BS ISO 15648:2004

Untul Determinarea continutului de sare Metoda potentiometrica

1 Scopul Acest Standard International specifica o metoda de determinarea continutului de sare pentru toate tipurile de unt care contin mai mult de 0,1% (fractiune de masa) sare. NOTA Daca metoda este folosita pentru analiza unui unt cu continut de sare scazut, cifra de precizie relativa asteptata va fi mai mare decat cea de la unt sarat, vezi deasemenea si Referinta [4]. 2 Termeni si definitii In scopul acestui document, urmatoarele definitii si termeni sunt folosite. 2.1 Continutul de sare a untului Fractiune masica de substanta determinata prin procedura specificata in acest Standard International. NOTA de masa. 3 Principiu O prob de test este suspendata n ap. Ionii de clor sunt titrati poteniometric cu o soluie volumetric standard de azotat de argint. 4 Reactivi Se utilizeaz numai reactivi de calitate analitic cunoscut, cu excepia cazului n care se specific altfel, i ap distilat sau demineralizat libera de clorura, sau ap de puritate echivalent 4.1 Azotat de argint, soluie volumetric standard, de concentratie in intervalul de c(AgNO3)= 0,08 mol/l 0,12 mol/l. Se dizolv 13,6g 20,4g de azotat de argint n ap, care este, practic, fr dioxid de carbon. Stadardizezi soluie volumetric standard de azotat de argint impotriva cloruri de sodium (NaCl), care a fost in prealabil uscata la o temperature de 300C timp de 2h. Se exprima concentratia soluiei volumetric standard de azotat de argint cu patru zecimale. Solutia se inmagazineaza undeva ferita de lumina soarelui. Solutii disponibile din comert se pot folosi. 4.2 Soluie de acid azotic, c(HNO3) 4 mol/l. Continutul de sare, find echivalentul cloruri de sodiu, este exprimata in procent

BS ISO 15648:2004

5 Aparatura Aparate de laborator obinuite i, n special, urmtoarele. 5.1 Balan analitic, capabil s cntreasc cu o precizie de 1 mg, cu o citire de 0,1 mg. 5.2 Poteniometru, prevzut cu un electrod de msurare adecvat pentru determinarea de clorur (de exemplu, un electrod de argint) i un electrod de referin [de exemplu un mercur (l) sulfat electrod]. 5.3 Vas, potrivite pentru amestecarea i titrare. 5.4 Cilindri gradai, de capaciti de 50 ml i 100 ml. 5.5 Biuret, de capacitatea de 50 ml, gradat la 0,1 ml, sau, de preferin, un piston biuret automat, poate fi citit cu o precizie de 0,01 ml, ambele din sticl brun sau protejate de lumin. 5.6 Agitator. Aparat de titrare automat (semi) potrivit poate fi folosit pentru 5.2 - 5.6. 5.7 Lingur sau o spatul. 6 Prelevarea de probe Este important ca laboratorul sa primeasc un eantion, care este cu adevrat reprezentativ i nu a fost deteriorat sau modificat n timpul transportului sau depozitrii. Prelevarea probelor nu face parte din metoda specificat n prezentul standard internaional. O metod recomandat de prelevare a probelor este prezentate n ISO 707. Proba trebuie pastratata mpiedicate. 7 Elaborarea de prob Se ia o prob reprezentativ. n cazul n care proba de testare nu este vizibil omogene, sau n cazul n care istoria probei de testare (de vrst, condiiile de depozitare) este de aa natur nct neomogenitatea este de ateptat, se omogenizeaz eantionul dup cum urmeaz. a) Se nclzete proba de testare n ambalajul original nedesfcut, care ar trebui s fie de la o jumtate pn la dou treimi plin, la o temperatur la care proba va fi suficient de moale pentru a facilita amestecarea complet pana la o stare omogena (fie printr-un agitator mecanic sau de mn). Avei grij ca temperatura de amestec s nu depeasc 30 C. b) Se rcete proba la temperatura ambiant cu amestecarea constant pn cand rcire este completa. Ct mai curnd posibil dup aceast dat, se deschide recipientul care conine proba i se amestec pe scurt (nu mai mult de 10 s) cu un dispozitiv adecvat, de exemplu, o lingur sau o spatul (5.7), nainte de cntrire. 2 n aa fel nct deteriorarea i schimbrile n compoziia sa sunt

