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RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO, VOLUMETRIA Y MEDICIONES Carolina Pantoja, Sebastin Portilla y Tatiana Paz Departamento de qumica (Universidad de Nario)

P Pasto (Nario-Colombia) 2013-02-26 Reconocimiento de Materiales Resumen: Se trabaj con el material ms comn usado en el laboratorio, aprendiendo as sobre su correcto manejo y mantenimiento en dicho sitio de trabajo; mediante lo cual se emple con agua, conociendo como lograr una medicin, leer una escala, entre otros; para lo cual se acepta que la medicin en estos instrumentos no siempre es exacta, por lo que tambin se reconoci conceptos como exactitud, precisin, y los mismos errores en la medicin, conociendo y aceptando una forma correcta de manejo de los mismos. Introduccin: El uso de la cromatografa en anlisis cuantitativo, se ha sido desplegando e implementando da a da, gracias al avance de la tecnologa, es por ello que el conocimiento de los principios fundamentales que rigen este mtodo analtico, son la base para realizar estudios de mezclas muy complejas que sean susceptibles de separa por este mtodo, y mediante tcnicas como las curvas de calibracin o de adicin de estndar, lograr as una determinacin cuantitativa de cada componente en la el analito. La cromatografa de gases es una tcnica de gran rapidez y sensibilidad; en esta tcnica, la fase mvil es un gas no reactivo, como el helio o el nitrgeno y la fase estacionaria puede ser, segn los casos, un absorbente slido, como el gel de slice o los llamados tamices moleculares o bien, mas generalmente, un liquido de elevado punto de ebullicin retenido en forma fina de pelcula sobre la superficie de un soporte slido granular inerte, tal como el polvo de ladrillo refractario. Es esta segunda posibilidad la que da origen a la denominacin de cromatografa gas-liquido, o CGL, con que es conocida esta tcnica. Otra fase fija tambin utilizada, que en realidad es un slido poroso pero que acta como disolvente orgnico, est constituida por un copolimero estirenodivinilbenceno como los que forman base de las resinas de intercambio inico. Una gran ventaja de la cromatografa de gases es su gran rapidez. Los gases poseen una viscosidad mucho menor que los lquidos, por lo que se pueden desplazar mucho mas rpidamente a lo largo de una columna rellena. Adems, la difusin en los gases es miles de veces ms rpida que en el de los lquidos y, en consecuencia, es correlativamente mayor la velocidad de transferencia de materia, de la cual depende el poder de resolucin de las columnas. Una limitacin de la cromatografa de gases reside en el hecho de exigir que las muestra sean gases o lquidos voltiles que existan en estado gaseoso a la temperatura de la columna; por tanto los iones inorgnicos no se pueden analizar por cromatografa de gases a menos que se conviertan previamente en compuestos voltiles, antes de ser susceptibles de anlisis por cromatografa de gases. La cromatografa de gases exige un cierto equipo mnimo de instrumentos, entre ellos estn:

Bureta (Capacidad 250 ml) Es un tubo de vidrio

calibrado, que suele terminar en una llave. Es usada para medir lquidos y por ende, la llave sirve como regulador de salida, y se deben seguir las siguientes indicaciones en su manejo: - Se suele llenar con ayuda de un embudo. - Los lquidos deben encontrarse a temperatura ambiente (Debido a que lo lquidos calientes pueden daar la precisin y exactitud de su medida). - El enrase se debe dar tomando como indicador la parte baja del menisco. - La zona entre la llave y la boca de salida debe queda completamente llena de lquido.

Erlenmeyer (Capacidad 300ml): Es un matraz de

vidrio, en el cual podemos agitar disoluciones, calentarlas usando rejillas, entre otros; adems es graduado para dar una aproximacin del volumen contenido en este. Tubos de Ensayo: Son cilindros de vidrio cerrados por uno de los extremos; no se usan para mediciones sino para pequeos ensayos y soluciones. Debido a que no son usados para la medicin, pueden contener sustancias calientes

