Sunteți pe pagina 1din 48

Simposio de

Fsica del Estado Slido

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Influencia del campo magntico en el mdulo elstico y el amortiguamiento del hierro y cobalto puros
A . L . Morales, A . J . Nieto, J . M . Chicharro y P . Pintado
Departamento de Mecnica Aplicada e Ingeniera de Proyectos, Universidad de Castilla-La Mancha, 13071 Ciudad Real, Spain; AngelLuis.Morales@uclm.es.

El principal objetivo de este trabajo es caracterizar la dependencia del mdulo elstico y del amortiguamiento con los campos magnticos (efectos E y , respectivamente) en especmenes de hierro y cobalto puros. La razn por la que se pretende realizar dicha medida radica en la elevada cantidad de informacin que se puede obtener: directamente, ambas medidas muestran la influencia de los campos magnticos y la tensin en medidas acusto-elsticas y en la fabricacin de materiales magnticos; indirectamente, proporcionan detalles valiosos sobre la anisotropa, estructura de dominios y tensiones internas [1,2]. Para su medicin se emplea un mtodo recientemente publicado que aporta numerosas ventajas en relacin a otros existentes [3]. Antes de mostrar los resultados obtenidos conviene definir correctamente las magnitudes a caracterizar. Respecto al efecto E, ste fenmeno puede ser definido como

ES - ED DE E = ED

(1)

donde ED y ES representan el mdulo elstico desmagnetizado y saturado, respectivamente. Considerando ahora el amortiguamiento magnetomecnico, su definicin se vuelve algo ms compleja pues el amortiguamiento tambin depende crticamente de la amplitud de la oscilacin a la que se somete el espcimen para su medicin. Por tanto, el efecto (en trminos de capacidad de amortiguamiento especfico) ser definido como sigue

} S, v - } D , v D}v }v = } D, v

(2)

donde D y S representan la capacidad de amortiguamiento especfico en el estado desmagnetizado y saturado, respectivamente, mientras que denota la tensin axial a la que se calcula dicha variacin de amortiguamiento. La Figura 1 muestra la variacin del mdulo elstico y de la capacidad de amortiguamiento especfico en un espcimen de hierro de pureza 99.99%. Atendiendo a la evolucin del mdulo elstico, se observa una tendencia muy similar a la del nquel [3], aunque con variaciones notablemente inferiores: 0.20% frente al 5% del nquel. Si nos fijamos ahora en la grfica del amortiguamiento magnetomecnico, las tres curvas representadas se corresponden con tres valores de tensin distintos: 0.75 MPa (lnea continua), 0.50 MPa (lnea con guiones) y 0.25 MPa (lnea punteada). Concretamente, se observa que mayores tensiones implican valores de amortiguamiento ligeramente superiores pero sin afectar a la tendencia del amortiguamiento en funcin del campo aplicado. Precisamente esta tendencia resulta muy interesante en comparacin con otros materiales. En el caso del nquel [3] exista un pico de amortiguamiento correspondiente a una fase de aumento del amortiguamiento por desplazamiento de fronteras de los dominios y un posterior descenso hasta saturacin. Ahora, en el caso del hierro, en lugar de un pico se observan dos, lo que puede ser explicado por dos mecanismos distintos de desplazamiento de fronteras (90 y 180) que se activan a distintos niveles energticos. 349

Simposio de Fsica del Estado Slido

Figura 1. Efecto E y en el hierro puro. La Figura 2 muestra los mismos resultados para el caso de un espcimen de cobalto de pureza 99.90%. Dado su elevado campo de saturacin (10000 Oe), la bobina del sistema experimental [3] no permite saturar totalmente la muestra aunque s se alcanza a medir la zona de campos magnticos de mayor influencia. Atendiendo a la variacin del mdulo elstico, sta es del orden de la del hierro, pero principalmente cabe destacar un descenso en los valores a medida que se incrementa el campo, algo contrario a lo que ocurre en el hierro y en el nquel [3]. Respecto del amortiguamiento, las curvas de las tres tensiones ensayadas corroboran que mayores tensiones implican un mayor amortiguamiento. Finalmente, slo queda reiterar que la zona de descenso hasta saturacin queda fuera del rango de la bobina.

Figura 2. Efecto E y en el cobalto puro.

Referencias
[1] P.T. Squire, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 87, 299-310 (1990). [2] G.W. Smith y J.R. Birchak, Journal of Applied Physics, 40, 5174-5178 (1969). [3] A.L. Morales, A.J. Nieto, J.M. Chicharro y P. Pintado, Meas. Sci. Technol., 19, 125702 (2008).

350

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Propiedades electrnicas y magnticas de superredes de manganitas y titanatos


F . Y . Bruno1, J . Garcia-Barriocanal1, N . M . Nemes1, A . Rivera-Calzada1, Z . Sefrioui1, C . Len1, J . Santamara1, M . Garca-Hernndez2, M . Varela3 y S . J . Pennycook3
GFMC. Dpto. Fsica Aplicada III, Universidad Complutense de Madrid, 28040 Madrid (Spain). Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid-CSIC, Cantoblanco E-28049 Madrid (Spain). 3 Materials Science and Technology Division, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, TN 37831-603, (U.S.A).
1 2

El estudio de la reconstrucin electrnica que ocurre en las interfases entre xidos complejos se ha convertido en uno de los temas centrales de estudio en la ciencia de sistemas electrnicos fuertemente correlacionados [1]. La transferencia de carga que ocurre en la interfase entre dos materiales modifica las propiedades de estos y puede estabilizar nuevas fases en las interfases. La posibilidad de entender y controlar la transferencia de carga en una interfase permitir mejorar el funcionamiento de dispositivos basados en xidos complejos. En este trabajo mostramos nuestro estudio sobre superredes de LaMnO3/SrTiO3 (LMO / STO) y La0.7Sr0.3MnO3/SrTiO3 (LSMO/STO). El LMO es un aislante de Mott antiferromagnetico y el STO es un aislante de bandas. Cuando se forman superredes con estos materiales se observa que dependiendo de los espesores relativos de LMO y STO las superredes tienen carcter metalico (ferromagntico) o aislante. Utilizando espectroscopia de prdida de energa de electrones (EELS) mostramos que este comportamiento esta relacionado con la transferencia de carga a travs de la interfase. Mas an demostramos que la reconstruccin electrnica en esta interfase se presenta como transferencia de electrones desde el LMO al STO y ocurre cuando los parmetros de red del LMO estn relajados y no ocurre cuando los parmetros de red del LMO coinciden con los del STO. Relacionaremos este estudio con la reconstruccin electrnica que ocurre en la interfase LSMO/STO [2]. El LSMO es una material ferromagntico con temperatura de Curie de 370K y presenta un 100% de polarizacin de espn. Los intentos por utilizar este material en dispositivos como uniones tnel magnticas han tenido relativo xito. Se han logrado uniones tnel magnticas LSMO/STO/LSMO que presentan altos valores de magnetorresistencia a bajas temperaturas (5K), pero la magnetorresistencia decae al aumentar la temperatura y desaparece para valores menores que la temperatura de Curie. Debido a que los electrones que intervienen en el fenmeno de tnel provienen de la interfase dilucidar el comportamiento magntico de la interfase es de primera importancia. En este contexto hemos crecido una serie de superredes en las que el espesor de la capa de LSMO se mantiene constante e igual a 6 celdas unidad y se varia el espesor de STO. Al ser el LSMO tan delgado se espera que la seal magntica sea fundamentalmente la seal de la interfase. En la Figura 1 observamos ciclos de histresis magnticos (A) y la dependencia de con la temperatura de la imanacin (B) para las superredes y para una pelcula delgada de LSMO, es importante notar que el espesor total de LSMO es constante en todas las muestras. En la figura 2 mostramos las imanacion de saturacin (A) y la temperatura de Curie (B) para la serie de muestras. El notable incremento en la imanacion de saturacin y la temperatura de Curie cuando el espesor de STO es menor que 4 celdas unidad as como el incremento en conductividad nos muestra que el STO juega un papel fundamental en el comportamiento de las superredes. Medidas de perdida de energa por electrones muestran que cuando el STO es delgado el estado de valencia del Ti cambia de

351

Simposio de Fsica del Estado Slido

+4 a +3.7, es decir existe una transferencia de carga del LSMO al STO. Nosotros mostramos que esta transferencia de carga convierte al STO en metlico y quizs ferromagntico posibilitando que el magnetismo en las muestras sea mas robusto.

Figura 1. Ciclos de histresis (A) y la dependencia de con la temperatura de la imanacin (B) para las superredes y para una pelcula delgada de LSMO (negro) para muestras con espesor de LSMO constante. (C) Imanacin de saturacin y temperatura de Curie (D) para la misma serie de muestras.

Referencias
[1] N Nakagawa, HY Hwang, and DA Muller, Nat. Mater. 5, 204 (2006). [2] M. Izumi, Y. Ogimoto, Y. Okimoto, T. Manako, P. Ahmet, K. Nakajima, T. Chikyow, M. Kawasaki, and Y. Tokura, Phys. Rev. B 64, 064429 (2001). Trabajo financiado por CICYT MAT 2008 06517.

352

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Polimorfismo y Propiedades Dielctricas del Molibdato de Europio


M . E . Torres1, C . Guzmn-Afonso1, C . Gonzlez-Silgo2, A . D . Lozano-Gorrn3, J . Gonzlez-Platas2, Nanci Sabalisck1, Emilio Matesanz4, P . Rodrguez-Hernndez 2 y S . Radescu2
Departamento de Fsica Bsica, Universidad de La Laguna, 38200 Tenerife, metorres@ull.es. Departamento de Fsica Fundamental II, Universidad de La Laguna, 38200 Tenerife. 3 SIDIX, SEGAI; Campus de Anchieta, Avda. Astrofsico Fco. Snchez s/n 38206 Tenerife. 4 C.A.I. Difraccin de Rayos X, Universidad Complutense de Madrid.
1 2

El Eu2(MoO4)3 es un compuesto con interesantes propiedades dielctricas y transiciones de fase que se puede sintetizar por reaccin de estado slido obtenindose dos fases (polvo cristalino) con empaquetamientos completamente diferentes segn el proceso de sntesis: 1) La fase que es monoclnica con grupo espacial C2/c y que corresponde a una superred de la fase chelita, tpica de los wolframatos de tierras raras [1]. 2) La fase que es ortorrmbica con grupo espacial Pba2, tpica de los molibdatos de tierras raras ferroelctricos [2], la fase correspondera a la paraelctrica de alta temperatura (con Tc = 450K).

Figura 1. Izquierda: Estructura de la fase . Derecha: Estructura de la fase . En este trabajo, hemos realizado medidas dielctricas y de difraccin de rayos X (DRX), en polvo cristalino, en el rango de temperaturas de 20K a 1300K para tratar de profundizar y/o resolver las siguientes cuestiones. 1. Segn las bases de datos [3,4] y bsquedas realizadas para este compuesto, tambin el polimorfo con superestructura chelita presenta la estructura cristalina de la fase a partir de 1120 K. Sin embargo, otros molibdatos de tierras raras con superestructura chelita (La-Nd), presentan una transicin de fase, alrededor de esta temperatura, a una fase chelita tetragonal desordenada (I41/a) [3,4]. Medidas de DRX en polvo cristalino realizadas desde temperatura hasta 1300K para los dos compuestos aclararn esta cuestin. 2. Medidas de impedancia en ambos polimorfos desde temperatura ambiente a 1300K, muestran diferentes comportamientos dielctricos antes y despus de las respectivas transiciones, de acuerdo con el hecho de que partimos de dos tipos estructurales diferentes. Sin embargo, sera de esperar que por encima de 1120 K, ambos compuestos tuvieran el mismo comportamiento. Esto no es as, hemos detectado que cuando medimos

353

Simposio de Fsica del Estado Slido

el polimorfo con superestructura chelita, a alta temperatura, aumenta la conductividad en dos rdenes de magnitud. Dicho efecto se podra explicar, desde el punto de vista estructural, basndonos en que la fase esperada a altas temperaturas debe ser la fase chelita, en lugar de la fase . Esta interpretacin es muy novedosa y est en desacuerdo con lo observado en otros trabajos de investigacin [5]. 3. Las medidas de DRX de baja temperatura (hasta 20K), muestran un comportamiento montono para los parmetros de celda de ambos compuestos, encontrndose una clara contraccin del parmetro b (eje tetragonal de la chelita) en el compuesto con superestructura chelita a temperatura ambiente. En este compuesto los parmetros tienen la siguiente secuencia a < c < b que cambia al bajar la temperatura a < b < c. Se han realizado clculos desde primeros principios (en el estado fundamental, 0K) que constatan la segunda secuencia y predicen un comportamiento metlico para esta fase a bajas temperaturas, que no es compatible con el comportamiento dielctrico observado a partir de temperatura ambiente. Tambin se estn realizando clculos tericos para la fase ferroelctrica, pero sin resultados demasiado novedosos, por ahora. 4. Presentaremos los primeros resultados de medidas dielctricas, por primera vez desde temperatura ambiente hasta 20K, para interpretar este posible comportamiento metlico a muy baja temperatura en el polimorfo con fase de superestructura chelita y constatar el comportamiento montono observado en difraccin del polimorfo ferroelctrico. Este trabajo ha sido financiado con los proyectos: MAT2007-65990-C03-02-03 y MAT 200763319 (Ministerio de Educacin y Ciencia y Fondos de la Unin Europea FEDER). Agradecemos al Servicio de Apoyo a la Investigacim SEGAI de la Universidad de La Laguna y al Centro de Asistencia a la Investigacin de la Universidad Complutense, su disponibilidad para realizar las medidas DRX.

