Sunteți pe pagina 1din 22

Universitatea „Dunărea de Jos” din Galaţi Facultatea de Ştiinţa şi Ingineria Alimentelor Specializarea: Controlul şi Expertiza Produselor Alimentare

Metode de analize fizico – chimice şi organoleptice pentru lapte şi produse lactate

Studenţi: Ghiţă Răzvan Andrei Ioniţă Larisa Andreea Dinu Alina Lăcrămioara Palade Andra Toma Andreea Grupa: 13031, An: III Coordonator: Dima Ştefan

Anul 2009

CUPRINS Capitolul I Tehnici generale de analiză şi control a produselor alimentare

4

Capitolul II Analiza organoleptică şi fizico-chimică a laptelui

5

II.1 Analiza organoleptică a laptelui

5

II.2 Analiza fizico-chimică a laptelui

6

II.2.1 Determinarea gradului de impurificare

6

II.2.2 Determinarea densităţii

6

II.2.3 Determinarea pH-ului

7

II.2.4 Determinarea acidităţii

7

II.2.5 Determinarea conţinutului de grăsime

8

II.2.6 Determinarea titrului proteic

9

Capitolul III Analiza organoleptică şi chimică a produselor lactate acide

10

III.1 Analiza organoleptică a produselor lactate acide

10

III.2 Analiza chimică a produselor lactate acide

10

III.2.1 Determinarea conţinutului de grăsime

10

III.2.2 Determinarea acidităţii

10

Capitolul IV Analiza organoleptică şi chimică a smîntînii

11

IV.1 Analiza organoleptică a smîntînii

11

IV.2 Analiza chimică a smîntînii

11

IV.2.1 Determinarea conţinutului de grăsime

11

IV.2.2 Determinarea acidităţii

12

IV.2.3 Determinarea reductazei

12

Capitolul V Analiza organoleptică şi chimică a untului

13

V.1 Analiza organoleptică a untului

13

V.2 Analiza chimică a untului

14

V.2.1 Determinarea conţinutului de apă

14

V.2.2 Determinarea gradului de repartizare a apei

14

V.2.3 Determinarea pH-ului

15

V.2.4 Determinarea acidităţii

15

V.2.5 Determinarea acidităţii grăsimii untului

15

V.2.6 Determinarea acidităţii untului topit

16

V.2.7 Reacţia Kreis

16

Capitolul VI Analiza organoleptică şi fizico-chimică conservelor de lapte

17

VI.1 Analiza organoleptică a conservelor de lapte

17

VI.2 Analiza fizico-chimică a conservelor de lapte

17

VI.2.1 Determinarea conţinutului de apă 17 VI.2.2 Determinarea solubilităţii 18 VI.2.3 Determinarea acidităţii 18

VI.2.4 Determinarea conţinutului de grăsime 18

VI.2.5 Determinarea zaharozei

19

Capitolul VII Analiza organoleptică şi chimică a îngheţatei 20

VII.1 Analiza organoleptică a îngheţatei 20

VII.1.1

Determinarea

gradului

de

omogenizare 20 VII.2 Analiza chimică a îngheţatei

21

VII.2.1 Determinarea substanţei uscate totale 21

VII.2.2 Determinarea acidităţii 21 VII.2.3 Determinarea grăsimii 21 VII.2.4 Determinarea zaharozei 21 Bibliografie 22

CAPITOLUL I

Tehnici generale de analiză şi control a produselor alimentare

Calitatea şi siguranţa alimentelor se bazează pe eforturile tuturor celor implicaţi în lanţul alimentar, constituit din producţia agricolă, procesare, transport şi consum. Garantarea siguranţei alimentului se referă la încadrarea în limite maxime, stabilite ca limite critice, privind conţinutul de aditivi, reziduuri de pesticide şi medicamente de uz veterinar, substanţe alergene, microorganisme patogene, infestarea cu insecte sau paraziţi. Calitatea alimentelor este o entitate deosebit de complexă deoarece, spre deosebire de cea a altor produse industriale, ea are un cuprins mult mai larg şi efecte mult mai profunde. Dacă pentru majoritatea produselor industriale, calitatea se caracterizează printr-o însuşire sau grup de însuşiri fizice şi chimice bine definite, în cazul produselor alimentare calitatea înglobează caracteristici senzoriale, fizico–chimice, biochimice, microbiologice şi toxicologice. Trebuie evidenţiat faptul că alimentul, prin calitatea sa, are implicaţii profunde asupra vieţii deoarece alimentele reprezintă un factor esenţial al proceselor metabolice şi echilibrului organismului. Pentru realizarea controlului calităţii este deci necesar să se obţină valoarea principalilor parametri prin intermediul instrumentelor de măsură capabile să determine cu precizie natura şi caracteristicile produselor. Tehnicile de analiză a parametrilor fizici se bazează pe principii fizice cunoscute cum ar fi: vâscozimetrie, conductometrie, densimetrie, devenind operaţionale în controlul calităţii ca urmare a progreselor înregistrate în domeniul construcţiei aparaturii de control. De exemplu, metoda refractometrică utilizată la analiza produselor zaharoase se aplică astăzi la carne şi produsele din carne. Tehnicile de analiză în infraroşu utilizate în controlul parametrilor chimici sunt aplicabile la analiza laptelui şi a produselor lactate pentru determinarea grăsimii, proteinelor şi a lactozei, a cerealelor, a fructelor şi legumelor, în evaluarea rapidă a conţinutului în proteine al materiilor prime alimentare. Pentru cereale sunt determinate proteinele, grăsimea şi conţinutul în apă. Spectrofotometrul poate fi plasat în afara mediului agresiv al sectorului de fabricaţie ceea ce permite controlul nedistructiv al aptitudinii de cristalizare, capacităţii de oxidare, etc. Fibrele optice din silice au o bună valoare a transmisiei radiaţiilor infraroşii, iar cele din fluorură de zirconiu permit extensia zonei infraroşii de analiză până la 2000 cm -1 Pentru aprecierea încărcării microbiene, metodele de diagnostic rapid prin imunofluorescenţă, tehnici imuno-enzimatice, sondele moleculare, reprezintă modalităţi de analiză utilizate frecvent la ora actuală în laboratoarele moderne.

