DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION Y SUBLIMACION Investigacin Previa

Profesoras: Mara del Pilar Castaeda Eva Hernndez Godnez Integrantes: Carrillo Cedillo Monserrat I. Gonzlez Quiroz Jos Guillermo Vallejo Padrn Anglica H. Equipo No. 3 Grupo 2351

8 de marzo de 2013

Punto de fusin. Fusin es el proceso por el que una sustancia slida al calentarse se convierte en lquido. Llamamos punto de fusin de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusin. Es una propiedad fsica caracterstica de cada sustancia. Mientras el slido cambia de estado slido a estado lquido, la temperatura se mantiene constante. Punto de fusin y presin de vapor. Un lquido no tiene que ser calentado a su punto de ebullicin antes de que pueda convertirse en un gas. El agua, por ejemplo, se evapora de un envase abierto en la temperatura ambiente (20 C), aunque su punto de ebullicin es 100 C. La teora molecular cintica sugiere que la presin del vapor de un lquido depende de su temperatura. La fraccin de las molculas que tienen bastante energa para escaparse del lquido aumenta con la temperatura del lquido. Consecuentemente, la presin del vapor de un lquido tambin aumenta con la temperatura. Y la presin del vapor del agua se incrementa ms rpidamente que la temperatura del sistema. Efecto de las impurezas en el punto de fusin.
El punto de fusin de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando se encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminucin en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor terico, indica que el slido no se encuentra en estado puro.

Mezcla eutctica y punto eutctico. Eutctico es una mezcla de dos componentes con punto de fusin o punto de vaporizacin mnimo, inferior al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en mezclas, cuyos componentes son insolubles en estado slido. En mezclas que presentan solubilidad total en estado slido, la temperatura de solidificacin de la mezcla estar comprendida entre las correspondientes a cada uno de los componentes en estado puro. De manera que al aumentar la concentracin del componente de temperatura de solidificacin ms baja, disminuir la temperatura de solidificacin de la mezcla. Dados un disolvente y un soluto insolubles en estado slido, existe para ellos una composicin llamada mezcla eutctica en la que, a presin constante, la adicin de soluto ya no logra disminuir ms el

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punto de fusin. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelacin (en caso de lquidos, licuefaccin) ms baja posible y ambos se solidifiquen a esa temperatura (temperatura eutctica). En procesos a presin constante, el cambio de estado en el caso de un eutctico, a diferencia de las mezclas, tiene lugar a temperatura constante, como en el caso de componentes puros. Punto de fusin mixto.

Diversos mtodos para determinar punto de fusin. Dispositivos de temperatura de fusin con bao lquido Introducir en un tubo capilar una pequea cantidad de sustancia finamente pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo que un termmetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K por minuto, durante la fusin real. Tomar nota de las temperaturas correspondientes al comienzo y al final de la fusin. Deteccin fotoelctrica Calentar automticamente en un cilindro metlico la muestra contenida en el tubo capilar. Por una abertura practicada en el cilindro, enviar un rayo de luz a travs de la sustancia hacia una clula fotoelctrica cuidadosamente calibrada. En el momento de la fusin, las propiedades pticas de la mayor parte de las sustancias se modifican en el sentido de que la opacidad da paso a la transparencia. En consecuencia, la intensidad de la luz que llega a la clula fotoelctrica aumenta y enva una seal de parada al indicador digital que registra la temperatura del termmetro de resistencia de platino colocado en la cmara de calentamiento. Este mtodo no es aplicable a determinadas sustancias muy coloreadas. Mtodo de la placa caliente de Kofler La placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad trmica diferente, que se calientan elctricamente. Est hecha de manera que el gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de lectura de la temperatura que tiene un cursor con un ndice y una regleta graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto de fusin se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos segundos, se forma una fina lnea de divisin entre la fase fluida y la fase slida. Leer la temperatura a la altura de dicha lnea, colocando el ndice frente a esta ltima.

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Factores experimentales que influyen en la determinacin del punto de fusin. Como se mencion antes, las impurezas pueden afectar a la medicin del punto de fusin de la sustancia pura. La presin tambin es un factor. Sublimacin. ste es el proceso que consiste en el cambio de estado del estado slido al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido. Teora de la sublimacin. Este proceso se realiza de la siguiente forma: al vibrar con mucha rapidez, vencen las fuerzas de cohesin y escapan como gases al medio ambiente. De forma contraria cuando estas molculas se encuentran con una superficie slida, se retienen. Relacin entre estructura y propiedades en compuestos orgnicos: fuerzas de atraccin, presin de vapor, simetra polaridad, peso molecular. La presencia de carbono en un compuesto es casi determinante del carcter orgnico de la materia, y su presencia se puede comprobar mediante la propiedad que tienen las sustancias orgnicas de reaccionar con el oxgeno, en la llamada reaccin de combustin.