Referencias
[1] Boulahya, K.;Parras, M.;Gonzalez-Calbet, J.M.'European Journal of Inorganic Chemistry' 2005 5 967 970. [2] Keve, E.T.;Abrahams, S.C.;Bernstein, J.L.'Journal of Chemical Physics' 1971 54 3185 3194. [3] A.M. Glazer, Phase transition A Multinational Journal, 1992 38 127 220. [4] 'Golden Book of Phase Transitions, Wroclaw' 2002 1 1 123. [5] Brixter, L. H., Barkley, J. R., Jjeitschko, J. Handbool on the Physics and Chemistry of Rare Earth (North-Holland, Amsterdam 1979), Chap 30.

354

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Magnetization processes in highly elongated lithographed nanostructures: dependence on the applied field orientation
F . Cebollada1, E . Paz2, F . J . Palomares2 and J . M . Gonzlez3
Escuela Universitaria de Ingeniera Tcnica de Telecomunicaciones, Universidad Politcnica de Madrid; Madrid, Spain fede@euitt.upm.es. 2 Departamento de Nanoestructuras y Superficies. Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid CSIC, Madrid, Spain. 3 Unidad Asociada Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid CSIC / Instituto de Magnetismo Aplicado UCM; Madrid, Spain.
1

We report on the preparation and hysteretic characterization of different nanostructured arrays, lithographed from epitaxially grown Fe films and having very high aspect ratios. Our study, particularly, focuses on the dependence of the reversal processes on the angle formed bythe applied field and the longest symmetry axis of the lithographed motifs. Arrays of Fe nanowires were fabricated by electron and focused ion beam lythographies (EBL and FIB, respectively) on a set of, approximately, 28 nm thick epitaxial Au(001)/Fe(001)/ MgO(001) films grown by Pulsed Laser Deposition (PLD). The X-ray characterization of the as-grown films (Bruker D8 Advanced diffractometer with Cu-K radiation, and BM25 line of the European Synchrotron Radiation Facility, ESRF, using 14 KeV radiation, = 0.8857 ) included Bragg-Brentano and asymmetric scans, to study their crystallinity, and low angle reflectivity measurements to check their thickness. It showed that the Fe films are singlecrystalline with a strong (001) texture perpendicular to the plane and its lattice rotated 45 with respect to that of the MgO substrate. The reflectivity measurements indicate that the samples have very sharp and flat Au/Fe and Fe/MgO interfaces. The nanowires, 100 m long and width w varying betwen 100 and 1000 nm, were fabricated by FIB (FEI Strata DB235 at the Nanotechnology Platform of the Barcelona Science Park; 100 pA Ga+ beam at 30 kV) and EBL (Raith e-LiNE at the Nano-Bio Center of the Technical University of Kaiserstlautern; PMMA resist developed by a 20 kV, 0.15 nA e-beam; Ar+ ion etching using an IBERIBE, Roth & Rau IonSys 500). The long axis of the wires is parallel to the (100) Fe direction. Magnetic mesurements were carried out at room temperature with a vectorial magnetooptic Kerr effect device (MOKE) under a maximum applied field of 5 kOe. When the applied field is directed along the wires axis, their coercivity does not depend on the lithography technique employed during the wires preparation and, in agreement with previous results, decreases with the increasing width, from about 520 Oe for w = 100 nm down to about 115 Oe for w = 1 m, in all the cases one order of magnitude above the coercivities measured in the continuous films from which the wires were fabricated (ranging depending on the batch from 20 up to 40 Oe). The figure below shows and example of the typical evolution of the hysteresis loops of all the studied arrays with the angle between the applied field and the axis of the wires. At angles up to about 50 or 60 the magnetization reversal takes place through an irreversible jump plus a relatively low susceptibility rotation up to saturation. The coercivity increases with and it can be fitted with good agreement to the well known 1/cos law (see inset in Fig. 1) for < 50, characteristic of pinning mechanisms. For large values of the angle , different switching mechanims become more effective, leading to a decrease of the coercivity value. From the analysis of the experimental results, we conclude that while the wires switching mechanism at low angles is wall pinning, with coercivity values almost independent of the lithography technique employed, a crossover occurs to irreversible rotations at high angles. In 355

Simposio de Fsica del Estado Slido

this latter case energy minimization, single moment calculations of the reversal process lead to a very good agreement with the experimental results and indicate that the process is controlled by the well defined in-plane magnetocrystalline easy axes as well as by the asymmetry introduced by the magnetostatic energy.

The authors acknowledge the financial support provided by projects MAT2007-66710-C0301 and FUNCOAT. The authors wish to thank Dr. O. Fesenko for her helpful discussions, the ESRF for provision of synchrotron radiation facilities and the Spanish Ministry of Education and Science (MEC) and National Research Council (CSIC) for financial support of the BM25 beamline operation, as well as the beamline staff for the support and assistance.

356

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Dependencia de la coercitividad en polvos metlicos basados en Fe y obtenidos por molienda


J . J . Ipus1, J . S . Blzquez1, V . Franco1, A . Conde1 y S . Lozano-Prez2
1 2

Departamento de Fsica de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla-ICMSE, 1065, 41080, Sevilla. Department of Materials, University of Oxford, Oxford, U.K.

La molienda mecnica se ha mostrado como una tcnica de preparacin de aleaciones muy verstil mediante el denominado aleado mecnico, proceso que implica la produccin de aleaciones en forma de polvos a partir de una mezcla inicial de polvos de elementos puros. La produccin de estos sistemas se realiza a partir de la soldadura en fro y rotura de los polvos, que dan lugar a la acumulacin de defectos en los cristales y a la consiguiente formacin de fases metaestables: nanocristalinas, amorfas, cuasicristalinas, etc. En el caso particular de las aleaciones nanocristalinas Fe-Nb-B, su inters cientfico y tecnolgico radica en las excelentes propiedades magnticas que presentan como magnticos blandos (HC ~ 1 A/m). Sin embargo, las aleaciones nanocristalinas producidas por molienda, en general, no presentan valores de coercitividad tan bajos como los observados en muestras en forma de cintas y producidas por cristalizacin controlada de un precursor amorfo producido por enfriamiento ultrarrpido. En este trabajo se discute la dependencia de la coercitividad, medida en un magnetmetro VSM (campo mximo 1.5 T) con la microestructura de los polvos en funcin del tiempo de molienda de stos. La representacin se ha hecho en funcin de un tiempo equivalente definido como teq = t (/150)3 [1], que permite relacionar moliendas realizadas a distintas frecuencias de rotacin del disco principal, , siendo t el tiempo real de molienda. En nuestro caso se ha utilizado un molino de bolas Fritsch Pulverisette 4 Vario a = 150 y 350 r.p.m., empleando bolas y viales de acero endurecido, una razn de masas bolas/polvo de Figura 1. Diagramas XRD de muestras 10/1 y una razn entre la frecuencia del disco princi- de polvo molidas 400 h a 150 r.p.m. pal y de los viales de -2. La microestructura de las aleciones Fe100 X YNbXBY (X = 5, 10; Y = 10, 15) ha sido estudiada por difraccin de rayos X (XRD) y microscopa electrnica de barrido (SEM) y transmisin (TEM). En el caso de la aleacin con menor contenido de Nb, la microestructura final consiste en una solucin slida supersaturada de una fase nanocristalina bcc Fe(Nb,B), mientras que la aleacin con mayor contenido de Nb da lugar, adems, a una fase amorfa cuyo volumen va aumentando a medida que la molienda progresa [2]. Ejemplos de estas microestructuras se muestran en la figura 1. Figura 2. Coercitividad en funcin del En la figura 2 se muestran los valores de coerci- tiempo equivalente de molienda para dos tividad en funcin del tiempo equivalente de mo- aleaciones Fe-Nb-B.

357

lienda [1] para dos muestras Fe-Nb-B, observndose un aumento inicial de la coercitividad seguido de una disminucin. El aumento inicial se puede adscribir tanto a la disminucin del tamao de partcula de polvo, d, segn HC ~ 1/d, como al aumento de las microtensiones, lo que conduce al aumento de la anisotropa efectiva, y a que durante la mezcla se introducen un alto nmero de defectos en las partculas magnticas: inclusiones de B y Nb como se muestra en la figura 3 (izq.) [3]). Sin embargo, la disminucin observada en el tamao de cristal (hasta D ~ 5-10 nm) dara lugar a una disminucin segn HC ~ D6, que se observa para tiempos mayores a 50 h [2]. Por otro lado, la permanencia Figura 3. Mapas (850 x 1000 nm) EDX de Fe y Nb de inclusiones de B en la matriz nano- de la aleacin con 10 at. % de Nb tras 50 (izq) y 400 h cristalina (Fig. 3 dcha.) actuaran como (dcha). centros de anclaje de las paredes de dominio aumentando la coercitividad de estos materiales. A diferencia de las cintas, en los polvos aparecen nuevos factores a tener en cuenta a la hora de explicar la dependencia de las propiedades magnticas. En particular, el tamao de las partculas de polvo limita el desplazamiento de las paredes de dominio. Por otro lado, la produccin de estos materiales mediante molienda conlleva la formacin de una fase nanocristalina con muchas impurezas composicionales y la posible persistencia de inclusiones no magnticas, no degradadas durante el aleado mecnico. Este trabajo ha sido financiado gracias a los proyectos MAT2007-65227 del MEC y P06FQM-01823 de la Junta de Andaluca. J.J. Ipus agradece una beca FPI y J.S. Blzquez un contrato de la Junta de Andaluca.

Referencias
[1] J.J. Ipus, J.S. Blzquez, V. Franco, A. Conde, Intermetallics 16, 1073 (2008). [2] J.J. Ipus, J.S. Blzquez, V. Franco, et al, Intermetallics 16, 470 (2008). [3] J.J. Ipus, J.S. Blzquez, S. Lozano-Prez, A. Conde, Phil. Mag. En prensa (2009).

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Estudio del Efecto Magnetocalrico: influencias de la geometra y heterogeneidades de las muestras magnticas
R . Caballero-Flores, V . Franco y A . Conde
Departamento de Fsica de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla-ICMSE-CSIC, 1065, 41080, Sevilla. rafaelcaballero@us.es.

La refrigeracin magntica a temperatura ambiente basada en el efecto magnetocalrico (EMC), est llamada a ser una alternativa ms eficiente y medioambiental que la tecnologa empleada hoy da en los ciclos de compresin-expansin de gases. El EMC consiste en el cambio de temperatura (Tad) que experimentan los materiales magnticos cuando se someten a la variacin de un campo magntico H en un proceso adiabtico (de entropa total S) e isobrico (de presin P). Por tanto, el coeficiente termodinmico que gobierna el proceso, teniendo en cuenta las relaciones termodinmicas de Maxwell, resulta ser:

dT = c 2T m dH " DT ^T, DH h = DTad =2H S, P

#H

Hf
0

T c 2n0 M m dH CH, P 2T H, P (1)

donde CH,P es la capacidad calorfica a campo y presin constantes, o la permeabilidad magntica del vaco, y M(T,H) la imanacin del material. El signo del EMC viene dado por el signo de (M/T)H,P, distinguindose el EMC directo, caso habitual, cuando (M/T)H,P < 0, y denominndose EMC inverso en caso contrario. Anlogamente, en trminos entrpicos, la constancia de la entropa total S del sistema, entendida como la suma de la entropa magntica SM, de la entropa de red SR, y de la entropa electrnica SE, hace que, en los procesos adiabticos, un aumento (disminucin) de SM (Eq. 2) provoque, cuando se mantiene la entropa configuracional constante, una disminucin (aumento) de la entropa trmica ST (suma de la entropa de red SR y electrnica SE).

DSM ^T, DH h P =

#H

Hf
0

c 2no M m dH 2T H, P (2)

Igualando las ecuaciones anteriores se obtiene que los cambios Tad y SM experimentados por el sistema magntico estn relacionados a travs de CH,P. Al objeto de poder comparar el EMC en materiales homogneos de distinta naturaleza, el parmetro comparador que se ha de elegir, teniendo en cuenta el papel de CH,P en el proceso, es el cambio de SM por unidad de masa m, esto es, sM = SM/m. Qu

Figura 1. (arriba) dependencia con la temperatura de sM en la muestra Fe77Cr8B15 para distintas orientaciones de H con respecto al eje fcil de la muestra; (abajo) comportamiento universal de sM para las distintas geometras de la muestra.

