejecucin de la actividad prctica y el mismo debe de contener: 1. Resumen. 2. Introduccin. 3. Procedimiento. 4. Discusin de Resultados. 5. Conclusin. 6. Bibliografa 7. Anexos.
A continuacin se dar un ejemplo de como debe ser presentado el informe:
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Nombre le la Prctica (Practica No n) Realizado por: Ing. Morales, Sandy. Del laboratorio de Operaciones Unitarias II Resumen En el resumen debe ir una sntesis corta de no ms de ocho (8) lneas, de los aspectos ms resaltantes de la discusin de resultados as como los datos ms importantes obtenidos de los clculos realizados que dieron los aportes claves para las conclusiones y discusiones finales. Introduccin En la introduccin se debe comenzar con todo el marco terico referente a la prctica realizada, y seguido de los objetivos planteados en la misma. Ejemplo: Muchos materiales utilizados en la industria qumica se encuentran en forma de mezclas en fase gaseosa, lquida o slida. Usualmente se ponen en contacto fases de diferente naturaleza para separar uno de los componentes de la mezcla original aprovechando diferencias en alguna propiedad en especial. Las fases en contacto podran ser, por ejemplo, gas-lquido, gas-slido y lquido-lquido. Durante el contacto de las dos fases, los componentes de ellas se redistribuyen de acuerdo a sus propiedades y finalmente las fases se separan por medios fsicos simples. De esta manera, mediante una seleccin adecuada de las fases y de las condiciones de operacin, una de ellas se enriquece en uno de los componentes, logrando as la separacin. Cuando las fases en contacto son un gas y un lquido, la operacin unitaria se le
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denomina Absorcin, es la operacin unitaria que consiste en la separacin de uno o mas componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente lquido con el cual forma solucin (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la lquida). Este proceso implica una difusin molecular turbulenta o una transferencia de masa del soluto A a travs del gas B, que no se difunde y est en reposo, hacia un lquido C, tambin en reposo. Un ejemplo es la absorcin del CO2 A del aire B por medio de agua lquida C. Al proceso inverso de la absorcin se le llama empobrecimiento o desorcin; cuando el gas es aire puro y el lquido es agua pura, el proceso se llama deshumidificacin. La deshumidificacin significa extraccin de vapor de agua del aire. Las torres empacadas, utilizadas para el contacto continuo del lquido y del gas tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de superficie grande. El lquido se distribuye sobre stos y escurre hacia abajo, a travs del lecho empacado, de tal forma que expone una gran superficie al contacto con el gas.
El empaque de la torre debe ofrecer las siguientes caractersticas: 1. Proporcionar una superficie interfacial grande entre el lquido y el gas. La superficie del empaque por unidad de volumen de espacio empacado am debe ser grande, pero no en el sentido microscpico. 2. Poseer las caractersticas deseables del flujo de fluidos. Esto generalmente significa que el volumen fraccionario vacio, o fraccin de espacio vacio, en el lecho empacado debe ser grande. El empaque debe permitir el paso de grandes volmenes de fluido a travs de pequeas secciones transversales de la torre, sin recargo o inundacin; debe ser baja la cada de presin del gas. 3. Ser qumicamente inerte con respecto a los fluidos que se estn procesando. 4. Ser estructuralmente fuerte para permitir el fcil manejo y la instalacin. 5. Tener bajo precio. Los empaques son principalmente de dos tipos, aleatorios y regulares. Empaques al azar Los empaques al azar son aquellos que simplemente se arrojan en la torre durante la instalacin y que se dejan caer en forma aleatoria. En el pasado se utilizaron materiales fcilmente obtenibles; por
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ejemplo, piedras rotas, grava o pedazos de coque; empero, aunque estos materiales resultan baratos, no son adecuados debido a la pequea superficie y malas caractersticas con respecto al flujo de fluidos. Los anillos de Rasching son cilindros huecos, cuyo dimetro va de 6 a 100 mm o ms. Pueden fabricarse de porcelana industrial, que es til para poner en contacto a la mayora de los lquidos, con excepcin de lcalis y cido fluorhdrico; de carbn que es til, excepto en atmsferas altamente oxidantes; de metales o de plsticos. Los plsticos deben escogerse con especial cuidado, puesto que se pueden deteriorar, rpidamente y con temperaturas apenas elevadas, con ciertos solventes orgnicos y con gases que contienen oxgeno. Los empaques de hojas delgadas de metal y de plstico ofrecen la ventaja de ser ligeros, pero al fijar los lmites de carga se debe prever que la torre puede llenarse inadvertidamente con lquido. Los anillos de Lessing y otros con particiones internas se utilizan con menos frecuencia. Los empaques con forma de silla de montar, los de Berl e Intalox y sus variaciones se pueden conseguir en tamaos de 6 a 75 mm; se fabrican de porcelanas qumicas o plsticos. Los anillos de Pall, tambin conocidos como Flexirings, anillos de cascada y,
como una variacin, los HyPak, se pueden obtener de metal y de plstico. Generalmente, los tamaos ms pequeos de empaques al azar ofrecen superficies especficas mayores (y mayores cadas de presin), pero los tamaos mayores cuestan menos por unidad de volumen. A manera de orientacin general: los tamaos de empaque de 25 mm o mayores se utilizan generalmente para un flujo de gas de 0.25 m3/s, 50 mm o mayores para un flujo del gas de 1 m3/s. Durante la instalacin, los empaques se vierten en la torre, de forma que caigan aleatoriamente; con el fin de prevenir la ruptura de empaques de cermica o carbn, la torre puede llenarse inicialmente con agua para reducir la velocidad de cada. Empaques regulares Los empaques regulares ofrecen las ventajas de una menor cada de presin para el gas y un flujo mayor, generalmente a expensas de una instalacin ms costosa que la necesaria para los empaques aleatorios. Los anillos hacinados de Raschig son econmicos solo en tamaos muy grandes. Hay varias modificaciones de los empaques metlicos expandidos. Las rejillas o vallas de madera no son caras y se utilizan con frecuencia cuando se requieren volmenes vacos grandes;
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como en los gases que llevan consigo el alquitrn de los hornos de coque, o los lquidos que tienen partculas slidas en suspensin. La malla de lana de alambre tejida o de otro tipo, enrollada en un cilindro como s fuese tela (Neo-Kloss), u otros arreglos de gasa metlica (KochSulzer, Hyperfil y Goodloe) proporcionan una superficie interfacial grande de lquido y gas en contacto y una cada de presin muy pequea; son especialmente tiles en la destilacin al vaco. Procedimiento En el procedimiento estarn todos los pasos o pautas con la que se realizo la prctica, pero en tiempo pasado. Ejemplo: Se lleno el depsito de agua hasta lo establecido. Se verifico que las vlvulas de descarga estn cerradas. Se encendi la bomba. Se estableci el flujo lquido. Se Mantuvo la recirculacin del lquido, manteniendo el nivel en el depsito. Se comprob el flujo para el cual se produce la inundacin. Se agrego el gas soluto en la medida determinada y se establece un rgimen estable. Se comprobar la estabilidad de la temperatura.
Se repiti la operacin a diferentes rangos de temperatura. Discusin de Resultados En la discusin de resultados se va a comentar, indagar de todos y cada uno los resultados obtenidos en la prctica, adems de tambin comparar (en lo que exista el caso) la teora con los datos experimentales obtenidos, y explicar paso a paso y detalladamente el porqu se obtuvo esto, el porqu dio este resultado, etc. Qu factores bien sea ambientales, humanos o de cualquier otra ndole pudieron afectar el resultado o el producto final. Conclusin En la conclusin se comentara de los objetivos planteados, y si, si o no fueron cumplidos y porque cree usted de que se cumplieron o no los objetivos, adems de tener una serie de recomendaciones sobre el cmo cree usted de que se podra bien sea agilizar la prctica o evitar posibles accidentes, perdidas de apreciacin, que vallen en funcin de optimizar el procedimiento para la realizacin de futuras practicas
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Bibliografa Ya en la bibliografa se dar informacin a todo lo referente en el cual se encontraron o se tomaron todos los datos para la realizacin del informe. Ejemplo: PERRY ROBERT, "Manual del Ingeniero Qumico". Editorial McGraw Hill, 1992. Tomo IV seccin 15. TREYBAL ROBERT, "Operaciones de Transferencia de Masa". Editorial McGraw Hill, Segunda Edicin. Anexos En los anexos se colocaran todos los clculos y operaciones realizadas, adems de todas graficas, y tablas utilizadas en la prctica y/o realizadas en la misma, adems se deben en el caso que fuere tabular todos y cada uno de los resultados obtenidos en la Prctica.
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N 1 EQUIPOS DE SEPARACIN OBJETIVOS PRCTICA: DE LA separar y la condensacin de los vapores sin permitir que el lquido retorne a la columna del equipo de destilacin. Por tanto, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el lquido que retorna se pone en contacto ntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Es posible realizar cualquiera de los dos mtodos como un proceso continuo o discontinuo (por etapas). En esta gua de separaciones, se dar informacin bsica, en lo que respecta a los procesos de destilacin continua en estado estacionario, incluyendo la vaporizacin parcial en una sola etapa sin reflujo (destilacin flash o (rpida) y la destilacin continua con reflujo (rectificacin) para sistemas que contienen slo dos componentes. Las ltimas secciones estn dedicadas al diseo y operacin de equipo de destilacin, tales como las columnas de platos perforados y con destilacin
Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Identificar los diferentes tipos de separacin. Identificar el equipo a emplear segn las caractersticas del compuesto a separar. Diferenciar entre Destilacin Continua y destilacin por lotes. Conocer el principio y funcionamiento de una planta piloto, en funcin al proceso a utilizar (destilacin por lotes, destilacin continua, Absorcin Gaseosa, Extraccin Lquido Lquido, y Extraccin Slido Lquido) FUNDAMENTOS TEORICOS: DESTILACIN En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales. El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea
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discontinua, rellenos, tipos de rellenos, absorcin de gases. Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base fsica de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existan dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin, de la composicin que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidos entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin, puede conducir a la
separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan equipos con etapas mltiples. Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homognea, el ingeniero aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de alguna propiedad, ms fcil y econmica ser la separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe tornar en consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para un proceso. Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los materiales de construccin y de proceso, as como la integracin con el resto del proceso qumico, son factores que contribuyen para determinar cual proceso de separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico.
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La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de roco. En forma simultanea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos del calor. La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa. Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar la separacin. Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. El oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de acero, en las naves
espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilacin del aire previamente licuado. Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn, combustible, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y, con frecuencia, la destilacin tambin interviene en las etapas intermedias de este proceso. Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna. El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno de los platos. El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la
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columna. El resto del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a contracorriente de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase lquida que se VA haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo, depende primordialmente de las volatilidades relativas de
los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor. Destilacin por lotes: Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existe n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran ncolumnas de destilacin continua simple. En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial, ya no se suministra ms alimentacin. El liquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la columna, parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo
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del destilador, este se agotar en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin. Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso. Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el lquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El lquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a travs de cada plato y a travs de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a travs de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a travs del lquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato superior. El efecto global es un contacto mltiple a contracorriente entre el gas y el lquido, aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto
ntimo, ocurre la difusin interfacial y los fluidos se separan. El nmero de platos tericos o etapas en el equilibrio en una columna o torre slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo est determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el nmero de platos reales se determina por el diseo mecnico utilizado y las condiciones de operacin. Caractersticas generales: - Vertederos: El lquido se lleva de un plato al siguiente mediante los vertederos. Estos pueden ser tuberas circulares o, de preferencia, simples partes de la seccin transversal de la torre eliminadas para que el lquido fluya por los platos verticales. Puesto que el lquido se agita hasta formar una espuma sobre el plato, debe permitirse que permanezca un tiempo adecuado en el vertedero para permitir que el gas se separe del lquido, de tal forma que slo entre lquido claro en el plato inferior. El vertedero debe colocarse lo suficientemente cerca del plato inferior como para que se una al lquido en ese plato, as se evita que el gas ascienda por el vertedero para acortar el camino hacia el plato superior.
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Derramaderos: La profundidad del lquido sobre el plato, requerida para el contacto con el gas, se mantiene mediante un derramadero, que puede ser o no continuacin del plato de descenso - Platos Perforados: Su bajo costo ha hecho que se conviertan en los platos ms importantes. La parte principal del plato es una hoja horizontal de metal perforado, transversal al cual fluye el lquido; el gas pasa en forma ascendente a travs de las perforaciones. Etapa de equilibrio: Los procesos de transferencia de energa y masa en una columna de destilacin real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definicin: la corriente de vapor y la de lquido que salen de una etapa en equilibrio, estn en equilibrio completo entre s; se pueden utilizar relaciones termodinmicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se disea una columna hipottica que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separacin especificada para la columna real. A continuacin, el nmero de etapas hipotticas de equilibrio se
debe convertir en un nmero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. El empleo del concepto de una etapa de equilibrio, separa el diseo de una columna de destilacin en tres partes principales: 1. Los datos y los mtodos termodinmicos que se requieren para predecir las composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente. 2. Se debe calcular el nmero de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separacin especfica o la separacin que se obtendr con un nmero dado de etapas de equilibrio. 3. El nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un nmero equivalente de platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el dimetro de la columna. ABSORCIN DE GASES: En la absorcin de gases un vapor soluble se absorbe desde su mezcla con un gas inerte por medio de un lquido en el que el gas (soluto) es ms o menos soluble. Una aplicacin primordial de la tecnologa de absorcin es la eliminacin de
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CO2 y H2S a partir del gas natural o del gas de sntesis por absorcin en disoluciones de sales de aminas o alcalinas. El lavado de amoniaco a partir de una mezcla de amoniaco y aire por medio de agua lquida es un ejemplo tpico. El soluto se recupera despus del lquido por destilacin, y el lquido absorbente se desecha o se reutiliza. En ocasiones un soluto se remueve de un lquido poniendo este ltimo en contacto con un gas inerte; tal operacin, que es inversa a la absorcin, recibe el nombre de desorcin de gases o eliminacin. Columnas de relleno: Un aparato frecuentemente utilizado en absorcin de gases y en algunas otras operaciones de transferencia de materia es la columna o torre de relleno. El dispositivo consiste en una columna cilndrica, o torre, equipada con una entrada de gas y un espacio de distribucin en la parte inferior; una entrada de lquido y un distribuidor en la parte superior; salidas para el gas y el lquido por cabeza y cola, respectivamente; y una masa soportada de cuerpos slidos inertes que recibe el nombre de relleno de la torre. El soporte ha de tener una gran fraccin de rea libre de forma que no se produzca inundacin en el plato de soporte. La
entrada del lquido, que puede ser disolvente puro o una disolucin diluida del soluto en el disolvente, y que recibe el nombre de lquido agotado, se distribuye sobre la parte superior del relleno mediante un distribuidor y en la operacin ideal, moja uniformemente la superficie del relleno. Torre Empacada
El gas que contiene el soluto, o gas rico, entra en el espacio de distribucin situado debajo del relleno y asciende a travs de los intersticios del relleno en
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contracorriente con el flujo de lquidos. El relleno proporciona una gran rea de contacto entre el lquido y el gas, favoreciendo as un ntimo contacto entre las fases. El soluto contenido en el gas rico es absorbido por el lquido fresco que entra en la torre y el gas diluido o agotado abandona la torre. El lquido se enriquece en soluto a medida que desciende por la torre y el lquido concentrado sale por el fondo de la torre. Etapas en el diseo. Las etapas en el diseo de una columna de relleno de absorcin, pasa por los siguientes puntos o etapas: a. Seleccin del disolvente. b.Obtencin de datos de equilibrio. c. Balance de materias. d.Balance entlpico (excepto para absorcin isoterma). e. Eleccin del relleno y clculo del dimetro de la columna. f. Clculo de la altura de la columna. Seleccin del disolvente: En la absorcin de gas dependiendo del diseo se puede dar el caso de que tan slo sirva un disolvente especfico, por el contrario cuando es posible seleccionar entre unos cuantos se da preferencia a los lquidos con altas solubilidades del soluto. La
alta solubilidad reduce la cantidad de disolvente a recircular. El disolvente debe ser relativamente no voltil, econmico, no corrosivo, estable, no viscoso, no espumante y de preferencia no inflamable. Ya que, por lo general, el gas que sale est saturado con disolvente, la prdida de ste puede ser costosa. Por lo tanto, se pueden escoger disolventes de bajo costo entre los ms costosos de elevada solubilidad o baja volatilidad. Por lo general, se utiliza agua para los gases bastante solubles en agua, aceites para los hidrocarburos ligeros y disolventes qumicos especiales para los gases cidos, como por ejemplo: CO2, SO2 y H2S. En definitiva, la alternativa ms conveniente dentro de disolventes utilizados en absorcin fsica, ser: (a) Preferibles lquidos de mayor solubilidad al soluto. (b) El disolvente ms barato y no corrosivo. Obtencin de los datos de equilibrio. En primer lugar, como ya se ha comentado anteriormente, lgicamente hay que decir que los mejores datos de equilibrio son los datos obtenidos experimentalmente en laboratorio o en planta piloto para la mezcla especfica a
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utilizar, ya que son los ms precisos. La nica alternativa a la va anterior es la obtencin de datos de equilibrio en bibliografa, ya sean enciclopedias, revistas especializadas en ingeniera qumica, tablas (I.C.T.), etc. Eleccin del relleno: Existen diferentes empaques o rellenos para las columnas de absorcin. El relleno puede ser cargado al azar en la torre o bien ser colocado ordenadamente a mano. Los rellenos al azar consisten en unidades de 1/4 a 3 pulgadas en su dimensin mayor. Los rellenos inferiores a 1 pulgada se utilizan fundamentalmente en columnas de laboratorio o de planta piloto. Las unidades de relleno ordenado son de tamaos comprendidos entre 2 y 8 pulgadas. Los principales requerimientos de un relleno de torre son: Debe ser qumicamente inerte frente a los fluidos de la torre. Debe ser resistente mecnicamente sin tener un peso especfico. Debe tener pasos adecuados para ambas corrientes sin excesiva retencin de lquido o cada de presin. Debe proporcionar un buen contacto entre el lquido y el gas.
