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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE EXTRACCIONES INDUSTRIALES

INSTRUCTIVO DE LABORATORIO EXTRACCIONES INDUSTRIALES


CDIGO 423

Coordinadora: INGA. Qca. TELMA MARICELA CANO MORALES

Instructor: ING. Qco. MARIO JOS MRIDA MER

PRIMER SEMESTRE 2013

Laboratorio de Extracciones Industriales, Segundo semestre 2012

REALIZACIN DE LAS PRCTICAS


Las practicas de laboratorio se llevarn a cabo dos veces por semana en el horario sealado. Para la realizacin adecuada de las prcticas, debern atenderse las siguientes indicaciones: 1. Es obligatorio presentarse a la hora en punto en el Laboratorio de Investigacin de Extractos Vegetales LIEXVE-, Seccin Qumica Industrial del Centro de Investigaciones de Ingeniera; en ese instante se proceder a realizar un examen corto. 2. Cada estudiante deber tener conocimiento cognoscitivo y metodolgico de la prctica a realizar. 3. Cada estudiante deber tener el ms mnimo cuidado y atencin dentro de la planta piloto de extracciones, evitando accidentes dentro de la misma. 4. NO SE ACEPTAN VISITAS DURANTE LA REALIZACIN DE LA PRCTICA. 5. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE PROHBE TERMINANTEMENTE COMER O FUMAR DENTRO DEL LABORATORIO Y DENTRO DE LA PLANTA PILOTO. 6. No se permitir repetir ninguna prctica. El da que est programado debe ser respetado. 7. Al final de cada prctica, los estudiantes deben dejar limpia las instalaciones de la planta piloto, siguiendo las instrucciones dadas.

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NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO


1. Vista la bata del laboratorio y utilizar zapatos cerrados. 2. Trabajar con formalidad en cada prctica evitando juegos dentro de la planta piloto, en beneficio de la seguridad personal y la de los dems compaeros. 3. No se debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio. 4. Maneje con cuidado y precaucin el equipo a utilizar y la manipulacin de la materia prima de cada prctica, evitando quemarse o inhalar alguna sustancia txica. 5. Al trabajar con alcohol etlico u otro solvente, asegurarse que no hayan llamas o chispas alrededor. 6. Trabaje con calma y sin precisin. 7. Cuando transfiera el alcohol etlico del tonel a un recipiente, evitar el contacto en la piel e inhalacin del mismo. 8. Cada una de las prcticas estn detalladas dentro de ste instructivo, las cuales debern seguirse, evitando errores. Las dudas del mismo debern ser consultadas al instructor. 9. El trabajo dentro del Laboratorio de Investigacin de Extractos Vegetales LIEXVE-, se realizo con formalidad, adems es importante conocer en cada etapa del procedimiento lo que se est haciendo y por qu se est haciendo.

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EVALUACIN TOTAL:

25 puntos

Exmenes cortos Reporte de cada prctica Examen Final TOTAL

5 puntos 15 puntos 5 puntos 25 PUNTOS

Para aprobar el laboratorio es necesario obtener 15.3 puntos que es el equivalente al 61% de la nota de promocin, de no ser as, el alumno pierde el laboratorio. GUIA PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
Uno de los objetivos de este laboratorio, es que el estudiante aprenda a elaborar un reporte tcnico; por lo que se pondr especial nfasis en los aspectos que comprende el mismo. Un reporte debe ser breve, conciso y claro, aunque debe ser suficiente especfico para el lector. Contenido del reporte

El reporte debe contener cada una de las secciones en el orden que aparecen citadas:

A. B. C. D. E. E.1. E.2. E.3. E.5. F.

RESUMEN RESULTADOS INTERPRETACIN DE RESULTADOS CONCLUSIONES APNDICE PROCEDIMIENTO HOJA DE DATOS ORIGINALES MUESTRA DE CLCULO DATOS CALCULADOS BIBLIOGRAFA TOTAL :

10 15 40 15

2.5 2.5 5 5 5 100

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PRCTICA No. 1 LIXIVIACIN


OBJETIVOS Evaluar el rendimiento de Rosa de Jamaica (Hibiscus sabdariffa L.), utilizando los diferentes mtodos de Extraccin slido-lquido. Evaluar el rendimiento de extraccin utilizando, lixiviacin con maceracin esttica, lixiviacin con maceracin dinmica, lixiviacin utilizando la tcnica soxhlet y percolacin. GENERALIDADES Lixiviacin es la eliminacin de una fraccin soluble, en forma de solucin, a partir de una fase slida permeable e insoluble a la cual est asociada. La separacin implica,

normalmente, la disolucin selectiva, con difusin o sin ella, pero en el caso extremo del lavado simple, consiste slo en el desplazamiento (con alguna mezcla) de un lquido intersticial por otro, con el que es miscible. El constituyente soluble puede ser slido o lquido y estar incorporado, combinado qumicamente o adsorbido, o bien mantenido mecnicamente, en la estructura porosa del material insoluble. El slido insoluble puede ser msico y poroso; con mayor frecuencia es de partculas y estas ltimas pueden ser poros abiertos, de celdas, con paredes celulares selectivamente permeables o con superficies activadas. Debido a su gran variedad de aplicaciones y su importancia para diferentes industrias antiguas, la lixiviacin tiene otros nombres. Entre los que se encuentran en la ingeniera qumica estn: Extraccin, Extraccin de slido-lquido, Percolacin, Infusin, Lavado y Decantacin por sedimentacin.

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Maceracin esttica: El proceso clsico de maceracin consiste en dejar la materia prima en contacto con el solvente durante varios das, con agitacin ocasional. Este proceso, tambin conocido como maceracin simple o esttica, es sumamente lento.