BS ISO 15648:2004

8 Procedura 8.1 Poriunea de testare Se cntresc, cu o precizie de 1 mg, de la 2 g la 4 g de prob (clauza 7) n vas (5.3). Masa se inregistreaza cu o precizie de 0,1 mg. 8.2 Determinarea 8.2.1 Se adaug 100 ml de ap fiart sau 100 ml de ap rece i se nclzete pn la fierbere pentru a dizolva poriunea de testare. Se rcete suspensia obinut la sub 55 C. Se pune electrod de msurare i electrod de referin al poteniometrului (5.2) n suspensie. Se titreaz suspensia cu soluia volumetric standard de azotat de argint (4.1) cu ajutorul biuretei (5.5). Se amestec continuu pn cand finalul a fost aproape atins . Apoi se titreaz cu precauie pn cand finalul este atins. NOT finalul corespunde cu diferena maxim de poteniale care se observ ntre dou adugri succesive egale (de aproximativ 0,05 ml) de soluie volumetric standard de azotat de argint. 8.2.2 n cazul n care avem o titrare dificila, adugarea de 2 ml pana la 3 ml de soluie de acid azotic (4.2) la coninutul vasului nainte de titrare este permis. Prin testarea acestui lucru n studiul de colaborare (a se vedea Anexa A), sa artat c acelai nivel de precizie a fost atins. 8.3 Proba martor Se efectueaz un test martor, utiliznd toti reactivi, dar omind proba. 9 Calculul i exprimarea rezultatelor 9.1 Calcul Se calculeaz coninutul de sare al probei, w, exprimat ca procent masic, folosind urmtoarea ecuaie: w= unde V0 este soluia volumetric standard de azotat de argint folosita n proba martor, n mililitri (a se vedea 8.3); V1 este soluia volumetric standard de azotat de argint folosita la determinare, n mililitri (a se vedea 8.2); c este valoarea numeric a concentraiei reale de soluia volumetric standard de azotat de argint n moli pe litru;

BS ISO 15648:2004

5,84 este factorul de transformare, suma de CI obinut experimental n sare (NaCI); m este masa probei, n grame (a se vedea 8.1). 9.2 Exprimarea rezultatelor Rezultatele se exprim cu dou zecimale. 10 Precizia 10.1 Studiu interlaborator Detaliile unui studiu interlaborator pe precizia metodei sunt rezumate n anexa A. Valorile derivate din acest studiu interlaborator nu sunt aplicabile la intervale de concentrare i alte matrice dect cele prezentate. 10.2 Repetabilitate Diferena absolut dintre dou rezultate de test independente, obinute prin aceeai metod pe material de testare identic n acelai laborator de ctre acelai operator, folosind acelai echipament, ntr-un interval scurt de timp, va fi, n nu mai mult de 5% din cazuri, mai mare de o fraciune de mas de 0,05%. 10.3 Reproductibilitatea Diferena absolut dintre dou rezultate independente de test, obinute prin aceeai metod pe materiale de testare identice n laboratoare diferite, cu diferii operatori folosind echipamente diferite, va fi, n nu mai mult de 5% din cazuri, mai mare dect o fraciune de mas de 0,08%. 11 Raportul analizei Raportul analizei trebuie s precizeze: a) toate informaiile necesare pentru identificarea complet a probei; b) metoda de prelevare a probelor utilizate, dac sunt cunoscute; c) metoda de testare utilizat, cu trimitere la prezentul standard internaional; d) toate detaliile operaionale care nu sunt specificate n acest standard internaional, sau considerate opionale, mpreun cu detalii cu privire la orice incidente care ar fi putut influena rezultatul testului(lor); e) rezultatul(ele) testului obinut i, dac repetabilitatea a fost verificat, rezultatul final obinut.