Debe tener un coste razonable. Por tanto, la mayora de los rellenos de torre se construyen con materiales baratos, inertes y relativamente ligeros, tales como arcilla, porcelana o diferentes plsticos. A veces se utilizan anillos metlicos de pared delgada, de acero o aluminio. La porosidad del lecho y el paso para los fluidos se fuerzan haciendo las unidades de relleno irregulares o huecas, de forma que se entrelazan para dar lugar a estructuras abiertas con una porosidad de 60 a 95 por 100. Para la eleccin del tipo de relleno ptimo, se tendrn en cuenta 3 parmetros: (a) El relleno debe presentar el caudal de humectacin mayor posible. (b) La velocidad del gas que circula por la columna debe estar comprendida entre 0,3 y 0,5 [m/s]. (c) La relacin entre el dimetro de la columna y el dimetro de la partcula debe ser mayor que 8. Columnas de platos. En la se representa una torre de platos para absorcin de gases que suele ser de platos perforados u otro tipo de platos comnmente utilizados en destilacin. Normalmente en absorcin de gases se suelen emplear
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columnas de relleno, pero en algunas ocasiones es preferible utilizar Columnas de platos, dependiendo de las condiciones de la operacin. Por ejemplo, con frecuencia se elige una columna de platos perforados en vez de una columna de relleno para evitar el problema de la distribucin del lquido en una torre de gran dimetro y disminuir la incertidumbre en el cambio de escala. Por tanto se suelen utilizar torres de platos en los siguientes casos:
(separacin) y por lo general no se requiere reflujo. En los siguientes prrafos se analizan los balances de materia en la columna de platos de absorcin de gas y el mtodo aproximado de diseo grfico para la resolucin de las incgnitas del diseo. EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO: La Extraccin lquido - lquido es un proceso de separacin de los componentes en una solucin mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles. Este proceso se conoce tambin como Extraccin liquida o Extraccin con disolvente. La Extraccin lquido - lquido se basa en la diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un solvente dado, y consiste en la separacin de los constituyentes de una disolucin liquida por contacto de otro lquido inmiscible que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes de la disolucin original, dando lugar a la aparicin de dos capas liquidas inmiscibles de diferentes densidades. La disolucin a tratar se denomina alimentacin y el lquido que se pone en contacto con ella disolvente. Despus del contacto entre la alimentacin y el disolventes obtienen dos fases liquidas, denominadas extracto y refinado.
(a) Cuando en columnas de relleno el dimetro es superior a 1 [m]. (b) Si existen deposiciones de slidos que obstruyen el empaque. (c) Si el flujo de lquido inunda la columna de relleno. (d) Aceptan todo tipo de fluidos, excepto los corrosivos. En la absorcin de gases, la nueva fase consta del disolvente inerte no voltil (absorcin) o el gas inerte no soluble
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La Extraccin lquido- lquido se utiliza principalmente cuando la destilacin no es practica o su empleo es demasiado costoso, los casos mas frecuentemente de su empleo se presentan cuando sus componentes a separar pueden ser sensibles a la temperatura, como por ejemplo los antibiticos; o relativamente no voltiles como las sales minerales. En la prctica se estudia el sistema agua - cido benzoico kerosn, en el cual el kerosn y el agua son inmiscibles y el cido benzoico se reparte entre las dos fases. El sistema de Extraccin utilizado es de agitacin mecnica tipo pulsado, de platos perforados. Dado el efecto de las pulsaciones, los lquidos deben atravesar continuamente hacia arriba y debajo de las perforaciones de los platos (diagrama de perforacin pequeo). La tensin interfacial de los lquidos alcanza gran importancia en la determinacin de los caudales de operacin, a travs de la frecuencia de amplitud de las oscilaciones. EXTRACCIN SLIDO LQUIDO La extraccin slido lquido o lixiviacin es una operacin para separar los constituyentes solubles de un slido inerte con un solvente. Este proceso de extraccin suele comprender la recuperacin por separado del
solvente y del soluto. Un ejemplo es el azcar que se separa por lixiviacin de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodn mediante lixiviacin con disolventes orgnicos. El propsito de la planta solido lquido a utilizar en la prctica, consiste en la disolucin de uno o ms componente de una mezcla por contacto con un disolvente liquido. Esta se puede dar a travs de dos proceso el primero: el slido se encuentra sumergido en el solvente (proceso de inmersin), el segundo: el solvente ya procesado cae en forma de lluvia sobre el slido contenido en el extractor (proceso de precolacin), en ambos procesos se da el contacto entre el solvente y el slido obtenindose una disolucin que luego separara, mediante la columna de relleno donde es recuperado el solvente.
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Planta de Destilacin por Lote
DESCRIPCIN DEL EQUIPO
1.- Panel de Control. 2.- Resistencias Trmicas. 3.- Bomba. 4.- Vlvula de Descarga. 5.- Caldern. 6.- Compuerta de Entrada del Caldern. 7.- Manmetro. 8.-Columna de Relleno. 9.-Intercambiador de Calor. 10.-Termoposo (receptculo termmetro). 11.- Vlvula de Reflujo. del
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Planta de Absorcin Gaseosa
DESCRIPCIN DEL EQUIPO 1.- Bombona de CO2 2.- Rotmetro de CO 2 3.- Rotmetro de Aire. 4.- Vlvula de Descarga. 5.Calor. 6.- Rotmetro de Agua a la Parte Superior de la Torre. 7.- Rotmetro de Agua a la Media Torre. 8.- Bomba de Agua. 9.- Vlvula Para la Toma de muestra. 10.- Recipiente de Agua. 11.- Manmetro. 12.- Empaque de Relleno (anillos rasching). 13.Termoposo (receptculo del termmetro). Superior de la Intercambiador de
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Planta de Extraccin Lquido Lquido
DESCRIPCIN DEL EQUIPO 1 Regulador de Presin. 2. Baln de Fase Ligera. 3. Salida de Fase Ligera (Extracto). 4. Baln de Fase Pesada. 5. Zona de Decantacin Superior. 6. Columna de Platos Perforados. 7. Recipiente Anti Impulso. 8. Rotmetros. 9. Zona de Decantacin Inferior. 10. Impulsador Electro Neumtico. 11. Baln de Recepcin del Extracto. 12. Baln de Recepcin del Refinado. 13. Salida de Fase Pesada (Refinado). 14. Tomas de Muestras. 15. Vlvulas de Salida a la Atmsfera
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Planta de Destilacin Solido - Lquido
DESCRIPCIN DEL EQUIPO 1. 2. 3. 4. Panel de control (1) Bomba (2) resistencia (3) Vlvula de toma de muestra (15.4 , 6) 5. Sistema de calentamiento (calderin) (5) 6. Columna de relleno (7) 7. Vlvula de reflujo (8) 8. Termo pozo (9) 9. Condensador (10) 10. Nivel del fluido del liquido contenido en el extractor (13) 11. Vlvula de pase (11,14,21) 12. Extractor (16) 13. Baln del solvente (19) 14. Baln del solvente (20) 15. Baln de recuperacin del solvente (22)
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N 2 DESTILACIN POR LOTE OBJETIVOS DE LA PRCTICA Comprobar los fundamentos de la Destilacin por Lotes, a Reflujo Total (constante), con Reflujo. Determinar el N de platos Tericos de la columna a Reflujo Total Observar mediante Grficos la composicin del destilado en funcin del tiempo. (XD), RD Y RT (XR) Determinar el Flujo de Vapor a Reflujo Total Determinar "L" A Relacin de Reflujo. Determinar el valor numrico del Reflujo establecido. Determinar la Eficiencia del proceso. Determinar el Calor disipado en el proceso. Determinar el tiempo de operacin. Realizar Balances de Materias y Energas FUNDAMENTOS TEORICOS Destilacin En la prctica, la destilacin puede llevarse a cabo segn dos mtodos principales. El primer mtodo se basa en la produccin de vapor mediante la ebullicin de la mezcla lquida que se desea separar y la condensacin de los vapores sin permitir que el lquido retorne a la columna del equipo de destilacin. Por tanto, no hay reflujo. El segundo mtodo se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en condiciones tales que el lquido que retorna se pone en contacto ntimo con los vapores que ascienden hacia el condensador. Es posible realizar cualquiera de los dos mtodos como un proceso continuo o discontinuo (por etapas). En esta gua de separaciones, se dar informacin bsica, en lo que respecta a los procesos de destilacin continua en estado estacionario, incluyendo la vaporizacin parcial en una sola etapa sin reflujo (destilacin flash o (rpida) y la destilacin
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continua con reflujo (rectificacin) para sistemas que contienen slo dos componentes. Las ltimas secciones estn dedicadas al diseo y operacin de equipo de destilacin, tales como las columnas de platos perforados y con destilacin discontinua, rellenos, tipos de rellenos, absorcin de gases. Destilacin por lote La destilacin por lotes se utiliza industrialmente cuando se trabaja con pequeas cantidades de lquido, o cuando se requiere obtener diversos productos con un mismo equipo. Es un equipo ms difcil de manejar que el de destilacin continua, porque no es un Proceso Estacionario. Para una carga de composicin Xi y Relacin de Reflujo Constante, la composicin del destilado XD vara continuamente con el tiempo. Adems permite rectificar solamente al producto de cabeza. La principal ventaja de la Destilacin por Lotes es su versatilidad, y que para un nmero dado de Platos Tericos, La Destilacin por Lotes permite un destilado de mayor concentracin en el Componente ms Voltil. Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa Esto constituye la base fsica de las
operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin, de la composicin que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidos entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin, puede conducir a la separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan equipos con etapas mltiples. Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homognea, el ingeniero
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aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de alguna propiedad, ms fcil y econmica ser la separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe tornar en consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para un proceso. Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los materiales de construccin y de proceso, as como la integracin con el resto del proceso qumico, son factores que contribuyen para determinar cual proceso de separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de
burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de roco. En forma simultanea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos del calor. La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa. Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar la separacin. Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. El oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de acero, en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilacin del aire previamente licuado. Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn, combustible, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y, con frecuencia, la destilacin tambin
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interviene en las etapas intermedias de este proceso. Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna. El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno de los platos. El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la columna. El resto del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo, para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a
contracorriente de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase lquida que se VA haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo, depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor. Destilacin por lotes Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener
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que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples. En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial, ya no se suministra ms alimentacin. El liquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la columna, parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo del destilador, este se agotar en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin. Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.
Anlisis del Proceso El Sistema se carga con una Mezcla "F" la cual, al irse produciendo la destilacin producida un vapor "V", el cual por condensacin da el producto lquido que se separa en dos corrientes una el Reflujo "L" y el otro el destilado "D", en cualquier instante deber cumplirse que:
DONDE: R = Residuo que queda en el Calderin Tambin:
Siendo X las Fracciones Molares de las Fases respectivas. Como existe una zona de enriquecimiento solamente (en el componente ms voltil) habr una sola Recta de Operacin. La Recta de Operacin se obtiene realizando un Balance de Materia en el Plato n estableciendo una relacin para toda la columna entre las composiciones del
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Vapor que sale de cada Plato (Y = n+1) y el lquido que entra (Xn)
XD : Es la Composicin del Destilado en el instante inicial. Como "V" se divide en dos corrientes L y D, se utiliza una relacin llamada Relacin de Reflujo
Para un Sistema Binario Ideal la Recta de Operacin tiene como pendiente
Coordenadas X = 0
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A partir de la Alimentacin XF se trazan escalones, el N de Escalones determina el N de Platos Tericos de la Columna para una Relacin de Reflujo dada. Si la columna opera a Reflujo Total, en este caso, Queda:
Composicin promedio d e l destilado Como la Columna opera en forma discontinua y no se alcanza el estado estacionario, resulta que en un instante dado al eliminarse una cantidad "D" del sistema, que ser ms rico en el componente ms voltil, la composicin del residuo (R = F D) habr disminuido en el componente ms voltil lo que significa que al instante siguiente se partir con una carga de concentracin menor, de aqu entonces que se debe hacer un Balance en trminos diferenciales a partir del cual se obtiene: Integrando queda:
Si el Reflujo es total significa que

D=0 y entonces L/D = oc (Yn+1 = Xn)
Lo que significa que para Reflujo Total, la lnea de operacin se confunde con la recta de 45 y el N de Platos corresponde ser el mnimo posible para la columna dada y el sistema a destilar.
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La integral se realiza en forma grfica tomando valores de XD y XR, gratificando:
Calor Disipado
Con el rea bajo la curva se obtiene el valor de la integral, lo que permite obtener R, D, XK, Xn arbitrariamente y se determinan los valores de XR con el nmero de Platos conocidos con la Recta de Operacin para Reflujo Total
Qt = (Calor Transmitido) HRS= Tiempo de Operacin Tiempo de Operacin
EQUIPO Planta de Destilacin por Lotes. Cronmetros Cilindros graduados (100 mi). Termmetro Fiola ECUACIONES Eficiencia del Trabajo EL INFORME INCLUIR DEBE
Construccin del Grfico (sistema: Metanol - Agua). A partir de Condiciones de Equilibrio X - Y (N P.T). Grfico XD Vs T (RD) Grfico XB Vs T (RD) Flujo de vapor V (cc/seg.). Relacin de Reflujo (L/D).
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Eficiencia del proceso. Calor disipado en el proceso. Tiempo de Operacin (terico). % de Error Balance de Materia y Energa. Se deben incluir en los anexos una muestra de clculo. Kgmol de F; D; R; Exp. Clculo de los Pesos Moleculares Promedio de F, D,R. BIBLIOGRAFA FOUST; Capitulo 8, Pag. 110. Me Cabe/ Smith Tomo II.. Ocon/Tojo Tomo I.
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N 3 ABSORCIN GASEOSA
OBJETIVOS PRCTICA:
DE
LA
Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Aprender a calcular la altura de una torre. Realizar balances de materia, a partir de los cambios deseados de concentracin y velocidad en nuestra operacin. Conocer que efecto tiene la temperatura de operacin en la velocidad de absorcin. Conocer que efecto tiene la presin parcial del gas en la solubilidad del solvente. Calcular la velocidad mxima de un flujo de gas en una torre de relleno (Velocidad de inundacin). Diferenciar terica y grficamente entre absorcin y desorcin. Operar un equipo de absorcin de gases. (Planta I.U.T.A.G)
FUNDAMENTOS TEORICOS: En la absorcin de gases se absorbe un gas, contenido en una mezcla con otro gas inerte, mediante un lquido en el que el soluto gaseoso es ms o menos soluble. Este proceso se utiliza cuando no es posible la separacin por destilacin, por Ej.: Cuando las presiones de vapor de los componentes son muy parecidas. Utilizamos la absorcin gaseosa a travs de un lquido, en el cul uno de los componentes sea Miscible. Este tiene que ser soluble en el lquido que en la mezcla gaseosa en la cual se encuentra. El aparato ms frecuentemente utilizado en la absorcin de gases, y tambin en otras operaciones, es la torre de relleno, provista de una (cmara) entrada y una cmara de distribucin de liquido en la parte superior, salidas para el gas y el liquido en la cima y en el fondo respectivamente, un lecho de partculas slidas
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inertes que reciben el nombre de relleno. La solubilidad del gas en el lquido es funcin de la naturaleza de ambos componentes, de la temperatura, de la presin parcial del gas en la fase gaseosa y de la concentracin del gas disuelto en el lquido. Al elevarse la temperatura del sistema se verifica que el proceso va acompaado de un desprendimiento de calor, la solubilidad del gas disminuir. Por otra parte, la solubilidad aumenta con la presin parcial del gas, siendo independiente de la presin total. Otra definicin: En la absorcin de gases un vapor soluble se absorbe desde su mezcla con un gas inerte por medio de un lquido en el que el gas (soluto) es ms o menos soluble. Un aparato frecuentemente utilizado en absorcin de gases y en algunas otras operaciones de transferencia de materia es la columna o torre de relleno. El dispositivo consiste en una columna cilndrica, o torre, equipada con una entrada de gas y un espacio de distribucin en la parte inferior; una entrada de lquido y un distribuidor en la parte superior; salidas para el gas y el lquido por cabeza y cola, respectivamente; y una masa
soportada de cuerpos slidos inertes que recibe el nombre de relleno de la torre. El soporte ha de tener una gran fraccin de rea libre de forma que no se produzca inundacin en el plato de soporte. La entrada del lquido, que puede ser disolvente puro o una disolucin diluida del soluto en el disolvente, y que recibe el nombre de lquido agotado, se distribuye sobre la parte superior del relleno mediante un distribuidor y en la operacin ideal, moja uniformemente la superficie del relleno.
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El gas que contiene el soluto, o gas rico, entra en el espacio de distribucin situado debajo del relleno y asciende a travs de los intersticios del relleno en contracorriente con el flujo de lquidos. El relleno proporciona una gran rea de contacto ntimo entre el lquido y el gas, favoreciendo as un ntimo contacto entre las fases. El relleno permite que volmenes relativamente grandes del lquido pasen a contracorriente con respecto al gas que fluye a travs de las aberturas, con cadas de presin del gas relativamente bajas. El soluto contenido en el gas rico es absorbido por el lquido fresco que entra en la torre y el gas diluido o agotado abandona la torre. El lquido se enriquece en soluto a medida que desciende por la torre y el lquido concentrado sale por el fondo de la torre. Etapas en el diseo. Las etapas en el diseo de una columna de relleno de absorcin, pasa por los siguientes puntos o etapas: 1. Seleccin del disolvente. 2. Obtencin de datos de equilibrio. 3. Balance de materias. 4. Balance entlpico (excepto para absorcin isoterma). 5. Eleccin del relleno y clculo del dimetro de la columna. 6. Clculo de la altura de la columna.
En la absorcin de gas dependiendo del diseo se puede dar el caso de que tan slo sirva un disolvente especfico, por el contrario cuando es posible seleccionar entre unos cuantos se da preferencia a los lquidos con altas solubilidades del soluto. La alta solubilidad reduce la cantidad de disolvente a recircular. El disolvente debe ser relativamente no voltil, econmico, no corrosivo, estable, no viscoso, no espumante y de preferencia no inflamable. Ya que, por lo general, el gas que sale est saturado con disolvente, la prdida de ste puede ser costosa. Por lo tanto, se pueden escoger disolventes de bajo costo entre los ms costosos de elevada solubilidad o baja volatilidad. En la absorcin de gases, la nueva fase consta del disolvente inerte no voltil (absorcin) o el gas inerte no soluble (separacin) y por lo general no se requiere reflujo. Efecto de la Presin Las columnas de absorcin con frecuencia son operadas bajo presin para incrementar la capacidad y elevar las velocidades de transferencia de masa. La presin parcial de equilibrio del soluto depende slo de la composicin del lquido y de la temperatura, as que la fraccin mol de equilibrio en el gas vara inversamente con la presin total. yA= PA / P
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Si las velocidades de gas y lquido se mantienen constantes de modo que la lnea de operacin no cambie hacia una presin mayor, se incrementa la fraccin mol de la fuerza impulsora, tal como se muestra en la figura, y se reduce el nmero de unidades de transferencia. A mayor presin, la velocidad mnima del lquido es ms pequea, as que la lnea de operacin podra cambiar para dar un producto ms rico, como se indica con la lnea de trazos discontinuos en la figura, y alrededor del mismo nmero de unidades de transferencia que antes.