Maceracin dinmica: Para abreviar el tiempo de operacin, la materia prima y el solvente deben mantenerse en movimiento constante. Este procedimiento es conocido como maceracin dinmica. Tanto la maceracin simple como la maceracin dinmica pueden ser ejecutadas a una temperatura ambiente o a temperaturas ms elevadas.

Percolacin: La percolacin consiste en hacer pasar el solvente a travs de la materia prima, hasta su extraccin exhaustiva completa. La percolacin simple, comprende la extraccin exhaustiva de la materia prima con el solvente siempre renovado.

Tcnica Soxhlet: Para realizar una extraccin Soxhlet se coloca una cantidad de materia prima seca en el dedal de celulosa, seguidamente se deposita en la unidad de extraccin y se adapta al matraz que contiene el solvente que separar las fracciones solubles, cuando este solvente llegue a su punto de ebullicin, formar vapor que ascender por la pared interna del extractor.

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PROCEDIMIENTO MACERACIN ESTTICA 1. Colocar 35 g de materia prima en un beacker de 500mL 2. Adicionar una relacin 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%. 3. Dejar por 1 hora el proceso extractivo. 4. Filtar el extracto etanlico. 5. Rotaevaporar la muestra.

MACERACIN DINMICA 1. Colocar 35 g de materia prima en un beacker de 500 mL 2. Adicionar una relacin 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%. 3. Colocar un agitador magntico y proceder a realizar la agitacin 4. Dejar por 1 hora el proceso extractivo. 5. Filtar el extracto etanlico. 6. Rotaevaporar el extracto etanlico.

PERCOLACIN 1. Colocar algodn en la parte inferior del percolador. 2. Colocar 50 g de materia prima en el percolador. 3. Adicionar una relacin 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%. 4. Dejar circular el solvente a travs de la vlvula inferior. 5. Recuperar el extracto etanlico. 6. Rotaevaporar el extracto etanlico.

MACERACIN DINMICA 1. Armar la unidad soxhlet. 2. Colocar 35 g de materia prima dentro del dedal de celulosa 3. Adicionar partes del volumen total del baln etanol al 95%. 4. Encender la plancha de calentamiento, hasta ebullicin del solvente. 5. Dejar por 1 hora el proceso extractivo. 6. Rotaevaporar el extracto etanlico. 7

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PRCTICA No. 2 ACEITES ESENCIALES


OBJETIVOS Extraer el aceite esencial de la hoja de organo (Lippia graveolens H.B.K.), utilizando el mtodo de hidrodestilacin a nivel laboratorio y utilizando el mtodo de arrastre con vapor a nivel planta piloto. Evaluar el rendimiento de aceite esencial extrado de la hoja de organo (Lippia graveolens H.B.K.).

GENERALIDADES El uso de los aceites esenciales en la industria hoy en da es de gran importancia debido a que suelen ser utilizados en distintas industrias como lo son: la industria farmacutica, cosmtica, alimenticia, etc.

Definicin Los aceites esenciales son lquidos voltiles, en su mayora insolubles en agua, pero fcilmente solubles en alcohol, ter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo de su estructura qumica: alcoholes, steres, aldehdos, cetonas y lactonas y xidos. Los aceites esenciales proceden de las flores, frutos, hojas, races, semillas y corteza de los vegetales. El aceite de espliego, por ejemplo, procede de una flor, el aceite de pachul, de una hoja, y el aceite de naranja, de un fruto. Los aceites se forman en las partes verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la planta son transportadas a otros tejidos, en concreto a los brotes en flor. Se desconoce la funcin exacta de un aceite esencial en un vegetal; puede ser para atraer los insectos para la polinizacin, o para repeler a los insectos nocivos, o puede ser simplemente un producto metablico intermedio. Productos En un aceite esencial pueden encontrarse hidrocarburos alicclicos y aromticos, as como sus derivados oxigenados; Ej., alcoholes, aldehdos, cetonas, steres, etc., substancias 8

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azufradas y nitrogenadas. Los compuestos nos frecuentes derivan biolgicamente del cido mevalnico; se les cataloga como terpenos: menoterpenos (C10) y sesquiterpenos (C15).

Propiedades fsicas de los aceites esenciales Los aceites esenciales son lquidos a temperatura ambiente, muy raramente tienen color y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrs o de clavo constituyen excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un ndice de refraccin elevado. Solubles en alcoholes y en disolventes orgnicos habituales, son liposolubles y muy poco solubles en agua pero le comunican el aroma, son arrastrables por el vapor de agua, solubles en aceites fijos o grasas. Propiedades farmacolgicas Antispticos Irritantes Digestivos Antiespasmdicos Sedantes

Usos de los aceites esenciales Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al caf, el t, los vinos y las bebidas alcohlicas. Son los ingredientes bsicos en la industria de los perfumes y se utilizan en jabones, desinfectantes y productos similares. Tambin tienen importancia en medicina, tanto por su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiolgico. Los aceites esenciales son utilizados principalmente en la industria alimenticia, cosmetolgica, farmacutica y aromaterapia. MTODOS DE EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES Existen varios mtodos para la obtencin de aceites esenciales. El mtodo ideal sera aquel que extrajera totalmente la esencia, es decir, que no produjera variaciones en su composicin. La materia prima empleada en la extraccin de aceites esenciales se clasifica de la siguiente forma: Semillas y frutos Hierbas y hojas

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Flores y ptalos Racimos y rizomas.

Destilacin La tcnica ms utilizada para la obtencin de los aceites voltiles, tanto a nivel industrial como de laboratorio, es la destilacin. Se define como la separacin de los componentes de una mezcla de dos o ms lquidos en virtud de sus presiones de vapor. La destilacin consiste en extraer los aceites esenciales mediante vapor de agua, el cual pasa a travs del material vegetal arrastrando las partculas de aceite vegetal.