359

Simposio de Fsica del Estado Slido

hacer, sin embargo, cuando queramos comparar el EMC en materiales homogneos de igual naturaleza que tienen distinta geometra?, o bien, cmo podemos comparar los resultados obtenidos del EMC en materiales heterogneos? La respuesta a ambas preguntas se obtiene del comportamiento universal, encontrado experimentalmente [1] y demostrado tericamente [2], que presenta SM(T) cuando se normaliza su valor al mximo, sM/s*M, y se representa en funcin de la temperatura reducida definida mediante la relacin

donde T* es la temperatura para la que se da el mximo de sM, y Tr1 y Tr2 son las temperaturas de referencia obtenidas mediante la relacin sM/s*M = cte = 0.5. Haciendo uso de la Eq. 2 se ha medido el SM en una cinta amorfa de ~20m de espesor y de composicin Fe77Cr8B15. Se ha estudiado la dependencia de M con el campo (hasta 1.5 T), con la temperatura (300-500 K), y para distintas orientaciones de H con respecto al plano de la muestra [3]. En concreto, se ha imanado la muestra con un H contenido en el plano de sta (HC), y con un H contenido en su plano perpendicular (HP). El carcter amorfo de la muestra, junto el extremo carcter magntico blando, hacen que la mayor contribucin a la anisotropa magntica sea debida a la forma. La figura 1 muestra cmo los resultados obtenidos con muestras de distintas geometras (en nuestro caso, con distinto factor desimanador N), pueden compararse cuando se hace el cambio de escala de temperatura mencionado. Para la comparacin del EMC en muestras heterogneas, anlogamente, se ha estudiado la dependencia de M con el campo (hasta 5 T) y con la temperatura (180-280 K), en una muestra policristalina de composicin LaFe10.8Si2.2 [4], y estructuralmente constituida por dos fases, una de ellas mi- Figura 1. Dependencia con la temperatura renoritarias y asociada a impurezas. La figura ducida de sM en la muestra LaFe10.8Si2.2. 2 muestra el comportamiento universal de sM de la muestra bifsica, lo que nos ofrece el parmetro comparador del EMC presente en la muestra impura con el existente en la sustancia pura. Este razonamiento se puede extender al estudio del EMC en sistemas multifsicos en los que se puede hacer un anlisis cuando se realice un barrido en el rango de las fracciones existentes de cada fase. Este trabajo ha sido financiado gracias a los proyectos MAT2007-65227 del MEC y P06FQM-01823 de la Junta de Andaluca. R.C-F. agradece una beca de la Junta de Andaluca.

-^T - T )h / _Tr1 - T )i para T # T ) i=* ^T - T )h / _Tr2 - T )i para T > T )

(3)

Referencias
[1] [2] [3] [4] V. Franco, J.S. Blzquez, and A. Conde, Appl. Phys. Lett. 89, 222512 (2006). V. Franco, A. Conde, J.M. Romero-Enrique et al., J. Phys. Condens. Matter 20, 285207 (2008). R. Caballero-Flores, V. Franco, A. Conde et al., J. Appl. Phys. 105, 07A919 (2009). V. Franco, R. Caballero-Flores, A. Conde et al., Magn. Magn. Mater. 321 (2009) 1115-1120.

360

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Estudio de la cintica de nanocristalizacin bajo la aproximacin de crecimiento instantneo


J . S . Blzquez, M . Milln, C . F . Conde y A . Conde
Departamento de Fsica de la Materia Condensada, Universidad de Sevilla-ICMSE, 1065, 41080, Sevilla.

La cristalizacin puede ser descrita en trminos de dos mecanismos: nucleacin y crecimiento de los cristales. En general, tras la formacin de un ncleo estable, ste crece hasta que se ve obstaculizado por los otros cristales que se han ido formando dando lugar a un material policristalino. La teora JMAK [1] tiene en cuenta este impedimento y llega a la definicin de una fraccin de volumen transformado extendido Xext, ficticio, en el que los cristales crecen sin oposicin, y que est vinculado con la fraccin de volumen real transformado, X, por:

dX = ]1 - X g dX ext

(1)

Este modelo tiene en cuenta que un cristal no puede crecer, ni se pueden formar nuevos ncleos, en el volumen ya transformado. En el caso de los fenmenos de nanocristalizacin, el crecimiento de los nanocristales se ve bloqueado mucho antes de que stos lleguen a tocarse, para cuya explicacin se han desarrollado diversos modelos, como el soft impingement [1]. sta no es la nica premisa requerida por la teora JMAK que incumple la transformacin de nanocristalizacin, ya que la fase cristalina resultante no tiene la misma composicin que la fase amorfa inicial, resultando por tanto una fase amorfa residual de composicin variable con X y una fraccin final transformada XC < 1. Estos inconvenientes pueden soslayarse despreciando las variaciones composicionales de la matriz y normalizando la fraccin transformada con respecto a XC, con lo que X variara entre 0 y 1. En este trabajo se presenta un anlisis tanto isotermo como no isotermo de la cintica de nanocristalizacin suponiendo un crecimiento instantneo de los nanocristales hasta su tamao final. Esta aproximacin implica que el tiempo que un nanocristal tarda en alcanzar este tamao se desprecia frente al tiempo total que requiere la nanocristalizacin. Se presentan los resultados obtenidos para la aleacin Figura 1. Imagen HREM de un agregado Fe60Co18Nb6B16, donde se forman nanocristales de la de nanocristales -Fe,Co en la orientafase -Fe,Co de ~5 nm que se disponen en agregados cin [100]. de pocas decenas de nanmetros (Figura 1). Bajo la aproximacin de crecimiento instantneo, el clculo de Xext se reduce a contar el nmero de ncleos formados en un tiempo t y multiplicarlos por el volumen de stos:
3 X ext = X ext ^0h + 1 rD XC 6

# Idx
0

(2)

361

Simposio de Fsica del Estado Slido

donde D es el tamao final de los nanocristales e I es el nmero de ncleos que se forman por unidad de tiempo y volumen. Combinando (1) y (2) podemos obtener la velocidad de nucleacin:

I=

6XC 1 dX rD 3 1 - X dt

(3)

Los valores de dX/dt se midieron por calorimetra diferencial de barrido (DSC) isoterma y no isoterma, calculando X como la fraccin de entalpa de nanocristalizacin completada. En la figura 2 se muestran los valores de I(X) para experimentos isotermos, indicndose en este caso la temperatura de isoterma, junto con los valores obtenidos para un experimento dinmico a 10 K/min. No se apreciaron diferencias reseables empleando otras velocidades de calentamiento, de acuerdo con el carcter isocintico de la transformacin [2]. Se puede observar que la nucleacin para las distintas isotermas crece inicialmente, para luego decrecer a medida que aumenta X, aumentando los valores de I con la temperatura de isoterma. La curva de I no isoterma aparece como una envolvente de las curvas obtenidas en tratamientos isotermos y, aunque en ella se aprecia el aumento inicial de I, no se observa la cada posterior con X presente en las isotermas. Estos resultados pueden explicarse en base a dos mecanismos de nucleacin distintos presentes en este tipo de aleaciones [3]: nucleacin aislada y nucleacin sobre la superficie de un cristal ya formado que presen- Figura 2. Curvas de I frente a X para distintara una reduccin en la energa de superficie. tas isotermas y no isoterma a 10 K/min. Al inicio de la transformacin slo la nucleacin aislada es posible y, una vez que se forman los primeros ncleos, aparece el segundo tipo de nucleacin y por tanto I crece. A medida que progresa la transformacin es ms difcil la formacin de ncleos, fenmeno trmicamente activado, lo que explica el aumento de I con la temperatura y que en el caso no isotermo se compense la cada de I con X al aumentar la temperatura constantemente. Este trabajo ha sido financiado gracias a los proyectos MAT2007-65227 del MEC y P06FQM-01823 de la Junta de Andaluca. J.S. Blzquez agradece un contrato de la Junta de Andaluca.

Referencias
[1] M.T. Clavaguera-Mora, N. Clavaguera, D. Crespo, et al., Prog. Mater. Sci. 47, 559 (2002). [2] J.S. Blzquez, C.F. Conde, A. Conde, Acta Mater. 53, 2305 (2005). [3] J.S. Blzquez, V. Franco, C.F. Conde, M. Milln, A. Conde, J. Non-Cryst. Sol. 354, 3597 (2008).

362

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Dependencia de la estabilidad magntica con la concentracin en pelculas nanogranulares de Co/Ag


J . A . De Toro, J . P . Andrs, J . A . Gonzlez, P . Muiz, A . J . Barbero, R . Lpez Antn y J . M . Riveiro
Departamento de Fsica Aplicada, IRICA, Universidad de Castilla-La Mancha, 13071 Ciudad Real; joseangel.toro@uclm.es.

La estabilidad magntica de nanoimanes (habitualmente nanopartculas magnticas, NPM), descrita por la temperatura de bloqueo (que separa el rgimen estable, o bloqueado, a bajas temperaturas, del rgimen inestable -en un tiempo de observacin dado-, o superparamagntico, a temperaturas suficientemente altas), depende de la energa de anisotropa magntica (donde la contribucin de los tomos de superficie, de baja coordinacin, puede llegar a superar la contribucin magnetocristalina de volumen) y de las microtensiones (a travs de un trmino magnetoelstico) provocadas en la intercara con otros materiales. Sin embargo, cuando las NPM se encuentran suficientemente concentradas, su dinmica deja de ser independiente y pasa a ser colectiva debida a las interacciones magnetostticas entre ellas: al enfriar el slido nanogranular los macroespines de las NPM no experimentan un bloqueo individual, sino una transicin de fase. Si las partculas se encuentran dispersas aleatoriamente, y dado el carcter intrnsecamente anistropo de la interaccin dipolar, la fase magntica que aparece a bajas temperaturas ser parecida a un vidrio de espn: es un supervidrio de espn (SSG) [1]. Si Figura 1. Dependencia de la temperatura de la matriz que separa las NPM es metlica, como transicin SSG con la concentracin de Co en en el caso de este estudio, existen fuertes indi- muestras nanogranulares Co/Ag. El detalle cios de que puedan ser tambin relevantes inte- muestra un ejemplo de las curvas de imanaracciones de canje indirecto (tipo RKKY) entre cin FC y ZFC (de las que se extrae Tmaz). las partculas. El detalle en la figura de al lado muestra las curvas de imanacin frente a temperatura tras enfriar en campo cero (ZFC) y en el campo de medida de 100 Oe (FC). El mximo en la curva ZFC corresponde a la temperatura de transicin SSG (Tmax) en una pelcula nanogranular de CoxAg1-x fabricada por co-sputtering. La forma de la curva FC es tpica de sistemas fuertemente interaccionantes, contrastando con la subida montona al bajar la temperatura que mostrara un conjunto de NPM aisladas. El panel principal muestra la dependencia observada de Tmax frente a la concentracin en el rango 27-35 %at. (19-26 %vol.) Sorprende la linealidad de tal dependencia por las razones que siguen. Puede demostrarse que la temperatura de orden dipolar (o de cualquier otra interaccin que vare como 2/r3, donde es el momento magntico de las NPM y r es la distancia promedio entre ellas) de un sistema de NPM puede expresarse como Tmax C, es decir, la temperatura de transicin es proporcional al momento magntico y a la concentracin de las nanopartculas. De otro lado, es bien conocido que el principal inconveniente de la sntesis de pelculas nanogranulares por co-sputtering es su incapacidad para variar independientemente

363

Simposio de Fsica del Estado Slido

ambos parmetros. Por ejemplo, se espera que al aumentar la concentracin de las NPM (por ejemplo, variando la composicin del ctodo compuesto) tambin aumente su tamao. Sin embargo, la linealidad observada de Tmax vs XCo (a su vez proporcional a C), indicara que el tamao de partcula no vara significativamente al aumentar la concentracin, lo que resulta muy sorprendente. Adems, todo este razonamiento colapsa al considerar, ms all de la dependencia funcional, los valores absolutos en la Figura: un incremento de concentracin de slo un 7%vol. produce una enorme variacin (250%) en la temperatura del mximo de la curva ZFC. As, la interaccin dipolar no puede explicar, al menos en el modelo de interaccin promedio entre primeros vecinos empleado en esta discusin, los resultados recogidos en la Figura, que apuntan entonces a la relevancia de otro tipo de interacciones entre las partculas. Cabe aceptar que haya acoplamiento por canje directo entre algunas partculas que estn en contacto (debido a la distribucin espacial aleatoria y las concentraciones relativamente altas estudiadas, que aaden complejidad al mismo); estos pares de partculas probablemente seran estables hasta temperaturas mucho ms altas, originando imanes permanentes que afectaran la dinmica de las partculas prximas. Adems, podra existir una interaccin tipo RKKY (canje indirecto mediado por la matriz metlica) entre las partculas, como se ha sugerido en estudios recientes [2] en los que se enfatiza que la intensidad de tales interacciones aumenta drsticamente con la presencia de tomos de la especia magntica (Co) disueltos en la matriz (Ag). De hecho, hemos estimado este parmetro (concentracin de soluto) utilizando aplicando la ley de Vegard al desplazamiento de la reflexin (111) de la matriz en experimentos de difraccin de rayos X, encontrando que vara aprox. linealmente con la concentracin global de Co desde un 4.8 hasta un 5.9%at. (la matriz es, por tanto, una solucin slida supersaturada de composicin en torno a Co5Ag95). Existe la posibilidad de que las interacciones tipo RKKY sean ms intensas que las dipolares, de modo que determinaran la temperatura de orden mostrada en las curvas ZFC. Esta idea encajara con el aumento lineal de la concentracin de Co soluto en la matriz al aumentar la concentracin global de Co en la muestra, y salvara los problemas de interpretacin expuestos en el prrafo anterior. Sin embargo, la confirmacin de esta hiptesis necesita de experimentos que permitan discriminar la interaccin dipolar de la tipo RKKY, por ejemplo a travs de tratamientos trmicos controlados, experimento actualmente en curso, que busquen hacer disminuir la temperatura de orden en el supuesto de que la interaccin RKKY sea dominante- debido a la segregacin de Co soluto. Agradecemos la financiacin de la Junta de Comunidades de Castilla-La Mancha (PAI 080203-1207) y de la CICYT (MAT 2006-08398).

