Dosagem de cido Acetilsaliclico (AAS) em medicamentos por potenciometria indireta

INTRODUO: Varias substncias usadas comercialmente tem funes cido ou base e podem ser dosadas indiretamente pela titulao cido-base. Muitas substncias so cidos e bases fracas, o que dificulta a titulao com o uso de indicadores. Uma forma de dos-las a titulao potenciomtrica indireta (neutralizao). Como exemplo, tem-se a titulao do cido acetilsaliclico (AAS) por medidas potenciomtricas. Para tal, usado um eletrodo sensvel ao pH, eletrodo de vidro, e os dados so convenientemente tratados para obteno do ponto final da titulao. Esta metodologia de determinao do ponto final de uma titulao mais exata que o uso de indicadores que promovem a mudana de cor da soluo, quando o ponto final da reao atingido.

OBJETIVOS: Determinar o teor de cido acetilsaliclico em medicamentos, por dosagem indireta da concentrao hidrogeninica da soluo, usando a tcnica de titulao potenciomtrica.

MATERIAIS E MTODOS: - Materiais e reagentes: Bqueres de 250 mL Barra magntica Grau e pistilo Bureta de 50 mL Suporte universal Soluo de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada Etanol P.A

- Instrumentos: pHmetro Agitador magntico

- Procedimento: Preparo da amostra 1. Pesar um comprimido de AAS (infantil), transferir para um gral e tritur-lo com o auxlio

de um pistilo. 2. Transferir a amostra quantitativamente para um bquer, adicionar 50 mL de etanol e

agitar para dissolver. 3. 4. 5. 6. 7. Adicionar 150 mL de gua destilada e uma barra de agitao magntica. Ligar o pHmetro apertando e segurando a tecla L. Em seguida selecionar a funo pH apertando a tecla B. Selecionar a funo de calibrao apertando a tecla B. Retirar o eletrodo de pH da soluo de descanso (KCl), lavar o eletrodo com gua

destilada quando for solicitado, enxug-lo e inserir o eletrodo no tampo pH=7 e confirmar apertando a tecla B. 8. Lavar o eletrodo com gua destilada quando for solicitado, enxug-lo e inserir o eletrodo

no tampo pH=4. Confirmar apertando a tecla B. 9. Apertar a tecla B da opo de no calibrar com o tampo pH=10.

10. Transferir o eletrodo para soluo de espera (KCl). Apertar a tecla B e em seguida apertar a tecla A da opo de espera (SBY).

Titulao da amostra 11. Lavar o eletrodo e coloc-lo imerso na soluo a ser titulada. Ligar o agitador com cuidado para que a barra magntica no o toque. 12. Aperte novamente a tecla A para fazer a leitura. 13. Anotar o pH da soluo indicado pelo pHmetro. 14. Retirar o eletrodo da soluo e lav-lo com gua destilada. 15. Colocar a soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1 em uma bureta de 50 mL, sem esquecer de anotar a concentrao. 16. Adicionar 1 mL de soluo de NaOH ao bquer, anotar o volume adicionado e ler o pH repetindo o passos dos itens de 12 a 14. 17. Calcular o pH subtraindo o pH atual pH antes da adio.

18. Repetir as adies de soluo de NaOH e ir calculando o pH. 19. Avaliar o pH. Observe que ele inicialmente ser pequeno. medida que ele aumentar de tamanho reduzir o volume adicionado para 0,5 mL e depois para 0,1 mL. 20. Continuar adicionando soluo de NaOH at que o pH atinja um valor de mximo e volte a valores prximos das adies iniciais. 21. Construir os grficos de pH x V (mL); pH x V (mL) e 2pH x V (mL). 22. Calcular a massa de AAS no comprimido, utilizando as mdias dos pontos de equivalncia encontrados.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 1. SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 5a Ed. Bookman Companhia, 2002. 836 p. 2. TICIANELLI, E.; GONZALEZ, E.R. Eletroqumica. So Paulo: Edusp. 1998. 224 p. 3. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8a Edio, So Paulo: Thomson, 2007. 999 p.