La destilacin por arrastre con vapor tiene una duracin entre tres o ms horas, segn el material que se est tratando obtenindose muy poca cantidad de esencia. Esto se debe a que el contenido de aceite en la planta es bajo y por ello es necesario destilar abundante cantidad de materia prima para obtener un volumen que justifique el gasto que se produce. Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir que por cien kilogramos de hierba fresca se obtiene menos de un kilogramo de aceite esencial.

Del vapor condensado se debe separar la fase de agua por medio de diferencia de densidad por el mtodo de decantacin. El mtodo de extraccin por destilacin posee tres modalidades: a) hidrodestilacin; b) destilacin en corriente de vapor de agua y c) mixta.

Hidrodestilacin La materia prima est sumergida en el agua dentro de un recipiente o alambique que se calienta directamente hasta ebullicin. Se suministra calor, para generar vapor, que se encuentra en contacto directo con el material vegetal, conducindolo despus al condensador. En este mtodo el tamao de partcula puede ser de un tamiz muy pequeo aumentado as el rea de contacto y favoreciendo la extraccin sin que exista el riesgo de que el vapor lo arrastre, debido a que el vapor se genera dentro del mismo recipiente y su presin de vapor es menor que el vapor que se extrae de una caldera y esto es compensado por el tamao de partcula.

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Destilacin en arrastre con vapor directo Este mtodo consiste en poner en contacto el material con vapor seco generado en una caldera para posteriormente condensarlo. Este mtodo tiene la ventaja de que el vapor que se pone en contacto con el material vegetal se encuentra a mayor presin lo que logra favorecer la extraccin rompiendo ms fcilmente las micelas donde se encuentra el aceite esencial. Cuando se realiza este tipo de extraccin se debe tener cuidado de que el tamao de partcula no sea muy pequeo, ya que puede ser arrastrado por el vapor contaminando el producto condensado.

Destilacin mixta El vapor se produce en el mismo recipiente en el que se encuentra el material vegetal, sostenida sobre el nivel del agua por una rejilla metlica. La parte baja del destilador es llenada con agua a un nivel por debajo de la rejilla calentando el agua por alguno de los mtodos mencionados anteriormente.

Se debe tener en cuenta que al utilizar este mtodo el vapor debe estar siempre saturado y nunca sobrecalentado manteniendo el material lejos del contacto con el agua. Luego de realizada la destilacin mixta los productos voltiles son arrastrados por el vapor de agua hacia un refrigerante donde se condensan. Las esencias se separan del agua de destilacin una vez fras. Este mtodo es muy sencillo y econmico, sin embargo no se puede utilizar cuando los constituyentes de la esencia son alterados por el calor.

Expresin en fro Algunas esencias como las de los frutos ctricos (naranja, limn) no pueden destilarse porque se descomponen, se extraen en fro por expresin de las cscaras (pericarpios); para ello industrialmente se procede a la escarificacin mecnica haciendo pequeas incisiones en el material vegetal haciendo rodar los frutos sobre bandejas revestidas de pas que penetran en la epidermis y rompen las glndulas oleferas. Comercialmente este mtodo es muy costoso y de bajo rendimiento y a veces se combina con otros mtodos para obtener un buen rendimiento.

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Maceracin La maceracin fue un proceso importante antes de de la introduccin de los mtodos modernos de extraccin con disolventes, la diferencia es que el material permanece varios das sumergido; en este sistema se usa aceite, grasa fundida y an etanol.

Extraccin con solventes voltiles La principal ventaja de este mtodo consiste en que es un proceso muy suave, se usa en aquellos casos en que el contenido en esencia es bajo o cuando sus constituyentes son muy delicados. Los disolventes utilizados generalmente son: ter etlico, ter de petrleo, hexano y benceno. Una vez extrada la esencia se elimina el solvente a presin reducida. El residuo obtenido se denomina "concreto de esencia" y por lo general es de consistencia semislida debido a otras sustancias acompaantes (ceras y otros). Se purifica por tratamiento con alcohol absoluto y constituye la "esencia absoluta".

Enfloracin (Enfleurage) En la actualidad esta tcnica slo se aplica en casos muy especiales para rganos frgiles (flores de jazmn, clavel, nardo o jacinto) y consiste en ponerlos en contacto a temperatura ambiente con materia grasa, la que se satura con la esencia. La esencia es retirada posteriormente del material graso por tratamiento con etanol absoluto y evapora el disolvente a presin reducida.

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PROCEDIMIENTO EXTRACCIN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA LABORATORIO MATERIALES Y EQUIPO 7. Materia prima, organo (Lippia graveolens H.B.K.) 8. Neoclevenger 9. Baln 1000 mL 10. Plancha de calentamiento 11. Recirculador 12. Hielo 13. Ampolla de decantacin 14. Refractmetro METODOLOGA 1. Se lavan las secciones del Neoclevenger con etanol y agua. 2. Se colocan 50 g del material a extraer en un baln de 1000 mL 3. En cada extraccin se agregan 500 mL de agua destilada humedeciendo todo el material vegetal, hasta cubrir el material. 4. Se copla el baln que contiene el material vegetal con el Neoclevenger. 5. Se recircula el agua del condensador del Neoclevenger, manteniendo el agua de recirculacin a una temperatura de 10C. 6. Se transfiere calor al baln de 1000 mL con la plancha de calentamiento, hasta que de inicio la ebullicin. 7. Iniciada la ebullicin, se toma el tiempo de destilacin para dos horas. 8. Completado el tiempo de destilacin, se suspende el calentamiento hasta que termine de producirse el condensado. 9. Se establece la masa de un gotero color mbar. 10. Se transfiere el aceite el gotero, teniendo cuidado de separar la fase oleosa del agua. 11. Nuevamente se establece la masa del gotero, pero ahora conteniendo el aceite recuperado, y finalmente por diferencia se determina la masa del aceite obtenido en la destilacin.