o tambin ser calentados directamente en la llama. Si por algn experimento se necesita que estn cubiertos o tapados, se usa un tapn de rosca. Columna: Constituye el centro del cromatgrafo. Consiste en un tubo de cobre o de acero inoxidable de una longitud mnima de 1 m y muchas veces de 2 m o ms y de un dimetro interior que depende del tipo de detector empleado. Cuando se usan detectores de conductividad trmica, el dimetro es de unos 4 mm; con detectores de ionizacion de llama el dimetro puede ser la mitad del anterior. La columna se monta en el interior de una estufa y para ahorrar espacio estn en forma de U o arrolladas en espiral. La temperatura de la estufa se regula por termostatos; se consigue que en el espacio interior de la estufa sea uniforme haciendo circular el aire por medio de un ventilador. Las columnas estn rellenas de grnulos de un slido recubiertos de una pelcula de lquido no voltil que constituye la verdadera fase estacionaria. detector: Cuando el gas de arrastre sale de la columna lleva consigo los diversos componentes de la muestra, los cuales emergen separadamente a tiempos diferentes, que dependen de la magnitud de las fuerzas con que dichos componentes son retenidos por la fase fija. Entre los detectores mas usados estn los basados en la conductividad trmica y en la ionizacin de llama. Este ltimo es mucho ms sensible y permite emplear nitrgeno como gas de arrastre. Registrador: Este permite obtener automticamente curvas, haciendo posible ver los resultados del anlisis. El registrador se halla conectado al detector, recibiendo de este una seal en forma de corriente elctrica muy dbil que aumenta o que disminuye cuando un sustrato pasa por el detector. Objetivos: - Familiarizarse con las diferentes clases de material de vidriera. - Diferenciar material graduado y aforado. - Adquirir destreza en mediciones de lquidos. - Diferenciar los conceptos de precisin, exactitud, error absoluto y relativo. Materiales y Mtodos En cuanto a los materiales, se utiliz una Probeta de 25ml y de 50ml; un Beaker de 100ml, 200ml y de 400ml; una Bureta de 25ml; una Pipeta graduada y aforada de 10 ml; Baln aforado de 25ml y 3 Tubos de Ensayo.

Resultados

y discusin Segn el procedimiento de la gua, se empez identificando la llamada mnima divisin de cada instrumento, dando los siguientes resultados:
MATERIAL MNIMA DIVISIN 0,5 ml 1 ml 10 ml 25 ml 50 ml 0,1 ml 0,1 ml 10 ml 25 ml

Probeta 25 ml Probeta 50 ml Beaker 100ml Beaker 200 ml Beaker 400 ml Bureta 25 ml Pipeta graduada 10 ml Pipeta aforada 10 ml Baln aforado 25 ml

Por consiguiente, se midi el volumen o la capacidad mxima de los Tubos de Ensayo suministrados, dando los siguientes resultados: TUBO DE ENSAYO Tubo numero uno Tubo numero dos Tubo numero tres CAPACIDAD 18ml 14ml 8ml

De este modo, continuamos con el procedimiento de la gua; llenamos un baln aforado de 25ml con agua y se transfiri su volumen a una probeta de 50 ml, cada integrante realiz este proceso con el fin de establecer la diferencia de volumen y calcular la media aritmtica y el error de esta: Sebastin Portilla: Probeta 50ml: 26 ml obtenidos. Probeta 25ml: 25,5 ml obtenidos. Carolina Pantoja: Probeta 50ml: 26 ml obtenidos. Probeta 25ml: 25 ml obtenidos. Tatiana Paz: Probeta 50ml: 25 ml obtenidos. Probeta 25ml: 25,5 ml obtenidos.

A continuacin determinamos la media aritmtica, el error absoluto y el relativo: 1. Probeta de 50ml: -Xo=25ml Xi= (26ml+26ml+25ml) / 3= 77/3 = 25, 667 -Eab= Xi-Xo

=25,66-25 =0,66 ERROR ABSOLUTO -Error Relativo: %Error= ((Xi-Xo)/Xo)*100 = ((25,66-25)/25)*100 = (0,66/25) *100 = 0,0264* 100 ERROR RELATIVO= 2,64% Luego lavamos la bureta, cerciorndonos de que no haba escape de liquido por la llave y llenando la zona que no tiene escala, transfiriendo 25ml de un baln aforado a la bureta obteniendo los siguientes resultados: Sebastin Portilla: Baln aforado 25ml Bureta 25.1 ml obtenidos Carolina Pantoja: Baln aforado: 25ml Bureta: 25.2 ml obtenidos Tatiana Paz: Baln aforado: 25ml Bureta: 24.8 ml obtenidos Despus de esto determinamos el error absoluto y el error relativo de el promedio de los resultados individuales: -Promedio = (25.1+ 25,2 + 24,8) /3= 75,1 /3= 25,03 Error absoluto: Xi Xo Eab = 25 25,03 Eab= 0,03 Error relativo= (25 -25,03) / 25 = 0,03/ 25 =