Analizele efectuate trebuie să fie rapide iar numărul de eşantioane trasate pe oră, semnificativ. De exemplu, pentru dozarea proteinelor este necesară o metodă rapidă având o mare capacitate de analiză. Măsurarea simultană a umidităţii şi dacă este posibil şi a altor parametrii, sunt cerinţe obligatorii în cazul metodelor rapide de analiză. Aceste consideraţii explică succesul metodelor de analiză în infraroşu utilizate pentru determinarea parametrilor chimici în industria agro-alimentară. Tehnica de analiză bazată pe rezonanţă magnetică nucleară ajută la determinarea conţinutului de lipide în mărfurile alimentare şi asociată cu termogravimetria determină conţinutul în ulei al produselor oleaginoase. Se pot efectua de asemenea şi alte analize la unele produse cum ar fi siropuri din fructe, dulceaţă şi uleiuri vegetale. Tehnicile de analiză bazate pe reacţii biologice cuprind:

analiza enzimatică, utilizată la dozarea enzimelor în produsele alimentare;

analiza imunologică permite controlul rapid al calităţii tehnologice şi igienice al

alimentelor: controlul microbiologic, al procedeelor de sterilizare, controlul absenţei aditivilor alimentari şi al contaminanţilor din mediul înconjurător. Această tehnică este utilizată de asemenea la detectarea antibioticelor şi a altor reziduuri prezente în laptele proaspăt sau pasteurizat, a aflatoxinelor foarte toxice şi cancerigene pentru om şi animale, produse de Aspergillus în anumite condiţii de temperatură şi umiditate.

CAPITOLUL II

Analiza organoleptică şi fizico-chimică a laptelui

II.1 Analiza organoleptică a laptelui Proprietăţile organoleptice ale laptelui se determină conform instrucţiunilor prevăzute în STAS 6345-74; examenul organoleptic se efectuează în ordinea următoare: aspect şi consistenţă, culoare, gust şi miros. Aspectul se analizează turnînd laptele dintr-un vas într-altul, folosind pentru aceasta cilindri de sticlă incoloră. Se observă dacă laptele este omogen, fără sediment şi dacă curge uşor, normal, fără să formeze o vînă groasă, defect cunoscut sub numele de lapte gros. Culoarea se observă la lumina direct a zilei. Laptele normal are culoare alb-mat, iar dacă conţine o cantitate mai mare de grăsime, culoarea este alb-gălbuie, uniformă. Gustul se apreciază la temperatură normal de 15…20 o C şi trebuie să fie plăcut, dulceag, caracteristic laptelui proaspăt.

Mirosul se preciază după ce laptele este încălzit la 50…60 o C, cînd mirosurile străine pot fi sesizate mai uşor, fiind mai puternice. Laptele normal, proaspăt are un miros caracteristic, iar dacă este acidifiat mirosul este acrişor specific. II.2 Analiza fizico-chimică a laptelui Analiza fizico-chimică a laptelui cuprinde, în mod curent, determinările gadului de impurificare, a densităţii şi a acidităţii, precum şi a conţinutului de grăsime. Uneori, analiza este completată pin determinarea substanţei usate şi a titrului proteic, cu scopul depistării unei eventuale falsificări prin adaos de apă. II.2.1 Determinarea gradului de impurificare. Gradul de impurificare al laptelui se determină prin filtrare, folosind pentru aceasta lactofiltrul. Lactofiltrul este format dintr-o butelie de sticlă sau de metal fără fund, la gura căreia se

fixează o sită metalică pe care se aşează materialul filtrant, o rondelă specială din vată sau pîslă. În vasul lactofiltrului se toarnă 250 ml lapte şi, după filtrare, se desface sita metalică, se scoate rondela, care se usucă la aer şi se compară cu etaloanele standard. Gradul de impurificare a laptelui se apreciază astfel:

0 - laptele curat, fără imputităţi; I - laptele bun, număr redus de impurităţi, sub formă de puncte, situate în zona de mijloc;

II - lapte satisfăcător, număr redus de impurităţi de diferite forme şi mărimi, situate în zona de

mijloc;

III - lapte murdar, număr foarte mare de impurităţi de diferite forme şi mărimi; rondela are culoare galbenă sau galben-închis. II.2.2 Determinarea densităţii. Densitatea reprezintă masa unităţii de volum la 20 o C, exprimată în g/cm 3 şi se determină la lapte prin metoda aerometrică (STAS 6347-73). Înainte de analiză, proba de lapte se aduce la 20 o C şi se omogenizează bine prin efectuarea a

răsturnări, cu precauţie pentru a nu se forma spumă. În cazul laptelui de oaie, bivoliţă şi

capră, cu un conţinut mai ridicat de grăsime, se recomandă întîi încălzirea probei la temperatura de

40 o C, timp de 5 minute, omogenizarea, după care proba este adusă la 20 o C.

10 8

Pentru determinarea densităţii sunt necesare următoarele:

- termolactodensimetru;

- cilindru de sticlă de 250 ml. Se toarnă cu atenţie laptele în cilindrul ţinut în poziţie înclinată, ca lichidul să se prelingă pe pereţii acestuia şi să nu se formeze spumă. Termolactodensimentrul uscat se introduce în cilindrul

cu lapte pînă la gradaţia 30 şi se lasă să plutească apoi liber, fără a atinge pereţii cilindrului. Citirea

densităţii şi temperaturii se face după circa 1 minut, cînd lactodensimetrul rămîne stabil. Ochiul

operatorului trebuie să fie la nivelul lichidului, iar citirea se face la nivelul superior al meniscului. II.2.3 Determinarea pH-ului. Măsurarea precisă a pH-ului la lapte se face prin metoda electrometrică, folosind un sisitem de electrozi alcătuit dintr-un electrod de sticlă şi un electrod de comparaţie. Se poate utiliza pH-metrul de laborator, iar ca soluţii tampon standard:

- soluţie tampon de pH=6.88: fosfat monoacid de potasiu 0.025 M şi fosfat diacid de sodiu 0.025 M;