Efectos De Temperatura. Cuando una torre de absorcin se alimenta con un gas rico, la temperatura de la torre vara en forma apreciable desde el fondo hasta la parte superior de la misma. El calor de absorcin del soluto aumenta la temperatura de la solucin, mientras que la evaporacin del disolvente tiende a
disminuir la temperatura. Es comn que el efecto global es un aumento de temperatura del lquido, pero a veces la temperatura pasa por un mximo cerca del fondo de la columna. La forma del perfil de temperatura depende de las velocidades de absorcin de los solutos, de la evaporacin o condensacin del solvente y de la transferencia de calor entre las fases. Cuando la temperatura del gas a la entrada es similar a la de salida del lquido, y el gas que entra est saturado, hay poco efecto en la evaporacin del solvente, y el aumento de la temperatura del lquido es aproximadamente proporcional a la cantidad de soluto absorbido. En este caso, la lnea de equilibrio se curva gradualmente hacia arriba. Cuando un gas rico se introduce como alimentacin en una torre de absorcin, la temperatura vara a lo largo de la torre, y este gradiente de temperatura afecta a la forma de la lnea de operacin o equilibrio. La velocidad de absorcin es grande a la entrada del gas, y el calor de disolucin del componente absorbido puede ser suficiente para provocar un aumento considerable de la temperatura del lquido. Puesto que la presin parcial del componente absorbido aumenta con la temperatura, la concentracin del vapor en equilibrio con un lquido de una composicin definida aumenta tambin con la temperatura es
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suficientemente grande, la lnea de equilibrio puede cortar a la lnea de operacin, y en el fondo de la torre el proceso se detiene.
Velocidad de Inundacin. Una torre que contiene un determinado relleno, regara con un flujo definido de liquido, la velocidad del flujo del gas tiene un limite superior, que se conoce como "VELOCIDAD DE INUNDACIN. Esta velocidad puede obtenerse a partir de la relacin entre la cada de presin a travs del lecho de relleno y la velocidad del flujo del gas; a partir del liquido retenido por el relleno. En una torre empacada con cierto tipo y tamao de relleno y con un flujo conocido de lquido, existe un lmite mximo para la velocidad del flujo de gas, llamado velocidad de inundacin. La torre no puede operar con una velocidad de gas superior a sta. A velocidades gaseosas bajas, el lquido fluye hacia abajo a travs
del empaque casi sin influencia por el flujo ascendente de gas. A medida que se aumenta el gasto de gas (cuando se trata de velocidades bajas), la cada de presin es proporcional al gasto a la potencia 1.8. Al llegar al gasto de gas llamado punto de carga, ste comienza a impedir el flujo descendente de lquido y al mismo tiempo aparecen acumulaciones o piscinas localizadas en el empaque. La cada de presin del gas comienza a incrementarse a velocidades cada vez mayores; a medida que el gasto del gas aumenta, la acumulacin o retencin de lquido tambin aumenta. En el punto de inundacin el lquido ya no puede seguir fluyendo a travs del empaque y sale expulsado con el gas. En la operacin real de una torre, la velocidad del gas se mantiene por debajo del punto de inundacin. Entonces la velocidad gaseosa econmica ptima se aproxima a la mitad de la velocidad de inundacin. Esta velocidad depende de un balance econmico entre el costo de la energa y los costos fijos del equipo. Balances de materia Tal como se ha visto, el dimetro de una torre empacada de absorcin depende de las cantidades de gas y lquido tratadas, de sus propiedades, y de la relacin de una corriente con otra. La altura de la torre, y por tanto el volumen total del empaque, depende de la magnitud de los
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cambios deseados en la concentracin y de la velocidad de transferencia de masa por unidad de volumen empacado. Por tanto, los clculos de la altura de la torre se basan en balances de materia, balances de entalpa y en estimaciones de la fuerza impulsora y de los coeficientes de transferencia de materia. En una planta de contacto diferencial, tal como la torre empacada de absorcin que se I ilustra en la figura, las variaciones de composicin son continuas de un extremo a otro del equipo. Los balances de materia para la porcin de la columna por encima de una seccin arbitraria son los siguientes:
DONDE: G: Cantidad total de gas que pasa a travs de la torre. L: Cantidad total de liquido que baja por la torre. G: Moles de gas que no se difunde en la torre. L': Moles de lquido que no se difunde en la torre. G; L: Son constantes a lo largo de la torre. y : Fraccin molar. Y : Relacin molar. Pa: Presin parcial. x : Fraccin molar. X: Relacin molar.
Parte Gaseosa
L1 - L X0 - X1 L G G1 - G Y0 - y1 - P1
G`
Parte Lquida
x Ln - L
n
y Gn - 1 G yn 1; Yn 1
Y -
Xn
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Haciendo un balance de material referido al componente a separar, entre una seccin de la torre y la seccin inferior tenemos. G = (Y(n-1) Y) = L`(Xn X)
Aplicando el mismo balance entre la seccin anterior y la parte superior de la torre tenemos: G = (Y1 Y) = L`(X0 X)
Esta ltima, en el diagrama X-Y representa una que pasa por el punto (Xn; Yn+1) y tiene como pendiente L/G. PLANTA DE ABSORCIN GASEOSA
DESCRIPCIN DEL EQUIPO 1.CO2 2.- Rotametro de CO2 3.- Rotametro de Aire. 4.Vlvula de Descarga. 5.- Intercambiador de Calor. 6.- Rotametro de Agua a la Parte Superior de la Torre. 7.- Rotametro de Agua a la Media Superior de la Torre. 8.- Bomba de Agua. 9.- Vlvula Para la Toma de muestra. 10.- Recipiente de Agua. 11.- Manmetro. 12.- Empaque de Relleno (anillos rasching). 13.Termoposo (receptculo del termmetro). Bombona de
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EQUIPO: Relleno rashing 10x10 mm. de superficie interfacial. Porcentaje de vaco 887o. Altura 2,5m. Dimetro lOO mm. OPERACIN DEL EQUIPO: 1. Llenar el depsito del lquido hasta lo establecido. 2. Verificar que las vlvulas de descarga estn cerradas. 3. Encender la bomba del lquido. 4. Establecer el flujo del lquido. 5. Mantener la recirculacin del lquido, manteniendo el nivel en el depsito. 6. Comprobar el flujo para el cual se produce la inundacin (se realiza con aire puro) 7. Agregar el gas soluto en la medida determinada y se establece un rgimen estable. 8. Comprobar la estabilidad de la temperatura. 9. Repetir la operacin a diferentes rangos de temperatura. CALIBRACIN ROTAMETRO AIRE-CO2 Igual aire-CO2 Pm aire = 29gr/mol (O,21 02 0,79 N2)
NOMENCLATURA x ; y = Composiciones Molares del Liquido y Gas X ; Y = Relaciones Molares del Liquido y Gas L ; G = Corriente Gaseosa y Liquida pura que no se transfieren Pa = Presin Parcial H = Constante de Henry N = Normalidad del Titulante A = ml Promedio del titulante L = Viscosidad Absoluta del Liquido g; L = Densidad del Liquido y Gas G1; L= Gas de Entrada L 1 yL2 = Corriente Liquida a la Entrada (2) y a la Salida (1) L min = Cantidad Mnima de Agua Gim = Velocidad de Inundacin av = rea Media por Unidad de Volumen de la Torre = Porosidad R=(Atm X m3)/(KmolX K) = 0,082 ap/3 = 458 m2/m3
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VARIABLES A DETERMINAR EN EL INFORME

1. Conc. (ppm) CO2 2. G1 (Kmol/h) 3. G (Kmol/h) 4. L1 (Kmol/h) 5. L2(Kmol/h) 6. Y1 7. Y2 8. X1 9. X2 10. X
*
ECUACIONES:
1. P.V=N.R.T 2. y1 =G/G1 3. Y = y/1-Y = Pa/PT-Pa 4. G = G1/(1+Y1) 5. L = L2 (1- X2) 6. X = x1 / (1-x2) 7. L1 = L / (1-X1) 8. CO2 Abs = L1 - L2 9. G2 = G1 CO2 abs 10. L/G = Y1 Y2 / X1 X2 (RELACIONES) 11. L min = G (y1 y2) / X* - X2 12. L1/G1 (g/L)1/2 13. Gin = logo (L)0,2cp 14. DALTON = Pa = PT x Ya 15. HENRRY = Pa = H x Xa 16. CO2 (ppm)= A x N x 44000/ml muestra Donde: A= ml de titulante N = Normalidad del titulante 17. gas = Pm x Patm / R 18. 1 atm = 1033 cmH2O 19. 1 cp = 1 x 10-3 kg/m seg
x x
11. Dimetro de la columna D=4 x A / 12. A=kg/h gas / vel msica gas 13. Altura de la torre 14. NOG Z = HOG x NOG
*
gc x g x L / a/
(N de elem de transf)=(Y1-Y2)/(Y-Y
15. (Y-Y*)=(Y1-Y1*)-(Y2-Y2*) / Ln(Y1-Y1*)/ (Y2-Y2*) 16. Y1* = H x X1/PT 17. Y2* = H x X2/PT 18. HOG=G/kya (1-y)log 19. L (Kmol/h) 20. G2 (Kmol/h) 21. C02 Abs (Kmol/h) 22. g (Kg/m3) 23. GIN (Kg/m2h) 24. L min (Kmol/h) 25. Datos de equilibrio 26. Grfica X vs Y 27. Tipo de procesos exo o endo 28. Vel.masica gas=G1/A
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N 4 EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO
OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Determinar la cantidad inicial de azcar en la remolacha que se esta procesando. Determinar las composiciones de extracto para diferentes tiempos. Determinar la cantidad total de azcar extrada. Determinar el rendimiento del proceso de extraccin slido lquido para una cierta cantidad de remolacha azucarera y con un rea superficial definida. FUNDAMENTOS TEORICOS: Introduccin La extraccin slido- lquido es una operacin unitaria empleada para separar uno o ms componentes de una solucin slida, tiene un amplio uso en la industria, donde se emplea desde la metalurgia hasta en la obtencin de aceites vegetales a partir de semillas. Esta operacin puede ser
realizada de manera continua o discontina. De acuerdo a la forma en que se opere se emplearn diversos equipos que pueden ser simples tanques o sofisticados equipos de operacin continua. Industrialmente el proceso de extraccin de azcar de la remolacha se lleva a cabo en tanques cerrados, en los cuales el slido sufre la lixiviacin con agua caliente a contracorriente. Es importante recordar y manejar los siguientes conceptos fundamentales para esta operacin: rea superficial, disolvente de extraccin, ndice de refraccin, concentracin instantnea, rendimiento, termostato, caudal, operaciones industriales donde se utilice este proceso, etc. En la prctica se estudia el sistema agua remolacha azucarada con ciertas variables a tener en cuenta. Temperatura de Lixiviacin: Por lo general se desea realizar la lixiviacin a temperatura lo ms elevadas posible. Las temperaturas
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elevadas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en consecuencia concentraciones finales mayores en licor de lixiviacin. A temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las difusividades; esto incrementa la rapidez de lixiviacin. Equilibrio: En la lixiviacin, siempre que est presente una cantidad suficiente de solvente para disolver todo el soluto que entra con el slido y no exista adsorcin del soluto por el slido, el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la concentracin de la solucin que se forma es uniforme. Tal condicin puede alcanzarse fcilmente o con dificultad, dependiendo de la estructura del slido. Estos factores se consideran al tratar la eficiencia de las etapas. Suponiendo que se cumplen las condiciones necesarias para que se alcance el equilibrio, la concentracin del lquido retenido por el slido que sale de una etapa cualquiera es la misma que la del lquido que sobrefluye de la misma etapa. MATERIAL Y EQUIPOS Remolacha Agua Cilindro graduado Cronometro Carbn Activado Planta Piloto de Extraccin Solido - Lquido.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL I. Determinacin de la concentracin de azcar en la remolacha. 1) Pese150g de remolacha, colquelos en un cilindro graduado de 500ml y complete el volumen con agua caliente a 50c aprox. 2) Licu la mezcla preparada durante un tiempo aprox. de 15 min y luego filtre una pequea parte del licuado resultante. 3) Agregue una pequea cantidad de carbn activado hasta que este transparente, filtre y determine el ndice de refraccin II. Proceso de Extraccin. 1. Llene con agua el depsito de solvente y coloque en funcionamiento el sistema de calentamiento, para que el agua alcance la temperatura de extraccin indicada por el profesor. 2. Corte el slido en la forma en que se le indique y pese 1kg de muestra. Colquela en la malla e introduzca la malla en el extractor. 3. Haga fluir el agua caliente hacia el extractor, hasta conseguir un nivel de 5 10 cm por encima del slido. Comience a contar el tiempo a partir del instante en que el agua se pone en contacto con el slido. 4. Abra la vlvula del fondo del extractor y regule hasta obtener
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el caudal del extracto especificado por el profesor (20 25 ml/min). Ajuste la vlvula del depsito del solvente, para mantener constante el nivel del lquido en el extractor. 5. Tome muestras del extractor cada diez minutos y determine su ndice de refraccin, hasta que ste sea constante. Para cada tiempo, mida la temperatura del fluido a la entrada, a la salida del extractor y en el reservorio de solvente. 6. Una vez finalizada la toma de muestras cierre las vlvulas y mida el volumen retenido en el extractor y su respectivo ndice de refraccin. 7. Mida el volumen acumulado de extracto y su ndice de refraccin con la finalidad de efectuar los respectivos balances de masa. 8. Es importante que revise frecuentemente el caudal de operacin ya que este debe permanecer constante a travs de toda la operacin 9. Mantenga el nivel de lquido en el reservorio de solvente. III. Curva de Calibracin. 1) Prepare la curva de calibracin con azcar comercial, tomando en cuenta las siguientes concentraciones en g/l 100, 90.9, 83.3, 66.7, 50, 33.3, 25, 20, 12.5, 6.25, 3.13, 1.56 y 0.78.
2) Mida el ndice de refraccin a cada una de las soluciones antes de preparadas. 3) Grafique Concentracin Vs ndice de Refraccin (IR) con los valores determinados experimentalmente. Con esta grfica y los datos tomados del extracto (IR), se obtendr los datos para graficar concentracin vs tiempo.
EL INFORME DEBE INCLUIR Determinacin de la cantidad de azcar en la remolacha Determinacin de la concentracin de azcar para cada unas de la muestras de la experiencia realizada Calculo la cantidad de azcar extrada para cada tiempo y construya la grafica correspondiente Calculo el porcentaje de rendimiento para cada muestra
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BIBLIOGRAFIA Foust S. A., (1993), Principios de Operaciones Unitarias, 4 Ed., CECSA, Cap. 17 Perry R.H., Chilton C.H., (1986), Manual del Ingeniero Qumico, 5 Ed., Mc Graw Hill, Vol I., Cap. 5 Treybal E.R., (1993), Operaciones de transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill, Cap. 7
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EQUIPO EXPERIMENTAL
Leyenda 1. Panel de control (1) 2. Bomba (2) 3. resistencia (3) 4. Vlvula de toma de muestra (15.4 , 6) 5. Sistema de calentamiento (caldern) (5) 6. Columna de relleno (7) 7. Vlvula de reflujo (8) 8. Termo pozo (9) 9. Condensador (10) 10. Nivel del fluido del liquido contenido en el extractor (13) 11. Vlvula de pase (11,14,21) 12. Extractor (16) 13. Baln del solvente (19) 14. Baln del solvente (20) 15. Baln de recuperacin del solvente (22)
El propsito de la planta consiste en la disolucin de uno o ms componente de una mezcla por contacto con un disolvente liquido. Esta se puede dar a travs de dos proceso el primero: el slido se encuentra sumergido en el solvente (proceso de inmersin), el segundo: el solvente ya procesado cae en forma de lluvia sobre el slido contenido en el extractor (proceso de percolacin), en ambos procesos se da el contacto entre el solvente y el slido obtenindose una disolucin que luego separara, mediante la columna de relleno donde es recuperado el solvente.
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N 5 EXTRACCIN LIQUIDO - LIQUIDO
OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reforzar los conocimientos previos consultados. Instruirse para controlar y operar la planta de Extraccin lquido lquido, pulsada. (Planta I.U.T.A.G). Realizar comprobaciones de balance de materia. Calcular la fraccin msica del extracto (Ye). Calcular la fraccin msica del cido benzoico en la alimentacin (Xa). Calcular la fraccin msica del cido benzoico en el disolvente (Ys). Calcular la fraccin msica del cido benzoico en el refinado (Xr). Calcular el flujo msico del extracto (We) y refinado (Wr). Calcular el flujo msico del refinado por seccin transversal de la columna (R).
FUNDAMENTOS TEORICOS: Muchas sustancias biolgicas, as como compuestos inorgnicos y orgnicos, se encuentran como mezcla en un determinado componente, es por ello que para lograr separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable en la solucin, es necesario ejercer una operacin unitaria, de acuerdo a las fases presentes en la solucin, en el caso de la extraccin liquidoliquido sta se caracteriza por ser una operacin de transferencia de materia basada de la disolucin de uno o varios de los componentes de una mezcla en un disolvente selectivo, aprovechando las diferencias de solubilidades de los componentes de la mezcla en el disolvente aadido. En el laboratorio de procesos qumicos, se consta con una planta extraccin lquido- lquido pulsada, la cual opera bsicamente con un sistema ternario Agua -Acido Benzoico Kerosn, es por ello que para tener una idea general del proceso debemos conocer
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totalmente las partes o elementos que hacen posible la operacin. La extraccin lquidolquido La Extraccin lquido - lquido es un proceso de separacin de los componentes en una solucin mediante su distribucin en dos fases liquidas inmiscibles. Este proceso se conoce tambin como Extraccin liquida o Extraccin con disolvente. Esta operacin unitaria se basa en la diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un solvente dado y consiste en la separacin de los constituyentes de una disolucin liquida por contacto de otro lquido inmiscible que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes de la disolucin original, dando lugar a la aparicin de dos capas liquidas inmiscibles de diferentes densidades. La disolucin a tratar se denomina alimentacin y el lquido que se pone en contacto con ella disolvente. Despus del contacto entre la alimentacin y el disolventes se obtienen dos fases liquidas, denominadas extracto y refinado. La Extraccin lquidolquido se utiliza principalmente cuando la destilacin no es prctica o su empleo es demasiado costoso, los casos ms frecuentemente de su empleo se presentan cuando sus componentes a separar pueden ser sensibles a la temperatura, siendo la destilacin un proceso ineficaz. Es por esto que la extraccin liquido-
liquido puede presentar ventajas sobre ejecutar una separacin por destilacin como son: Las instalaciones son ms sencillas. Existe la posibilidad de separar componentes sensibles al calor. Cuando existen componentes de naturaleza qumica similar la selectividad del disolvente permite la separacin de componentes imposibles de separar basndose solo en el punto de ebullicin. La extraccin lquido-lquido, representa una solucin ventajosa con relacin a la destilacin porque permite extraer varias sustancias que tengan un grupo funcional parecido. Para no utilizar la destilacin con arrastre de vapor se emplea este mtodo. El fundamento de la extraccin lquido-lquido requiere que los dos lquidos no sean miscibles, por ello la extraccin depende del coeficiente de reparto. Cuando un soluto se disuelve en dos lquidos no miscibles en contacto entre s, dicho soluto se distribuir en cada uno de los lquidos en proporcin a la solubilidad en cada uno de ellos.