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EXTRACCIN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA PLANTA PILOTO MATERIALES Y EQUIPO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Materia prima, organo (Lippia graveolens H.B.K.) Caldera Marmita Condensador Sistema de enfriamiento Vaso Florentino Ampolla de decantacin Refractmetro

METODOLOGA 1. Antes de iniciar la prctica, se debe encender la caldera, para obtener produccin de vapor, para operar debe de haber una produccin de vapor mnima de 100psi. 2. Materia prima. Se trabajar un lote de 5 lb de organo (Lippia graveolens H.B.K.) 3. Para preparar la muestra, el lote debe ser deshojado y triturado, como lo indique el instructor. 4. La materia prima preparada, se coloca en la marmita de extraccin de la planta piloto, previamente humedecida. 5. Se enciende el sistema de enfriamiento. 6. Se coloca el vaso florentino, en el cual se recuperar el aceite esencial junto con el hidrolato. 7. Se hace pasar vapor directo a la marmita de extraccin y se procede a recolectar la mezcla de aceite esencial e hidrolato. 8. El tiempo de extraccin es de 2 horas, a partir de la primera gota condensada. 9. Al terminar el tiempo de extraccin, se transfiere la mezcla de aceite esencial e hidrolato a una ampolla de decantancin. 10. Se separa el aceite y se coloca en un frasco color mbar, debidamente tarado e identificado. 11. Se pesa el aceite junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento del mismo. 12. El aceite esencial debe ser conservado a temperaturas menores de 5C. 13. Finalmente se procede a realizar el anlisis de ndice de refraccin. 14

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PRCTICA No. 3 OLEORRESINAS


OBJETIVOS Extraer la oleorresina de la hoja de organo (Lippia graveolens H.B.K.), utilizando el mtodo de lixiviacin por maceracin dinmica. Evaluar el rendimiento de la oleorresina extrado de la hoja de organo (Lippia graveolens H.B.K.).

GENERALIDADES Las oleorresinas son preparadas lquidos consistentes en aceites esenciales y materias resinosas. Pueden dividirse en 2 grandes grupos: Las que se preparan con especias y hierbas por extraccin con disolventes voltiles, utilizados exclusivamente en la industria de sustancias soporferas; y las que se preparan de las partes odiferas de la planta, exceptuadas las flores, cuyo empleo principal es la industria de perfumes. Las oleorresinas de especias corresponden enteramente a la primera categora de oleorresinas mencionadas anteriormente, hay que distinguirlas de las llamadas acuarresinas, que tpicamente se preparan por extraccin de alcohol acuoso y no con disolventes, aunque hay cierta superposicin en las aplicaciones de ambos tipos de productos. Puesto que disolventes distintos pueden dar como resultado productos de diferentes caractersticas de olor a partir de la misma sustancia, la eleccin de los disolventes es una de las funciones ms importantes en la fabricacin de oleorresinas. Despus de la

separacin de las materias sobrantes se libera el extracto de su disolvente voltil mediante la destilacin al vaci, lo que deja como residuo la oleorresina deseada.

Las oleorresinas de especies que constituyen la forma lquida ms concentrada de la especia, reproducen el carcter de la especia con mucha mayor plenitud que los aceites esenciales. Se utilizan como agentes soporferos en la industria de elaboracin de alimentos. Como su elevada concentracin hace difcil que las oleorresinas como tales se incorporen en las mezclas de productos alimentarios, se dispersan en una base seca, como ejemplo harina y dextrosa.

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Las oleorresinas es uno de los ejemplos tpicos de ms fcil control de calidad y ms limpias que las especias molidas equivalentes, aparte de las ya mencionadas, es que son ms estables cuando se calientan. Debido a su gran ventaja que poseen las oleorresinas sobre los aceites esenciales y sobre las especias en crudo, las oleorresinas han ido aumentando su consumo a nivel global en los Estados Unidos, Canad y Reino Unido. A largo plazo cabe una evolucin general en los pases industrializados del mundo entero llamados pases del primer mundo.

MATERIALES Y EQUIPO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Materia prima, organo (Lippia graveolens H.B.K.) Manta para filtrar Alcohol etlico, grado industrial 95% Marmita con agitacin. Recipientes plsticos. Sistema de filtrado al vaco Rotaevaporador. Frascos.

PROCEDIMIENTO 1. Materia prima. Se trabajar un lote de 5 lb de organo (Lippia graveolens H.B.K.). 2. Para preparar la muestra, el lote debe ser deshojado, como lo indique el instructor. 3. La materia prima preparada, se coloca en la marmita con agitacin. 4. La relacin de materia prima-solvente es de 1:10. 5. Se agrega el alcohol etlico en la marmita con agitacin y se procede a lixiviar durante 2 horas. 6. Despus de haber operado la marmita durante 2 horas con agitacin, se apaga y se procede a descargar el extracto etanlico. 7. Luego el extracto etanlico se filtra, dicho extracto se filtra a travs del sistema de filtrado al vaco proporcionado por la planta piloto. 8. El extracto etanlico filtrado se concentra en la marmita de concentracin al vaco de la planta piloto, eliminando el 95% del alcohol.

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9. El extracto concentrado se transfiere a un rotaevaporador, eliminando todo el solvente, quedando as la oleorresina. 10. La oleorresina se coloca en un frasco, debidamente tarado e identificado. 11. Se pesa la oleorresina junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento del mismo.