Variables de que depende, aplicaciones y limitaciones.

Mtodos de calentamiento y enfriamiento, dispositivos. Mtodos de calentamiento

Mecheros: Se obtienen temperaturas del orden de 600C por combustin de gas. Tienen el inconveniente de que la temperatura es difcil de controlar y trabajar con la llama es peligroso, particularmente en presencia de disolventes orgnicos. Placa calefactora: Es una superficie plana que se calienta mediante una resistencia elctrica. Las mximas temperaturas alcanzables son aproximadamente 300C, y pueden controlarse fcilmente.

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Mantas y cintas calefactoras: La superficie calentada por la resistencia no es plana sino flexible o semiflexible. Las temperaturas ms altas que se pueden alcanzar con este dispositivo son del orden de 400-500C. Estufas y hornos: Son recipientes cerrados aislados trmicamente, que por efecto de una resistencia elctrica pueden alcanzar y mantener en su interior temperaturas desde valores ligeramente superiores a T. amb. hasta 1000C superiores. Dicha temperatura puede controlarse de forma muy precisa, tanto en procesos isotermos como durante calentamientos. Para los que pueden calentarse a temperaturas del orden de 1000C.

Mtodos de enfriamiento La forma ms simple y barata de trabajar a temperaturas inferiores a la ambiente es empleando mezclas frigorficas (mezcla en la que se obtiene una temperatura menor que la de cada componente por separado). A continuacin se indican algunas de ellas.

Mezclas hielo-sal: Consiste en una mezcla de tres fases: hielo, sal y una fase liquida consistente en una disolucin acuosa de la sal. Es un eutctico con una temperatura de fusin inferior a la del agua pura. Esta puede variar en funcin de las sales empleadas:

23 % NaCl 77 % agua = -22,4 C 37% Na NO3 63% agua = -18,5 C 43% NH4NO3 57% agua = -17,5 C

Hielo seco: Pueden obtenerse temperaturas ms bajas con mezclas de CO2 slido y un disolvente orgnico. Estas mezclas suelen emplearse como trampas para condensar especies voltiles.

Hielo seco y alcohol etlico: -72 C Hielo seco y cloroformo: -77 C Hielo seco y ter -77 C Hielo seco y acetona -85 C

Nitrgeno lquido: hierve a -196 C y es por tanto el medio refrigerante ms conveniente para trampas. En contraste con las mezclas frigorficas anteriores, es fcil de rellenar y no tiene problemas de combustin ni de eliminacin. Dada la baja temperatura de esta sustancia, puede causar graves quemaduras si permanece en contacto con la piel durante unos segundos, por lo que hay que observar ciertas precauciones en su manejo, tales como no usar nunca guantes cuando se manipula.

Anlisis y discusin de la tcnica.

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Con respecto a los mtodos de calentamiento proponemos la placa calefactora como el mejor mtodo. Siendo que el mechero es de temperatura poco controlable, y necesitamos determinar una temperatura especfica, mantas y cintas calefactoras no tenemos la certidumbre de contar con alguna en el laboratorio, y las estufas y hornos el contratiempo que encontramos es que stos deben estar cerrados durante el proceso, lo que nos impide o dificulta el medir la temperatura en todo momento. En el mtodo de enfriamiento, descartamos inmediatamente el nitrgeno lquido, por ser muy peligroso y exigente en los cuidados y manejo. Y tratando el hielo seco o una mezcla de hielo con sal, proponemos esta ltima, por su facilidad de obtencin; aunque queda a discusin dependiendo de la temperatura que queramos alcanzar, ya que el hielo seco tiene mayor alcance en el enfriamiento.
BIBLIOGRAFIA http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node6.html

http://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-fusion#ixzz2MdMIwzft
http://es.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION http://denisseayala.blogspot.mx/2009/06/sublimacion.html http://www.educarchile.cl/Portal.Base/Web/VerContenido.aspx?ID=133137 http://ocwus.us.es/quimica-inorganica/experimentacion-en-sintesis-inorganica/temas/intro-CG/page_18.htm