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La extraccin liquido-liquido se aplica por lo general en los casos donde: Los componentes de la solucin son relativamente poco voltiles. Los componentes poseen prcticamente las mismas volatilidades la separacin por destilacin es ineficaz. Los componentes son sensibles a las temperaturas necesarias para su separacin por destilacin. El componente deseado, de menor volatilidad, se encuentra en la solucin en cantidades relativamente pequeas. En la extraccin es preciso recuperar el solvente (generalmente por destilacin) para su reutilizacin, y la operacin combinada es ms compleja y con frecuencia ms costosa que la destilacin sola sin extraccin. Sin embargo, la extraccin ofrece mayor flexibilidad en la seleccin de las condiciones de operacin, ya que el tipo y cantidad de solvente, as como la temperatura de operacin, se pueden variar a voluntad. En este sentido, la extraccin se parece ms a la absorcin de gases que a la destilacin simple.
Tipos de relleno de plantas y su funcionamiento Columnas de relleno: han de utilizarse en contracorriente. Por arriba alimentacin y por abajo disolvente. Columnas pulsadas: dotadas de movimiento de agitacin, es decir, columnas girando alrededor de ellas. Columnas pulsadas horizontales: suelen tener placas perforadas. Tanques agitadores: mezcladores combinados con decantadores que se colocan a continuacin. Columnas pulsadas horizontales: La redispersin de las gotas de lquido se puede realizar por medio de platos perforados transversales. Estas perforaciones en una torre de extraccin son de 11/2 a 41/2 mm de dimetro. El espaciado entre los platos vara de 150 a 600 mm (de 6 a 24 in.). Por lo general el lquido ligero es la fase dispersa y los conductos de descenso permiten el paso de la fase continua de un plato a otro. En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado.
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Relacin de la Extraccin liquido-liquido con otros procesos Al igual que la absorcin y la destilacin, las dos fases de la extraccin liquido-liquido se ponen en contacto ntimo con un alto grado de turbulencia, para lograr velocidades de transferencia de masa ms elevadas. Despus de este contacto ambas fases se separan. En procesos como absorcin y destilacin, esta separacin es rpida y facial; debido a la gran diferencia de densidades entre la fase gaseosa (vapor) y la liquida. En la extraccin con disolvente, la diferencia de densidades entre las dos fases es muy pequea y la separacin es muy complicada. En cualquier proceso de extraccin se requieren: Contacto entre la solucin liquida original y con el disolvente. Separacin de las fases liquidas formadas (Extracto y Refinado). Recuperacin del disolvente. Estos tres apartados, constituye lo que se denomina estado o unidad de extraccin, que recibe el nombre de ideal o terico, cuando el contacto entre la disolucin liquida y el disolvente ha sido lo suficientemente intimo, para que las fases liquidas separadas tengan las concentraciones correspondientes a las condiciones de equilibrio.
En 90% de los casos de extraccin la alimentacin del proceso, es la fase pasada o continua es decir aquella que tiene mayor densidad y que generalmente moja las paredes del equipo siendo en la mayora de los casos una fase acuosa, por lo que general las bibliografas se refieren al solvente como la fase dispersa o ligera, utilizando los trminos refinado para la fase acuosa y extracto para la fase orgnica. Sin embargo existen excepciones donde la alimentacin del proceso es la fase ligera y la transferencia de masa se da de la fase dispersa a la fase continua llamndose tcnicamente a este proceso como Lavado. Eleccin del disolvente. Por lo comn se tiene la amplia posibilidad de elegir entre los lquidos que se van a utilizar como disolventes para las operaciones de extraccin. Es poco probable que cualquier lquido particular exhiba todas las propiedades que se consideran deseables para la extraccin; generalmente se tiene que llegar a un cierto acuerdo. Las siguientes caractersticas son las que deben considerarse antes de tomar una decisin: Selectividad. La efectividad del disolvente B para separar los componentes de una solucin de A y C, se mide comparando la relacin entre C y A en la fase, rica en B con esa relacin en la fase rica en A en el equilibrio. La relacin de las relaciones, el
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factor de separacin, o selectividad , es anloga a la volatilidad relativa en la destilacin. Si E y R son las fases en el equilibrio.
Para todas las operaciones de extraccin tiles la selectividad debe ser mayor de uno, cuanto ms mejor. Si la selectividad es uno, la separacin no es posible. Generalmente, la selectividad vara considerablemente con la concentracin del soluto; ser 1 en el punto de flexin. En algunos sistemas, pasa de valores grandes a travs de la unidad a valores fraccionarios; stos son anlogos a los sistemas azeotrpicos en la destilacin. Coeficiente de distribucin. Este coeficiente es la relacin y*/x en el equilibrio. Mientras que no es necesario que el coeficiente de distribucin sea mayor de 1 los valores ms grandes resultan ms adecuados, puesto que se re requerir menos disolvente para la extraccin. Insolubilidad del disolvente. Para los dos sistemas que se muestran, slo las mezclas A-C entre D y A se pueden separar mediante el uso de los
disolventes B o B, puesto que las mezclas ms ricas en C no forman dos fases lquidas con los disolventes. Es claro que el disolvente en la figura 7, el ms insoluble de los dos, ser el ms til. En los sistemas de otro tipo, si la solubilidad de C en B es pequea (punto L cerca del vrtice B), la capacidad del disolvente B para extraer C es pequea, y se requerirn grandes cantidades de disolvente. Densidad. Es necesaria una diferencia en las densidades de las fases lquidas saturadas, tanto para la operacin con equipo por etapas como de contacto continuo. Cuanto mayor sea la diferencia tanto mejor. En algunos sistemas, la diferencia en la densidad de las fases en el equilibrio se volver menor al ir creciendo la concentracin de C y ser cero en el punto de pliegue. Puede cambiar de signo antes de alcanzar el punto de pliegue; en este caso, el equipo de contacto continuo no puede especificarse para que opere en las concentraciones en las cuales la diferencia de densidad pasa a travs de cero. Reactividad qumica. El disolvente debe ser estable e inerte qumicamente frente a los dems componentes del sistema y frente a los materiales comunes de construccin. Viscosidad, presin de vapor y punto de congelamiento. Deben
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ser bajos, para facilitar el manejo y el almacenamiento. El disolvente debe ser no toxico, no inflamable y de bajo costo. Tensin superficial. Cuanto mayor sea la tensin interfacial, ms rpidamente ocurrir la coalescencia de las emulsiones, pero ser mayor la dificultad para la dispersin de un lquido en el otro. Generalmente, la coalescencia es muy importante; por lo tanto, la tensin interfacial deber ser alta. La tensin interfacial entre fases en el equilibrio, cae a cero en el punto de pliegue. La tensin interfacial de los lquidos alcanza gran importancia en la determinacin de los caudales de operacin, a travs de la frecuencia de amplitud de las oscilaciones. Para evitar que se produzca inundacin los caudales de fases dispersas (alimentacin) Vd y fase continua (disolvente) Vc, debern guardar la siguiente relacin.
PROCEDIMIENTO Preparacin del solvente. Disolver (X) gramos de cido benzoico en agua moderadamente caliente, agitando constantemente, no permitir que la temperatura de la solucin exceda de 60 Celsius, porque a esa temperatura el acido benzoico tiende a descomponerse, por ser un compuesto orgnico. Agregar agua a temperatura ambiente hasta completar (Y) litros de solucin deseada. Mezclar 10 cc de la solucin preparada con 50 cc de agua y titular con una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0,01 N, determinar la concentracin de la solucin preparada. Composicin solvente inicial del
Mezclar en un embudo de decantacin 50 ce de kerosn y 50 ce de agua. Agitar vigorosamente y dejar reposar unos minutos hasta que las fases se encuentren definidas. Separar la capa inferior que corresponde a la fase acuosa. Tomar 10 ce de la fase acuosa separada y diluir con 50 ce de agua. Titular con NaOH 0,01 N para determinar la concentracin de la fase acuosa. Reactividad qumica. El disolvente debe ser estable e inerte qumicamente frente a los dems componentes del sistema
VC + VD W. F
Donde: W: amplitud f: frecuencia o pulsaciones
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y frente a los materiales comunes de construccin. Viscosidad, presin de vapor y punto de congelamiento. Deben ser bajos, para facilitar el manejo y el almacenamiento. El disolvente debe ser no toxico, no inflamable y de bajo costo. Tensin superficial. Cuanto mayor sea la tensin interfacial, ms rpidamente ocurrir la coalescencia de las emulsiones, pero ser mayor la dificultad para la dispersin de un lquido en el otro. Generalmente, la coalescencia es muy importante; por lo tanto, la tensin interfacial deber ser alta. La tensin interfacial entre fases en el equilibrio, cae a cero en el punto de pliegue. Proceso de extraccin. Asegrese que todas las vlvulas del equipo se encuentren cerradas. Coloque la alimentacin (solucin acuosa) y disolvente (20 Litros de kerosene aproximadamente) en los depsitos respectivos para la fase pesada y la fase liviana. Presurizar los balones de solvente y alimentacin, con 20 psia respectivamente Llene toda la columna de platos, se recomienda abrir lentamente la vlvula de rotmetro del disolvente hasta el mximo (10 cm antes del tope).
Al concluir el llenado, cierre completamente la vlvula del rotmetro de kerosene y abra la vlvula del rotmetro del baln de alimentacin, hasta que la interfase formada en el fondo de la columna alcance un nivel aproximado de 5 a 8 cm para abrir la vlvula del sifn. Comience a abrir la vlvula de descarga del refinado hasta que el lquido llegue a su nivel ms alto, teniendo cuidado de que no se pierda el nivel de la interfase. Este nivel debe permanecer ms o menos constante en su punto de referencia. A travs de todo el proceso (estado estacionario). Establezca el flujo de kerosene y alimentacin a la columna de Extraccin, ajustando el caudal en cada rotmetro. Durante el paso anterior, el nivel de la interfase se desplazara en alguna direccin. Cuando el nivel de la interfase, se mantenga constante, deje transcurrir 5 minutos, y luego tome muestras del refinado para determinar su composicin, por titulacin NaOH 0,01 N. Repetir cada 5 minutos (toma de muestras), hasta agotar completamente la alimentacin para granear concentracin versus tiempo en refinado, al no tener diferencia en ms de 5% se considera vlida la corrida. Nota: debe de seleccionar en el panel de control la frecuencia de pulsaciones requeridas en ciclos por
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minutos (10, 20, 30, 40,...., etc.). Marcha analtica. Colocar 10 ml de la muestra en un Beaker. Adicionar 50 ml de agua. Tomar 25 ml, de esta disolucin. Agregar 3-4 gotas de fenolftaleina Titular con NaOH 0,01 N. ECUACIONES Fraccin msica de acido benzoico en la alimentacin (Xa).
Con los datos de equilibrio del sistema kerosene - agua cido benzoico y la X (acuosa), se determina Y (orgnica). Entonces:
ys
X Ac *
*Vmuestra
s
yOrg *
*Vmuestra
*Vmuestra
Xac: Fraccin msica de cido benzoico en fase acuosa, s: Densidad del solvente (0,79 g/cm3) acuosa: Densidad de la fase acuosa (1g/ml) Fraccin msica de acido benzoico en el refinado (Xr).
xa
NaOH VNaOH PMNaOH a Vm uestra

Donde:
a = Densidad del agua. (1 g/ml) Vmuestra= L Pm = cido Benzoico (122)
xRn
Fraccin msica de acido benzoico en el solvente (ys)
PMNaOH VMuestra NaOH a Vmuesta
r = Densidad del refinado = Densidad del agua (1 g/ ml) Nota: se debe calcular un valor promedio.
xac
NaOH
VNaOH PMNaOH a Vm uestra
Donde: fa = Densidad fase acuosa. (1 g/L) Vfa = Volumen fase acuosa (25 ml)
xRprom
Muestrastom adas num erodem estratom ad u as
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Masa de solvente (ms)
Calculo de la pendiente
VSolvente*
1000m l s * L 1000g
ms
m H 2O
ys
mS m* Xf
Masa de alimentacin (mf)
Vsolucion*
1000m l 1g 1kg * * L m l 1000g
mf
Fraccin masi del extracto (Ye)
Fraccin Molar de acido benzoico en la alimentacin (Xa).

xa VNaOH * NaOH Vmuestra
Wrs * Xa We
XR
ys
Flujo msico del Extracto
We
m asaextrac to top
Donde: VNaOH= ml Luego, se procede a transformar la fraccin molar en la alimentacin, a kg para determinar la masa de agua.
Pm Acido 1Kg * 1m ol 1000gr
Flujo msico del refinado
We
m asarefina do top
xa Vsolucion
Flujo msico del refinado por seccin transversal de la columna. R = Wr / S
Masa de agua (mH2O)
mH 2O
KgSolucion Fraccionmo Kg lar
Calculo de rea S = xD2/4
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DONDE: Wr = Flujo msico del refinado S = Seccin transversal de la columna D: 40 mm
Calculo del porcentaje de rendimiento % r = [(Xa Xr) / Xa] * 100 EL INFORME DEBE INCLUIR Fraccin msica de cido benzoico en la alimentacin (Xa). Fraccin msica de cido benzoico en el disolvente (Ys). Fraccin msica de cido benzoico en el refinado (Xr). Flujo msico de extracto y refinado. (We - Wr). Flujo msico de refinado por seccin transversal (R). Flujo msico del extracto (Ye').
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Datos de equilibrio del sistema Acido benzoico Kerosn Temperatura Ambiente
FRACCIONES MASICA DE ACIDO BENZOICO FASE ACUOSA(X) 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,0010 0,0012 0,0014 0,0016 0,0018 FASE ORGNICA (Y) 0,00015 0,00047 0,00090 0,00145 0,00212 0,00288 0,00377 0,00477 0,00612 (
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N (Propuesta) TORRE DE EFRIAMIENTO OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Conocer los principios bsicos de los procesos de enfriamiento del agua, utilizando una Torre de Enfriamiento. Determinar Entalpia Especifica a la entrada y salida de Torre. Determinar Humedad Especifica del aire a la entrada y salida de Torre Determinar el Volumen especfico de aire seco que sale de la torre Determinar la velocidad de flujo de masa de aire seco y la velocidad de flujo de masa en el tanque de almacenamiento. Determinar los balances de materia y energa. Observar mediante grfica el Alcance de bulbo hmedo vs Carga total de enfriamiento. FUNDAMENTOS TEORICOS: Introduccin Los procesos de enfriamiento del agua se cuentan entre los ms antiguos que haya desarrollado el hombre. Por lo comn, el agua se enfra exponiendo su superficie al aire. Algunos de estos procesos son lentos, como el enfriamiento del agua en la superficie de un estanque, otros son comparativamente rpidos, por ejemplo, el rociado de agua hacia el aire. Todos estos procesos implican la exposicin de la superficie del agua al aire en diferentes grados. El aire y el agua son sustancias de bajo costo, y cuando se deben manejar volmenes grandes, como en muchas operaciones de enfriamiento de agua, es esencial el equipo de costo inicial bajo y de costo de operacin tambin reducido. En la industria estos equipos son conocidos como torres de enfriamiento, con frecuencia, el armazn y el empaque interno de estos equipos son de pino, material muy durable cuando se tiene contacto continuo con agua. Es comn la impregnacin de la madera, bajo presin, con fungicidas como creosota, pentacloro fenoles, cromato cido de cobre y similares. Generalmente, el entablado de los
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costados de la torre es de pino, cemento de asbesto, polister reforzado con vidrio y similares. Adems, el empaque interno es una forma modificada de caas, enrejados horizontales arreglados en forma escalonada con filas alternadas a ngulos rectos. El empaque de plstico puede ser polipropileno, moldeado en forma de enrejado o alguna otra forma. El espacio vaco es muy grande, generalmente mayor del 90%, con el fin de que la cada de presin del gas sea lo ms pequea posible. En consecuencia, la interfase aireagua no slo incluye la superficie de las pelculas lquidas que humedecen el empaque, sino tambin la superficie de las gotas que caen como lluvia desde cada fila de empaque hacia la siguiente. La capacidad de enfriamiento de cualquier torre, con una temperatura de bulbo hmedo y velocidad de viento dados, vara con la concentracin del agua. Por lo tanto, el problema de calcular el tamao de la torre se reduce a obtener correctamente la concentracin de agua para una de las alturas elegidas que operar en ciertas condiciones de velocidad de viento y temperatura de bulbo hmedo. Una vez que se determina este factor de concentracin del agua, el rea de la torre de una altura especfica se calcula con facilidad dividiendo la carga circulante entre el factor de concentracin. La concentracin necesaria para producir el
enfriamiento deseado depende primordialmente de los siguientes factores: 1. Altura de la torre 2. Velocidad del viento 3. Temp. de bulbo hmedo Tw 4. Tipo de empaque utilizado 5. rea y volumen del empaque Generalidades de torres de enfriamiento de agua Las torres de enfriamiento son equipos que se usan para enfriar agua en grandes volmenes porque, son el medio ms econmico para hacerlo, si se compara con otros equipos de enfriamiento como los cambiadores de calor donde el enfriamiento ocurre a travs de una pared. En el interior de las torres se monta un empaque con el propsito de aumentar la superficie de contacto entre el agua caliente y el aire que la enfra. En las torres se colocan deflectores o eliminadores de niebla que atrapan las gotas de agua que fluyen con la corriente de aire hacia la salida de la torre, con el objeto de disminuir la posible prdida de agua. El agua se introduce por el domo de la torre por medio de vertederos o por boquillas para distribuir el agua en la mayor superficie posible. El enfriamiento ocurre cuando el agua, al caer a travs de la torre, se pone en contacto directo con una corriente de aire que fluye a contracorriente o a flujo cruzado, con una
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temperatura de bulbo hmedo inferior a la temperatura del agua caliente, en estas condiciones, el agua se enfra por transferencia de masa (evaporacin ) y por transferencia de calor sensible y latente del agua al aire, lo anterior origina que la temperatura del aire y su humedad aumenten y que la temperatura del agua descienda; la temperatura lmite de enfriamiento del agua es la temperatura de bulbo hmedo del aire a la entrada de la torre. Se recomienda el tratamiento del agua a enfriar, agregando lcalis, algicidas, bactericidas y floculantes; y, realizar un anlisis peridico tanto de dureza como de iones cloro ya que stos iones son causantes de las incrustaciones y de la corrosin en los elementos de la torre. La Evaporacin como causa de Enfriamiento. El enfriamiento de agua en una torre tiene su fundamento en el fenmeno de evaporacin. La evaporacin es el paso de un lquido al estado de vapor y solo se realiza en la superficie libre de un lquido, un ejemplo es la evaporacin del agua de los mares. Cuando el agua se evapora sin recibir calor del exterior es necesario que tome de s misma el calor que necesita, esto origina que el agua se enfre y por lo tanto que su temperatura disminuya.