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PRCTICA No. 4 COLORANTES NATURALES


OBJETIVOS Extraer el tinte natural de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin con reflujo a nivel laboratorio. Evaluar el rendimiento del tinte natural extrado de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin con reflujo a nivel laboratorio. Extraer el tinte natural de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin a nivel planta piloto. Evaluar el rendimiento del tinte natural extrado de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin a nivel planta piloto.

GENERALIDADES

Se da el nombre de colorantes naturales a sustancias coloreadas, las cuales son capaces de teir las fibras vegetales y animales. Para que un colorante sea til, debe ser capaz de unirse fuertemente a la fibra, y por lavado no debe perder su color. Debe ser relativamente estable qumicamente y soportar bien la accin de la luz.

Origen de los colorantes naturales Desde las primeras civilizaciones el hombre us materias colorantes naturales. Los pigmentos o sustancias coloreadas se extraan de plantas, animales y minerales. Estas materias eran empleadas para teir ropas, pintar las pieles y fabricar objetos religiosos y recreativos. Las sustancias vegetales ms empleadas eran: palo de campeche, crcuma, ndigo natural. De animales se empleaba la cochinilla. El xito de los colorantes naturales se remonta a varios miles de aos en la historia. Las civilizaciones precolombinas, en Amrica Latina, o los antiguos egipcios, por citar a algunas, sentaron las bases de unos usos que se extendan desde la tincin textil hasta los alimentos, pasando por aplicaciones meramente cosmticas.

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Historia de los colorantes naturales

A partir de 1771 los colorantes qumicos empiezan a ser una fuerte competencia para los tintes naturales. Las propiedades de estos productos se ampliaron, muchsimo tiempo despus, a la tincin de productos farmacuticos. En alimentacin su uso ha sido recurrente y slo se ha visto parcialmente desplazado tras la aparicin de colorantes artificiales en el mercado. El primer colorante sinttico obtenido fue el cido porico, preparado por Woulfe en 1771, mediante la accin del cido ntrico sobre el ndigo natural. En el ao 1856 se inici la era de los colorantes sintticos, a partir del descubrimiento de William Henry Perkin (1838 - 1907), quin logr obtener el colorante prpura por oxidacin de la anilina con cido crmico. En 1855 se encontr la forma tcnica de prepararlo a partir del alquitrn de hulla. A partir del alquitrn de hulla se prepar la Aurina, fabricado por Friedlich Ferdinand Runge, en el ao 1834. Una de las caractersticas de un colorante natural es que no causa efectos adversos para la salud, caracterstica con la cual puede competir con xito con los de origen qumico. Los colorantes naturales han sido ampliamente utilizados en la preparacin de alimentos y bebidas, y siguen siendo a nivel mundial una contribucin significante en la preparacin y procesamiento de los mismos. Aunque el trmino colorante natural pudiera prestarse a confusin, normalmente se aplica a productos de origen animal, vegetal o incluso mineral en los cuales se encuentra de forma tambin natural. Por extensin, se consideran tambin naturales los colorantes obtenidos de materiales biolgicos como algunos insectos o incluso los que se forman espontneamente al calentar o someter a tratamiento trmico un alimento, como el caramelo. En este sentido, y aunque pudieran tener composicin y potencial de tincin idnticos, se contraponen a los artificiales que son, en esencia, los obtenidos por sntesis qumica.

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Clasificacin de los colorantes

Segn su origen, los colorantes naturales son pigmentos coloreados obtenidos de materia prima principalmente animal y vegetal, aunque tambin los hay de tipo mineral. Adems se pueden clasificar en: flavonoides, carotenoides, melanoidinas, porfirinas, betalinas, quinoides y otros varios (curcumina, carbn vegetal, ndigo).

Colorantes de origen animal

Dentro de este grupo se encuentra la Cochinilla (E-120), considerado como el mejor de los colorantes naturales. Antiguamente, se extraa con agua caliente y el extracto coloreado se comercializaba con el nombre de carmn de cochinilla. La cochinilla proviene del extracto obtenido de la coccin de los cuerpos de insectos hembra de las familias Coccoidea y Aphidoidea. Este extracto de color rojo se denomina Kermes, es ligeramente soluble en agua fra y su principal pigmento es el cido kermsico. Este colorante se usa en confitera para colorear jarabes, confituras y mermeladas. Tambin en conservas vegetales, helados y lcteos como el yogur y el queso fresco, y en productos crnicos y en bebidas. Una importante proporcin se usa en cosmtica. No se conocen efectos adversos para la salud producidos por este colorante. El Monascus es un colorante natural, de origen animal (especies microbiolgicas) que no figura en la lista positiva de colorantes permitidos en la Unin Europea ni tampoco en la de Estados Unidos. No obstante, ha sido utilizado en Oriente desde hace cientos de aos de forma medicinal o para colorear el vino. El Monascus crece sobre el arroz de Oriente produciendo una masa roja que puede incorporarse como tal a los alimentos o bien en forma de polvo desecado. Puede presentar tonalidades del amarillo al rojo.

Colorantes de origen vegetal

Este grupo est formado por los Antocianos (E-163), las Betaninas (E-162), el Caramelo (E-150), los Carotenoides (E-160), las Clorofilas y Clorofilinas (E-140 y E-141),

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la Curcumina (E-100), las Xantofilas (E-161) y el Carbn Vegetal (E-153). Los Antocianos (E-163) pertenecen a la clase de flavonoides. Son pigmentos de color rojo, naranja y azul, solubles en agua e intensamente coloreados. En trminos generales, son los responsables de los colores de las uvas, fresas, frambuesas, moras, arndanos, manzana rosa y maz de la India. Las Betaninas (E-162) son la betacianina y las betaxantinas, un pequeo grupo de pigmentos presentes solamente en la familia Centrosperme. En nuestras latitudes se encuentran la remolacha roja, el higo chumbo y las flores de bogambilia. La remolacha roja es la fuente comercial ms importante de estos pigmentos y supone aproximadamente un 85% del total de los colorantes. Del Caramelo (E-150), colorante perteneciente a la clase de las meloidinas, de material amorfo y color pardo oscuro a negro, puede decirse que es el colorante ms empleado en la industria alimenticia. De hecho, fue el primer colorante empleado en las bebidas alcohlicas y es uno de los ms usados en las colas, caramelos, cerveza, helados, postres, sopas preparadas y diversos productos crnicos.

