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OBTENCIN Y ESCALADO DE EXTRACTO SECO DE CALNDULA OFFICINALIS L

O. D. Lpez Hernndez*, A. Muoz Cernada*, R. Carmona Fernndez*, M. L. Gonzlez Sanabia*, L. Torres Amaro*, A. E. Varela Llanes**, J. M. Garca Marichal**, E. Surez** *Centro de Investigacin y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM), Ciudad de la Habana, **Centro Nacional de Biopreparados (BIOCEN), La Habana

Resumen
Para la obtencin de extractos de plantas en forma de polvo se emplea el secado por aspersin. La presencia de compuestos como los azcares de bajo peso molecular, impiden el secado por aspersin sin que se adhieran a las superficies internas del equipo, lo que ocasiona un bajo rendimiento en la recuperacin del producto. El uso de aditivos inertes como el almidn, ciclodextrinas, lactosa, y maltodextrina entre otros, favorece la recuperacin del producto ya que actan como coadyuvantes del secado. El objetivo del presente trabajo fue la obtencin a escala de laboratorio de extracto seco de Calendula officinalis L as como su escalado a nivel industrial. Para dar cumplimiento a los mismos, se realizaron diferentes corridas en un secador de spray de laboratorio Bchi B 191, utilizando un extracto acuoso de la planta y empleando distintas concentraciones de maltodextrina y almidn soluble como coadyuvantes del secado. Se estudi la influencia de la concentracin de aditivos sobre la recuperacin del producto a travs del rendimiento, determinndose la concentracin ptima de aditivo, siendo 15 % de Almidn soluble respecto a los slidos totales del extracto. El resultado de laboratorio se escal a nivel de banco y posteriormente a nivel industrial en secadores Nyro Atomizer Mobile minor y SD 12,5-CR respectivamente. Como resultado se logr el secado por spray del extracto de Calendula officinalis L con un rendimiento superior a 80 %, obtenindose un producto en forma de polvo para ser utilizado como materia prima en la elaboracin de medicamentos de origen natural, que cumple con los requisitos de calidad.

Introduccin
La Calendula officinalis L. es una de las especies aprobadas por el Ministerio de Salud Pblica de Cuba para su utilizacin como materia prima en la confeccin de fitofrmacos en Cuba. En la literatura se refiere que la cultivada en Cuba, presenta buenos resultados, en correspondencia con lo informado en la literatura internacional, por tanto tiene las condiciones necesarias para su comercializacin y puede ser base para la obtencin de diferentes extractos (etreos, etanlicos, gliclicos, acuosos etctera), que pueden ser utilizados en la elaboracin de fitofrmacos y fitocosmticos de amplia demanda y de muy buenas potencialidades econmicas.

Para aprovechar esto, se decidi realizar un estudio para determinar la conveniencia del uso de uno o ms de estos extractos de flores de Calendula officinalis como materia prima para la elaboracin de medicamentos fitoteraputicos. Los extractos y jugos que se obtienen a partir de las plantas y sus frutos, se utilizan cada vez ms, en las industrias farmacutica y de alimentos, para la fabricacin de un gran nmero de productos. Para su obtencin en forma de polvo, se emplea el secado por aspersin por ser un mtodo de secado que preserva los componentes naturales presentes en estos productos. (Masters, 1991; Sharapin, 2000) El secado por aspersin es una extensin del proceso de evaporacin en el cual se retira casi todo

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el lquido de una solucin de un slido no voltil en un lquido. Tambin se dice que este proceso es una operacin de transferencia simultnea de calor y masa. (Perry, 1998) La presencia de compuestos como los azcares impiden que estos productos puedan ser secados por aspersin sin que se adhieran a las superficies internas del equipo, lo que trae como consecuencia el bajo rendimiento en la recuperacin del producto. El uso de aditivos inertes como el almidn, ciclodextrinas, lactosa y maltodextrina, favorece la recuperacin del producto ya que actan como coadyuvantes del secado. (Bhandari, 2001) Es por esto, que el objetivo del presente trabajo es determinar la concentracin ptima de aditivos para lograr el mayor rendimiento en el secado de extracto de Calndula officinalis L.

Finalmente, despus de secar los productos, se determin el rendimiento en cada caso. El rendimiento se determin a partir del balance de materiales slidos donde la entrada de productos debe ser igual a la salida, considerndose que no existe acumulacin de productos en el interior de la cmara ni hay prdidas de producto al exterior. El balance de materiales total, es: L = W + D, y en funcin de la composicin de slidos sera: L XL = W XW + D XD; donde: L es la masa de lquido del extracto que se alimenta al equipo; XL es la fraccin de slidos del extracto; W es la masa de agua evaporada; XW es la fraccin de slidos en el agua evaporada, D la masa de polvo obtenido, y XD la fraccin de slidos en el polvo obtenido. El rendimiento se determin por la relacin entre el slido obtenido a la salida y el que se alimenta a la entrada del equipo. Como criterio de evaluacin se determin el rendimiento del proceso, considerndose para la escala de laboratorio un rendimiento 70 % como aceptable. Los resultados fueron analizados con la ayuda del Software Statgraphics plus Versin 5.0, 1994 2000.