Clasificacin de las torres de enfriamiento La forma ms simple y usual de clasificar las torres de enfriamiento es segn la forma en que se mueve el aire a travs de stas. Segn este criterio, existen torres de circulacin natural y torres de tiro mecnico. En las torres de circulacin natural, el movimiento del aire slo depende de las condiciones climticas y ambientales. Las torres de tiro mecnico utilizan ventiladores para mover el aire a travs del relleno. 1.-Torres de circulacin natural Se clasifican, a su vez, en torres atmosfricas y en torres de tiro natural. Las torres atmosfricas utilizan las corrientes de aire de la atmsfera. El aire se mueve de forma horizontal y el agua cae verticalmente (flujo cruzado). Son torres de gran altura y pequea seccin transversal. Deben instalarse en lugares muy despejados, de forma que ningn obstculo pueda impedir la libre circulacin de aire a travs de la torre. Tienen un costo inicial alto debido a su gran tamao, pero el costo de mantenimiento es reducido, al no existir partes mecnicas mviles. Una torre de este tipo puede ser una solucin muy econmica para determinadas necesidades de refrigeracin si se puede garantizar que funcionar habitualmente expuesta a vientos
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de velocidades iguales o superiores a los 8 km/h. Si la velocidad promedio del viento es baja, los costos fijos y de bombeo aumentan mucho en relacin a una torre de tiro mecnico y no compensan el ahorro del costo de ventilacin. Actualmente, las torres atmosfricas estn en desuso. Una torre de tiro natural es aquella en la que el aire es inducido por una gran chimenea situada sobre el relleno. La diferencia de densidades entre el aire hmedo caliente y el aire atmosfrico es el principal motivo por el cual se crea el tiro de aire a travs de la torre. La diferencia de velocidades entre el viento circulante a nivel del suelo y el viento que circula por la parte superior de la chimenea tambin ayuda a establecer el flujo de aire. Por ambos motivos, las torres de tiro natural han de ser altas y, adems, deben tener una seccin transversal grande para facilitar el movimiento del aire ascendente. Estas torres tienen bajos costos de mantenimiento y son muy indicadas para enfriar grandes caudales de agua. Al igual que las torres atmosfricas, no tienen partes mecnicas. La velocidad media del aire a travs de la torre suele estar comprendida entre 1 y 2 m/s. Las torres de tiro natural no son adecuadas cuando la temperatura seca del aire es elevada, ya que sta debe ser siempre inferior a la del agua
caliente. No es posible conseguir un valor de acercamiento pequeo y es muy difcil controlar exactamente la temperatura del agua. En las torres de tiro -natural no se pueden utilizar rellenos de gran compacidad, debido a que la resistencia al flujo de aire debe ser lo ms pequea posible. Estas torres son muy utilizadas en centrales trmicas; muy pocas veces son aplicables a plantas industriales debido a la fuerte inversin inicial necesaria. 2. Torres de tiro mecnico Las torres de tiro mecnico proporcionan un control total sobre el caudal de aire suministrado. Se trata de torres compactas, con una seccin transversal y una altura de bombeo pequeas en comparacin con las torres de tiro natural. En estas torres se puede controlar de forma precisa la temperatura del agua de salida, y se pueden lograr valores de acercamiento muy pequeos (hasta de 1 o 2 C, aunque en la prctica acostumbra a ser de 3 o 4 C). Si el ventilador se encuentra situado en la entrada de aire, el tiro es forzado. Cuando el ventilador se ubica en la zona de descarga del aire, se habla de tiro inducido. En las torres de tiro forzado el aire se descarga a baja velocidad por la parte superior de la torre. Estas torres son, casi siempre, de flujo a contracorriente. Son ms eficientes que las torres de tiro
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inducido, puesto que la presin dinmica convertida a esttica realiza un trabajo til. En el caso de tiro inducido. Esto tambin significa que el equipo mecnico tendr una duracin mayor que en el caso de tiro inducido, ya que el ventilador trabaja con aire fro y no saturado, menos corrosivo que el aire caliente y saturado de la salida, Como inconveniente debe mencionarse la posibilidad de que exista recirculacin del aire de salida hacia la zona de baja presin, creada por el ventilador en la entrada de aire. Las torres de tiro inducido pueden ser de flujo a contracorriente o de flujo cruzado. El flujo a contracorriente significa que el aire se mueve verticalmente a travs del relleno, de manera que los flujos de agua y de aire tienen la misma direccin pero sentido opuesto. La ventaja que tiene este tipo de torres es que el agua ms fra se pone en contacto con el aire ms seco, logrndose un mximo rendimiento. En stas, el aire puede entrar a travs de una o ms paredes de la torre, con lo cual se consigue reducir en gran medida la altura de la entrada de aire. Exista el riesgo de arrastre de suciedad y cuerpos extraos dentro de la torre. La resistencia del aire que asciende contra el agua que cae se traduce en una gran prdida de presin esttica y en un aumento de la potencia de
ventilacin en comparacin con las torres de flujo cruzado. En las torres de flujo cruzado, el aire circula en direccin perpendicular respecto al agua que desciende. Estas torres tienen una altura menor que las torres de flujo a contracorriente, ya que la altura total de la torre es prcticamente igual a la del relleno. El mantenimiento de estas torres es menos complicado que en el caso de las torres a contracorriente, debido a la facilidad con la que se pueden inspeccionar los distintos componentes internos de la torre. La principal desventaja de estas torres es que no son recomendables para aquellos casos en los que se requiera un gran salto trmico y un valor de acercamiento pequeo, puesto que ello significar ms superficie transversal y ms potencia de ventilacin, que en el caso de una torre de flujo a contracorriente. MATERIAL Y EQUIPOS 1 Cronmetro. 2 probetas de 0.5 lt. Agua destilada (es importante hacer notar que el agua debe ser destilada para evitar descomposturas en la torre, as como no excederse de los 50 C para el mejor funcionamiento de la torre).
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Planta Piloto Torre Enfriamiento. EQUIPO EXPERIMENTAL
de
La torre de enfriamiento a nivel laboratorio (ver Figura 1), es de tiro forzado, donde el ventilador se encuentra instalado en la parte inferior de la torre, de manera que el aire es empujado para que fluya a travs de ella. El agua caliente es bombeada desde el tanque de carga (alimentacin) hasta la parte superior de la torre por medio de una vlvula y un rotmetro incrustados en el panel de control. El agua es uniformemente distribuida por la parte superior de la torre a cada compartimiento de empaques y es expuesta a una corriente de aire a contra flujo. El agua es enfriada por evaporacin de una pequea porcin del flujo total. El agua fra cae dentro del basn, donde su temperatura es medida y entonces pasa hacia el tanque de carga donde es recalentado antes de ser recirculada. Debido a la evaporacin, el nivel del agua en el tanque de carga tiende a disminuir, esto causa que la vlvula de flotacin se habr y transfiera agua del tanque de almacenamiento (make-up) hacia el tanque de carga. Bajo condiciones de estado estacionario, la velocidad a la cual el agua deja el tanque de
almacenamiento es igual a la velocidad de evaporacin. El aire de la atmsfera entra a la torre por medio de un ventilador y el flujo de aire es controlado por medio de un damper. El aire entra a una cmara de distribucin y pasa por los sensores de temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo (T1 y T2) respectivamente antes de entrar a la columna. El aire al hacer contacto con la corriente de agua a contraflujo se ve incrementada su humedad, y entonces el aire es descargado a la atmsfera midindose las temperaturas de bulbo seco (T3) y bulbo hmedo (T4) en la parte superior de la torre. Instrumentacin Todos los componentes de la torre estn montados sobre un plato robusto con un panel de instrumentacin integral. Se tiene un ventilador centrifugo con un damper para dar un flujo de aire de 0.06 Kg/s; se tiene un manmetro inclinado 0-40 mmH2O para medir la presin diferencial o resistencia al empaque, y unos calentadores de 0.5 y 1.0 KW para calentar el agua del proceso. Finalmente hay un indicador de temperatura digital que muestra las diferentes temperaturas del proceso. La torre cuenta adicionalmente con 4 compartimentos de empaques que cuentan con las siguientes caractersticas:
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Columna A con 7 platos por compartimento empacada = 77 m2/m3 Columna B con 10 platos por compartimento empacada = 110 m2/m3 Columna C con 18 platos por compartimento empacada = 200 m2/m3 Columna D no tiene compartimento Las dimensiones de la torre son: Altura 60.0 cm Largo 15.0 cm Ancho 15.0 cm PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Experimento 1 Determinacin de los balances de materia y energa en una torre de enfriamiento. 1) Estabilizar la torre bajo las siguientes condiciones de operacin (entendindose por estabilizar, que no exista cambios apreciables en la temperatura o tasa de flujo del agua) Presin diferencial 16 mmH2O Velocidad de flujo de agua 40 g /s Carga de enfriamiento 1.0 KW 2) A intervalos de 10 min medir todas las temperaturas, tasas de flujos y valores promedio. Se realizan diferentes pruebas variando las condiciones fijadas anteriormente.
3) En el tiempo t=0 min llenar el tanque de almacenamiento (makeup) y al final del experimento volverlo a llenar hasta la marca, y por diferencia, determinar la cantidad de agua que se suministro en el tanque. Experimento 2 Efecto de la carga de enfriamiento sobre el alcance de bulbo hmedo 1) Estabilizar la torre bajo las siguientes condiciones de operacin (entendindose por estabilizar, que no exista cambios apreciables en la temperatura o tasa de flujo del agua) Presin diferencial 16 mmH2O Velocidad de flujo de agua 40 g/s Carga de enfriamiento 0 KW Una vez estabilizada la torre, y manteniendo los flujos de aire y agua constantes, la carga de calentamiento se debe incrementar a 0.5 KW y tomar las mediciones de temperatura y flujos. Se realizan diferentes pruebas variando las condiciones de la carga de calentamiento a 1.0 y 1.5 KW y manteniendo el flujo de aire constante. ECUACIONES Velocidad de flujo de masa de aire seco
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Velocidad de flujo de masa en el tanque de almacenamiento (make-up)
EL INFORME DEBE INCLUIR 1) Con los valores tabulados en la hoja de datos (Temperaturas de bulbo hmedo y seco) calcular las siguientes propiedades auxilindose de la carta psicrmetrica o tablas de vapor 2) hA = Entalpa especfica a la entrada de la torre, (KJ/Kg) 3) hB= Entalpa especfica a la salida de la torre, (KJ/Kg) 4) wB= Humedad especfica de aire a la salida de la torre, (Kg H2O/Kg aire) 5) wA= Humedad especfica de aire a la entrada de la torre, (Kg H2O/Kg aire) 6) VAB= Volumen especfico de aire seco que sale de la torre (m3/Kg aire seco) 7) La velocidad de flujo de masa de aire seco 8) Lla velocidad de flujo de masa en el tanque de almacenamiento (make-up) 9) La entalpa especfica en el tanque de almacenamiento ( hE) 10) Los balances de materia y energa en estado estacionario de los sistemas F y G, y comparar los resultados de ambos sistemas. 11) Carga total de enfriamiento 12) Alcance de bulbo hmedo 13) Flujo de masa de aire por unidad de rea
mE = mE / y
Carga total de enfriamiento
Carga total de enfriamiento = Carga aplicada + Potencia de la bomba
Ejemplo: Q = 1.0 KW + 0.1 KW Q = 1.1 KW Alcance de bulbo hmedo Alcance de bulbo hmedo = TD - Taw Ejemplo:
Alcance de bulbo hmedo = TD - Taw Alcance de bulbo hmedo = T6 - T2 = 23.2 K - 16.4 K = 6.8 K
Flujo de masa de aire por unidad de rea
Fa = ma / A
A = Area de seccin transversal de la torre = 0.0225 m2 Velocidad de flujo de agua por unidad de rea
Fw = mw / A
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14) Velocidad de flujo de agua por unidad de rea 15) Grfica Alcance de bulbo hmedo vs Carga total de enfriamiento. EQUIPO A UTILIZAR
Figura 1. Esquema de la Torre de enfriamiento atmosfrica
Figura 2. Equipo de la Torre de enfriamiento atmosfrica
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N (Propuesta) FLUIDIZACIN
OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Estudiar del comportamiento de la porosidad de un lecho de partculas slidas, con respecto a la velocidad de un agente fluidizante. Determinar la porosidad mnima de fluidizacin, la velocidad mnima de fluidizacin y la velocidad terminal experimental en la planta piloto de fluidizacin. Identificar las etapas de fluidizacin para el lecho de antracita y cuarzo lechoso. Comparar grficamente el comportamiento de la porosidad experimental de un lecho de partculas slidas con respecto a la velocidad y la porosidad terica (Richardson y Zaki) a diversas velocidades del agente fluidizante liquido. Comparar la velocidad Terminal experimental con respecto a la velocidad Terminal terica. Comparar la velocidad mnima de fluidizacin experimental con
respecto a la velocidad mnima de fluidizacin terica. FUNDAMENTOS TEORICOS: Descripcin general del proceso de fluidizacin Fluidizacin: Es la condicin de las partculas slidas de un lecho completamente suspendidas en un fluido (lquido o gas) que atraviesa el mismo en direccin vertical ascendente, el cual presenta una velocidad suficiente para que la fuerza de la cada de presin en el lecho por el rea de corte transversal donde pasa el fluido sea igual o relativamente mayor a la fuerza gravitatoria sobre la masa de las partculas. La fluidizacin permite el movimiento de las partculas del lecho expandindose y logrando una mayor altura por rea de corte transversal (Geankoplis, 1998) Las expresiones "fluidizacin" y ''lecho fluidizado" son utilizadas para describir la condicin de las partculas completamente suspendidas, toda vez que la
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suspensin se comporta como un lquido denso (Mc Cabe, 1991). La fluidizacin es un fenmeno intermedio entre un lecho esttico (permeametra) y el arrastre o transporte del lecho (elutriacin), por lo tanto se produce en un rango de caudales bien definido presentando un lmite superior e inferior. El trmino fluidizacin fue adoptado por las caractersticas que presenta el Lecho fluidizado (prdida de carga, ngulo de reposo cero y movilidad), similares con las propiedades de un fluido. Los slidos pueden descargarse del lecho a travs de tuberas y vlvulas como un lquido, esa fluidez es la principal ventaja del uso de la fluidizacin en el tratamiento de slidos (Mc Cabe, 1991.) Estudio experimental de la dinmica de fluidos en lechos fluidizados. El comportamiento caracterstico de un lecho fluidizado se enfoca en dos parmetros bsicos, la cada de presin del fluido que circula por el lecho para diferentes cantidades de flujo y la porosidad o fraccin vaca del lecho a diferentes caudales de operacin. Para estudiar el comportamiento de un lecho de partculas; en funcin del rgimen de flujo se realizan las siguientes dos experiencias representadas en las figuras 1 y 2:
Figura 1. Comportamiento de la cada de presin frente a la velocidad del fluido
Figura 2. Comportamiento de la altura del lecho frente a la velocidad del fluido

A: El fluido entra por debajo de la placa distribuidora con una baja velocidad de flujo, y asciende a travs del Lecho sin dar lugar a ningn movimiento de las partculas. Se tiene cierto valor de prdida de carga (P). A-B: Lecho esttico. Las partculas no se mueven. Se tiene rgimen laminar generalmente.
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La porosidad es constante (L es constante). Se pueden aplicar los modelos de Permeametra {Ecuacin de Ergun). La variacin de cada de presin P = f (U) es lineal en coordenadas logartmicas: P Um. B-C: Las partculas vencen el comportamiento inicial del lecho (lecho desordenado) hasta el punto C. Hay variacin de la fraccin vaca, o de la altura del lecho L. C: Se establece un equilibrio de las fuerzas que actan sobre el sistema (inicio de la fluidizacin) y las partculas pasan a un estado suspensin. Se tiene fluidizacin incipiente en fase densa. C-D: Lecho fluidizado. La cada de presin permanece prcticamente sin cambio (P se hace constante). El lecho parece un lquido en ebullicin. Todo aumento de la velocidad se traduce en una variacin de la altura del lecho L o (expansin del lecho). D: A partir de este punto se inicia el arrastre de partculas (se llega a la velocidad de arrastre UT). D-E: Si se opera a caudales o velocidades superiores al punto D. el lecho experimenta una prdida apreciable de partculas por transporte neumtico o hidrulico. La cada de presin disminuye a medida que progresa el transporte.