Referencias
[1] S. Morup, Europhys. Lett. 28, 671 (1994). [2] J. A. De Toro, J. P. Andrs, J. A. Gonzlez et al., Phys. Rev. B 70, 224412 (2004).

364

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Verificacin experimental del modelo Prez-Daz/Garca-Prada para el clculo de fuerzas entre campos magnticos y superconductores en estado Meissner
E . Dez Jimnez, J . C . Garca Prada y J . L . Prez Daz
Departamento de Ingeniera Mecnica, Universidad Carlos III de Madrid, 28911 Legans, Madrid, ediez@ing.uc3m.es.

A pesar de que el efecto Meissner de repulsin entre un material en estado superconductor y un campo magntico exterior fue descubierto en 1933, hasta hace poco se ha mantenido una discusin sobre la magnitud de la fuerza de repulsin y su clculo. Se han venido desarrollando diferentes modelos para el clculo de dichas fuerzas de repulsin, siendo la mayora de ellos aplicables slo a geometras muy especficas y/o con simetras. Recientemente, dos de los autores derivaron un modelo basado en las ecuaciones de Maxwell y London cuyo resultado fue una expresin local y universal vlida para cualquier geometra arbitraria [1]. Adems, exista la discusin entre los modelos basados en el mtodo de las imgenes que diferan en un factor 2 segn aplicasen la fuerza directa o una derivacin Lagrangiana. Esta incongruencia fue resuelta por los autores [2] e incorporada en la expresin cuya forma es la siguiente:

dF 4n0 _ns # H api # H ap dS =

(1)

donde s es el vector normal a la superficie y ap es el vector intensidad de campo magntico sobre la superficie en cuestin. Dicha expresin es vlida para superconductores en estado Meissner y dentro del lmite esttico. Mediante el uso de sta se ha demostrado analticamente que puede existir estabilidad entre un imn y un superconductor incluso en situaciones de no penetracin de flujo [3] El objetivo del presente trabajo es la verificacin experimental de la validez de dicha expresin. Para dicha verificacin se ha medido experimentalmente el punto de equilibrio entre peso y fuerza de repulsin de un imn guiado verticalmente dejndolo caer sobre una pastilla de YBaCuO en distintas posiciones radiales partiendo del centro de la pastilla cilndrica. Para comparar los valores experimentales se ha programado una hoja Maple basada en la expresin (1). sta integra la fuerza sobre el cilindro superconductor en base al campo magntico aplicado generado por el imn en las distintas posiciones. Para generar dicho campo hemos aproximado el imn como dipolo magntico puntual. La hoja Maple devuelve el valor de la altura para la cual se alcanza el equilibrio entre la fuerza de repulsin el peso. Se han realizado un conjunto de medidas haciendo un barrido radial desde el centro del cilindro superconductor hasta 4 mm por fuera del superconductor midiendo en cada posicin la altura de equilibrio del imn. Para evitar los efectos de la magnetizacin del superconductor, tras cada barrido se restituye el estado normal del material y se enfra de nuevo en ausencia de campo, repitiendo las medidas. Como vemos en la figura 1 los valores calculados con la expresin (1) mejoran los de los anteriores modelos siendo ms acordes con los experimentales y resolviendo la incongruencia del factor 2.

365

Simposio de Fsica del Estado Slido

Figura 1. Comparacin de mediciones y valores calculados.

Referencias
[1] J. L. Prez Daz, J. C. Garca Prada, J. A. Daz Garca. International Review of Mechanical Enginineering. Vol 2, N 2. Marzo 2008. [2] J.L. Prez Daz y J.C. Garca Prada. Physica C: Superconductivity and its applications, vol 467 (1), p. 141-144 (2007). [3] J.L. Prez Daz y J.C. Garca Prada. Applied Physics Letters, vol 91 (14), Octubre, 2007.

366

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

El cristal aperidico de la vida: modelos de migracin de carga en ADN


Enrique Maci Barber
Dpto. Fsica de Materiales, Fac. CC. Fsicas, Universidad Complutense de Madrid, 28040 - Madrid; emaciaba@fis.ucm.es.

La nocin de un ordenamiento peridico de tomos en el espacio aport un esquema de clasificacin de la materia en dos grandes categoras: por un lado, la correspondiente a estructuras que se ajustan razonablemente bien a una distribucin regular (materia cristalina, arquetipo de orden) y, por otro, la de aquellas que no lo hacen en absoluto (materia amorfa, paradigma de desorden). El descubrimiento de los cristales cuasiperidicos [1] (en los que los tomos se disponen en el espacio segn una distribucin cuasiperidica en lugar de en la forma peridica observada en los cristales convencionales) trastoc sustancialmente este esquema, al revelar la existencia de una clase de materia que, sin ser cristalina en el sentido convencional, mostraba, sin embargo, patrones de difraccin discretos de extraordinaria calidad y no poda considerarse amorfa en modo alguno. El marco terico desarrollado para dar cuenta de las propiedades de los patrones de difraccin obtenidos hizo patente que nos hallbamos ante una nueva forma de ordenamiento de la materia y, en consecuencia, la Unin Cristalogrfica Internacional ampli en 1991 el trmino de cristal para dar cabida al mismo. As, actualmente se entiende por cristal ''cualquier slido que posea un diagrama de difraccin esencialmente discreto", trasladando el atributo esencial del carcter cristalino desde el espacio fsico al espacio de Fourier [2]. Por tanto, dentro de la familia de los cristales podemos distinguir propiamente entre cristales peridicos y cristales aperidicos. Desde un punto de vista aplicado, la nocin de orden aperidico se ha introducido tambin en el diseo de sistemas como las superredes y multicapas aperidicas, en las que coexisten dos tipos diferentes de ordenamiento en la misma muestra a distintas escalas. A escala atmica tenemos el orden cristalino peridico, determinado por la disposicin de los tomos en cada una de las capas; pero a escalas mayores tenemos un ordenamiento aperidico, determinado por la deposicin secuencial de las distintas capas durante el proceso de crecimiento. Ajustando adecuadamente la escala caracterstica de la excitacin elemental considerada con la escala correspondiente al ordenamiento aperidico, el sistema pude presentar nuevas propiedades. De este modo el estudio sistemtico de las propiedades especficas asociadas a distintos tipos de ordenamiento aperidico se ha ido extendiendo progresivamente por diversos campos de la ciencia y la tecnologa [3]. Entre dichos campos destaca el de la nanotecnologa, ya que la molcula de cido desoxirribonucleico (ADN) puede considerarse como una macromolcula en la que coexisten dos tipos de ordenamiento en la misma estructura: mientras las cadenas de azcar-fosfato describen una hlice peridica en el espacio los pares de bases complementarias se disponen formando una secuencia generalmente aperidica. En efecto, la nocin de slido aperidico fue introducida en los primeros estudios tericos sobre la posible naturaleza del material cromosmico, considerando a los genes como estructuras lo suficientemente complejas (ausencia de periodicidad) como para contener la necesaria informacin biolgica, aunque perfectamente ordenadas al mismo tiempo [3-5]. Al considerar las macromolculas de inters biolgico desde el punto de vista de la fsica de la materia condensada, surge de modo natural la cuestin sobre la posible funcin biolgica asociada a sus propiedades fsicas. En particular, el papel desempeado por ciertos

367

Simposio de Fsica del Estado Slido

procesos de transferencia de carga en los mecanismos de reparacin gentica de la doble cadena, ha sido extensamente analizado durante la ltima dcada [6], y la modificacin de la conductividad elctrica debido a la existencia de correlaciones de largo alcance entre pares de bases ha sido estudiado en detalle mediante la consideracin de Hamiltonianos efectivos en la aproximacin de enlace fuerte [7]. Comparando la estructura electrnica y la conductividad elctrica de cadenas sintticas de ADN (v.g. poliG-poliC, Fibonacci-GC) con muestras biolgicas representativas (Ch22, phago), se han puesto en evidencia diferencias significativas entre las propiedades de transporte correspondientes a regiones codificantes (intrones) y no codificantes (exones) [8]. Estos modelos se han basado en la consideracin de modelos tipo quantum ladder bidimensionales [9]. No obstante, en condiciones fisiolgicas debe tenerse en cuenta el carcter tridimensional (helicoidal) de la molcula, as como la presencia de fluctuaciones trmicas y vibraciones moleculares que dan lugar a la aparicin de efectos de interaccin electrn-fonn que juegan un papel significativo en la modulacin del transporte de carga en el ADN [10]. En est Comunicacin se presentarn los resultados obtenidos en el estudio de estos modelos ms realistas de transporte de carga en ADN. Este trabajo ha sido patrocinado por la Universidad Complutense de Madrid y el Banco Santander mediante el Proyecto No. PR34/07-15824-BSCH.

Referencias
[1] D. Shechtmann, I. Blech, D. Gratias y J. W. Cahn, Phys. Rev. Lett. 53, 1951 (1984). [2] ICrU Report of the Executive Committee for 1991, Acta Cryst. A 48, 922 (1992). [3] E. Maci, Aperiodic Structures in Condensed Matter: Fundamentals and Applications (Taylor & Francis, RCR, Boca Raton, Fl, 2009); E. Maci, Rep. Prog. Phys. 69, 397 (2006). [4] E. Schrdinger What is life? The Physical Aspects of the Living Cell (Cambridge U. Press, NY, 1945). [5] E. Maci, Z. Kristallogr. 224, 91 (2009). [6] N.C. Seeman, Acc. Chem. Res. 30, 253 (1999); E. Braun, Y. Eichen, U. Sivan, and G. Ben-Yoseph, Nature 391, 775 (1998); C. Treadway, M.G. Hill and J.K. Barton, Chem. Phys. 281, 409 (2002). [7] G. Cuniberti, E. Maci, A. Rodrguez, and R. A. Rmer, in Charge Migration in DNA: Physics, Chemistry and Biology Perspectives, ed. T. Chakraborty (Springer, Berlin, 2007). [8] C. T. Shih, S. Roche and R. A. Rmer Phys. Rev. Lett. 100, 018105 (2008); E. Maci, Phys. Rev. B 74, 245105 (2006); E. Maci, and S. Roche, Nanotechnology 17, 3002 (2006); E. Maci, F. Triozon, and S. Roche, Phys. Rev. B 71, 113106 (2005); S. Roche, D. Bicout, E. Maci, and E. Kats, Phys. Rev. Lett. 91, 228101 (2003). [9] E. Dez, A. Sedrakayan, D. Sedrakayan, and F. Domnguez-Adame, Phys. Rev. B 75, 014201 (2007). [10] E. Maci, Phys. Rev. B. 75, 245123 (2007).

368

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Enhanced transmission from a single sub-wavelength slit aperture surrounded by grooves on a CMOS fabricated detector
L . A . Dunbar1, M . Guillaume1, F . de Len-Prez2, C . Santschi1, E . Grenet1, R . Eckert1, F . Lpez-Tejeira2, F . J . Garca-Vidal3, L . Martn-Moreno2 y R . P . Stanley1
CSEM Centre Suisse dElectronique et de Microtechnique, Jaquet-Droz 1 SA CH-2002 Neuchtel, CH. Instituto de Ciencia de Materiales de Aragn (ICMA) y Dpto. de Fsica de la Materia Condensada, CSICUniversidad de Zaragoza, 50009 Zaragoza; flt@unizar.es. 3 Dpto. de Fsica Terica de la Materia Condensada, Universidad Autnoma de Madrid, 28049 Madrid.
1 2

An enhanced transmission is detected through a single slit of sub-wavelength width surrounded by grooves in a gold layer that is added as a post process to a standard CMOS fabricated detector. The enhanced transmission results from constructive interference of surface waves which interact with the incident light. The measured enhanced transmission shows strong qualitative agreement with that predicted by the modal expansion method. With the decreasing dimensions available in standard CMOS process such nanostructures in metals could be used to replace current optical systems or to improve performance by increasing the signal to noise ratio and/or allowing polarization selection.

Figura 1. (a) Optical image of an array of pixels of the VisionSensor photodetector on which metal nanostructures have been fabricated by focused ion beam. The red box outlines a pixel (electronics and active area) which is the smallest unit cell. The green box outlines the active (light sensitive) area of the pixel. The lines outside the active area are for the electronics. (b) Scheme of slit and groove structure. (c) Scanning electron microscope picture of a slit and groove structure in Au on an active area of a VisionSensor pixel. The polarization directions are indicated. (d) Scheme of the experimental setups for measuring glass cover slip sample (left) and for detector sample (right).

References
[1] L. A. Dunbar et al., submitted to Appl. Phys. Lett. (2009).