Flavonoides

Los flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados. Su funcin dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los polinizadores hacia las flores o los animales que comen los frutos con la intencin de que puedan dispersar mejor las semillas. La estructura bsica de un flavonoide consiste en dos anillos bencnicos unidos por un enlace de tres carbonos que forma un anillo pirnico con un oxgeno. Existen diferentes tipos de flavonoides, entre otros las flavonas, flavonoles, flavanonas, antocianidinas y catequinas. Estas sustancias difieren slo en el estado de oxidacin de los enlaces entre los tres tomos de carbono, y los compuestos que pertenecen a cada tipo de flavonoides difieren entre s en el nmero y orientacin de los grupos sustituyentes en los anillos bencnicos. La mayora de los flavonoides se encuentra en las plantas como glucsidos en los que uno o ms de los grupos hidrxido estn unidos a azcares.

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Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la intensa radiacin ultravioleta. Estos componentes protegen y protegeran a las plantas de los nocivos efectos de estos rayos solares. Otras veces estos componentes presentan unos sabores desagradables. Algunos flavonoides dan el color amarillo y el nombre general a estos principios, dado que flavus en latn significa amarillo. De este nombre deriva la palabra flavonoide. Otros son los que proporcionan la coloracin rojiza de las yemas, de los rebrotes o de las hojas en otoo. Tambin son los responsables de los colores de muchos frutos. Muchas variedades de color en la flores dependen de la acidez del medio. Un medio cido proporciona coloraciones rojas fuertes, un medio alcalino dar la coloracin azul y un medio neutro, proporcionar el violeta. Estas variaciones explican porque una misma planta, como la hortensia, vara de color segn donde est plantada. Se han descubierto ms de 600 flavonoides. Todos ellos parecen tener un papel muy importante en la alimentacin humana, dado que presentan propiedades medicinales muy interesantes. Dentro de la ingente cantidad de flavonoides los ms destacados seran los siguientes:

Betacaroteno Luteina / Zeaxantina Quercetrina

Alfacaroteno Capsantina Hesperidina

Licopeno Catequinas Resveratrol

Criptoxantina Antocianinas Rutina

Carotenoides

Los carotenoines son un grupo muy importante de flavonoides con funcin antioxidante. Entre los cuales se encuentran: Los carotenos, que son aquellos que poseen una de coloracin rojiza y anaranjada. Dentro de los carotenos tendramos los siguientes:

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Los betacarotenos: Los betacarotenos son precursores de la vitamina A. Se trata de un pigmento vegetal que, una vez ingerido, se transforma en el hgado y en el intestino delgado en vitamina A. Es un componente antioxidante que favorece la no aparicin del cncer, especialmente el de pulmn, boca y estmago. Tambin se ha demostrado que previene la aparicin de enfermedades del corazn.

El Alfacaroteno: Con propiedades ms destacadas como antioxidante que el betacaroteno, aparece en los mismos alimentos que este aunque en una proporcin menor.

Las xantofilas, que son aquellos que poseen una de coloracin rojiza y anaranjada ( carotenos). Dentro de los carotenos tendramos los siguientes:

La lutena: Pigmento liposoluble de color amarillento que aparece en algas, bacterias y plantas superiores. Su funcin sera la de proteger la planta contra la radiacin solar. Esta misma propiedad resulta eficaz para proteger la retina humana de las radiaciones ultravioleta del sol.

La zeaxantina: Con propiedades similares a la lutena. La capsantina: La capsantina es un pigmento que se encuentra en los pimientos rojos junto con otros carotenoides como la capsoburina. Tiene propiedades antioxidantes.

MATERIALES Y EQUIPO Escala laboratorio 1. Materia prima, corteza de especies forestales 2. Manta para filtrar 3. Bomba de vaco 4. Plancha de calentamiento 5. Recirculador 6. Condensadores 7. Balones 8. Condensadores 9. Probetas graduadas 10. Magnetos 11. Viales 23

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Escala planta piloto 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Materia prima, corteza de especies forestales. Manta para filtrar Alcohol etlico, grado industrial 35% Marmita con agitacin. Recipientes plsticos. Sistema de filtrado al vaco Secador elctrico. Frascos.

PROCEDIMIENTO

METODO DE EXTRACCION DEL TINTE NATURAL

Se trabajar a dos niveles: en laboratorio y en planta piloto.

MTODO DE EXTRACCIN DEL TINTE NATURAL ESCALA LABORATORIO

1. Se procede a tamizar la corteza molida de las especies utilizando un tamiz No.60. 2. El mtodo a utilizar es el de lixiviacin con reflujo. En este mtodo se procede a colocar el material a extraer en un matraz de cuello corto con esmeril 24/40, y se le agrega el solvente respectivo (agua o alcohol etlico al 35%), en una relacin materia prima seca/solvente de 1:10, procurando que el solvente cubra la materia prima. 3. Se procede a colocar el condensador en el cuello del matraz y todo el equipo se coloca en una plancha de calentamiento durante 2 horas a temperatura de ebullicin. 4. Se procede a filtrar, utilizando la tcnica de filtracin al vaco. 5. Los extractos obtenidos se secan por evaporacin, obtenindose un polvo de cristales brillantes de color caf. Los extractos pulverizados se colocan en recipientes cerrados color mbar para su posterior caracterizacin. 6. Para poder analizar la calidad del extracto obtenido se procede de la siguiente manera: se concentra a presin reducida en un rotavapor, girando a una velocidad determinada. El tiempo de extraccin de solvente es continuo, hasta que la muestra no tenga presencia de solvente.