En la zona de arrastre se presenta un lecho con fluidizacin en fase diluida. Las figuras 1 y 2 presentadas anteriormente son equivalentes al comportamiento graficado con el parmetro de correlacin Wilhelm y Kwauk KP y la fraccin vaca respectivamente, frente al nmero de Reynolds. Tipos de fluidizacin 1) Fluidizacin Continua: Todas las partculas son removidas por el fluido, por lo que el lecho deja de existir como tal, mientras que la porosidad tiende a uno. 2) Fluidizacin Discontinua: Si no hay arrastre. Tambin se conoce como fase densa y es cuando el movimiento de las partculas se hace ms turbulento formndose torbellinos. Dentro de esta etapa se pueden distinguir dos tipos de fluidizacin: Fluidizacin Particulada: Ocurre generalmente cuando el fluido es un lquido, la fluidizacin comienza con una suave vibracin de las partculas slidas. En este tipo de fluidizacin el lecho se fluidiza uniformemente con cada partcula movindose individualmente. Existen intensas corrientes de transicin dentro del lecho, trasladndose las partculas temporalmente en
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la misma direccin. Slo se da en sistemas gas-slido cuando las partculas son muy pequeas, las densidades del slido y del fluido no son muy diferentes y en un rango de velocidades bajo. Fluidizacin Agregativa: Se presenta en sistemas gas-slido, las densidades de ambos son bastante diferentes, las partculas son grandes y las velocidades de flujo altas. En este tipo de fluidizacin parte del gas circula por el lecho entre las partculas individuales, pero la mayor parte del mismo circula en burbujas que no contienen prcticamente slidos. Se dice entonces que la fluidizacin es irregular ya que dentro del lecho las partculas se mueven en agregados diferentes que son elevados por las burbujas o que se deshace para permitir el paso de las mismas. Mecanismo de fluidizacin Cuando un gas un lquido fluye hacia arriba a travs de un lecho formado por partculas slidas a baja velocidad no da lugar a movimiento de las partculas. Si se aumenta progresivamente la velocidad del lquido gas aumenta la cada de presin del lquido gas que circula a travs del lecho, como lo indica el segmento rectilneo OA. Llega un momento que la cada de presin
es igual a la fuerza de gravedad sobre las partculas y comienzan a moverse, este es el punto A de la figura 3. Al principio, el lecho se expande lentamente manteniendo las partculas todava en contacto; la porosidad aumenta y la cada de presin aumenta ahora ms lentamente. Cuando se alcanza el punto B, el lecho est en la condicin ms compacta posible, mantenindose las partculas todava en contacto. Al aumentar an ms la velocidad, las partculas se separan y comienza la verdadera fluidizacin. La cada de presin disminuye a veces un poco desde el punto B al F. A partir del punto F el movimiento de las partculas es cada vez ms intenso, formndose torbellinos y desplazndose al azar. El movimiento de las partculas se parece a un lquido en ebullicin, y se le ha dado el nombre de lecho hirviente a las partculas fluidizadas de esta forma. En el punto P todas las partculas han sido arrastradas por el fluido, la porosidad se aproxima a la unidad y el lecho deja de existir como tal el fenmeno se transforma entonces en el flujo simultneo de dos fases. Desde el punto F al P, y posteriormente, la cada de presin aumenta con la velocidad del fluido pero ms lentamente que cuando las partculas slidas estaban en reposo. (McCabe et al., 1991) La forma de cmo reaccionan las partculas de un lecho en cada
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etapa de la fluidizacin representa en la figura 3.
se
EQUIPO EXPERIMENTAL La planta piloto de fluidizacin consta de tres columnas de vidrio (C1, C2 y C3) provistos de un tanque (T) del mismo material, el cual tiene un tubo de rebose que indica el nivel de liquido; luego el agua se hace circular por una bomba centrfuga (P). Existe una vlvula de aguja reguladora (V5) de flujo que se encuentra despus de la descarga de la bomba. Para medir el caudal que circula por el equipo a cualquier apertura de la vlvula se utiliza el rotmetro 1 (ROT 1). El sistema es cerrado por lo que el fluido (agua) regresar al tanque por la tubera de retorno. Adems se tiene otra vlvula reguladora (V8) a la salida de la bomba (P), que permite recirculacin inmediata de agua al tanque. La vlvula (V6) y vlvula (V9) sirve como drenaje para que el agua salga del sistema si se encuentra abierta. El equipo posee una fuente de agua o reservorio que permite el llenado del tanque (T) desde la tubera de agua principal. La unidad de fluidizacin posee la flexibilidad de que cada torre pueda independiente o simultneamente con sus respectivas conexiones al manmetro de mercurio tipo U (MAN), el cual permite determinar la cada de presin que sufre el fluido por el paso a travs de las columnas, cuando se conecten en las conexiones PI1 y PD1 para el
Figura 3: Lecho fluidizado en lquido y gas.
MATERIAL Y EQUIPOS Agua. Antracita. Cuarzo Lechoso. Planta Piloto Fluidizacin.
de
Caracterstica de la Antracita Densidad (Kg/m3 ): 1666.68 Porosidad (adimensional): 0.48 Dimetro de partcula (mm): 1.16 Esfericidad (adimensional): 0.75 Dimetro del Lecho (cm): 5.5 Altura del Lecho (cm): 22 Caracterstica del Cuarzo Lechoso Densidad (Kg/m3 ): 2857.1 Porosidad (adimensional): 0.44 Dimetro de partcula (mm): 2.17 Esfericidad (adimensional): 0.95 Dimetro del Lecho (cm): 8.3 Altura del Lecho (cm): 12
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caso de la columna C1 PI2 y PD2 para la columna C2. Las vlvulas V1, V2 y V3 permiten el paso de la corriente de agua a las columnas C1, C2 y C3. En la columna C1 se encuentra el lecho de cuarzo lechoso y en la columna C2 el lecho de antracita, siendo las cantidades de estos
slidos de 1000 y 200 gr respectivamente; la columna C3 no contiene partculas slidas. Por otra parte la vlvula V4 permite la salida del agua que se encuentra en cualquiera de las columnas.
Figura 4. Diagrama de flujo de procesos de la planta piloto de fluidizacin
LEYENDA: T: Torre V: Vlvula MAN: Manmetro de mercurio, tipo U. P: Puntudo de conexin del nanmetro D(Derecho), I(Izquierdo), (vlvula de paso). ROT 1: Rotmetro para seleccin del caudal. ROT 2: Rotmetro de cada de presin. TAN: Tanque BOM: Bomba. INT: Interruptor.
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Planta de fluidizacin
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1) Abrir la vlvula de de flujo de entrada de agua. 2) Llenar el tanque hasta el nivel de rebose. 3) Cerciorarse que las vlvulas V4, V5, V6, V9 y V10 estn completamente cerradas. 4) Abrir la vlvula V7 toda su capacidad. 5) Abrir la vlvula V8 a la mitad de su capacidad. 6) Encender la bomba. 7) Abrir la vlvula V5 a un cuarto de su capacidad. 8) Abrir la vlvula V3 a la mitad de su capacidad.
9) Cerrar la vlvula de reflujo V8. 10) Abrir la vlvula V1 o V2 dependiendo con que columna opere en ese momento. 11) Seleccione el caudal manipulando V10. 12) Registrar las medidas de diferencia de altura en el manmetro y altura del lecho para cada caudal seleccionado en los estados de lecho fijo y fluidizado. 13) Cerrar la vlvula V10. 14) Abrir la vlvula V1, V2, V3, V4, V6, V7, V8 y V9. 15) Apagar la bomba.
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ECUACIONES 1) Determinacin de la porosidad mnima de fluidizacin: mediante la curva L vs v1/2 , se determina la altura mnima de fluidizacin (Lfm) en el primer cambio brusco de la pendiente, al comenzar a ascender, donde Lfm servir para hallar la porosidad mnima de fluidizacin con la ecuacin:
fm
Donde: n= pendiente de la recta. V= velocidad experimental del lquido (m/s) 3) Determinacin velocidad terminal de la
Lo L fm
Experimental: Se clcula mediante la relacin de Richardson y Zaki para el termino independiente de la ecuacin linealizada: n*Log()= Log V- Log Vi terica: El mtodo empleado para la determinacin de la velocidad terminal es el mtodo del tanteo que consiste en asumir un valor de Cd y se calcula una velocidad terminal aparente mediante la ecuacin:
donde: o : Porosidad inicial del lecho, [adimensional]. Porosidad mnima de fm : fluidizacin, [adimensional]. Lo: Altura inicial del lecho, [m]. Lfm: Altura del lecho en un momento dado, [m]. 2) Determinacin de la constante n experimental para la relacin de Richardson y Zaki: Se grafica la curva log() vs log(v) y se linealiza para determinar el comportamiento de la porosidad experimental de un lecho de partculas slidas con respecto a la velocidad a la porosidad terica (Richardson y Zaki) a diversas velocidades del agente fluidizante lquido: n*Log()= Log V- Log Vi
Luego se calcula ReT a partir de: f Dp U T Re T

f
Y con este valor de ReT se entra en la grfica de Cd vs Re y se halla Cd y en el momento que coincida ste con el supuesto valor se conseguir la velocidad terminal de la partcula.
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Curva estndar de arrastre. Fuente: Manual del Ingeniero Qumico. Tomo II.Perry et all, 1992
4) Determinacin de la constante n terico para la relacin de Richardson y Zaki: La n representa una funcin del radio d/D y el nmero de Reynolds terminal, involucra la velocidad terminal de las partculas y el tamao lineal de las partculas. A continuacin se muestran las siguientes relaciones para partculas uniformes que fueron obtenidas experimentalmente para n por Richardson y Zaki en funcin al nmero de Reynolds terminal terico:
n=4.65+20*d/D (Ret < 0.2) n= (4.4+18*d/D)* Ret-0.03 (0.2 < Ret < 0.1) n= (4.4+18*d/D)* Ret-0.1 (1 < Ret < 200) n=4.4* Ret-0.1 (200 < Ret < 500) n=2.4 (Ret > 500)
5) Determinacin de velocidad mnima fluidizacin:
la de
Terica: Para lechos fijos se utiliza la siguiente ecuacin (Ergun):
P L
150
2
vo 1
3
1.75
2 v0 1 3
Dp 2
Dp
Y para lechos fluidizados se utiliza la siguiente:
P L
g (
) 1
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Al unir ambas ecuaciones se obtiene:
g (
f ) 1
150
mf
f 2
vmf
2
1
3 mf
2 mf
1.75
2 vmf
1
3 mf
mf
Dp
Dp
Simplificando:
3 mf
g (
150
1
2
mf
vmf
1.75
2 vmf
Dp2
Dp
Se tiene una ecuacin de segundo grado en funcin de la velocidad mnima de fluidizacin donde: f : Viscosidad de fluido.
de la velocidad mnima fluidizacin se transforma en:

v mf g (
p f
de
)
f
3 mf
Dp 2
150
mf
v mf : Velocidad superficial de
fluidizacin. Dp: Dimetro de la partcula. mf: Porosidad mnima de fluidizacin. f: Densidad del fluido. p: Densidad de la partcula. g: gravedad En funcin del valor que tome el nmero de Reynolds, definido por:
En el caso lmite de tamaos muy grandes, el termino de flujo laminar se hace despreciable y Vo, vara con la raz cuadrada del tamao de la partcula (McCabe et al., 1991). La ecuacin, para Re,p > 1000, es:
vmf
Dp g
3 mf
(
f
1.75
Re p
Dp v
f
Para partculas muy pequeas slo es importante el trmino de flujo laminar en la ecuacin de Ergun (McCabe et al., 1991). Para Re,p < 1, la ecuacin
Experimental: Se realiza la curva log(P) vs log(v) con los valores obtenidos en el ensayo realizado en la planta piloto y se toma el valor de log(v) en donde la curva tenga el primer pico o una variacin brusca de la pendiente y luego se calcula
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la velocidad del fluido, siendo sta la velocidad mnima de fluidizacin experimental. Tambin se puede determinar la velocidad mnima de fluidizacin de la misma forma mediante la curva log(KP) vs log(Rep) donde KP es uno de los
parmetros de Wilhelm y Kwauk:
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EL INFORME DEBE INCLUIR 1) Grafica de la altura del lecho en funcin de la raz cuadrada de la velocidad. 2) Grafica en escala doble logartmica (o equivalente) la cada de presin en funcin de la velocidad del fluido. 3) De los grficos mencionados anteriormente, indicar en forma clara el punto de mnima fluidizacin y los lmites de las diferentes etapas de fluidizacin. La informacin obtenida a partir de las representaciones grficas debe ser analizada y discutida. Igualmente, se debe hacer mencin de las observaciones cualitativas reportadas en la prctica y a los comportamientos tericos esperados. 4) La velocidad mnima de fluidizacin (experimental y terica) el lecho a estudiar. El punto de mnima fluidizacin experimental ser determinado por medio de los grficos elaborados a partir de los datos experimentales (ver punto anterior); con ello, se podr reconocer los valores reales que deben emplearse en el clculo de la velocidad mnima de fluidizacin experimental. El punto de mnima fluidizacin obtenido por medio del ajuste de los valores experimentales, debe ser comparado con las observaciones cualitativas que se registraron durante la
experiencia prctica. La velocidad mnima de fluidizacin terica ser determinada por medio de la ecuacin de Ergun. Los resultados se deben comparar y discutir, incluyendo el porcentaje de desviacin. 5) La constante n terico y experimental para la relacin de Richardson y Zaki y comparar grficamente el comportamiento de la porosidad, tanto experimental como terica, con respecto a la velocidad de fluidizacin. 6) La velocidad terminal terica y experimental y comparar los resultados obtenidos. La velocidad Terminal experimental corresponde a la fraccin de vacio igual a la unidad, en donde el slido es arrastrado completamente, mientras que para la velocidad Terminal terica viene dada para diferentes rangos del nmero de Reynolds Terminal modificado y el coeficiente de arrastre. BIBLIOGRAFIA Mc CABE, Warren L. Operaciones Unitarias en Ingeniera qumica. Cuarta edicin. Editora McGrawHill/Interamericana de Espaa S.A.U. ESPAA. 1991.
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PERRY R., Green D. Manual del Ingeniero Qumico. Sexta Edicin. Editora Mc Graw Hill, Nueva York, 1984. GEANKOPOLIS C, Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. 3era edicin, Editora Continental. Mjico, 1998. COULSON, J., Richarson F. Ingeniera Qumica: Operaciones Bsicas. 3era edicin. Editora Reverte. Espaa 1981. GONZALES, Al. Tratamiento de los Slidos: Fluidizacin. Caracas IUT-RC. Departamento de Procesos Qumicos. 1987. ROMERO, Manuel. Elaboracin de un Manual de Operacin para la Planta Piloto de Fluidizacin del Laboratorio de Procesos Qumicos del IUTAG. Coro, IUTAG. Departamento de Qumica. 2003.
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N (Propuesta) EVAPORADOR DE PELICULA ASCENDENTE OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Comprender el funcionamiento de un evaporador de pelcula ascendente a nivel planta piloto para llevar a cabo la operacin. Determinar la prdida de calor en el evaporador y el precalentador. Determinar el Coeficiente global de transferencia de calor en el precalentador y el evaporador. Realizar Balance de energa en el precalentador y evaporador. FUNDAMENTOS TEORICOS: La evaporacin es la operacin de concentrar una solucin mediante la eliminacin de disolvente por ebullicin. Por lo general, el producto deseado es la solucin concentrada, pero en algunas ocasiones, el producto principal es el disolvente evaporado, por ejemplo, en la evaporacin del agua de mar para obtener agua potable. Hay tres tipos principales de equipo de evaporacin utilizados en la industria: A) Calderas B) Evaporadores *Plantas de fuerza *Qumicos C) Intercambiadores Vaporizadores *Rehervidores *Vaporizadores Los procesos de evaporacin en plantas de fuerza se clasifican en cuatro entidades: 1. Evaporadores de agua de compensacin para alimentar a la caldera 2. Evaporadores de proceso para la produccin de agua purificada 3. Evaporadores transformadores de calor 4. Destiladores de salmuera El propsito principal de la mayora de los evaporadores en las plantas de fuerza, es la separacin de agua pura a partir de agua cruda o tratada. Las impurezas se retiran continuamente del sistema mediante la purga.
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Los evaporadores qumicos se clasifican en dos grupos: de circulacin natural y de circulacin forzada. Los evaporadores de circulacin natural se usan unitariamente o en efecto mltiples para los requerimientos ms simples de evaporacin. Los evaporadores de circulacin forzada se usan para lquidos viscosos, para los que forman sales, y las soluciones que tienden a incrustarse. Los evaporadores de circulacin natural se clasifican en cuatro clases principales: 1. Tubos horizontales 2. Calandria con tubos verticales 3. Tubos verticales con canasta 4. Tubos verticales largos El caso del laboratorio el equipo es un evaporador de tubo vertical de pelcula ascendente, en el que el medio calefactor est separado del lquido por una superficie de vidrio consistente en un tubo vertical largo. En estos equipos la alimentacin entra por el fondo de los tubos, y de inmediato alcanza una alta velocidad de ascenso y salida hacia el separador, debido a la expansin del vapor que se genera por el calentamiento con las superficies internas del tubo. Un evaporador puede ser operado de forma intermitente (las operaciones de llenado, evaporacin y vaciado se ejecutan en pasos sucesivos), semiintermitente (la alimentacin se
lleva a cabo en forma continua, pero la descarga se efecta hasta que alcanza la concentracin final), de forma continua- intermitente (la alimentacin es continua y, en ciertas partes del ciclo, la descarga tambin es continua) y, finalmente, tambin se pueden operar en continuo, en cuyo caso la alimentacin y la descarga son continuas, permaneciendo la concentracin de la alimentacin y del producto prcticamente constante. Con objeto de ahorrar energa se tienen diferentes arreglos de evaporadores: A) Recompresin de vapor *Mecnica *Por eyeccin de vapor B) Bomba calorimtrica con fluido auxiliar C) Efecto mltiples *Alimentacin hacia adelante *Alimentacin hacia atrs *Alimentacin en paralelo *Alimentacin mixta En los evaporadores de tubos verticales largos de pelcula ascendente, hay por lo comn una zona que no est en ebullicin en la seccin del fondo y una zona en ebullicin en la parte superior. Es en este tipo de equipos donde se alcanza una mayor evaporacin que en los dems. Estn diseados para trabajar en forma continua y se adaptan muy bien a la operacin en mltiple efecto; aunque por lo general, se operan en un solo paso, llevando a cabo la
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concentracin del lquido en el tiempo que tardan el lquido y el vapor desprendido en pasar a travs del tubo. La recirculacin de parte del producto al evaporador es recomendable cuando la relacin de alimentacin a evaporacin o de alimentacin a superficie calefactora es baja, (as, por ejemplo, en la obtencin de jugo de limn concentrado se utilizan evaporadores de 4 efectos). Las principales ventajas que tienen los evaporadores de tubos verticales son: a) Costo moderado. b) Grandes superficies calefactoras en un solo cuerpo. c) Bajo tiempo y volmenes de residencia. d) Ocupan poco espacio. e) Buenos coeficientes de transferencia de calor a diferencias de temperaturas razonables. Sus principales desventajas son: a) Tienen mucha altura (hasta 18 m). b) Por lo general, no son apropiados para soluciones precipitantes o incrustantes. c) Con diferencias de temperaturas pequeas, sus coeficientes de transferencia de calor son pobres. d) Presentan demasiada sensibilidad hacia el cambio en las condiciones de operacin.