369

Simposio de Fsica del Estado Slido

Coercitividad de multicapas Tb/Si y Tb/Ti


A . V . Svalov1,2, R . Lpez Anton3, I . Orue4, V . O . Vaskovskiy3, J . M . Barandiaran2 y G . V . Kurlyandskaya2
Departamento de Electricidad y Electrnica, Universidad del Pas Vasco (UPV/EHU), Bilbao. Department of magnetism and magnetic nano-materials, Ural State University, Ekaterinburg, Russia. 3 Departamento de Fsica Aplicada, Universidad de Castilla-La Mancha, 13071 Ciudad Real. 4 SGiker, Universidad del Pas Vasco (UPV/EHU), Bilbao; ricardo.lopez@uclm.es.
1 2

Las peliculas delgadas y partculas magneticas son objeto de una investigacon muy activa. En particular, las multicapas magneticas de tierras raras atraen una atencin especial por suministrar informacin bsica sobre las propiedades fundamentales de los materiales magnticos 4f. En este trabajo se analiza la dependencia con la temperatura del campo coercitivo en multicapas de Tb/Ti y Tb/Si. Las multicapas han sido depositadas sobre sustratos de vidrio mediante la tcnica de la pulverizacin catdica de alta frecuencia mantenindose los sustratos a temperatura ambiente. El espesor de las capas de Tb (LTb) obtenidas va desde 1.5 nm hasta 360 nm, mientras que el de las capas separadoras no magnticas de Ti o Si ha sido fijado en 20 nm. Los campos coercitivos han sido calculados en base de los ciclos de histresis M (H) medidos con un magnetometro SQUID. Para todos los espesores estudiados de las capas de terbio se observa un crecimiento del campo coercitivo (Hc) al disminuir la temperatura (Fig. 1). Sin embargo, existen apreciables diferencias en la magnitud de Hc y en los rangos de la temperatura donde el campo coercitivo crece. Para las pelculas de 360 nm, el crecimiento mas notable de Hc aparece en el rango de las temperaturas por debajo de 4 K (Fig. 1.a). Es sabido que la dependencia con la temperatura de la imanacin y de las constantes de la anisotropa y de magnetostriccin en este intervalo no presentan ese comportamiento [1], por lo que el crecimiento observado de Hc es posiblemente debido a que se dificultan los movimientos de las paredes de dominios magnticos. La disminucin de espesor de las capas de Tb da lugar a una cada del valor de la temperatura de orden magntica (ord) [2]. Para las 370

Figura 1. Dependencia con la temperatura del campo coercitivo, HC, para las diferentes muestras estudiadas. En dos de ellas se incluye el ajuste (lnea continua) siguiendo la expresin Hc = Hc(0) (1 (T/Tb)1/2).

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

multicapas de [b(1,5)/Ti]60 (Fig. 1.b), los valores del Hc son del mismo orden que los encontrados para la pelcula delgada de Tb y la dependencia de Hc con la temperatura presenta dos regiones diferentes, una de disminucin rpida de Hc con el aumento de la temperatura hasta 40 seguida por una disminucin lenta de Hc hasta 130 con valores de Hc bajos. Ese comportamiento de Hc() es tpica para conjuntos de partculas superparamagnticas [3]. A bajas temperaturas el sistema se encuentra en el estado ferromagntico y Hc sigue la ley Hc = Hc(0) (1 (T/Tb)1/2) (1) donde Hc(0) sera el campo coercitivo de la partcula a = 0 K. Si = b las partculas se encuentran en el estado superparamagntico, pero debido a las interacciones entre ellos, el orden magntico se conserva hasta ord. Para las multicapas de ese tipo ord = 130 , y la curva a bajas temperaturas se ajusta razonablemente bien con los parmetros Hc(0) = 15 kOe y b = 50 . Para las multicapas de [b(6nm)/Si]20 la curva de Hc() tambin tiene dos intervalos: una de disminucin rpida de Hc con el aumento de la temperatura hasta 30 seguida por una disminucin ms lenta de Hc hasta 130 (Fig. 1.c). Teniendo en cuenta el valor de Hc relativamente grande en el intervalo de las temperaturas altas de la curva Hc(), lo observado recuerda ms al caso de la pelcula de Tb de solo una capa, que a la multicapa [b(1,5nm)/Ti]60 (fig. 1.a). Esto nos lleva a pensar que el intervalo de altas temperaturas de Hc() de [b(6)/Si]20 es debido sobre todo a la parte central de las capas de Tb, y el intervalo de las bajas temperaturas corresponde a los bordes que estn en contacto con las capas de Si, donde existe la posibilidad de la formacin de las partculas de Tb en la matriz de Si. Ese suposicin esta en acuerdo con el ajuste en la base de la ecuacin (1) con Hc(0) = 22 Oe y b = 45 . En cambio, cuando disminuimos el espesor de Tb hasta 1.5 nm con el Si como espaciador, la situacin cambia por completo: solo se observa campo coercitivo por debajo de 10 , y con valores un orden de magnitud inferiores a los encontrados en las dems muestras, alcanzando los 400 Oe a 5 K (Fig. 1.d). Los intentos de ajustar los datos experimentales con la ecuacin (1) han fracasado. Esto parece indicar que en este caso el terbio no llega a formar capas continuas ni tiene la estructura granular (que pareca haber cuando estaba en presencia de Ti), sino que como resultado de la difusin entre las capas adyacentes se forma una aleacin de Tb-Si con un comportamiento de vidrio de espn con una temperatura de congelacin muy baja. Se pretenden realizar medidas magnticas adicionales as como estudiar la posibilidad de estudiar tcnicas complementarias (AFM, reflectometra) para analizar en mayor profundidad las muestras. Se agradece la financiacin del Departamento de Educacin de Gobierno Vasco (proyecto IT-347-07).

Referencias
[1] M. S. S. Brooks, D. A. Goodings, H. I. Ralph, J. Phys. C 1, 1596 (1968). [2] A. V. Svalov, V. O. Vaskovskiy et al., Chin. Phys. Lett. 23, 196 (2006). [3] P. Allia, M. Coisson, P. Tiberto et al., Phys. Rev. B 64, 144420 (2001).

371

Simposio de Fsica del Estado Slido

Metal-insulator transitions in magnetic oxides: new insights from optical characterization


J . M . Caicedo1, G . Herranz1, D . Hrabovsk1, F . Snchez1, I . C . Infante1, R . Ramos2, S . K . Arora2, I . V . Shvets2 y J . Fontcuberta1
Institut de Cincia de Materials de Barcelona (ICMAB), CSIC, Campus de la UAB, Bellaterra, 08193 Catalonia, Spain; gherranz@icmab.es. 2 Centre for Research on Adaptive Nanostructures and Nanodevices (CRANN), School of Physics, Trinity College Dublin, Dublin 2, Ireland.
1

Metal-insulator transitions in strongly electron correlated systems are among the most intriguing and most intensively studied topics of condensed matter physics [1]. Typically, such transitions occur due to subtle imbalances of different energy scales within the solid material. Prototypical examples of such phenomena are transition metal oxides, where the transport properties are dominated by electrons residing in d-electron bands, which are characterized by high-density of states and narrow band widths. In such materials, the lattice, electron spin and charge degrees of freedom are intimately coupled, giving rise to closely competing energy scales, involving on-site and inter-site Coulomb electrostatic repulsion, spin exchange correlations and electron-phonon couplings. As a result, a plethora of physical phenomena emerge in these correlated systems, such magnetism, long-range charge order, cooperative Jahn-Teller distortions or polaronic conduction, among others. Typically, these correlated states are very sensitive to external stimuli, such as electric, magnetic or strain fields, offering a way to manipulate externally the state of the system. The most common way to probe these metal-insulator transitions is through dc- or lowfrequency transport characterization. However, we show here that additional insights are gathered when these systems are probed near the transition with light of energy comparable to the relevant electronic excitations [2]. Usually such electronic transitions occur for energies in the scale of the eV, and thus photons with wavelengths between the near-IR and the UV can provide valuable information about the nature of the transition. We will put special emphasis on metalinsulator transitions occurring in magnetic oxides probed with photons of optical frequencies. For that purpose, we have recorded the optical response in a transverse configuration under applied magnetic fields. Such arrangement has the advantage of probing simultaneously the magneto-optical and the magneto-refractive contributions to the optical signal. Thus, we have access to both the magnetism and the transport within the same experiment. The magneto-optical signal is related to the off-diagonal component ij of the dielectric constant, whereas the magneto-refractive contribution arises from the dependence of the diagonal components iion the magnetic field [3]. The variation of ii with the field is related to the changes of the optical conductivity , and thus gives access to the electron excitations when probed with light of different wavelengths. We will discuss the results of our optical characterization in two types of materials. On one hand, the metal-insulator transition of manganites is closely related to the coupling of electrons to the lattice and the formation of cooperative distortions of the unit cell around the magnetic Curie temperature of these compounds. By changing the wavelength of the probe light, we are able to tune the optical response and to find the energy scales of the involved electron excitations. By measuring manganites of different electron-phonon couplings, we are able to establish a close correlation between the magneto-refractive effect and the strength of the carrier-lattice interaction [2].

372

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

On the other hand, we have also characterized the Verwey transition in magnetite. For many years, the character of this transition has been matter of controversy [4]. Gradually a consensus has been achieved that the conduction has a strong polaronic character, in contrast to pure ionic charge-order picture [4]. Our optical characterization provides support for polaronic conduction in magnetite and also brings about new elements to the theoretical understanding of this transition. We would like to emphasize that the methodology reported in our work is an invaluable tool to gain insights into the nature of some structural and electronic transitions driven by magnetic/electric fields or by temperature in strongly electron correlated systems. In these materials the roles of the orbital order/disorder and consequently of the electron-phonon coupling might be clarified by inspection of the spectral optical response upon application of magnetic/electric or even strain fields or analyzing spectra as a function of the temperature.

References
[1] M. Imada, A. Fujimori and Y. Tokura, Rev. Mod. Phys. 70, 1039 - 1263 (1998). [2] D. Hrabovsk, J. M. Caicedo, G. Herranz, I. C. Infante, F. Snchez, and J. Fontcuberta, Phys. Rev. B 79, 052401 (2009). [3] A. Zvezdin and V. Kotov, Modern Magnetooptics and Magnetooptical Materials (Taylor & Francis, London, 1997). [4] J. Garca and G. Subas, J. Phys.: Condens. Matter 16, R145 (2004).

373

Simposio de Fsica del Estado Slido

Spin dynamics in Double Quantum Dots : role of Hyperfine Interaction


G . Lpez Mons, J . Iarrea*, F . Domnguez and G . Platero
Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid, CSIC, Cantoblanco, Madrid 28049, Spain. * Escuela Politcnica Superior, Universidad Carlos III, Legans, Madrid, Spain.

In the last years a large number of experiments and theoretical work have been devoted to the analysis of the electronic current through double quantum dots (DQD's) in the spin blockade (SB) regime [1-2]. Hyperfine interaction in DQD's releases spin blockade allowing the flux of current, inducing nuclei spin polarization. This interaction gives rise to a feedback mechanism between the spins of the electrons and nuclei, which dynamically modifies the electronic charge occupation and the energy of the electronic levels. Recently, Strongly non-linear current features in the tunneling current, as for instance, time dependent selfsustained oscillations and hysteresis, have been measured in transport through vertical and lateral DQDs in the spin blockade regime. This phenomena has been observed at finite dc magnetic fields close to the singlet-triplet transition. In this work, we present a model which accounts for hyperfine interaction, as the main source of spin flip, and which allows to obtain the nuclei spin dynamical polarization and its interplay with the electron spin dynamics. We will show how this interplay, under particular configurations, brings the current to present abrupt jumps and hysteresis as a function of magnetic field, as experimentally observed. We have considered molecular singlet and triplet states as basis and, from non linear rate equations for the electronic occupations and nuclear spin polarization, we obtain the electronic current and the dynamical nuclear polarization. As it will be discussed, at fixed level detuning and external magnetic field, there is a strong interplay between different spin flip processes, which induce nuclear spin polarization with opossite orientations, the intensity of the different processes strongly depending on temperature. We have analyzed their interplay and we have calculated the tunneling current and nuclei spin polarization as a function of interdot tunneling and magnetic field. We will show how the current presents hysteresis not only as a function of magnetic field but also as a function of the interdot tunneling. We will discuss as well the role of temperature in the tunneling current.

References
[1] K. Ono et al., Science 297, 1313 (2002); F. H. L. Koppens et al., Science, 309, 1346 (2005). [2] J. Iarrea et al., Phys Rev. B, 76, 085329 (2007); J. Iarrea et al., Appl. Phys. Lett., 91, 252112 (2007); J. Iarrea et al., Appl. Phys. Lett. 94, 252106 (2009).

374

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Preparacin de nanopartculas magnticas mediante agregacin en fase gas (can de clusters).


J . A . Gonzlez, J . A . de Toro, J . P . Andrs, P . Muiz y J . M . Riveiro
Departamento de Fsica Aplicada. IRICA (Instituto Regional de Investigacin Cientfica Aplicada) Universidad de Castilla-La Mancha, 13071. Ciudad Real.