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El residuo obtenido contiene extracto colorante, el que es almacenado en viales debidamente identificados y en refrigeracin. Despus de obtener los extractos se le realizan pruebas fsicas y qumicas.

MTODO DE EXTRACCIN DEL TINTE NATURAL A ESCALA PILOTO

PLANTA

1. La materia prima seca, molida y tamizada se coloca en la marmita de acero inoxidable en una relacin materia prima seca/solvente 1:10, solvente (agua o alcohol etlico 35%). 2. Se procede a abrir la llave de vapor que en forma indirecta incrementa la temperatura de la mezcla hasta llegar a temperatura de ebullicin durante 2 horas. 3. Se procede a descargar la mezcla a travs del conducto de salida en la parte inferior de la marmita. 4. Se procede a filtrar, utilizando un recipiente de acero inoxidable para filtracin al vaco. Se utiliza manta de algodn como medio filtrante. 5. El extracto as obtenido se seca, utilizando el secador elctrico de flujo transversal de bandejas, obteniendo un polvo de cristales brillantes y se coloca en frasco color mbar para su utilizacin en el teido de fibras.

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PRCTICA No. 5 TANINOS


OBJETIVOS Extraer los taninos extrados de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin con calentamiento a nivel laboratorio. Evaluar rendimiento y cuantificar los taninos extrados de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin con calentamiento a nivel laboratorio. Extraer los taninos extrados de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin con calentamiento a nivel planta piloto. Evaluar rendimiento y cuantificar los taninos extrados de la corteza de especies forestales, utilizando el mtodo de lixiviacin con calentamiento a nivel planta piloto.

GENERALIDADES Los taninos son una mezcla variable y compleja de compuestos qumicos, de sabor amargo y astringente, pero en general son steres de un azcar con un nmero variable de cidos fenlicos. Uno de los componentes ms comunes de los taninos es el

pentagaloilglucosa. A estas mezclas de steres fenlicos se les conoce como cido tnico. Los taninos tienen la propiedad de formar complejos con macromolculas, particularmente con las protenas; as forman enlaces colocndose entre las fibras de colgeno de la piel de los animales, por lo que se usan para curtir la piel, dndole flexibilidad y resistencia. Son solubles en agua, acetona y alcohol, e insolubles en ter, benceno y cloroformo. Se oxidan al contacto con el aire, son inodoros y de sabor agrio. Reaccionan con el cloruro frrico y otras sales. Cuando se calientan a 210 C se descomponen produciendo dixido de carbono y pirogalol. Son poco txicos por ingestin o inhalacin.

Los taninos son sustancias que se producen en diversas partes de las plantas como por ejemplo: corteza, frutos, hojas, races y semillas, pero con particular abundancia en las excreciones patolgicas provocadas por ciertos insectos, conocidas comnmente con el nombre de agallas. A pesar de tener un origen comn, la especifidad de las plantas le da a los taninos diferencias en color, calidad y concentracin.

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Los taninos son polmeros polifenlicos producidos en las plantas como compuestos secundarios y que tienen la habilidad de formar complejos con protenas, polisacridos, cidos nuclicos, esteroides, alcaloides y saponinas, desempeando en las plantas una accin defensiva frente a los insectos.

Los taninos son un grupo de sustancias complejas que estn ampliamente distribuidas en el reino vegetal, en casi todas las familias. Los taninos se presentan en especies de familias vegetales de todo el mundo, se han identificado aproximadamente 500 especies de plantas que contienen varias cantidades de taninos. Entre las principales familias botnicas con importancia en la obtencin de taninos se pueden citar a las siguientes: Leguminosae, Rosaceae, Polygonaceae, Fegaceae, Rhyzophoraceae y Myrtaceae. Algunos gneros como las acacias (Acacia spp.), los encinos (Quercus spp.) y algunos pinos (Pinus spp.) que habitan bosques de pino y encino o zonas de transicin son importantes en la produccin de estos productos.

Clasificacin de taninos La clasificacin de los taninos se hace con base en los siguientes dos criterios: 1. Productos resultantes de la destilacin seca: taninos hidrolizables o piroglicos y taninos condensados. 2. Origen: taninos fisiolgicos y taninos patolgicos.

Taninos hidrolizables Son steres fcilmente hidrolizables formados por una molcula de azcar (en general glucosa) unida a un nmero variable de molculas de cidos fenlicos (cido glico o su dmero, el cido elgico). Son comunes de observar en plantas dicotiledneas.

Cuando se destilan en seco producen pirogalol. Dan coloracin azul con el FeCl2. No precipitan con soluciones de bromo. Sus ncleos bencnicos estn unidos por medio de tomos de oxgeno. Se hidrolizan con facilidad por la accin de los cidos, bases o enzimas, en un azcar, un polialcohol y un cido fenolcarboxlico. Dependiendo del tipo de cido que produce por la reaccin se subdividen en galotaninos (cido glico) y elagitaninos (cido elgico).

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Galotaninos Estos estn caracterizados por la presencia de cido galotnico o cido glico. Como ejemplo se puede mencionar al que se obtiene de los frutos de Caesalpinia spinosa (nombre comn: tara). Este tanino es fcilmente hidrolizable por la accin de la enzima tanasa. Esto permiti asignar la estructura de un ster poligalolo del cido qumico a dicho tanino, con un peso molecular aproximado de 800. Es comn en las agallas del encino y en la raz del zumaque.