- soluţie tampon cu pH=4.00: fosfat acid de potasiu 0.05 M. Înainte de a efectua măsurătorile, pH-metrul trebuie reglat. Aparatul se incălzeşte timp de 30 minute, se toarnă în pahar 40 ml soluţie tampon, se intruduc electrozii şi după 1…2 minute se citeşte indicaţiape scala gradată. Dacă cifra se deosebeşte de valoarea pH-ului soluţiei standard, se face corectura necesară folosind potenţiometrul aparatului. Apoi se umple paharul cu lapte (2/3 din capacitatea sa), se introduc electrozii şi se face citirea pH-ului după 10…15 secunde. După fiecare determinare electroyii se clătesc cu apă distilată şi se usucă prin tamponare cu o hartie de filtru. II.2.4 Determinarea acidităţii. Aciditatea laptelui poate fi apreciată rapid prin anumite reacţii calitative (proba fierberii, cu alcool), cu scopul stabilirii prospeţimii, iar cantitativ prin metoda titrării (STAS 6353-68). Proba fierberii. Într-o eprubetă se introduc 2-5 ml de lapte şi se incălzeşte. Laptele prospăt nu trebuie să coaguleze la fierbere. Dacă aciditatea este puţin crescută peste 20 o T, cazeina precipită sub formă de grunji; cînd aciditatea depăşeşte 26 o T, cazeina coagulează complet. Proba cu alcool. Într-o eprubetă se intruduc volume egale de lapte şi alcool (1-2 ml) şi se amestecă bine prin scuturare. Dacă nu apar grubji pe pereţii eprubetei laptele este proaspăt. Apariţia fulgilor de cazeină ne arată ca aciditatea laptelui este crescută şi, în funcţie de concentraţia soluţiei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea acidităţii astfel:

- cu alcool de 61 % vol., apariţia grunjilor arată că aciditatea depăşeşte 18-19 o T;

- cu alcool de 59 % vol., apariţia grunjilor arată că aciditatea depăşeşte 20-21 o T. Se poate folosi şi alcool sanitar de 80 %, care se diluează în modul următor:

- pentru alcool 61 %: 100 ml alcool cu 33 ml apă;

- pentru alcool 59 %: 100 ml alcool cu 38 ml apă. Metoda prin titrare. Aciditatea se determină prin titrare cu soluţie alcalină ( NaOH ) pînă la neutralizarea probei de lapte, în preuenţă de fenolftaleină ca indicator. Aciditatea laptelui se exprimă, la noi, în grade Thorner ( o T) şi reprezintă numărul de mililitri soluţie hidroxid de sodiu 0.1 n necesar pentru neutralizarea a 100 ml lapte. Pentru determinare sunt necesare următoarele:

- pahar conic de 100 ml;

- pipetă cu bulă de 10 ml;

- biuretă gradată;

- hidroxid de sodiu 0.1 n;

- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1 %;

- apă distilată, proaspăt fiartă şi răcită. Într-un pahar conic se introduc 10 ml de lapte, se adaugă 20 ml de apă distilată, cu aceeaşi

pipetă cu care s-a măsurat laptele, şi 3-4 picături de fenolftaleină. Amestecul se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu, agitînd mereu, pînă la apariţia unei coloraţii roz deschise, care nu dispare timp de un minut. II.2.5 Determinarea conţinutului de grăsime. Conţinutul de grăsime din lapte se determină în mod frecvent prin proba butirometrică (STAS 6352/1-73). Separarea grăsimii în butirometru se realizează prin centrifugare, în prezenţa alcoolului izoamilic, după ce a avut loc dizolvarea substanţelor proteice sub acţiunea acidului sulfuric. Pentru efectuarea determinării sunt necesare următoarele:

- butirometru pentru lapte de tip Gerber;

- pipetă de 10 ml cu două bule sau dozator automat pentru acid sulfuric;

- pipetă de 1 ml cu o bulă sau dozator automat pentru alcool izoamilic;

- pipetă de 11 ml pentru lapte;

- stativ;

- baie de apă;

- centrifugă cu 800-1200 rot/minut;

- acid sulfuric d = 1.817;

- alcool izoamilic d = 0.810. În butirometru, bine spălat si uscat, se introduc în următoarea ordine:

- 10 ml de acid sulfuric, care se lasă să se scurgă în cep pe peretele interior al butirometrului, aşezat în poziţie înclinată;

- 11 ml de lapte, care se lasă să se prelingă încet în butirometru, vîrful pipetei se sprijină pe peretele interior, ca laptele să nu se amestece cu acidul; se evită astfel ridicarea bruscă a temperaturii, care poate provoca spargerea butirometrului.

- 1 ml alcool izoamilic, care se introduce fără a uda gîtul butirometrului, pentru ca acesta să

nu devină alunecos şi dopul să sară în timpul centrifugării. Butirometrul se astupă cu un dop de cauciuc, se înveleşte într-o cîrpă (pentru protecţia mîinilor) şi se agită prin răsturnare repetată, pînă cînd coagulul format se dizolva complet. Se

introduce butirometrul în centrifugă cu dopul spre margine. În centrifugă trebuie să fie în permanenţă un număr pereche de butirometre, aşezate faţă în faţă, ca să fie în echilibru, pentru a nu se produce o descentrare. Se înşurubează capacul cebtrifugei şi se centrifughează circa 5 minute. Apoi butirometrele se scot şi se ţin cu dopul în jos într-o baie de apă la 65-70 o C, timp de 5 minute. Citirea înălţimii coloanei de grăsime separată se face la meniscul inferior, după ce se manevrează dopul, aducînd nivelul de jos al stratului de grăsime la o diviziune întreagă a scării. II.2.6 Determinarea titrului proteic. Conţinutul în proteine poate fi determinat printr-o metodă rapidă (STAS 6355-73), tratînd laptele cu aldehidă formică care blocheză grupările aminice ale proteinelor, iar grupările carboxilice libere pot fi titrate cu soluţie de hidroxid de sodiu 0.143 n, avînd rezultatul exprimat direct în procente. Pentru determinare sunt necesare următoarele:

- 2 pahare conice de 200 de ml;

- pipete de 1.2 şi 25 ml;

- hidroxid de sodiu 0.143 n;

- aldehidă formică, soluţie 40 %, proaspăt neutralizată;

- oxalat de potasiu, soluţie 28 %;

- sulfat de cobalt, soluţie 5 %;

- fenolftaleină, soluţie alcoolică 2 %. Într-un pahar conic se prepară soluţie martor, introducînd 25 ml lapte, 1 ml soluţie oxalat de potasiu şi 0.5 ml soluţie sulfat de cobalt. În al doilea pahar conic se introduc 25 ml lapte, 0.25 ml soluţie de fenolftaleină şi 1 ml soluţie de oxalat de potasiu. După un minut, se titrează amestecul cu soluţia de hidroxid de sodiu pînă se obţine o coloraţie identică cu a soluţiei martor. La proba astfel neutralizată se adaugă apoi 5 ml fenolftaleină şi, după un minut, se titrează din nou cu soluţie de hidroxid de sodiu pînă se recapătă coloraţia soluţiei martor. Titrul proteic = V, unde: V este volumul de NaOH folosit la a 2-a titrare, în ml.