Materiales y mtodos
El secado de las experiencias a escala de laboratorio se realiz empleando 50 mL de muestra, en un secador de spray de laboratorio (Modelo Bchi B 191, Flawil, Switzerland) con un flujo de aire y alimentacin en paralelo, a una temperatura de entrada de aire, de 100 C y 120 C y, una temperatura de salida del aire, entre 60 C y 80 C. El flujo de aire de atomizacin se mantuvo entre 400 L/h y 700 L/h y el aspirador en 100 %. Para el estudio se utiliz extracto acuoso de Calendula officinalis, y como aditivos se emplearon la maltodextrina DE 10 (AMIDEX) arancia-cpc. Mxico, L: 2785, en concentraciones de 15 %, 20 % respecto a los slidos totales del extracto y, almidn soluble p. a. (Merck) Alemania L: F 103 295 2139 en concentraciones de 10 %, 15 % y 20 % respecto a los slidos del extracto. El aditivo a utilizar as como el producto obtenido, se pes en balanza tcnica Mettler PB 8001. Para el caso de la maltodextrina se adicion directamente a los extractos y se mezcl en agitador magntico IKA. Para el caso del almidn soluble se prepar previamente una solucin al 6 % con ayuda de calor y luego se adicion al extracto.

Resultados y discusin
Primeramente se realiz una prueba preliminar de secado del extracto sin aditivos. En el ensayo preliminar, se observ durante el proceso la adhesin de una capa de producto sobre las paredes del cicln adems del bajo valor de rendimiento, por lo que se decidi estudiar el empleo de aditivos para el secado del extracto. Se estudi inicialmente con la Maltodextrina la concentracin de 15 % y 20 % y con el almidn soluble, la concentracin de 10 %, 15 % y 20 %. Como se aprecia en la figura 1, segn la prueba de rangos mltiples, para el caso del Almidn soluble el mayor rendimiento se obtuvo con 15 % y para la maltodextrina el mximo se alcanz con 20 %. No existen diferencias significativas entre las concentraciones a las que se obtiene el mximo rendimiento, pero si entre el resto y ellas.

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Teniendo en cuenta lo antes expuesto, se seleccion el almidn soluble por ser efectivo a una menor concentracin que la Maltodextrina. En la figura 2 se muestra comparativamente, el comportamiento del rendimiento en las diferentes escalas. Se logr incrementar el rendimiento a un valor de 73 % con el uso de aditivos, lo que permiti que en las escalas de banco e industrial se superara este valor.

Fig. 1 Prueba de rangos mltiples.

Fig. 2 Comportamiento del rendimiento.

A continuacin en la tabla 1, se muestran los resultados de la evaluacin fisicoqumica y microbiolgica del polvo

obtenido a nivel industrial. Como se observa, todos los parmetros evaluados cumplen con el lmite especificado.

TABLA 1. RESULTADOS DE LA EVALUACIN FSICO-QUMICA Y MICROBIOLGICA

Conclusiones
La presencia de aditivos en el proceso de secado del extracto de Calendula officinalis, favorece la elevacin del rendimiento del mismo. Se logr obtener un rendimiento superior a 70 %, el cual se increment en las escalas superiores. El producto obtenido a nivel industrial cumple con los requisitos de calidad.

Andrs Bello (CAB). Santaf de Bogot, D.C., Colombia, 2000:57-60. 3. Perry Robert H. Manual del ingeniero qumico.6ta ed TII. Colombia: McGraw-Hill; 1998. 4. Bhandari, B. Food Technology Internacional. Sterling publications. London. 2001. 5. Bhandari BR, Datta N, Howes T. Problems associated with spray drying of sugar-rich foods. Drying Technology. 1997;15(2):671-84. 6. Bhandari BR. Glass transition in relation to sctickness during spray drying. Food Technology International. London: Sterling Publications;2001. 7. Roos Y, Karel M. Water and molecular weight effects on glass transitions in amorphous carbohydrates and carbohydrate solution. J Food Sci. 1991;56(1):1676-81.

Bibliografa
1. Masters K. The spray drying Handbook. New York: Longman Scientific;1991. 2. Sharapin N. Fundamentos de tecnologa de productos fitoteraputicos. Editado por Secretara ejecutiva del convenio

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