La bsqueda de nuevas formas de producir materiales que no existen de manera habitual en la Naturaleza sigue siendo una de las fronteras ms amplias para los fsicos dedicados al estudio de los materiales. Las propiedades de stos resultan depender drsticamente no slo de los elementos qumicos que los forman sino tambin, y de manera crucial, de su forma microscpica. De este modo se han utilizado estructuras como las pelculas delgadas, las multicapas, los slidos granulares y las nanopartculas como fuentes de inspiracin para investigar la naturaleza de las interacciones entre los tomos en diversas situaciones. En particular, las partculas formadas por agregados de unos pocos cientos de tomos, conocidas como nanopartculas por ser su dimetro del orden del nanmetro, han recibido un fuerte inters por parte de la comunidad cientfica por sus potenciales aplicaciones en campos como la biomedicina [1], el almacenamiento magntico de informacin [2] o la fabricacin de sensores de campo magntico [3]. Aunque las tcnicas de produccin de este tipo de materiales son variadas, no son muchas las que logran producir partculas de tamaos bien controlados. Al estar las propiedades generalmente muy ligadas al tamao de las partculas, una distribucin ancha de tamaos conlleva una difuminacin de las propiedades. Una posible solucin viene de la tcnica conocida como agregacin en fase gas. Consiste en una cmara al vaco con un material bombardeado por iones de Argn, como en la tcnica de sputtering, sin embargo se aade un flujo constante de gas que arrastra el material arrancado hacia una segunda cmara de vaco gracias a un vaco diferencial entre ellas (ver figura 1). En el camino el material se agrega en nanopartculas, cuyas caractersticas podemos variar en funcin de parmetros como la longitud y el grado de refrigeracin de la zona de agregacin, las condiciones de sputtering, voltaje a que se mantienen los sustratos, etc Nada ms atravesar el orificio que comunica las dos cmaras una segunda bomba de vaco se lleva gran parte del gas permitiendo que a la cmara secundaria llegue un chorro divergente de partculas como proyectiles a baja velocidad. Al mismo tiempo las nanopartculas van cargadas elctricamente, por su propio proceso de fabricacin, de modo que pueden conducirse y enfocarse mediante campos electromagnticos sobre los sustratos donde se depositan. En esa segunda cmara (de deposicin) se puede adems depositar algn otro material para constituir una matriz donde de van insertando las partculas, para recubrir las partculas antes de su deposicin dando lugar a estructuras Figura 1. Esquema del can de clusters con que se fancleo-corteza, o incluso para recubrir bricaron las muestras, de Mantis Deposition. El haz de la pelcula con un material que evite su nanopartculas se lanza a la segunda cmara de vaco deterioro al extraerlas a la atmsfera. (cmara de deposicin).

375

Simposio de Fsica del Estado Slido

Recientemente, en el grupo de materiales magnticos de la UCLM, hemos puesto a punto el sistema para poder depositar partculas en atmsferas inerte y reactiva, as como junto a matrices evaporadas o pulverizadas (sputtering). Se consiguen partculas de dimetros en torno a los 5-10 nm con baja dispersin (<0.3 nm). Uno de los primeros trabajos ya publicados se ha centrado en el problema del deterioro por oxidacin de los materiales una vez se extraen de la cmara de fabricacin [4]. Las pelculas de partculas (sin matriz) son muy porosas, lo que facilita la entrada de oxigeno, pero se asume muchas veces que la deposicin sobre ella de una capa de grosor considerable Figura 2. Fotografa de microscopa TEM mostrando los evitar la oxidacin. Hemos comproba- planos atmicos de regiones de Co y CoO. El inset muesdo cmo las pelculas de clusters de Co tra una agrupacin de partculas donde se aprecia la baja se deterioraban incluso tras depositar distribucin de tamaos en torno a 10 nm (el rectngulo capas protectoras (cappings) bastante en la parte sup. dcha. corresponde a 20 nm). gruesas (>100 nm) de diferentes metales, tanto por evaporacin como por sputtering. El empleo de la evaporacin junto con un sistema de rotacin de los sustratos para aadir isotropa consigue reducir la oxidacin a un valor mnimo del 17% en el caso ms desfavorable (pelculas de partculas). Otro foco de inters que hemos explorado es la formacin de estructuras mediante la oxidacin de partculas preformadas. Generalmente se introduce el gas reactivo (O2 en este caso) en la cmara de deposicin. Nosotros hemos empleado adicionalmente una tcnica innovadora consistente en introducir el O2 en la cmara de agregacin, obteniendo una estructura ms desordenada y con mayor anisotropa de canje5 que las equivalentes introduciendo el oxgeno en la cmara de deposicin. En la actualidad pretendemos explotar las importantes ventajas de esta tcnica (tales como el control independiente de la concentracin y el tamao de las partculas) para profundizar en los mecanismos que determinan la estabilidad de estos nanoimanes, como la anisotropa o las interacciones magnticas entre las partculas (tanto dipolares como de tipo RKKY, estas ltimas dependientes de la presencia de soluto magntico en solucin slida en la matriz). Agradecemos la financiacin de la Junta de Comunidades de Castilla-La Mancha (PAI 080203-1207) y del Gobierno de Espaa a travs de la CICYT (MAT 2006-08398).

Referencias
[1] [2] [3] [4] [5] Pankust, J. Connolly, S.K. Jones y J. Dobson, J. Phys. D: Appl. Phys. 36, R167 (2003). V. Skumryev, S. Stoyanov, Y. Zhang, et al. Nature 423, 850 (2003). S. Serrano-Guisan, G. di Domenicantonio, M. Abid et al. Nature Materials 5, 730 (2006). J.A. de Toro, J. P. Andrs, J. A. Gonzlez, P. Muiz y J.M. Riveiro. Nanotech. 20, 085710 (2009). J. A. Gonzlez, J.P. Andrs, J.A. de Toro et al. J. Nanopart. Res. (en prensa, disponible online).

376

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Anlisis y diseo de estructuras geomtricas complejas para incrementar el coeficiente de absorcin acstica
I . Escobar Garca, J . Bermejo Martn-Lzaro, J . Martn Mata y P . Huertas Gallardo
Departamento de Fsica Aplicada, Universidad de Castilla-La Mancha, 16071 Cuenca. email: isabelmaria.escobar@uclm.es

1. Introduccin
Mediante el uso de cavidades con distintas geometras, podemos modificar, a la carta, la absorcin acstica de diferentes materiales. De este modo, podemos conseguir que diferentes materiales absorban las bandas de frecuencia que determinemos. En particular, en este trabajo nos centramos en materiales que se emplean en el sector de la construccin, como por ejemplo madera, yeso, hormign, materiales que presentan un coeficiente de absorcin acstica muy bajo, alrededor del 3%, como se muestra en la Fig. 1. Resulta de especial inters destacar que el coeficiente de absorcin resultante es independiente del material empleado, por ello, podemos obtener valores elevados para dicho coeficiente en trminos puramente geomtricos. Los valores simulados se comparan con los obtenidos experimentalmente en diferentes estructuras analizadas para incidencia normal, con Figura 1. Coeficiente de absorcin acstica de diferentes materiales empleados en la construccin. el tubo de impedancias.

2. Modelo terico
La propagacin acstica a lo largo de conductos se puede aproximar mediante ondas planas cuando la seccin de los tubos es suficientemente pequea [1]. Cada seccin del tubo supondremos que es un medio distinto con una impedancia acstica inversamente proporcional a la seccin del mismo. En general, podemos Figura 2. Esquema de la propagacin acstica en las dissuponer una configuracin como la tintas secciones. mostrada en la Fig. 2 compuesta por n secciones diferenciadas. Tras un desarrollo matemtico y teniendo en cuenta las condiciones de frontera, obtenemos una relacin matricial entre las amplitudes de la onda incidente, Pi, reflejada, Pr, y transmitida, Pt, en el ltimo medio de la forma mostrada en la ecuacin (1).

377

Simposio de Fsica del Estado Slido

J1 Z0 N Jcos k L 1 1 K O Pi 2 2 OK f p=K K i sin k1 L1 K1 Pr K - Z0 OK Z1 O 2 PL L2

iZ1sin k1 L1N Jcos kn Ln O K O ::: K i sin kn Ln cos k1 L1 O K P L Zn

iZnsin kn LnN Je - ik x N O OK OK e - ik x OPt cos kn Ln OK O P L Zt P (1)


t n t n

Cada medio viene definido por una matriz caracterstica, siendo Zj la impedancia acstica propia de cada tramo. A partir de aqu, podemos obtener el coeficiente de absorcin , definido como el cociente de la energa no reflejada con la energa incidente mediante

a=1- R

= 1 - rr2 - ri2 ,

(2)

siendo R = Pr/Pi el coeficiente de reflexin en amplitud y rr, ri sus correspondientes parte real e imaginaria, respectivamente.

3. Resultados experimentales y conclusiones


Hemos sido capaces de disear tanto la posicin y anchura, como la intensidad de la banda de absorcin acstica en funcin del nmero, tamao y forma de los agujeros. En trminos geomtricos, el parmetro a tener en cuenta es la proporcin existente entre las secciones y longitudes de las cavidades y la muestra. Con el programa de simulacin desarrollado podemos obtener la intensidad y anchura de la banda de absorcin en los valores deseados. En la figura 3 se muestra el coeficiente de absorcin experimental de Figura 3. Espectros de absorcin acstica, obtenido en un un absorbedor acstico realizado en absorbedor acstico realizado con cinco perforaciones cilnmadera, centrado en la frecuencia de dricas de diferente longitud e idntico dimetro 1000 Hz. Por ltimo, comentar que este formalismo tambin nos permite abordar el efecto de la anisotropa de las estructuras en los espectros de absorcin, as como, la obtencin de los valores de la velocidad del sonido compleja en el interior de las cavidades.

Referencias
[1] P. Huertas et. al. Simulacin y medida del coeficiente de absorcin acstica para incidencia normal en estructuras de yeso perforado. I Jornada Nacional de Investigacin en la edificacin. Madrid, 2007.

378

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Anomalas dielctricas, calorimtricas y elsticas asociadas a la transicin de fase I4/mcm !" Pbcm en perovskitas (Ca,Sr)TiO3
J . Manchado1, F . J . Romero1, M . C . Gallardo1, J . del Cerro1 y M . A . Carpenter2
Departamento de Fsica de la Materia Condensada. Instituto Mixto de Ciencia de Materiales CSICUniversidad de Sevilla. Apartado 1065. 41080 Sevilla, SPAIN. 2 Dept. of Earth Sciencies, University of Cambridge, Downing St., Cambridge CB2 3EQ, UK.
1

El sistema binario (Ca1-xSrx)TiO3 (CST) ha sido objeto de numerosos estudios en los ltimos aos debido a la gran diversidad de estructuras cristalinas y de transiciones de fase ferroelctricas, antiferroelctricas o tipo relaxor que presentan, as como por sus analogas estructurales con las perovskitas silicatadas presentes en el manto terrestre. El ltimo diagrama de fase propuesto para la solucin slida (Ca,Sr)TiO3 [1] muestra que, en la regin de composiciones correspondientes a 0.59 < x < 0.88, aparecen dos transiciones de fase al disminuir la temperatura. La primera de ellas corresponde a un cambio desde una estructura cbica Pm3m a una tetragonal I4/mcm y es estructuralmente anloga a la del SrTiO3 puro. La segunda de ellas se produce desde la estructura tetragonal anterior a una estructura ortorrmbica Pbcm y se le ha asociado un carcter antiferroelctrico. En el caso de la transicin tetragonal-ortorrmbica, los requerimientos de simetra indican que la transicin de fase debe ser discontinua. Adems, estudios realizados mediante difraccin de neutrones muestran un amplio intervalo de temperaturas (del orden de 15 K) en los que coexisten ambas fases. Sin embargo, no aparecen en la bibliografa medidas de calor especfico ni de calor latente, cuya presencia confirmara el carcter discontinuo de la transicin de fase. Por ello, el objetivo de este trabajo es obtener un conjunto de datos termodinmicos, elsticos y dielctricos, comparables entre s, de una muestra policristalina de Ca0.35Sr0.65TiO3 (CST65) para conocer en detalle la evolucin de estas propiedades a travs de la transicin de fase I4/mcm !" Pbcm y confirmar su carcter discontinuo. Tambin se ha realizado un estudio calorimtrico y dielctrico para otras dos muestras de composiciones CST68 y CST74. Las medidas calorimtricas se llevaron a cabo mediante un calormetro de conduccin de alta resolucin, descrito en detalle [2]. La tcnica de medida, desarrollado por nuestro Figura 1. Calor especfico y flujo de calor (seal de ATD) grupo de investigacin, permite me- enfriando y calentando para la muestra CST65. dir valores absolutos de calor especfico y determinar el calor latente y el intervalo de temperaturas en el que este se desarrolla, que corresponde a la regin de coexistencia de fases. Para el estudio dielctrico se utiliz un puente de capacitancia ESI-SP 5400 a una frecuencia de 1 KHz. Las propiedades elsticas, medidas sobre la misma muestra, se adquirieron mediante Espectroscopa Resonante de Ul-