CAPITOLUL III

Analiza organoleptică şi chimică a produselor lactate acide

III.1 Analiza organoleptică a produselor lactate acide

Condiţiile în care trebuie să se execute examenul organoleptic la produsele lactate sunt următoarele:

- culoarea se apreciază la lumina directă a zilei;

- mirosul şi gustul se cercetează după ce produsul a fost adus la temperatura de 8

12

o C.

Pentru determinarea proporţiei de zer ( la iaurt), măsurarea se face volumetric, considerînd masa a 1 cm 3 zer egală cu 1 g; zerul se scurge uşor, fără ruperea coagulului. III.2 Analiza chimică a produselor lactate acide Pregatirea probei pentru analiză se face amestecînd bine produsul pînă la obţinerea unei consistenţe omogene, pentru ca repartizarea diferiţilor componenţi să se facă cît mai uniform. Analiza chimică cuprinde, în mod curent, determinarea acidităţii şi a conţinutului de grăsime a produsului. III.2.1 Determinarea conţinutului de grăsime. Conţinutul de grăsime se determină după metoda butirometrică, folosind butirometrul de lapte Gerber. Proba se diluează, în prealabil. Se ia cu o pipetă 50 ml produs şi se introduc într-un pahar, peste care se adaugă 50 ml apă distilată măsurată şi apoi încălzită la 40 o C. Conţinutul paharului se omogenizează bine prin amestecare cu o baghetă, după care se răceşte la 20 o C. Cantitatea de grăsime citită pe tija butirometrului se inmulţeşte cu 2, coeficientul de diluare a probei de analizat. III.2.2 Determinarea acidităţii. Aciditatea se determină prin titrare cu soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 n, în prezenţă de fenolftaleină ca indicator, exprimîndu-se în grade Thorner, ca şi la lapte. Pentru titrare se ia o probă de 10 ml şi se diluează cu 20 ml apă distilată, folosita pentru spălarea pipetei cu care s-a lucrat.

CAPITOLUL IV

Analiza organoleptică şi chimică a smîntînii de consum

IV.1 Analiza organoleptică a smîntînii de consum Examenul organoleptic se efectuează în următoarele condiţii:

- Aspect-culoare: într-un cilindru de sticlă la lumina directă a zilei;

- Consistenţă: se aduce produsul la 8 dintr-un vas în altul;

- Gust şi miros: se aduce produsul la 8

12

o C şi se observă modul de curgere turnînd smîntîna

12

o C.

IV.2 Analiză chimică a smîntînii Analiza chimică la smîntînă cuprinde determinarea grăsimii, a acidităţii, precum şi controlul pasteurizării prin proba peroxidazei. IV.2.1 Determinarea conţinutului de grăsime Conţinutul de grăsime al smîntînii se determină prin metoda butirometrică, folosind 2 variante – gravimetrică şi volumetrică. Aparate şi reactivi:

- butirometru pentru smîntînă cu păhărel (tip Roder);

- butirometru pentru smîntînă (tip Kohler);

- centrifugă pentru butirometru cu 800-1200 rot/min;

- pipetă pentru smîntînă;

- pipetă cu bulă sau dozator automat de 10 cm 3 (pentru acid sulfuric);

- pipetă sau dozator automat de 1 cm 3 (pentru alcool izoamilic);

- acid sulfuric d = 1.817;

- acid sulfuric d = 1.530;

- alcool izoamilic d = 0.810. Metoda gravimetrică ( prin cîntărire). În păhărelul butirometrului se cîntăresc exact 5 g

smîntînă. Păhărelul se introduce apoi în butirometru închizînd astfel deschiderea inferioară a acestuia; prin cealaltă deschidere se picură în butirometru acid sulfuric d = 1.530, pînă se acoperă păhărelul. Se închide butirometrul cu dopul de cauciuc şi se menţine în baia de apă timp de 20 minute, la 70-75 o C, agitînd din cînd în cînd. Apoi se adaugă 1 ml alcool izoamilic şi se completează cu acid sulfuric pînă la diviziunea 35 de pe tija gradată, după care se menţine din nou 5 minute în baia de apă şi apoi se centrifughează 5 minute. Citirea conţinutului de grăsime se face după ce se ţine din nou butirometrul în baie de apă la

70 o C timp de 5 minute; se citesc valorile corespunzătoare capătului superior şi inferior al coloanei

de grăsime.

Metoda volumetrică (prin măsurare). În butirometru se introduc 10 ml acid sulfuric de 1.817 şi 5 ml smîntînă, cu pipeta sau cu seringa, care se lasă să curgă uşor în butirometru, fără a

atinge gîtul. Se şterge apoi vîrful pipetei, pentru ca smîntîna ce se află pe partea exterioară să nu fie introdusă în butirometru. Apoi, ţînînd pipeta deasupra butirometrului, se toarnă prin ea 5 ml apă caldă (35-40 o C), pentru a antrena resturile de smîntînă din interior. Dacă se foloseşte seringa, spălarea se face trăgînd direct apa caldă. Se adaugă apoi 1 ml alcool izoamilic şi se închide butirometrul cu dopul de cauciuc. Se protejează mîinile cu o pînză şi se agită butirometrul puternic pînă la dizolvarea completă a smîntînii. Se centrifughează apoi 5 minute, după care butirometrul se intruduce în baie de apă la 65 o C timp de 5 minute şi se face citirea, ca şi în cazul precedent. IV.2.2 Determinarea acidităţii. Aciditatea se determină prin titrare cu soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 n în prezenţă de fenolftaleină ca indicator şi se exprimă ca şi laptele în grade Thorner. Aparatură şi reactivi:

- biuretă gradată;

- pahar conic de 100 ml;

- pipetă de 10 ml;

- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 n;

- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1 %. Se ia cu pipeta de 10 ml smîntînă şi se introduc în paharul conic, apoi pipeta se spală cu 20

ml apă distilată călduţă (40

fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de hidroxid de sodiu, sub agitare continuă, pînă la apariţia unei

coloraţii roz care persistă 30 sec.