10 = 0,033* 100= 3,33% As mismo se repiti el procedimiento con la pipeta graduada de 10 ml en donde se observaron los siguientes resultados Pipeta graduada 10 ml Sebastin 9 Carolina 10 Tatiana 10,5
-Promedio = (9 + 10 + 10,5) /3= 29,5 /3= 9,83 Error absoluto: Xi Xo Eab = 9,83 10 Eab= 0,17

Error relativo= (10,33 -10) / 10 = 0,33/

Error relativo= (9,83 -10) / 10 = 0,17/ 10


= 0,017* 100= 1,7% Por ultimo la gua indicaba que en los diferentes tamaos de los beakers llenramos de agua hasta la marca de 50 ml y de este modo los transfiriramos a una probeta de 50 ml y se obtuvieron los siguientes resultados: Beaker 100 ml Sebastin Carolina Tatiana 48 ml 49 ml 46 ml

0,0012* 100= 0,012%


Siguiendo los pasos de la gua de laboratorio realizamos la siguiente medicin que consisti en traspasar 10 ml de una pipeta aforada a una probeta de 25 ml y se consigui los siguientes resultados Pipeta aforada 10 ml Sebastin Carolina Tatiana 10.5 10.5 10

-Promedio = (48 + 49 + 46) /3= 143 /3= 48,33 Error absoluto: Xi Xo Eab = 48 50 Eab= 2,66 Error relativo= (48,33 -50) / 50 = 2,66/ 50 =

0,046* 100= 4,66 % Beaker 250 ml Sebastin Carolina Tatiana 54 m 52 ml 49 ml

-Promedio = (10,5 + 10,5 + 10) /3= 31 /3= 10,33 Error absoluto: Xi Xo Eab = 10,33 10 Eab= 0,33

-Promedio = (54 + 52 + 49) /3= 156 /3= 52 Error absoluto: Xi Xo Eab = 52 50

Eab= 2 Error relativo= (52 -50) / 50 = 2/ 50 = 0,04* 100=

4% Beaker 400 ml Sebastin Carolina Tatiana 52 ml 51 ml 53 ml

tambin la experiencia prctica que cada uno de los integrantes del grupo logro para que los siguientes laboratorios tengamos en cuenta que materiales vamos a utilizar y cul es la forma correcta para que estos ni interfieran en nuestros procesos al igual que nosotros como operarios de los mismos tengamos ms cuidado al manejarlos y as obtener excelentes resultados en cada practica. De vital importancia fuel el reconocimiento de material tanto sus caractersticas como sus funciones para realizar las practicas en el tiempo estimado y no cometer errores ni tener confusiones que impidan el correcto procedimiento de las guas de laboratorio Tambin es importante observar correctamente el punto que indica la medida que en este caso se denomina menisco cncavo para disminuir el error sistemtico que en muchas ocasiones es causado por el operario. Bibliografa: 1. Flaschka, H. A. Qumica Analtica Cuantitativa. Compaa Editorial continental, S.A. Mxico, 1969. Fritz, J. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial Limusa. Mxico, 1979.

-Promedio = (52 + 51+ 53) /3= 156 /3= Error absoluto: Xi Xo Eab = 52 50 Eab= 2 Error relativo= 52 -50) / 50 = 2/ 50 = 0,04* 100=

4% Todos los procedimientos se realizaron es por esto que se logra realizar un anlisis completo de toda la informacin Por ende, se realiz esta tabla de datos que consigna los Errores de cada instrumento trabajado:
Instrumento Probeta Probeta Bureta Pipeta aforada Beaker Beaker Beaker Volumen 50ml 25ml 25 ml 10 ml 100ml 250ml 400 ml Eab 0,66 0,33 0,03 2 2,66 1,66 2 %E. Relativo 2,64% 1,32% 0,12% 4% 4,66% 3,32% 4%

2.

Podemos observar que se dio mayor precisin, es decir menor error absoluto y relativo en la bureta de 25ml, por lo que afirmamos que esta es la ms exacta posible, dndose menores errores humanos en su manejo. Del mismo modo, encontramos que el instrumento con mayor error absoluto y relativo es del beaker de 100 ml, por lo que afirmamos que tiene menor exactitud en sus graduaciones y as ms tendencia al error manual en su manejo. Conclusiones Este trabajo arroja resultados porcentuales que definen las mediciones de cada instrumento como

Hola Mira ya pase los datos que faltaban y correg los de Sebastian que estaban mal. Como me olvide de pedirle la introduccin quedamos en que el la transcriba y yo hacia las conclusiones Yo ya escribi conclusiones solo faltara lo que tu quedaste a pasar y lo de sebastian que es la introduccin y una bibliografa. Cuando termines de editarlo me lo envias o se lo envias a la profe y me envias una copia a mi

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