379

Simposio de Fsica del Estado Slido

trasonidos (RUS) cuyo sistema experimental se describe detalladamente en [3]. Las medidas de constante dielctrica muestran una anomala en las experiencias de enfriamiento y calentamiento con una histresis trmica de 10 K. Las anomalas presentan caractersticas que permiten asociarles un carcter antiferroelctrico. Los resultados de las medidas de flujo de calor y de calor especfico, enfriando y calentando a 0.1 Kh-1, indican, en primer lugar, que las temperaturas de transicin obtenidas para estas muestras CST65, CST68 y CST74 estn de acuerdo con el diagrama de fases propuesto. Las curvas de calor especfico presentan anomalas redondeadas asociadas con la transicin de fase pero, sin embargo, aparece una histresis trmica entre las curvas de enfriamiento y calentamiento de 10 K. La seal de Anlisis Trmico Diferencial muestra anomalas tanto en las experiencias de enfriamiento como de calentamiento, con una histresis trmica entre ambas, similar a la obtenida en el resto de medidas. Sin embargo, la contribucin a la variacin de entalpa calculada a partir de los datos de calor especfico es inferior a la seal de ATD en un intervalo de 8 K alrededor del mximo de la anomala. Esto implica que la transicin de fase es discontinua pero con un calor latente que se libera en un amplio intervalo de temperaturas, que corresponde a la regin en que ambas fases coexisten. Los calores latentes para esta muestra toman los valores L = 50 J/mol en el calentamiento y L = 55 J/mol en el enfriamiento. El calor latente disminuye cuando aumenta la concentracin de SrTiO3 en la solucin slida, no siendo detectado para la muestra CST74, lo que se ha correlacionado con una incremento en la importancia de los desplazamientos antiferroelctricos en la estructura Pbcm. A partir de los datos de calor especfico y calor latente se ha determinado el exceso de entropa, cuyo pequeo valor indica que los cambios estructurales asociados a la transicin de fase tienen un carcter de transicin de desplazamiento en lugar de orden-desorden. A partir de la relacin entre el flujo de calor y la temperatura, se ha calculado la evolucin de la fraccin molar de la fase transformada en funcin de la temperatura, que presenta un comportamiento similar a una funcin escaln, aunque con incremento gradual en un intervalo de 10 K (intervalo de coexistencia mencionado anteriormente). Las medidas elsticas han permitido determinar la evolucin con la temperatura de los mdulos y las constantes elsticas junto con el parmetro de disipacin acstica. La comparacin del conjunto de datos ha permitido explicar que las anomalas de la constante dielctrica y en el parmetro de disipacin acstica se pueden interpretar como el resultado de la combinacin lineal de las propiedades dielctricas/elsticas de las fases I4/mcm y Pbcm por separado en funcin de la fraccin en volumen de fase transformada. Este estudio ha permitido caracterizar la transicin I4/mcm !" Pbcm en la solucin slida (Ca, Sr)TiO3, como de primer orden, aunque extendida en un amplio intervalo de temperaturas. Este trabajo se ha realizado dentro del proyecto FIS2006-04045 financiado por la DGICYT.

Referencias
[1] M. A. Carpenter, C. J. Howard, K. S. Knight, and Z. Zhang, J.Phys.: Condens.Matter 18, 10725 (2006). [2] M. C. Gallardo, J. Jimnez, and J. del Cerro, Rev. Sci. Instrum. 66, 5288 (1995). [3] R. E. A. McKnight, M. A. Carpenter, T. W. Darling et al., Am. Mineral. 92, 1665 (2007).

380

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Calor especfico de CuAlO2 micro- y nanocristalino


O . J . Dur y M . A . Lpez de la Torre
Departamento de Fsica Aplicada e Instituto de Investigaciones Energticas y Aplicaciones Industriales, ETSII, Universidad de Castilla-La Mancha, 13071-Ciudad Real; Oscar.Juan@uclm.es.

calor especfico en dos muestras obtenidas mediante sntesis de estado slido convencional de una mezcla estequiomtrica de Cu2O y Al2O3 (muestra microcristalina) y molienda mecnica seguida de sinterizado a baja temperatura del polvo microcristalino obtenido previamente (muestra nanocristalina). En la figura 1 mostramos los espectros de difraccin de rayos X en polvo correspon-dientes a las muestras y a la mezcla de los xidos de partida. En los espectros de ambas muestras se observan los picos correspondientes a la estructura delafossita caracterstica de CuAlO2 y trazas de la fase secundaria CuAl2O4. Mientras que la muestra obtenida me-diante sntesis de estado slido presenta picos Bragg muy estrechos, que indican tamao de grano d > 1 m, la anchura de los picos correspondientes a la obtenida tras 36 h de molienda indica una sustancial reduccin del tamao de grano (d 18 nm aplicando la frmula de Scherrer). El calor especfico (cp) se midi mediante calorimetra diferencial de barrido (DSC) en un sistema de anlisis trmico Netzsch 449 Jpiter. Los experimentos se realizaron en el rango de temperatura entre 150 y 650 K, a un ritmo de 10 K/min y en atmsfera inerte. Como referencia

Las propiedades trmicas de los materiales nanocristalinos son un tema de inters de la Fsica del Estado Slido, tanto por las posibles aplicaciones tecnolgicas como desde el punto de vista de la ciencia bsica. En el caso del calor especfico, diversos autores han propuesto que, al reducirse el tamao de grano hasta la escala nanomtrica, la modificacin del espectro vibracional consiguiente dara lugar a un comportamiento anmalo. En particular, las observaciones de contribuciones adicionales al calor especfico de diversos materiales nanocristalinos [1] se interpretaron en trminos de un efecto de tamao. Sin embargo, la existencia de este efecto ha sido objeto de controversia, pues otros autores han explicado este calor especfico adicional como el resultado de la existencia de agua adsorbida en la superficie de los granos [2]. El material objeto de este trabajo, CuAlO2, es un xido de estructura delafossita que se estudia por sus posibles aplicaciones como semiconductor transparente y material termoelctrico a alta temperatura [3]. En el caso de esta segunda aplicacin, reducir el tamao de grano es una estrategia habitual orientada a disminuir la conductividad trmica del material (). Puesto que a temperaturas por encima de tempertatura ambiente se obtiene habitualmente a partir de la difusividad trmica ( = cp), es necesario realizar medidas precisas de calor especfico del material en funcin del tamao de Figura 1. De abajo hacia arriba, espectros de difraccin grano. En este trabajo presentamos de rayos X de los materiales de partida, CuAlO2 nanolos resultados de experimentos de cristalino y microcristalino.

381

Simposio de Fsica del Estado Slido

se midi un monocristal de zafiro de capacidad calorfica similar a la de las muestras. Los experimentos se realizaron siempre tras un tratamiento trmico de las muestras a temperatura suficiente como para liberar la mayor parte del agua u otros materiales adsorbidos pero sin dar lugar a crecimiento de grano. Los resultados se muestran en la figura 2. Como era de esperar, pues el material no experimenta ningn tipo de transicin magntica ni estructural en el rango de temperatura de los experimen-tos, en los resultados se observa una saturacin a valores de cp consistentes con los calculados a partir de la ley de Dulong y Petit y la regla de Neumann-Knopp ( 100 J/molK). Obsrvese que los resultados son similares para ambas muestras (dentro del margen del error instrumental, 3%), lo que permite descartar un apreciable efecto de tamao en el calor especfico de CuAlO2, al menos para tamaos de grano entre 1 m y 18 nm. Descartada una contribucin adicional al calor especfico, hemos procedido a realizar un anlisis de nuestros resultados utilizando un modelo de Debye-Einstein, es decir, con-siderando que adems de los modos acsticos existen modos pticos que contribuyen a cp en el rango de temperaturas del experimento. El considerar una contribucin de modos pticos nos ha llevado, en primer lugar, constatar que es imposible ajustar nuestros datos utilizando slo una funcin de tipo Debye, y por otra el hecho de que los experimentos de espectroscopa Raman muestran que en CuAlO2 existen modos pticos activos (a 770 cm1 ). En la figura 2 mostramos ajustes a la expresin cp = NDcD + NEcE, donde ND, NE, cp y cE son, respectivamente, el nmero de modos acsticos, el nmero de modos pticos, y las funciones tipo Debye y Einstein que representan su contribucin al calor especfico. Siguiendo una discusin similar a la de Okuda et al. [4], hemos supuesto que ND = 3NE, es decir, slo una de las especies atmicas interviene en los modos pticos. En la tabla incluida en la figura 2 se indican los valores de ND, NE, temperatura de Debye (D) y de Einstein (E) obtenidos para ambas muestras. Los valores de D ( 600 K) son similares a los indicados en otros xidos con estructura delafossita, y los altos valores de temperatura de Einstein son consistentes con los resultados de espectroscopa Raman. Para un estudio ms completo planeamos realizar experimentos a ms baja temperatura. Los autores agradecen la financia- Figura 2. Calor especfico de CuAlO2 micro- y nanocriscin de la Junta de Comunidades de talino. Las lnea continuas son ajustes a la expresin Castilla-La Mancha [Proyecto PCI08- cp = NDcD + NEcE (vase el texto). 0091-9017].

Referencias
[1] [2] [3] [4] Y. Volokitin et al., Nature 384, 621 (1996). J. Boerio-Goates et al., Nano Letters 6, 750 (2006). H. Kawazoe et al., Nature 389, 939 (1997). T. Okuda et al., Phys. Rev. B 77, 134423 (2008).

382

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Propiedades mecnicas de composites porosos de hidroxiapatita preparados mediante compactacin isosttica a altas temperaturas
M . A . Auger1, B . Savoini1, T . Leguey1, M . A . Monge1, A . Muoz1, R . Pareja1 y J . Victoria2
Departamento de Fsica. Universidad Carlos III de Madrid. Avda. de la Universidad, 30. 28911 Legans, Madrid. mauger@fis.uc3m.es. 2 Departamento de Fsica. Universidad de Las Palmas de Gran Canaria. 35017 Tafira Baja, Las Palmas de Gran Canaria.
1

En el presente trabajo nos ocupamos de la sinterizacin y compactacin isosttica de hidroxiapatita (HA) sinttica de grano fino y elevada pureza, as como de tres composites biocompatibles: HA + 10 wt.% X, con X = TiO2, Y2O3 y ZrO2. Hasta el momento se han publicado muy pocos trabajos en los que se lleve a cabo una caracterizacin mecnica de estos biocomposites preparados mediante la tcnica de compactacin isosttica a altas temperaturas, HIP (hot isostatic pressing). La novedad del presente trabajo consiste en investigar la capacidad de la tcnica de HIP para obtener estos biomateriales con propiedades mecnicas lo ms similares a las del hueso, a la vez que con la porosidad necesaria para una adecuada osteconductividad [1-2]. El procedimiento seguido para obtener estos biomateriales comienza por el compactado isosttico en fro, a 250 MPa, de los polvos de partida, seguido de un sinterizado a 1150 C durante cuatro horas, y finalmente un tratamiento de compresin isosttica a 1250 C durante dos horas. Los materiales producidos se han caracterizado mediante medidas de densidad, difraccin de rayos X, scanning electron microscopy (SEM), micro y nano-dureza y resistencia a la flexin. La densidad aparente de los diferentes materiales preparados se ha determinado mediante las medidas de su masa y su volumen despus de cada proceso al que han sido sometidos. Tambin se ha calculado la densidad terica aplicando la regla de las mezclas a la composicin obtenida de los anlisis de XRD. Adems, con la finalidad de determinar la porosidad abierta, se han realizado medidas muy precisas de la densidad en un ultra-picnmetro de He. La porosidad total de los materiales despus de la compactacin isosttica a altas temperaturas se ha determinado mediante la expresin P = (1 h/th), y la porosidad abierta mediante 0 = (1 h/He), donde h, th y He son las densidades aparente, terica y la medida con el ultra-picnmetro de He, respectivamente. Los valores obtenidos para la porosidad abierta se encuentran entre 0.24 (para el material resultante a partir de HA pura) y 0.35 (para el material obtenido a partir de HA-10TiO2), lo que representa entre el 83% y el 97% de la porosidad total. Los valores de las propiedades mecnicas obtenidos en ensayos de flexin se muestran en la Tabla I, siendo cada resultado el valor medio para seis ensayos de flexin. Se deduce fcilmente que ni la composicin de fase de los materiales resultantes, ni la relacin de densificacin, son los parmetros especficos que determinan las propiedades mecnicas de estos materiales. As, por ejemplo, las mejores propiedades mecnicas corresponden al composite obtenido a partir de HA pura, que resulta como un material bifsico de composicin HA-13.2 wt% -TCP y una relacin de densidad de 0.71. En tanto que las peores propiedades mecnicas corresponden al composite HA-10Y2O3, que tambin queda finalmente como un material bifsico con composicin HA-7.4 wt% Y2O3, sin evidencia alguna de formacin de la fase TCP, y una relacin de densidad de 0.73. Los anlisis de XRD muestran que los iones Y

383

Simposio de Fsica del Estado Slido

procedentes del Y2O3 se disuelven en la red de la HA ocupando las posiciones del Ca, e inhibiendo totalmente la descomposicin de la HA.
Resistencia a Mdulo de la flexin flexin (MPa) Ef (GPa) 354 85 83 165 6615 2213 2115 3710 Trabajo de Mdulo de Nano-dureza fractura Young NH (GPa) E (GPa) Wf (Jm-2) 9330 178 6440 3710 1.70.2 1.80.2 1.70.1 0.80.1 625 552 593 512

Muestra HA HA-10Y2O3 HA-10ZrO2 HA-10TiO2

Densidad relativa 0.71 0.73 0.73 0.64

Tabla 1. Propiedades mecnicas de los diferentes materiales al final de la compactacin isosttica a altas temperaturas. Los valores de Ef y E estn determinados a partir de las curvas de los ensayos de flexin y de las medidas de nanoindentacin, respectivamente, y la relacin de densificacin se define como 1-P. Entre las conclusiones finales, se debe destacar que las curvas de flexin del composite HA-7.4 wt% Y2O3 resultan cualitativamente diferentes de las del material HA-13.2 wt% -TCP, as como de las curvas de los otros composites. Las muestras obtenidas del material HA-7.4 wt% Y2O3 presentan una fractura no catastrfica, caracterizada por un decrecimiento muy lento de la carga despus de haber alcanzado el punto de carga mxima, lo que contrasta con el comportamiento frgil, -fractura catastrfica-, del resto de los materiales. Las observaciones mediante SEM de las superficies de fractura permiten interpretar el mecanismo de propagacin.