IV.2.3 Proba reductazei. Controlul eficienţei pasteurizării se face prin proba reductazei, enzimă care este inactivată la temperaturi peste 85 o C. Peroxidaza este o enzimă prezentă în laptele crud şi descompune apa oxigenată, cu eliberare de oxigen, care oxidează uşor unele substanţe, dînd anumite coloraţii. Aparatură şi reactivi:

o C), care se trec în acelaşi pahar. Se adaugă 2-3 picături

45

- pipete gradate de 1 ml şi 5 ml;

- benzidină, soluţie alcoolică 4 %;

- acid acetic, soluţie 5 %;

- apă oxigenată, soluţie 3 %.

Într-o eprubetă se intruduc circa 3 ml smîntînă, se adaugă 2

3

ml

apă şi se agită.

introduce 1 ml benzidină şi 1

2

picături de apă oxigenată, agitînd apoi puternic.

Se

Smîntîna pasteurizată corect nu îşi schimbă culoarea, pe cînd smîntîna nepasteurizată se

colorează în albastru-verzui.

CAPITOLUL V

Analiza organoleptică şi chimică a untului

V.1 Analiza organoleptică a untului

Condiţiile în care trebuie să se execute examenul organoleptic la unt sunt următoarele:

- aspect exterior, după îndepărtarea ambalajului;

- aspect interior, în secţiunea proaspătă;

- culoarea, la lumina directă a zilei;

- consistenţa, mirosul şi gustul, se aduce produsul la temperatura de 10

12

o C.

Calitatea probelor de unt se stabileşte în funcţie de proprietăţile organoleptice prevăzute în

tabelul de mai jos:

Tabel 1. Caracteristicile organoleptice ale untului

Caracteristici

 

Unt extra. Unt superior

 

Unt de masă

 
 

Calitate I

Calitatea a II-a

Culoare

de la albă gălbuie pînă la galben-deschis, uniformă în toată masa, cu luciu caracteristic la suprafaţă şi în secţiune.

albă sau galbe- năcu luciu slab sau mat uşoare striuri.

cu

Aspect

în

secţiune,

suprafaţă

 

în secţiune, cu rare picături de apă limpede, goluri de aer accidentale, fără impurităţi

în secţiune, cu picături mici de apă tulbure re- partzate satisfă- cător, cu goluri de aer mici, rare; se admit urme izolate de impu- tăţi.

continuă, fără picături vizibile

de

apă,

goluri de aer sau

impurităţi

Consistenţă

masă

onctuoasă,

compactă,

omogenă,

masă mai puţin onctuoasă,

nesfărîmicioasă.

 
 

suficient

de

compactă, în

secţiune, mai

puţin omogenă,

puţin unsuroasă,

nesfărîmicioasă.

Miros

plăcut,

cu

aromă

bine

 

fără aromă spe- cifică, cu miros abia perceptibil de acrişor, de caramelizat sau alte nuanţe slabe

exprimată

 

cu aromă sa- tisfăcătoare

     

de miros.

Gust

plăcut, aromat, proaspăt, de smîntînă fermentată, fără gust străin.

satisfăcător,

fad, nespecific,

suficient de

uşor acrişor,

aromat, fără

fără nuanţe

 

gust străin.

Străine.

V.2 Analiza chimică a untului

Analiza chimică cuprinde, în mod curent, detrminarea conţinutului de grăsime, de apă,

aciditatea, precum şi reacţiile de control pentru pasteurizarea smîntînii ( proba peroxidazei ) şi

pentru gradul de prospeţime.

V.2.1 Determinarea conţinutului de apă.

În mod curent, conţinutul de apă din unt se deterrnină cu ajutorul balanţei Lacta ( metoda

prin uscare la flacără.

Aparatură şi materiale:

- balanţa Lacta;

- placă de faianţă sau de metal;

- sticlă de ceas.

Balanţa se aduce la echilibru, pe taler fiind paharul de aluminiu gol şi o greutate de 10 g

agăţată de un cîrlig pe tija balanţei. Se îndepărtează apoi greutatea de 10 g şi în locul ei se cîntăresc

în pahar 10 g unt, prin reducerea balamţei la echilibru.

Paharul, susţinut cu un cleşte metalic, este încălzit uşor pe o sită deasupra flăcării unui bec

de gaz sau pe un reşou electric. În timpul evaporării apei, paharul se agită, iar încălzirea se face

pînă cînd spumarea încetează şi apare o uşoară brunificare a produsului. Momentul evaporării

complete a apei se poate stabili acoperind paharul de aluminiu cu o sticlă de ceas care nu trebuie să

se aburească. Paharul se lasă să se răcească pe o placă de faianţă sau de metal, timp de circa 10

minute, după care se aşează din nou pe talerul balanţei şi se aduce la echilibru.

V.2.2 Determinarea gradului de repartizare a apei.

Modul de repartizare a apei în unt ( numărul şi mărimea picăturilor ) se poate determina cu

ajutorul unei hîrtii cu albastru de bromtimol, care virează în albastru în zona picăturilor de apă.

Gradul de repartizare a apei se apreciază prin comparare cu etaloane.

Aparatură şi materiale:

- sîrmă din oţel inoxidabil cu diametrul de 0.3 mm;

- hîrtie indicator specială cu albastru de bromtimol;

- tabelul cu etaloane.

Proba de unt se aduce la temperatura de 13

15

o C şi se scoate din ea o bucată, avînd o

secţiune pătrată sau dreptunghiulară cu latura de 8

10 cm.