Elagitaninos Su componente principal es el cido elgico. Como ejemplo se puede citar al corilagin, primer tanino aislado de este tipo, obtenido de Caesalpinia coriarea (nombre comn: dividivi) y Terminalia chebula (nombre comn: microblano). El isorugosin B, aislado de liquidambar, es otro ejemplo.

Taninos condensados Los taninos condensados son derivados de unidades de flavan-3,4-dioles (leucoantocianidinas o proantocianidinas monmeras), conocidos actualmente tambin como proantocianidinas condensadas. Al ser tratados con cidos en caliente se origina una polimerizacin progresiva hasta dar taninos amorfos llamados flobafenos o taninos rojos. Dan coloracin verde con el FeCl3. Precipitan con soluciones de bromo. Ejemplos de

este tipo de taninos se encuentran en la corteza de mimosa (Acacia mollisima willd), en la madera de quebracho (Schinopsis lorenzii), en la corteza de mangle (Rhizophora mangle), en las hojas de lentisco (Pistacia lentiscus), en la madera del castao (Castanca sativa), entre otros. Los taninos condensados presentes en leguminosas tropicales se encuentran en tres formas principales: extractables (reactivos con protena), ligados a protenas y ligados a fibra. Existen leguminosas donde todos los taninos son extractables (Acacia boliviana) y en otras donde todos son ligados (Gliricidia sepium).

Se ha demostrado que el secado de una muestra puede afectar la distribucin de taninos en el tejido de una planta. Por ejemplo, se ha observado que en varias leguminosas

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secadas al horno a 60C hubo una reduccin de taninos extractables y un aumento de taninos ligados en comparacin con muestras liofilizadas.

Taninos fisiolgicos Son el resultado de las funciones metablicas propias de la planta. Taninos patolgicos Son una respuesta al ataque de insectos, ya sea por ovoposicin o por picadura.

Extraccin de curtientes vegetales La obtencin de curtientes vegetales comprende cinco fases bsicas: Molienda Extraccin Filtrado Decoloracin Evaporacin

MATERIALES Y EQUIPO Escala laboratorio 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Materia prima, corteza de especies forestales Sulfito de sodio 2%. Manta para filtrar Bomba de vaco Plancha de calentamiento Beacker Probetas graduadas Magnetos Viales

Escala planta piloto 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Materia prima, corteza de especies forestales Sulfito de sodio 2% Manta para filtrar Marmita con agitacin Caldera Recipientes plsticos. Sistema de filtrado al vaco Secador elctrico. Frascos.

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PROCEDIMIENTO

METODO DE EXTRACCION DE TANINOS Se trabajar a dos niveles: en laboratorio y en planta piloto.

MTODO DE EXTRACCIN DE TANINOS A ESCALA LABORATORIO

1. Se procede a tamizar la corteza molida de las especies utilizando un tamiz No.60. 2. El mtodo a utilizar es el de lixiviacin con calentamiento. En este mtodo se procede a colocar el material a extraer en un beacker de 600 mL, y se le agrega la solucin de sulfito de sodio al 2% con una relacin materia prima seca/solvente de 1:10, procurando que el solvente cubra la materia prima. 3. Se procede a colocar el beacker en una plancha de calentamiento, manteniendo la muestra en calentamiento con agitacin a una temperatura no mayor de 70C durante 45 minutos. 4. Se procede a filtrar, utilizando la tcnica de filtracin al vaco. 5. Los extractos obtenidos se secan por evaporacin, obtenindose un polvo de cristales brillantes de color caf. Los extractos pulverizados se colocan en recipientes cerrados color mbar para su posterior cuantificacin.

MTODO DE EXTRACCIN DE TANINOS A ESCALA PLANTA PILOTO 1. La materia prima seca, molida y tamizada se coloca en la marmita de acero inoxidable en una relacin materia prima seca/solvente 1:10, solvente (sulfito de sodio al 2%). 2. Se procede a abrir la llave de vapor que en forma indirecta incrementa la temperatura de la mezcla hasta llegar a temperatura no mayor de 70C durante 45 minutos. 3. Se procede a descargar la mezcla a travs del conducto de salida en la parte inferior de la marmita. 4. Se procede a filtrar, utilizando un recipiente de acero inoxidable para filtracin al vaco. Se utiliza manta de algodn como medio filtrante.

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5. El extracto as obtenido se seca, utilizando el secador elctrico de flujo transversal de bandejas, obteniendo un polvo de cristales brillantes y se coloca en frasco color mbar para su evaluacin de rendimiento.

DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE TANINOS EN EL EXTRACTO TNICO FLUJOGRAMA 1 Mtodo de Tara en Vaina. Mtodo Volumtrico

Colocar 1 g del extracto tnico seco en un beacker de 250 ml y disolverlo en 100ml de agua destilada.

Luego transferir la solucin a un baln de fondo plano y colocarla a reflujo por 4 horas.

En un earlenmeyer de 500 ml colocar 12.5ml de la solucin tnica , agregarle 10ml de indicador ndigo de Carmn y adicionar 375ml de agua destilada.

Titular con Permanganato de Potasio Titrisol 0.1N, hasta visualizar un color amarillo claro

El residuo se desecha en un recipiente destinado para ello.

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FLUJOGRAMA 2

Mtodo Stiasny. Mtodo Gravimtrico

Colocar una muestra de extracto tnico seco y diluirla con agua hasta alcanzar una concentracin del 50%

Tomar de sta solucin 25 ml y colocarla en un earlenmeyer de 200 ml

Agregar 6 ml de cido clorhdrico al 34.5% y 12 ml de formalina al 35% . Luego calentar a reflujo por 30 minutos.

Colocar en un baln de fondo plano y calentar a reflujo por 30 minutos.

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