BS ISO 15648:2004

Anexa A
(informativa)

Rezultatele studiului interlaborator

A.1 Un test internaional de colaborare, care implic unsprezece laboratoarele, a fost efectuat pe ase eantioane de unt, fiecare mprit n dou eantioane egale (duplicate oarbe), astfel nct s se obin 12 de eantioane de testare. Institutul Norvegian de Analiza pentru Alimentaie i Mediu a organizat testarea. Rezultatele obinute au fost supuse analizei statistice n conformitate cu ISO 5725-1 i ISO 5725-2 pentru a oferi date de precizie n tabelul A.1. Pe baza rezultatelor obinute, limita de repetabilitate, r, a fost stabilit la 0,05%. Limita de reproductibilitate, R, a fost stabilit la 0,08% Tabelul A.1 - rezultatele studiului interlaborator A 10 1,388 0,016 1,13 0,044 0,023 1,62 0,063 B 10 1,306 0,017 1,43 0,052 0,041 3,16 0,115 Eantioane de unt C D E 10 11 9 1,051 0,017 1,65 0,048 0,024 2,32 0,068 0,015 0,003 20,73 0,008 0,013 88,80 0,036 2,027 0,016 0,77 0,044 0,025 1,22 0,069 F 11 1,295 0,023 1,81 0,066 0,026 2,04 0,074 Mediab

Nr de laboratoare participante ramase dup eliminarea rezultatelor aberante

Valoarea medie a
Deviaia standard de repetabilitate, s r
a

0,018 1,36 0,051 0,028 2,07 0,078

Coeficientul de variaie a repetabilitii a Limit de repetabilitate, r (= 2,8 s r ) a Deviaia standard de reproductibilitate, s R a Coeficientul de variaie a reproductibilitii a Limita de reproductibilitate, R (= 2,8 s R ) a a Fraciune de mas n procente. b Valorile medii fr eantionul de unt D.

A.2 Un studiu suplimentar a fost organizat printr-o procedur similar celei descrise n 8.2.1. Acest studiu a fost organizat pentru a demonstra dac adaosul de acid azotic inainte de titrare ar putea fi permis. A fost demonstrate ca nu este nici o diferen semnificativ ntre rezultatele obinute cu metoda nemodificata i metoda modificata.

Rezultatele testelor obinute cu adugarea de acid azotic (metoda modificata) sunt prezentate n tabelul A.2.

BS ISO 15648:2004

Tabelul A.2 - rezultatele studiului interlaborator cu adaos de HNO3

Nr de laboratoare participante ramase dup eliminarea rezultatelor aberante

A 9 1,385 0,012 0,88 0,034 0,021 1,52 0,059

B 10 1,314 0,010 0,80 0,029 0,020 1,50 0,055

Eantioane de unt C D E 10 10 9 1,047 0,013 1,21 0,035 0,013 1,29 0,038 0,017 0,002 12,68 0,006 0,015 90,88 0,043 2,021 0,011 0,52 0,030 0,040 1,97 0,112

F 11

Mediab

Valoarea medie a
Deviaia standard de repetabilitate, s r
a

1,297 0,023 0,014 1,75 1,03

Coeficientul de variaie a repetabilitii a Limit de repetabilitate, r (= 2,8 s r ) a Deviaia standard de reproductibilitate, s R a Coeficientul de variaie a reproductibilitii a Limita de reproductibilitate, R (= 2,8 s R ) a a Fraciune de mas n procente. b Valorile medii fr eantionul de unt D.

0,064 0,038 0,030 0,025 2,29 1,97

0,083 0,069