Se face o secţiune proaspătă cu ajutorul dispozitivului de tăiere şi se aplică hîrtia indicatoare, apăsînd uşor cu degetele uscate ca să adere bine la unt. Hîrtia indicatoare se păstrează în ambalajul ei, la loc uscat şi întunecos, fiind sensibilă la lumină, umiditate şi urme de amoniac. Se scoate numai în momentul utilizării, folosind o pensetă. Hîrtia indicator se desprinde cu penseta, după circa jumătate de minut şi se compară cu tabela de etaloane, apreciind gradul de repartizare a apei în unt, după nmărul şi mărimea petelor de culoare albastră de pe fundul galben al hîrtiei. V.2.3 Determinarea pH-ului. Măsurarea pH-ului la unt se face în plasmă. Într-un pahar conic se introduc 200-300 g de

unt şi se încplzesc pe baie de apă la 60 o C, pînă la completa separare a plasmei prin decantare. Se răceşte apoi paharul ( în apă cu gheaţă sau în frigider ), după care cu o pipetă se străpunge stratul de grăsime solidificat şi se scoate plasma. Măsurarea pH-ului se face cu ajutorul pH-metrelor. Etalonarea aparatului se face cu soluţie etalon pH=4.62. V.2.4 Determinarea acidităţii untului. Aciditatea untului se exprimă în grade de aciditate, care indică numărul de ml hidroxid de sodiu soluţie 0.1 n folosit la titrarea a 100 g produs. Reactivi:

- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 n;

- fenolftaleină, soluţie alcoolică 2 %;

- amestec alcool-eter 1:1, neutralizat în momentul întrebuinţării.

Într-un pahar se cîntăresc 5 g unt şi se încălzeşte pe baia de apă la 45

ml amestec alcool-eter şi 2-3 picături de fenolftaleină. Se titrează cu soluţie 0.1 n hidroxid de sodiu, agitînd continuu cu o baghetă, pînă la apariţia coloraţiei roz persistentă timp de 30 secunde. V.2.5 Determinarea acidităţii grăsimii untului. Grăsimea din unt se separă în urma topirii produsului şi se titrează apoi cu soluţie de hidroxid de sodiu 0.1 n, exprimîndu-se aciditatea tot în grade de aciditate. Reactivi:

o C, după care se adaugă 20

50

- hidroxid de sodiu, soluţie 0.1 n;

- fenolftaleină, soluţie alcoolică 1 %;

- amestec alcool-eter 1:1, neutralizat în momentul întrebuinţării.

Pentru extragerea grăsimii, untul se topeşte la 50

60 o C, se lasă un timp

în repaus la

întuneric şi, după decantare, se filtrează pe un filtru uscat ( grăsimea trebuie să fie limpede ).

Într-un vas conic se cîntăresc 5

10

g grăsime, încălzită puţin pentru a fi fluidă. Se adaugă

50 ml amestec alcool-eter, 1 ml soluţie de fenolftaleină şi se titrează cu soluţie de NaOH, agitînd continuu cu o abghetă, pînă la apariţia coloraţiei roz persistent circa 5 secunde. V.2.6 Determinarea acidităţii untului topit. Aciditatea untului topit se determină în acelaşi mod ca şi la untul obişnuit, exprimîndu-se în procente de acid oleic. V.2.7 Reacţia Kreis ( gradul de prospeţime ). Aprecierea gradului de prospeţime la unt se poate face prin tratarea substanţei grase cu

floroglucină, în mediu acid; apariţia unei coloraţii roşii indică prezenţa aldehidei epihidrinice care se formează în primul stadiu de rîncezire a produsului. Reactivi:

- acid clorhidric concentrat d = 1.19;

- floroglucină, soluţie 0.1 % în eter etilic. Pentru obţinerea grăsimii din unt, proba de analizat este introdusă într-un pahat şi încăşzita

o C, lăsînd-o astfel săs se decanteze. Determinarea se execută imediat după

separare, folosind grăsimea limpede din stratul superior. Într-o eprubetă se introduce circa 1 ml de grăsime peste care se adaugă 1 ml acid clorhidric şi se agită bine 1-2 minute pînă la formarea unui amestec omogen. Se adaugă apoi 1 ml soluţie de

în baie de apă la 40

45

floroglucină şi se agită din nou pentru omogenizare. Se lasă în repaus şi se urmăreşte după 20 30 minute coloraţia lichidului. Gradul de prospeţime se apreciază în funcţie de coloraţia obişnuită, astfel:

- coloraţie alb-gălbuie

unt

proaspăt;

- coloraţie galbenă spre roşu

unt

cu început de rîncezire;

- coloraţie roşie

unt

rînced.

CAPITOLUL VI

Analiza organoleptică şi fizico-chimică a conservelor de lapte

VI.1 Analiza organoleptică a conservelor de lapte Se examinează ambalajul, aspectul, consistenţa, gustul şi mirosul. În cazul produselor sub

formă de praf, aspectul şi culoarea se apreciază atît în stare uscată, cît şi după reconstituire. În stare uscată, produsul se întinde în strat subţire pe o foaie de hîrtie albă, examinîndu-se la lumina directă a zilei. După reconstituire, produsul lichid se toarnă într-un cilindru de sticlă incoloră şi se examinează. Mirosul şi gustul se determină după reconstituire; gustul se apreciază la temperatura de

15

20

o C, iar pentru miros produsul se încplzeşte la 50

60

o C.

VI.2 Analiza fizico-chimică a conservelor de lapte Pentru controlul calităţii conservelor de lapte, se determină, în mod curent, conţinutul de

apă şi de grăsime. În cazul produselor uscate importantă este determinarea solubilităţii, iar la produsele lactate concentrate aciditatea. De asemenea, se determină conţinutul de zaharoză la produsele lactate concentrate cu adaos de zahăr. VI.2.1 Determinarea conţinutului de apă. Pentru produsele lactate concentrate ca şi cele uscate, conţinutul de apă se determină prin metoda uscării la etuvă. Aparatură şi reactivi:

- balanţă analitică;

- etuvă electrică;

- baie de apă;

- exicator;

- fiolă de cîntărire ( diametru circa 5 cm, inăţime 2 cm );

- baghetă de sticlă;

- nisip calcinat. Într-o fiolă de cîntărire se introduc 25 g nisip calcinat şi o baghetă de sticlă şi se usucă la