Las aplicaciones de estos equipos son: Lquidos claros Lquidos que forman espuma Soluciones corrosivas Grandes cargas de evaporacin Diferencias de temperaturas altas MATERIAL Y EQUIPOS 1 Cronmetro. Vaso precipitado. Termmetro Agua de mar Agua. Planta Piloto de Evaporador de Pelcula Ascendente. EQUIPO EXPERIMENTAL El equipo empleado en la prctica se muestra en Figura 1. La solucin a evaporar, se bombea a travs de un precalentador, hacia el evaporador. Esta lnea cuenta con un rotmetro que mide el gasto de la solucin a concentrar. El precalentador es un tubo de acero de aproximadamente 1.25 m de longitud y dimetro exterior 8 mm calibre 18 BWG. Cuenta con una chaqueta a travs de la cual circula el vapor de calentamiento. A la solucin precalentada se le mide su temperatura antes de entrar al evaporador. El evaporador en si, consiste de dos tubos concntricos de vidrio. A travs del interior, que mide 2.46 m de longitud (sometida a calentamiento) y 25.4 mm de dimetro nominal, circula el
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producto a concentrar. Por fuera de este tubo y dentro del tubo exterior circula el vapor de calentamiento. En la parte inferior del tubo interior se encuentra la conexin de entrada de la solucin a concentrar, as como una conexin que permite la recirculacin parcial o total del concentrado. En la parte superior, antes de la salida hacia el separador lquidovapor, se encuentra instalado un termistor para medir la temperatura a la cual sale del evaporador la mezcla lquidovapor. El separador de fases es del tipo ciclnico. Por la parte inferior sale la fase lquida o solucin concentrada, la cual es enfriada con agua, pasando a un recipiente en el que se mide el volumen obtenido durante la evaporacin. De este recipiente puede ser recirculada al evaporador. Por la parte superior del separador sale la fase gaseosa (agua evaporada) hacia un condensador de doble tubo para pasar un recipiente en donde se mide la cantidad obtenida. El vapor que se alimenta al equipo proviene de la caldera, pasa por un separador de humedad, una vlvula reductora de presin y se distribuye tanto al precalentador como al evaporador. En el precalentador, el vapor que se alimenta a la chaqueta, se regula mediante una vlvula y su presin se mide mediante un
manmetro tipo Bourdon. El vapor se condensa y pasa a travs de una trampa de vapor hacia un recipiente, provisto de un nivel y con el cual se mide el consumo de vapor en el precalentador. La lnea de vapor que alimenta al evaporador, cuenta tambin con una vlvula para regular la cantidad de vapor suministrado y un manmetro para registrar la presin del mismo. En adicin, esta lnea tiene instalada una vlvula de seguridad. El vapor se alimenta al evaporador por la parte central del tubo exterior. El condensado sale por la parte inferior del mismo tubo, pasa por una trampa de vapor y se va a un recipiente que tambin cuenta con un nivel para medir la cantidad de vapor consumida en el evaporador. El evaporador no se encuentra aislado con el objeto de observar el fenmeno de la evaporacin, y por tanto las prdidas de calor son altas.
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EQUIPO A UTILIZAR
Evaporador de pelcula ascendente
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1.- El primer paso es precalentar el equipo. Se abre la vlvula de vapor y se fijan presiones de trabajo convenidas para esa fecha, tanto en el precalentador como en el evaporador. Todo el condensado formado en esta primera etapa se enva al drenaje. La duracin de la etapa de precalentamiento es de, aproximadamente, 10 a 15 minutos y finaliza cuando los flujos de condensado permanecen constantes. 2.- En este momento se comienza a tomar el tiempo para poder calcular el gasto de condensado sin carga, tanto en el precalentador como en el evaporador. 3.- Una vez transcurridos de 10 a 15 minutos se toma la altura de condensado del precalentador y tubo de evaporacin, hecho esto, de drenan los recipientes de ste, dejando que el condensado se vaya al drenaje. Se arranca, en su caso, la bomba de vaco. 4.- Se deja correr el agua de enfriamiento del enfriador del concentrado y condensado de vapor. Se arranca la bomba de la solucin y se fija su gasto. 5.- Las concentraciones del soluto en las diferentes corrientes se miden mediante un refractmetro. En un principio, la concentracin de soluto en el concentrado variar; durante esta etapa, se deja correr el concentrado y el condensado a travs de los
receptores hacia los recipientes de recuperacin. 6.- Una vez que la concentracin de soluto en el concentrado no vara, se cierran las vlvulas de drenado de los siguientes recipientes: a) Condensado del precalentador. b) Condensado del evaporador. c) Receptor de concentrado. d) Receptor de condensado del solvente evaporado. Al mismo tiempo se comienza nuevamente a registrar el tiempo para calcular sus gastos. 7.Una vez tomadas las mediciones y transcurrido un perodo de evaluacin de 15 a 20 minutos, se apaga la bomba de solucin, la de vaco y se cierra lentamente la vlvula de vapor. 8.- Despus de un lapso de tiempo prudente se cierra el agua de enfriamiento y se drenan los tanques de condensados. EL INFORME DEBE INCLUIR 1) Prdida de calor en el evaporador y el precalentador. 2) Coeficiente global de transferencia de calor en el precalentador y el evaporador. (Comparacin con el coeficiente reportado en la literatura para un evaporador de este tipo). 3) Clculo, mediante un balance de materia, de la cantidad de solucin alimentada y comparacin de este dato con el medido.
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4) Balance de energa en el precalentador y evaporador BIBLIOGRAFIA ARCELUS, J.; ATALA, C. Y JOLLY, G. Diseos y Simulacin de Sistemas de Evaporadores en Mltiple Efecto. Tesis para optar por el ttulo de Licenciado en Ingeniera Qumica. Universidad Iberoamericana. Mxico, 1978. KERN, Donald Q. Procesos de Transferencia de Calor. Compaa Editorial Continental, S.A. de C.V.Mxico, 1965. PERRY, R. H. y D. GREEN. Perrys Chemical Engineers Handbook. 6th. Ed., McGraw-Hill New York 1984.
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N (Propuesta) SECADOR DE BANDEJAS
OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Conocer los principios bsicos de la operacin de secado mediante el uso de un secador de charolas que opera por lote a nivel laboratorio Identificar cuntos y cules periodos de secado se encuentran en el proceso. Observar mediante grfica X vs t. Observar mediante grfica dX / dt vs X. Determinar la velocidad de secado. FUNDAMENTOS TEORICOS: Introduccin El trmino secado se refiere a la eliminacin de humedad en una sustancia. Como referencia se resumen a continuacin ciertos trminos que se utilizan para
Contenido de humedad de un slido, se expresa por lo comn como la cantidad de humedad por unidad de peso de slido seco o hmedo. Contenido de humedad en base hmeda, es la que expresa la humedad de un material como porcentaje del peso del slido mojado. Se define como: %h = ( [Wmaterial a secar Wmaterial seco ] / Wmaterial a secar ) * 100 (1) Contenido de humedad en base seca, es la que expresa la humedad de un material como porcentaje del peso del slido seco. Se define como: %Xt = 100 - %h (2) Contenido de humedad en equilibrio (X*), es la humedad limitante a la cual un material dado se puede secar en condiciones especficas de temperatura y humedad del gas. Contenido crtico de humedad (Xc), es el contenido de humedad promedio cuando concluye el periodo de velocidad constante.
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Contenido de humedad libre (X), es el lquido que se puede separar a una temperatura y humedad dadas. Este valor llega a incluir tanto la humedad ocluida como la no ocluida (retenida). Periodo de velocidad constante, es el lapso de secado durante el cual la velocidad de eliminacin de agua por unidad de superficie deseada es constante o uniforme. Periodo de velocidad decreciente, es un lapso de desecacin durante el cual la velocidad instantnea de secado disminuye en forma continua. Operaciones de Secado Las operaciones de secado pueden llevarse a cabo en lotes o en continuo. El secado por lotes es una operacin relativamente cara, en consecuencia se limita a operaciones a pequea escala, a plantas piloto, a trabajos de investigacin y para secar materiales valiosos cuyo costo total ser poco alterado por el costo agregado en la operacin de secado. Para reducir el contenido de humedad en el secado de diversos materiales, es conveniente estimar el tamao del secador, las diferentes condiciones de operacin de humedad y temperatura para el gas empleado, y el tiempo requerido para lograr el grado de secado requerido. El contenido de humedad de equilibrio del material a secarse
bajo condiciones especficas de humedad y temperatura del gas debe determinarse experimentalmente. Las mediciones de velocidad del secado por lotes son relativamente fciles de obtener a partir de datos experimentales y proporcionan mucha informacin no slo para la operacin por lotes sino tambin para la continua. Secador de Charolas Un secador de charolas o bandejas es un equipo totalmente cerrado y aislado en el cual los slidos se colocan en grupos de charolas en el caso de slidos particulados. La transmisin de calor puede ser directa del gas a los slidos, utilizando la circulacin de grandes volmenes de gas caliente, o indirecta, utilizando repisas o bases calentadas, serpentines de radiador o paredes refractarias al interior de la cubierta. En unidades de calor indirecto, exceptuando los equipos de repisas al vaco, casi siempre se necesita la circulacin de una pequea cantidad de gas para eliminar el vapor de humedad del comportamiento y evitar la saturacin y condensacin del gas. Las unidades de compartimientos se emplean para calentar y secar madera, cermica, materiales en hojas (sostenidas en postes), objetos pintados y metlicos, y todas las formas de slidos particulados.
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Secadores de charolas con aire caliente. El funcionamiento satisfactorio de los secadores de charolas depende del mantenimiento de una temperatura constante y una velocidad de aire uniforme sobre todo del material que se est secando. Conviene tener una circulacin de aire con velocidades de 1 a 10 m/s para mejorar el coeficiente de transferencia de calor en la superficie y con el propsito de eliminar bolsas de aire estancado. La corriente de aire adecuada para este gnero de secadores depende de que el ventilador tenga una capacidad suficiente, del diseo de la red de ductos para modificar cambios repentinos de direccin y de desviadores correctamente ubicados. La corriente de aire no uniforme es uno de los problemas ms graves que se presentan en el funcionamiento de los secadores de charolas. Los secadores de charolas pueden ser del tipo de carretillas de charolas o de charolas estacionarias. En el primer caso, las charolas se cargan sobre carretillas que se empujan hasta el interior del secador y, en el segundo, las charolas se cargan directamente en bastidores fijos dentro del secador. Las carretillas estn provistas de ruedas con pestaa que corren sobre carriles, o bien, de ruedas planas giratorias. Tambin se pueden suspender de monorrieles sobre los cuales se
desplazan. Las carretillas cuentan por lo comn con dos hileras de charolas, cada una de las cuales tiene de 18 a 48 charolas, segn sean las dimensiones de stas. Las charolas pueden ser cuadradas o rectangulares, con una superficie de 0.37 a 0.75 m2/charola y se fabrican de cualquier material que sea compatible con las condiciones de corrosin y temperatura prevalecientes. Cuando se amontonan en una carretilla, debe dejarse un espacio libre de no menos de 3.80 cm entre el material que contienen y la base de la que est inmediatamente encima. Cuando las caractersticas del material y el manejo lo permitan, las charolas deben tener bases perforadas para proveer una mayor superficie de secado. En general, se prefieren las charolas metlicas, ya que conducen el calor con mayor facilidad. Las cargas de las charolas varan comnmente de 1.25 a 10.0 cm de profundidad. El aire se hace circular por medio de ventiladores de hlice o centrfugos; por lo comn, el ventilador se monta dentro o directamente arriba del secador. La cada total de presin por las charolas, los calentadores y los ductos es, casi siempre, del orden de 2.5 a 5 cm de agua. La recirculacin del aire es usualmente del orden del 80 al 95%, excepto durante la etapa
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inicial de desecacin evaporacin rpida. MATERIAL Y EQUIPOS
de
Cronmetro Flexometro 2 Termmetros de 100 C Termopar digital 1 Anemmetro digital 2 Bandejas o recipientes donde se colocar el material a secar 2 Franelas 2 Cucharas 4 Probetas de 50 ml Posibles materiales a secar: arena, aserrn, papas, zanahorias, frutas con un alto contenido en humedad. Planta Piloto de Secador de Bbandejas.
EQUIPO EXPERIMENTAL El equipo de laboratorio consta de un ducto de aire montado sobre una armazn (estructura) la cual est a un altura confortable para tener condiciones de trabajo adecuadas (ver Figura 2). El aire entra dentro del ducto a travs de un engranaje de seguridad por medio del motor de un ventilador impelente que conduce el aire en un flujo axial cuya velocidad puede ser controlada para producir un rango de velocidades de aire arriba de los 1.5 m/s en el ducto. El aire se calienta por medio de un banco de resistencias elctricas controladas
por medio de un regulador de potencia para proporcionar una variacin en la temperatura del aire de hasta un mximo de 80 C. El aire pasa dentro de la seccin central del ducto, donde 4 charolas con el material a secar son suspendidas en la corriente de aire. Las charolas estn levantadas por un soporte, el cual est conectado a una balanza digital montada encima del ducto y donde el peso total est continuamente indicndose. Las charolas son insertadas o removidas del ducto a travs de una puerta lateral con un panel de vidrio. Despus de pasar por las charolas, el aire es descargado a la atmsfera y por medio de un anemmetro de aspa se mide la velocidad de aire. Las temperaturas de bulbo hmedo y bulbo seco son medidas usando un psicrmetro aspirado que est montado sobre el ducto. Dimensiones del equipo:
Altura 1.40 m Largo 2.95 m
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EQUIPO A UTILIZAR
Secador de bandeja.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL EXPERIMENTO A Producir las curvas de secado y de velocidad de secado de un material slido hmedo a temperatura constante y humedades (inicial y final) establecidas. 1) Colocar el control de velocidad del ventilador a la mitad de su posicin 2) Colocar el control de temperatura a su mxima posicin 3) Determinar las temperaturas a la entrada y a la salida de la zona de secado hasta alcanzar las condiciones de estado estacionario (Aproximadamente se tarda 30 min en estabilizarse el equipo) 4) Pesar cada una de las charolas 5) Agregar 0.200 Kg. del material a secar a cada una de las charolas 6) Humedecer las muestras con 50 ml. de agua (si las muestras no contienen agua) 7) Llenar cada una de las charolas teniendo 0.200-0.250 Kg. de muestra hmeda en cada charola e introducirlas al secador 8) Cada 5 min medir las temperaturas de bulbo hmedo y bulbo seco en la zona de Secado
9) Cada 5 min medir el flujo de aire a la salida del tnel por medio del anemmetro digital 10) Medir el rea de secado 11) Medir el rea de salida del flujo de aire EXPERIMENTO B Influencia del tamao de partcula de un material slido al ser secado a una temperatura y humedad fijas. 1) Repetir el procedimiento descrito para el experimento A, pero ahora utilizando otro material a secar con diferente tamao de partcula.
ECUACIONES Con respecto a una muestra a secar, la rapidez de secado puede determinarse suspendiendo la muestra en un gabinete o tubera, en una corriente de aire. Entonces, el peso de la muestra secada puede medirse como una funcin del tiempo. Si W es el peso del slido hmedo en Kg totales de agua ms slido seco y Wa es el peso del slido seco en Kg, Contenido de humedad en base hmeda h = (W-Ws) / W
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Contenido de unidad en base seca Xt = 1- h
entonces la velocidad de secado R para cada punto con la expresin: R = - (Ws/A) (dX / dt)
La curva de velocidad de secado se obtiene graficando R en funcin del contenido de humedad (ver Figura 1). Otro mtodo para obtener la curva de velocidad de secado consiste en calcular la prdida de peso X para un incremento de tiempo t: Figura 1. Graficas tpicas del contenido de humedad vs tiempo. Si se puede establecer la condicin de secado constante, se puede determinar el contenido de humedad en el equilibrio X*. Con esto se procede a calcular el valor del contenido de humedad libre X para cada valor de Xt X = Xt X* Usando los valores de X calculados se hace una grfica del contenido de humedad libre en funcin del tiempo tal como se muestra en la Figura 1. Para obtener la curva de velocidad de secado a partir de la grfica de la Figura 1, se miden las pendientes de las tangentes de las curvas, lo cual proporciona los valores de dX/dt para distintos contenidos de humedad. Se calcula R = - (Ws / A) (X / t) Adems la velocidad de secado para el periodo de secado constante puede calcularse por la ecuacin de transferencia de calor que se muestra a continuacin
r = hv (Tv Ti) / w Donde el valor de hv depende del patrn de flujo del aire en relacin a la superficie de secado. Para aire en flujo paralelo a una temperatura entre 45-105 C y un flujo msico G de 2450-29300 Kg/h m2 o velocidad de 0.61-7.6 m/s hv = 0.0204 G 0.8 G = g v
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Otra correlacin ampliamente utilizada en la prctica para el caso de flujo paralelo es: hv = (5.90 G 0.71 ) / de 0.29
de = 4 (Area de seccin transversal para el flujo) / permetro
Para flujo perpendicular con G de 3900-19500 Kg /hr m2 o velocidad de 0.9-4.6 m/s hv = 1.17 G 0.37 NOMENCLATURA A: rea de la zona de secado (m2) de: Dimetro equivalente del espacio para el flujo de aire (m) G: Velocidad msica del aire (Kg/ m2 s) h: Contenido de humedad en base hmeda ( Kg H2O / Kg totales) hv: Coeficiente de transferencia de calor convectivo ( W/ m2 K) r: Velocidad de secado durante el periodo de secado constante (Kg / m2 seg) R: Velocidad de secado (Kg / m2 seg) Tv: Temperatura del gas seco (Temperatura de bulbo seco) (K)
Ti: Temperatura interfacial (Temperatura de bulbo hmedo) (K) t: Tiempo (min o seg) v: Velocidad del aire (m/s) W: Peso del slido hmedo (kg) Ws: Peso del slido seco X: Contenido de humedad libre (Kg H2O / Kg s.s.) Xc: Contenido de humedad crtico (Kg H2O / Kg s.s.) Xt: Contenido de humedad en base seca (Kg H2O / Kg s.s.) X*: Contenido de humedad en equilibrio (Kg H2O / Kg s.s.) w: Calor latente (J/K) g: Densidad del aire a la temperatura de operacin ( Kg / m3)
EL INFORME DEBE INCLUIR Con respecto al Experimento A 1) Grfica X vs t. 2) Grfica dX / dt vs X. 3) Cuntos y cules periodos de secado se encuentran en el proceso 4) Mencionar a que contenido de humedad en el equilibrio se llego, y cul es su significado fsico, o bien, su importancia. 5) Si existe un periodo de secado constante, determinar la tasa de secado durante este periodo.