100 98

cîntăresc circa 3 g lapte concentrat ( 1.5 g lapte concentrat cu adaos de zahăr ). Se adaugă 3 ml apă ( 5 ml pentru laptele concentrat cu adaos de zahăr ) şi se amestecă cu ajutorul baghetei pentru

o C pînă la masă constantă. Se adună apoi nisipul într-o parte a capsulei şi în partea liberă se

omogenizare. Se încălzeşte fiola intîi pe baie de apă timp de 20 minute si apoi la etuvă 1 ½ h, la

100 98

repetă uscarea în etuvă timp de 1 h, pînă la masă constantă.

o C. se lasă fiola să se răcească în exicator timp de 30 minute, după care se cîntăreşte. Se

VI.2.2 Determinarea solubilităţii. Solubilitatea produselor lactate sub formă de praf se determină prin centrifugarea probei reconstituite şi măsurarea sedimentului depus. Aparatură:

- centrifugă electrică cu 1000 rot/min.;

- eprubetă pentru centrifugare, de 10 cm, cu diviziuni de 0.05 cm. Pentru reconstituire, se cîntăreşte o cantitate anumită de lapte praf, astfel calculată încît

conţinutul de substanţă uscată fără grăsimesă fie de 8.5 % în laptele reconstituit. Proba cîntărită se intruduce într-un pahat cilindric şi se amestecă prin frecare cu o cantitate mică de apă distilată la

şi se trece

cantitativ conţinutul paharului într-un balon cotat de 100 cm 3 , care se aduce la semn cu apă.

Din balonul cotat, după amogenizare, se iau 10 cm 3 şi se introduc într-o eprubetă pentru

centrifugare, care se închide cu un dop de cauciuc şi se centrifugheză timp de 5

Volumul reziduului se măsoară, după ce se răstoarnă cu atenţie eprubeta cu dopul în jos, notînd repede diviziunea corespunzătoare nivelului. Dacă suprafaţa reziduului nu este orizontală, se face media dintre nivelul cel mai ridicat şi nivelul cel mai scăzut. VI.2.3 Determinarea acidităţii. Aciditatea produselor lactate concentrate se determină prin titrare şi se exprimă în grade

Thorner. Proba se diluează în prealabil, cîntărind într-un pahar cilindric 40 g lapte concentrat, peste care se adaugă apă distilată la 40 o C şi se trece cantitativ într-un balon cotat de 100 ml. După completarea volumului cu apă distilată pînă la semn, din proba omogenizată se iau pentru analiză cu o pipetă 10 ml. În cazul laptelui concentrat cu zahăr, se pregătesc două probe pentru titrare ( 10 ml produs, 20 ml apă şi 10 picături soluţie de fenolftaleină ), una folosind ca martor. Titrarea cu NaOH se consideră terminată cînd se constată apariţia unei nuanţe mai închise faţă de proba martor. VI.2.4 Determinarea conţinutului de grăsime. Procentul de grăsime din produsele lactate concentrate şi uscate se determină în mod curent prin metoda butirometrică descrisă la analiza laptelui. În cazul laptelui concentrat, proba se diluează în prealabil. Într-un pahar cilindric se cîntăresc circa 30 g produs, peste care se adaugă, în porţiuni mici, amestecînd continuu, 50 ml apă

o C. Se trece cantitativ într-un balon cotat de 100 cm 3 , se răceşte şi se aduce la semn cu

la 60

apă. Conţinutul de grăsime se citeşte după efectuarea a 3 centrifugări. În cazul produselor sub formă de praf, se foloseşte butirometrul cu păhărel. În butirometru se introduc 9 ml acid sulfuric, 9 ml apă şi 1 ml alcool izoamilic. În păhărel se cîntăresc 2.5 g din proba de analizat, se introduc în butirometru şi se agită. Butirometrul se ţine în baie de apă la 65 o C,

40 o C, pînă se obţine o masă omogenă. Se mai adaugă apoi apă caldă la 65

70 o C

10 minute.

70

pînă la completa dizolvare a probei, agitînd din cînd în cînd. Citirea se face după efectuarea a 3 centrifugări, conţinutul de grăsime fiind egal cu înălţimea coloanei de grăsime separată. VI.2.5 Determinarea zaharozei. În produsele concentrate cu zahăr, determinatea zaharozei se face prin hidroliză, transformînd-o în zahăr invertit reducător ( glucoză şi fructoză ). Determinarea se face apoi prin metoda oxidării cu iod în mediu alcalin şi titrarea excesului de iod adăugat cu tiosulfat de sodiu.

Reactivi:

- hidroxid de sodiu, soluţii n şi 0.1 n;

- iod, soluţie 0.1 n;

- hiposulfat de sodiu, soluţie 0.1 n;

- acid clorhidric, soluţie 0.5 n;

- acid clorhidric pentru invertire: 120 ml HCl conc. ( d = 1.19 ) şi 80 ml apă;

- amidon, soluţie 1 %;

- sulfat de cupru, soluţie 69.3 g/l;

- metiloranj, soluţie 0.1 %. Într-un pahar cilindric se cîntăresc 40 g lapte concentrat, care se diluează cu puţină apă la

40 o C, după care se trece cantitativ intr-un balon cotat de 100 cm 3 . După această diluţie se iau cu o

pipetă 25 ml, se trec într-un balon cotat de 500 cm 3 şi se adaugă 200 ml apă distilată. Pentru defecare se adaugă 10 ml soluţie sulfat de cupru şi 4 ml NaOH soluţie n ( la produsele conţinînd şi cacao sau cafea, cantităţile respective pentru defecare sunt 15 ml şi 7 ml ). Se agită balonul, se aduce la semn cu apă distilată şi după un repaus de 30 minute se filtreză printr-un filtru uscat într- un balon. Într-un balon Erlenmayer cu dop rodat se introduc 25 ml din filtrat, 25 ml soluţie de iod şi

37.5 ml NaOH 0.1 n, după care se pune dopul şi se lasă în repaus 20 minute la întuneric. Apoi se introduc în pahar 8 ml acid clorhidric soluţie 0.5 n şi se titrează iodul cu soluţie 0.1 n de tiosulfat de sodiu, pînă ce soluţia ajunge la culoarea galben-deschis; atunci se adaugă 1 ml soluţie de amidon şi se continuă titrarea pînă la dispariţia coloraţiei albastre. Se repetă dozarea zahărului reducător, în acelaşi mod, asupra unei probe după invertirea zaharozei. Pentru aceasta, în paharul Erlenmayer se iau 25 ml filtrat, se adaugă 2.5 ml acid

clorhidric pentru invertire şi se încălzeşte pe baie de apă timp de 10 minute la 68

70 o C, controlînd

temperatura cu un termometru introdus în vas. Se răceşte apoi paharul Erlenmayer la robinet, se spală termometrul cu apă distilată şi se culege în vas, se adaugă o picătură metiloranj şi se neutralizează amestecul folosind NaOH soluţie 0.1 n. Mai departe se procedează în modul descris anterior, numai că titrarea finală se face pînă la trecerea coloraţiei albastre în roz-deschis.

CAPITOLUL VII

Analiza organoleptică şi chimică a îngheţatei

VII.1 Analiza organoleptică a îngheţatei

Pentru examenul organoleptic, se recoltează cu sonda la îngheţata vrac sau se iau 1-2

ambalaje mici.

Controlul se efectuează în următoarele condiţii:

- structură şi consistenţă la -10 o C;

- gustul şi mirosul la -5 o C.

Caracteristicile organoleptice şi chimice ale îngheţatei sunt indicate în tabelul de mai jos:

Tabel 2. Caracteristicile organoleptice şi chimice ale îngheţatei

Caracteristici

 

Îngheţată de lapte

Îngheţată de fructe

Structură şi consistenţă

fină, omogenă în întrega masă, fără cristale de gheaţă şi aglomerări de grăsime sau stabilizator

Culoare

uniformă, caracteristică aromei sau adaosului întrebuinţat; se admite culoarea neuniformă la îngheţata cu adaosuri de fructe sau sîmburi

Miros

plăcut, corespunzător aromei sau adaosului întrebuinţat, fără mirosuri străine

Gust

plăcut, dulce sau dulce acrişor corespunzător aromei sau adaosului întrebuinţat

Zahăr total, % min.

 

15

27

Substanţă uscată, % min.

29

la max. 3 % grăsime

33

la max. 13 % grăsime

37

la max. 13 % grăsime

30

Aciditate, o T max.

 

24

70

70

pentru îngheţata de lapte smîntînit

Loturile care au gusturi sau mirosuri străine ( sărat, metal, mucegai, acru, amar, furaj, lapte

ars, ouă degradate etc. ) sau care au structură nisipoasă nu se dau în consum.

VII.1.1 Determinarea gradului de omogenizare.

Se examinează la microscop o picătură din amestec, diluat în prealabil, folosind obiectivul

cu imersie 90.

Diluţia se stabileşte în funcţie de conţinutului de grăsime al amestecului de îngheţată, astfel:

- pînă la 5 % grăsime

diluţie

1:25;

- între 5 % şi 10 % grăsime

diluţie

1:50;

- peste 10 % grăsime

diluţie

1:100.

Ca agent de diluare se foloseşte apa distilată cu 40 % glicerină, în scopul reducerii mişcării

browniene. Pentru cercetare, se iau 5 cîmpuri ale micrometrului ocular şi se numără toate globulele

de grăsime cu cu diametrul peste 2µ; cu cît numărul acestora este mai mic, cu atît omogenizarea se

consideră mai bună.

VII.2 Analiza chimică a îngheţatei

VII.2.1 Determinarea substanţei uscate totale.

O determinare precisă este destul de dificilă, datorită lactozei care cristalizează din soluţie

sub formă de monohidrat, solubil la 100 o C.

În practică, pentru controlul curent pe faze, se foloseşte metoda cu balanţa Lacta, metodă

descrisă la analiza untului. VII.2.2 Determinarea acidităţii. Aciditatea se determină prin titrare cu soluţie de NaOH 0.1 n, în prezenţă de fenolftaleină ca indicator, şi se exprimă în grade Thorner. Pentru a observa mai bine virajul culorii, se face o diluţie puternică ( 5 g îngheţată + 80 ml apă ). Punctul de viraj se întîlneşte în momentul cînd se observă apariţia culorii roz, după ce a dispărut culoarea galben-verzuie ( se foloseşte alături o probă martor ). VII.2.3 Determinarea grăsimii. Se foloseşte metoda prin extracţie ( Rose Gottlieb ); după solubilizarea proteinei, grăsimea se extrage cu solvent şi este apoi separată prin îndepărtarea solventului. Aparatură şi reactivi:

- tub de extracţie Rose Gottlieb;

- amoniac soluţie, d = 0.88 0.91;

- alcool etilic 96 %;

- eter etilic, pct. fierbere 34-35 o C;

- eter de petrol, pct. fierbere 40-60 o C. Se cîntăresc 5 g îngheţată, se introduc în tubul de extracţie, se adaugă 2 ml amoniac şi se

agită bine, apoi se intruduc 8 ml apă distilată la 70-80 o C şi se agită din nou. Tubul se încălzeşte pe baia de apă la 60-70 o C, timp de 15 minute, după care se răceşte şi se adaugă 15 ml alcool etilic, apoi 15 ml eter de petrol şi la urmă 25 ml eter etilic, agitînd fiecare adăugare de solvent. Se lasă tubul în repaus pînă ce stratul eteric se separă complet de stratul apos. Stratul de eter se trece prin sifonare într-un balon cu fund plat, de 150-200 cm 3 , cîntărit în prealabil. Extracţia se repetă de 2-3 ori, folosind cîte 50 ml amestec de eter etilic şi eter de petrol 1:1. Se îndepărtează solventul prin distilare cu ajutorul unui refrigerent, după care balonul se usucă în etuvă la 98-100 o C, timp de o oră, se răceşte la exicator şi se cîntăreşte. VII.2.4 Determinarea zaharozei. Zahărul se determină prin metoda iodometrică, întîi zahărul reducător (glucoza şi fructoza), iar după invertire şi cel nereducător (zaharoza).

Se procedează ca şi în cazul conservelor de lapte, luîndu-se o probă de 40 g îngheţată.

BIBLIOGRAFIE

1. Chintescu, G., Grigore, Şt., Îndrumător pentru tehnologia produselor lactate, Bucureşti, Ed. Tehnică, 1982

4. mmq.ase.ro/simpozion/sec1/S1L20.htm.

proiect CEEX-RENAR