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Con respecto al Experimento B 1) Grfica X vs t (incluyendo la grfica del experimento A). 2) Grfica dX / dt vs X (incluyendo la grfica del experimento A). 3) Cuntos y cules periodos de secado se encuentran en el proceso. 4) Mencionar el efecto que tiene el tamao de partcula en el contenido de humedad en el equilibrio. 5) Si existe un periodo de secado constante, determinar la velocidad de secado durante este periodo. BIBLIOGRAFIA Foust S. Alan,(1993), Principios de Operaciones Unitarias, 4a Ed., CECSA, Cap. 18. Geankoplis, C.J. (1995), Procesos de transporte y Operaciones Unitarias, 2 Ed. CECSA Perry, R. H., Chilton C.H., (1986), Manual del Ingeniero Qumico, 5a Ed., Mc Graw Hill, Vol. II, 20-20 Treybal R.E., (1993), Operaciones de Transferencia de masa, 2 Ed., Mc Graw Hill, Cap. 12
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Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Instituto Universitario de Tecnologa Alonso Gamero Laboratorio de Procesos Qumicos Operaciones Unitarias II PRACTICA N (Propuesta) DIFUSIVIDAD
OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Reafirmar los conceptos tericos estudiados. Determinar el valor de la difusividad de una sustancia en aire a temperatura ambiente. Comparar el valor de la difusividad terico con el obtenido en la prctica. Conocer y Analizar el funcionamiento del equipo, con base a los resultados obtenidos. FUNDAMENTOS TEORICOS: Introduccin Cuando un sistema contiene dos o ms componentes cuyas concentraciones varan de punto a punto, hay una gran tendencia a la transferencia de masa, minimizando las diferencias de concentracin en el sistema. El transporte de un constituyente, de una regin de alta concentracin a una de concentracin baja, se denomina transferencia de masa. El mecanismo de transferencia de masa, as como el de
transferencia de calor, dependen del sistema dinmico en que tiene lugar. La masa se puede transferir por movimiento molecular en fluidos en reposo, o bien puede transferirse desde una superficie contenida en el seno de fluido que se mueve, ayudada por las caractersticas dinmicas de flujo, esto es el movimiento forzado de grandes grupos de molculas. La difusin molecular es el viaje de uno o ms componentes a travs de otros ocasionados por una diferencia de concentraciones o de potencial qumico cuando se ponen ene contacto dos fases inmiscibles, que se encuentran estancadas o en rgimen laminar. La rapidez con la cual se transfiere un componente en una mezcla depender del gradiente de concentracin existente en un punto y en una direccin dados. Su movimiento est descrito por el flux, el cual est relacionado con la difusividad por medio de la Primera Ley de Fick para un sistema isobrico e isotrmico.
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Difusividad en gases: Ecuacin de Fuller: El coeficiente de difusividad en gases es el mismo para A en B que para B en A.
DAB = DBA = 0.00143*T^(1.75) / P*MAB^(1/2)*(vB^(1/3)+vA^(1/3))^2
Donde: DAB = cm2/s P = atm T = K MAB = masa molecular de la mezcla gaseosa = 2 / (1/MA+1/MB) v = sumatoria de los volmenes de difusin estructurales atmicos. Para gases hasta aproximadamente 10 atm de presin, se puede todava emplear la ecuacin de Fuller, solo que en su forma inversa. Para gases a presiones elevadas, utilizar la grfica de Takahashi. En la cual se grafica: DAB*P/(P*DAB)baja presin, vs presin reducida, Pr Difusividad en lquidos La velocidad de difusin molecular en lquidos es mucho menor que en gases. Las molculas de un lquido estn muy cercanas entre s en comparacin con las de un gas; la densidad y la resistencia a la difusin de un lquido son mucho mayores, por tanto, las molculas de A que se difunde chocarn con las molculas de B con ms frecuencia y se difundirn con mayor lentitud que en los gases. Debido a esta proximidad de las molculas las fuerzas de atraccin entre ellas tiene un efecto importante sobre la difusin. En general, el coeficiente de difusin de un gas es de un orden de magnitud de unas 10 veces mayor que un lquido. La teora cintico-molecular de los lquidos est mucho menos desarrollada que la de los gases. Por esta razn, la mayor parte de los conocimientos referente a las propiedades de transporte se han obtenido experimentalmente. Se han elaborado varias teoras y modelos, pero los resultados de las ecuaciones obtenidas an presentan desviaciones notables con respecto a los datos experimentales. En la difusin de lquidos, una de las diferencias ms notorias con la difusin en gases es que las difusividades suelen ser bastante dependientes de la
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concentracin de los componentes que se difunden. Para esta clase de mezclas, DAB DBA debido a que la densidad molar vara con la composicin. Una ecuacin muy empleada para estimar la difusividad es la de Einstein-Stokes empleada para soluciones diluidas: DAB = RT/(6*B*RA) donde: DAB = Difusividad de la mezcla liquida a dilucin infinita. B = Viscosidad del solvente B, cPoises. RA = Radio de la molcula del soluto. Para soluciones concentradas (5-10 % mol), agua como solvente y molculas pequeas, se utiliza la ecuacin de Wilke-Chang:
DAB = 7.4ex-8*(B*MB)^(1/2)*T (B*^VA^(0.6))
Donde: A y B = parmetros independientes de temperatura, y estn definidos por: = v*^(1/4) v = volumen molar del lquido = tensin superficial (dinas/cm) T = K B = viscosidad del solvente, cPoises vB = volumen molar del solvente a TC Las siguientes restricciones aplican a la ecuacin anterior: 1. La viscosidad del solvente no deber exceder 30 cP. 2. Para solutos de cidos orgnicos y solventes distintos del agua, metanol y butanotes, el cido deber ser tratado como un dmero, doblando los valores de A y vA. 3. Para un soluto no-polar en monohidroxialcoholes, los valores de vB y B debern ser multiplicados por B. Difusividad de electrolitos La difusividad (en cm2/s) de una sal simple (p. ej. NaCl) en una solucin acuosa diluida es calculada a partir de la ecuacin de Nernst-Haskell: DAB = (R*T*((1/n+)+(1/n-))) / (^2*((1/+)+(1/-))) Donde: n+, n- = valencias de anin y catin, respectivamente
donde: B = factor de asociacin para solvente = 2.6 para agua. VA = volumen molar lquido del soluto A a su punto de ebullicin normal. B = viscosidad del solvente B, en cPoises Para acuosas, ecuacin: soluciones se emplea no la
DAB = 1.55ex-8*((T^(1.29)*(B^(0.5)/A^(0.42)) / (B^(0.92)*VB^(0.23)))
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+, - = conductancias inicas limitantes, en (A/cm2)(V/cm)(qequiv/cm3), de tablas. = constante de Faraday, 96,500 Coul/g-equiv T = Temp. K R = constante de los gases = 8.314 J/mol K Primera Ley de Fick. Las leyes de transferencia de masa, muestran la relacin entre el flujo de sustancia que se difunde y el gradiente de concentracin responsable de dicha transferencia. La relacin bsica para difusin molecular, define el flux molar relativo a la velocidad molar promedio, el cual se designa por JA. Una relacin emprica para este flux molar, postulada por Fick, define la difusin del componente A en un sistema isobrico o isotrmico, as: JAz = - DAB dCA/dz (1)
Una relacin de flujo ms general, que no es restringida a sistemas isobricos e isotrmicos, conocida como Ley de Groot, es la siguiente: JAz = - c DAB dyA/dz Donde c es la concentracin global de la mezcla y yA es la fraccin molar de A. Difusividad o Coeficiente de Difusin. La difusividad, se define como el factor de proporcionalidad de la ecuacin de Fick sus dimensiones se obtienen de la ecuacin: JAz = - DAB dCA/dz as:
DAB = - JAz / (dCA/dz) = (M/ L2t) / (M/L3 * 1/L)= L2/t
Donde M son unidades de masa, L de longitud y t unidades de tiempo. La difusividad msica es una propiedad del sistema que depende de la temperatura, de la presin y de la naturaleza de los componentes. Diferentes mtodos analticos para el clculo de la difusividad, cada una con algunas limitaciones, coincidiendo generalmente en que la difusividad vara directamente con la temperatura, elevada a los tres medios e inversamente proporcional con la presin, as: DAB P2 T2 = DAB P1 T1 (T2/T1)3/2 *(P1/P2)
Para difusin en la direccin z, donde JA es el flux molar en la direccin z relativa a la velocidad molar promedio, dCA/dz es el gradiente de concentracin de A en la direccin z y DAB es un factor de proporcionalidad, conocido como difusividad msica o coeficiente de difusin del componente A en el componente B, el signo negativo hace hincapi que la difusin ocurre en el sentido de decremento en concentracin.
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Difusin a travs de una pelcula de gas estancado. Fundamentos de la celda de Arnold. Estado estable. El coeficiente de difusin, para un sistema gaseoso, puede ser medido experimentalmente en una celda de difusin. Consta de un tubo angosto parcialmente lleno con lquido puro A, el cual se mantiene a temperatura y presin constante por medio de un bao de agua. Un gas B se hace fluir a travs del terminal abierto del tubo; debe tener una solubilidad despreciable en el lquido A al tiempo que debe ser inerte qumicamente a l. El componente A se vaporiza y difunde dentro de la fase gaseosa La velocidad de vaporizacin de A, puede ser expresada matemticamente en trminos del flujo msico o molar. El flujo molar constante de A se puede describir por la siguiente ecuacin: cA/c = yA Esta ecuacin se puede integrar en las condiciones limites: Z = Z1, yA = yA1 Z = Z2, yA = yA2 Donde difusiva. z es la trayectoria
El promedio logartmico de la concentracin del componente B se define como:

yBLM = (yA2 - yA1) / ln ((1- yA2 )/(1- yA1))
Como NBZ = 0 y para gases, c = P/RT, se obtiene: NAZ= (DABP/RTZ) (yA1-yA2)/yBML Esta ecuacin describe el flujo de masa en la pelcula de gas estancado. Estado seudo-estable. En muchas operaciones de transferencia de masa, uno de los lmites puede moverse con el tiempo, tal es el caso real de la celda de difusin de Arnold. Si la longitud de la trayectoria de difusin vara muy poco en un tiempo relativamente largo, un modelo de difusin seudo-estable se puede usar. Cuando esta condicin existe, la ecuacin: NAZ=(DABP/RTZ)( yA1-yA2)/yBML Describe el flujo de masa en la pelcula de gas estancado. MATERIAL Y EQUIPOS Sustancia sugerida a trabajar: ter, Disulfuro de carbono, Acetona, Cloroformo, Tetracloruro de carbono, Benceno, Tolueno, Agua, nbutanol.
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Un teodolito. Permite medir el nivel del lquido en el capilar. Un cronmetro. Un termmetro: Para medir la temperatura del bao. Una jeringa. Se utiliza para introducir la muestra en el capilar Un termostato o una resistencia para calentamiento: Se emplean para calentar el bao de agua y as poder medir la difusividad de la sustancia escogida en aire a una temperatura mayor a la temperatura ambiente. Un agitador manual. Se utiliza para uniformizar la temperatura del bao. Algodn y alambre delgado: Para limpiar el capilar antes y despus de terminada la prctica, en caso que se necesite. El proceso de limpieza se debe hacer con mucho cuidado, evitando que el algodn pueda quedar dentro del capilar. EQUIPO EXPERIMENTAL El equipo que se va a utilizar para la prctica consta de: Vlvula reguladora de flujo: Permite regular el flujo de entrada del aire, aunque es preferible usar la segunda vlvula para esta funcin. Filtro de aire: Realiza una limpieza preliminar del aire antes
que entre a la columna de absorcin. Columna de adsorcin. La longitud de la columna, es en este caso la variable ms importante puesto que de ella depende, la calidad del aire que pase por el tubo de difusin, en cuanto a la humedad, pues es fundamental que el aire llegue al tubo de difusin completamente seco. El equipo tiene un tubo de PVC el cual hace el papel de las columnas de absorcin. Amortiguadores de flujo. Despus de las columnas, van instalados los amortiguadores de flujo que tambin sirven como recolectores de partculas, para esto se dispone de un frasco de plstico de lugar de dos balones de tabuladora lateral. Serpentn de cobre: Del amortiguador de flujo, sale el serpentn de cobre que conducir el aire dentro de la cuba con el fin de uniformizar la temperatura del sistema. Cuba. La cuba va con agua hasta un nivel ligeramente superior al tubo de difusin. Tubo de difusin. Este est acoplado a la cuba por medio de manguera, posee tres pequeas tabuladoras parta adicionar la sustancia al capilar, tomar presin y colocar un termmetro. El tubo tiene suficiente longitud (aproximadamente 62 cm), tal que cuando el aire pase sobre el capilar sea un flujo normal a fin que se aproxime al estado seudo-estable.
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Medidor de orificio y vlvula reguladora de flujo. El tubo de difusin por su extremo de salida del aire, se acopla a una tubera de cobre mediante una manguera, que permite un sello hermtico con el orificio de la cuba por el cual sale dicho tubo; a esta tubera de cobre est conectado un dispositivo medidor de flujo: un orificio de dos milmetros de dimetro con tomas de presin que van conectados a un manmetro diferencial de agua. En el extremo de la tubera de cobre y a un metro del medidor est instalada una vlvula la cual permite regular el flujo y presin en el sistema. Manmetro de mercurio: Permita medir la presin manomtrica a la cual est circulando el aire en el tubo de difusin. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Acondicionamiento del tubo de difusin y de la cuba 1) Limpiar el capilar del equipo. 2) Adicionar la sustancia problema al capilar gota a gota, mediante una jeringa que debe ser previamente lavada. Dejar una trayectoria de difusin entre 2.5 y 3.5 cm, con el objeto que las diferencias de nivel sean mayores y se faciliten las lecturas con el teodolito. Una vez adicionada la sustancia
colocar el tapn respectivo a la tabuladora de alimentacin. 3) Permitir la entrada de aire al tubo de difusin (Hay que tener precaucin en realizar este paso antes de llenar la cuba, pues el agua se podra entrar al tubo de difusin). 4) Llenar la cuba con agua hasta un nivel ligeramente superior al tubo de difusin, para garantizar que todo el sistema se encuentre a la misma temperatura. Para la toma de datos a una temperatura mayor, es necesario uniformizar la temperatura del agua calentando en diferentes puntos y usando un agitador. Estabilizacin de flujo y presin. 1) Para el ajuste de flujo y presin del sistema, se debe tener cuidado de no presurizar el equipo por encima de 770 mmHg, ya que esta es la mxima presin de operacin permisible del equipo. 2) Dejar pasar un flujo que produzca como mximo una cada de presin de 3 mm de agua a travs del orificio. Este flujo y presin, se ajustan manipulando las vlvulas: salida del compresor y la terminal del sistema, aunque preferiblemente se debe usar la ubicada en el terminal del sistema, ya que permite un mejo ms cuidadoso. Esta cada de presin en el orificio puede garantizar un flujo
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laminar, aunque sera mejor verificarlo midiendo el caudal de aire a la salida. 3) Cuando se tengan presin y flujo estabilizados en un valor deseado dejar transcurrir de 10 a 15 min mientras se alcanza el estado estacionario. Acondicionamiento del teodolito y toma de lecturas. Colocar el teodolito aproximadamente a un metro de distancia de la cuba y nivelarlo por medio del tornillo de ajuste fino que tiene para tal fin debajo del ocular; cuando la burbuja del nivel de alcohol este perfectamente centrada, indica que el teodolito est nivelado. Alinear el retculo del ocular con la parte inferior del menisco, tomando como referencia la mitad del lente, es decir, que el retculo aparezca dividindolo en dos partes. Tomar la lectura superior de la trayectoria de difusin, la cual coincide con la parte terminal de la seccin del capilar y no en la unin de este con el tubo. Tomar la lectura del nivel del menisco en el capilar y simultneamente poner en funcionamiento el cronmetro. Los intervalos de tiempo entre lectura dependen de la sustancia con la que se vaya a trabajar. Para presiones de vapor menores de 20 mmHg, el intervalo de lectura debe ser de una hora, para presiones de
vapor entre 20 y 80 mmHg, media hora, para presiones de vapor entre 80 y 250 mmHg, quince minutos y para presiones de vapor superiores a 250 mmHg, diez minutos. Se considera que diez lecturas son suficientes. Finalizacin del ensayo. Una vez terminada la prctica, se debe a hacer lo siguiente: 1) Retirar agua de la cuba hasta alcanzar un nivel inferior al tubo de difusin 2) Suspender el flujo de aire. 3) Limpiar el capilar. La limpieza se puede realizar con un algodn y un alambre.
1.
2.
ECUACIONES Se utilizaran los subndices A y B para indicar la sustancia y el aire respectivamente. La ecuacin con la cual se va a trabajar es la siguiente: Densidad Molar Lquida (Cal) CAL= (/MA) Donde: = densidad de la sustancia MA= peso molecular de la sustancia. en Fase
3.
4.
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Presin. P = presin total de operacin. Para calcularla se hace lo siguiente: h mm Hg= variacin observada en el manmetro del laboratorio
P = (Patm (mmHg) + h)*133.3224 = P (Pa)
corriente de aire es despreciable, por lo cual yA2= 0 Media logartmica de fraccin molar del aire. la
yBML=(yB2-yB1)/ln(yB2/yB1) Clculo de la difusividad experimental Donde m: Pendiente de la grafica (H22 - H12)/2 vs t, la cual se determina a partir de una regresin lineal de los datos experimentales. H12 = (Z2-Z0)2 H22 = (Z2-Z1)2 Z2= Nivel superior de la trayectoria de difusin Z1= Nivel de menisco de lquido en el tiempo Zo= Nivel de menisco del lquido en el tiempo t=0 Diferencias de los cuadrados de H2-H1 en funcin del tiempo Tiempo(min) (H22 - H12)/2 (cm2) A partir de los datos de la tabla se genera la grfica, se elabora una regresin lineal y se observa la correlacin. T= b + m*(H22 - H12)/2 Ya hallada la pendiente, se puede hallar la difusividad (b) despejndola de la ecuacin.
Temperatura. T (K) = T (C)+273.15 Fraccin molar de la sustancia al inicio de la trayectoria de difusin. yA1= (Pv/P) Pv= presin de vapor de la sustancia a temperatura ambiente del ensayo. Fraccin molar del aire al inicio de la trayectoria de difusin. yb1= 1-yA1 Fraccin molar del aire y de la sustancia al final de la trayectoria de difusin. Yb2= 1 Este valor es debido a que el contenido de la sustancia en la
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Clculo de terica:
la
difusividad
Si la difusividad de la sustancia a trabajar en aire no se encuentra en la bibliografa (textos) a la temperatura deseada, se puede calcular por los mtodos que han planteado diferentes autores para el clculo de difusividad de gases. Para este caso, se puede consultar el libro de Treybal [3], el Manual del Ingeniero Qumico de Perry, entre otros. BIBLIOGRAFIA CAICEDO, Luis. Guas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III. Universidad Nacional de Colombia, Bogot, 1987. TREYBAL, Robert. Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda edicin, McGrawHill, Mxico, 1998.
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EQUIPO A UTILIZAR

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