Referencias
[1] K. A. Khalil, S. W. Kim and H. Y. Kim, Mat. Sci. Eng. A, 456, 368-372 (2007). [2] O. Prokopiev and I. Sevostianov, Mat. Sci. Eng. A, 431, 218-227 (2006).

384

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Influencia de la deuteracin, el campo elctrico y la tensin uniaxial en la transicin de fase tricrtica del TGSe
F . J . Romero, M . C . Gallardo, J . M . Martn-Olalla, J . Manchado y J . del Cerro
Departamento de Fsica de la Materia Condensada. Instituto de Ciencias de Materiales de Sevilla. Universidad de Sevilla-CSIC, Apartado 1065, 41080 Sevilla, Espaa.

El selenato de triglicina [(NH2CH2COOH)3H2SeO4], conocido como TGSe, es un material ferroelctrico que pertenece a la familia del sulfato de triglicina (TGS). Tiene una transicin de fase orden-desorden alrededor de 22C, siendo el grupo espacial de la fase de menor temperatura P21 y el de alta temperatura P21/m. Hemos analizado la transicin de fase de una muestra de alta pureza de TGSe mediante medidas calorimtricas. Dentro de nuestra resolucin experimental no detectamos calor latente lo que indica que la transicin de fase es continua. Por su parte, los datos experimentales de calor especfico en la fase ferroelctrica se ajustan a un potencial de Landau tricrtico, cuyos coeficientes se han calculado (Tabla 1). Trabajos previos han mostrado que la transicin de fase del TGSe se vuelve discontinua cuando el material se deutera [1], pero no se haba llevado a cabo un estudio sistemtico en busca de la relacin entre el calor latente y el grado de deuteracin. Por otra parte, la influencia de campos elctricos intensos sobre el TGSe ha sido estudiada previamente [2], sin embargo el carcter tricrtico de esta transicin sugiere que la transicin de fase debe ser muy sensible a campos elctricos de dbil intensidad, sobre todo en los alrededores de la transicin de fase. Para llevar a cabo este estudio es necesario un sistema experimental de alta resolucin, como el que disponemos, que dada su alta estabilidad trmica permite obtener valores fiables de calor especfico en las proximidades de la transicin de fase y, adems, es capaz de separar de la variacin de entalpa total, la parte correspondiente a la variacin del calor especfico con la temperatura de la correspondiente al propio calor latente. Este sistema experimental, desarrollado en nuestro grupo de investigacin, sigue el mtodo denominado Square Modulated Differential Thermal Analysis (SMDTA) basado en la calorimetra de conduccin y ha sido desarrollado por nuestro grupo de investigacin [3]. El calor especfico, cE, de la muestra pura y de dos muestras deuteradas al 50% y al 90% se ha medido enfriando y calentando a una velocidad de 0.03Kh-1. Se obtiene que la temperatura de transicin aumenta y el mximo de calor especfico decrece cuando la deuteracin aumenta, este ltimo hecho indica que la deuteracin aleja la transicin del punto tricrtico. El calor latente se ha determinado en una segunda experiencia en la que el mismo equipo experimental funciona como un sistema de Anlisis Trmico Diferencial (ATD) de alta resolucin. El valor medio del calor latente obtenido enfriando y calentando se indica en la Tabla 1. Los coeficientes del potencial de Landau:

DG = 1 ATc c T - 1m Q 2 + 1 BQ 4 + 1 CQ 6 Tc 4 2 6
calculados a partir de las medidas de calor especfico y calor latente de las tres muestras se presentan tambin en la Tabla I. Se observa que el producto ATc y el coeficiente C permanecen aproximadamente constantes y el coeficiente B aumenta con el grado de deuteracin, como corresponde a una transicin de fase de primer orden que se hace cada vez ms discontinua.

385

Simposio de Fsica del Estado Slido

Muestra TGSe (TGSe)0.5(DTGSe)0.5 (TGSe)0.1(DTGSe)0.9

L / Jg-1 0 0.580.1 1.200.1

ATc / J g-1 24.17 23.17 24.00

B / Jg-1 0 -1.65 -3.67

C / Jg-1 24.1 24.8 27.7

Tc / K 295.47 301.25 304.91

Tabla 1. Calor latente medio y coeficientes del potencial de Landau para TGSe puro y dopado al 50 y al 90%. Se ha estudiado tambin la influencia de la tensin uniaxial y del campo elctrico aplicado sobre la transicin de fase del TGSe puro. Se ha puesto de manifiesto que una pequea tensin uniaxial de slo = 10bar afecta significativamente a los datos de calor especfico calentando y no tanto a los de enfriando, lo que indica que los datos enfriando no han alcanzado el equilibrio. En la figura 1 se representa el calor especfico obtenido enfriando a 0.03 Kh-1 para distintos campos elctricos aplicados en la experiencia de enfriamiento. Se observa que la transicin se ensancha y el mximo de calor especfico decrece al aumentar el campo elctrico. Para campos elctricos intensos los resultados son similares enfriando y calentando, sin embargo para campos elctricos dbiles el efecto del campo es de nuevo ms significativo calentando que enfriando. Dado el carcter tricrtico de la transicin de fase del TGSe puro, un campo elctrico tan pequeo Figura 1. Calor especfico para distintos campos elctricos como 1V cm-1 hace que el sistema aplicados en el cristal TGSe puro. se aleje de dicho punto, aunque dicho efecto se observa en los datos calentando que son los correspondientes al equilibrio. En conclusin, indicamos que el calor especfico del TGSe puro es muy sensible a la deuteracin, a la aplicacin de campos elctricos dbiles y a pequeas tensiones uniaxiales, mostrando, en los dos ltimos casos, diferente comportamiento enfriando que calentando. Estos hechos se atribuyen al carcter tricrtico de esta transicin, describiendo correctamente la teora de Landau el comportamiento de estas transiciones de fase. Este trabajo se ha realizado dentro del proyecto FIS2006-04045 financiado por la DGICYT

Referencias
[1] C. Arag and J.A. Gonzalo, J. Phys.: Condens. Matter 12, 3737 (2000). [2] B. Fugiel and M. Mierzwa, Phys. Rev. B 57(2), 777 (1998). [3] J. del Cerro, J.M. Martn-Olalla and F.J. Romero. Thermochim. Acta. 401, 149 (2003).

386

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Momentos magnticos inducidos por defectos topolgicos en grafeno


M . P . Lpez Sancho, F . de Juan y M . A . H . Vozmediano
Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid -CSIC, C/ Sor Juana Ins de la Cruz n 3, Cantoblanco, 28049 Madrid, pilar@icmm.csic.es.

En grafeno, una monocapa de grafito, el desorden produce efectos importantes en las propiedades electrnicas. Medidas recientes en muestras de grafeno suspendidas han indicado que el desorden (vacantes, agujeros, dislocaciones y adsorbatos) es intrnseco a todas las muestras examinadas. Los defectos topolgicos inducen momentos magnticos en la red hexagonal del grafeno que junto con una determinada geometra de los bordes modifican las propiedades electrnicas especialmente en muestras pequeas. Las propiedades magnticas detectadas en diferentes muestras de materiales formados por tomos de carbono parecen debidas a la existencia de espines desapareados en aquellos los tomos cuya coordinacin ha variado debido a los defectos (1). Sin embargo no est determinado el mecanismo el mecanismo subyacente a la aparicin de orden magntico de largo alcance en estos materiales. La naturaleza del desorden es clave para explicar el magnetismo encontrado en muestras de grafito. El desorden en grafeno, una capa atmica bidimensional de tomos organizados formando una red hexagonal, se ha estudiado teoricamente (2) la formacin y estabilidad de de defectos elsticos y se han encontrado dos tipos estables de dislocaciones denominadas shuffle y glide. La dislocacin llamada shuffle est formada por un octgono con un dangling bond y la de tipo glide est compuesta por pares de pentgonos-heptgonos. Estos dos tipos de dislocaciones tienen implicaciones en el comportamiento magntico de las muestras grafeno. En este trabajo se estudian las propiedades magnticas inducidas por defectos y dislocaciones en grafeno. Se describe el grafeno con un hamiltoniano de tipo "tight-binding", considerando los orbitales pz de los tomos de carbono. Se incluye la interaccin electrn-electrn con un trmino Hubbard. Las soluciones obtenidas por campo medio presentan polarizacin de espn a partir de un valor crtico de la interaccin (2). Este valor crtico depende de la intensidad de los defectos presentes en la red. Los autores agradecen la financiacin del MICINN [FIS2005-05478-C02-01, FIS200800124].

Referencias
[1] M. A. H. Vozmediano, M. P. Lpez-Sancho, T.Stauber, F. Guinea., Phys.Rev.B 72, 155121 (2005). [2] M.P. Lpez-Sancho, F. De Juan, M.A.H. Vozmediano, Phys. Rev,.B 79, 075413 (2009).

387

Simposio de Fsica del Estado Slido

Prdida de energa de haces de H+ y He+ en materiales orgnicos


Pablo de Vera1, Isabel Abril1, Rafael Garcia-Molina2 y Cristian D . Denton1
1 2

Departament de Fsica Aplicada, Universitat dAlacant, Apartat 99, E-03080 Alacant. Departamento de Fsica - CIOyN, Universidad de Murcia, Apartado 4021, E-30080 Murcia.

En los ltimos aos ha aumentado el inters por el uso de haces de iones energticos en los tratamientos por radioterapia debido a sus ventajas con respecto al procedimiento convencional basado en haces de fotones o electrones. Los iones energticos poseen una transferencia mxima de energa en el blanco al final de su trayectoria, por lo que daan el tumor con un efecto mnimo en el tejido sano. Usualmente la interaccin de haces de partculas energticas con materiales se centra en dos magnitudes clave que describen el frenado del haz: el poder de frenado (stopping power) y el straggling en la prdida de energa. Los valores de estas magnitudes para materiales de inters biolgico son importantes para calcular las dosis suministradas en radioterapia, ya que los cdigos de simulacin son sensibles a dichos parmetros. El formalismo dielctrico permite calcular la prdida de energa electrnica de haces de iones energticos en slidos [1], para lo cual hemos de conocer previamente la funcin de prdida de energa (ELF) del material. En este trabajo describimos las propiedades dielctricas de diversos materiales orgnicos, como agua lquida, DNA y kapton, mediante el modelo MELFGOS, donde se describen las excitaciones de los electrones externos como una combinacin lineal de ELF tipo Mermin [2] y la excitacin de los electrones de las capas internas mediante intensidades generalizadas de oscilador [3-4]. El modelo se ajusta con los datos experimentales en el lmite ptico (momento transferido nulo) atendiendo al cumplimiento de diversas reglas de suma. La ventaja de este modelo reside en su capacidad de extender la ELF de forma automtica a transferencias de momento distinto de cero, mientras que otros modelos han de establecer explcitamente una relacin de dispersin. Mediante el procedimiento mencionado, hemos calculado el poder de frenado y el straggling en la prdida de energa electrnica de haces de iones de H+ y He+ en agua lquida, ADN y kapton. Los resultados tericos se comparan con los datos experimentales disponibles en la literatura en funcin de la energa del haz incidente. Se agradece al Ministerio de Ciencia e Innovacin su apoyo econmico a los proyectos FIS2006-13309-C02-01 y FIS2006-13309-C02-02, as como su ayuda a Cristian D. Denton con el programa Ramn y Cajal. Pablo de Vera agradece al Ministerio de Educacin, Poltica Social y Deporte su apoyo a travs de las Becas Colaboracin.

Referencias
[1] J. Lindhard, On the properties of a gas of charged particles, K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat.-Fys. Medd. 28, No. 8 (1954). [2] N. D. Mermin, Lindhard dielectric funtion in the relaxation-time approximation, Phys. Rev. B 1 (1970) 2362. [3] I. Abril, R. Garcia-Molina, C. D. Denton, F. J. Prez-Prez and N. R. Arista, Dielectric description of wakes and stopping powers in solids, Phys. Rev. A 58 (1998) 357. [4] S. Heredia-Avalos, R. Garcia-Molina, J. M. Fernndez-Varea and I. Abril, Calculated energy loss of swift He, Li, B and N ions in SiO2, Al2O3, and ZrO2, Phys. Rev. A 72 (2005) 052902.

388

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Nanoestructuras magnticas mediante litografa interferomtrica lser


I . Cornago1, J . Prez-Conde2, J . Sevilla3, M . J . Garde3 y R . J . Ortega-Hertogs2
FideNa. Campus de Arrosada. 31006 Pamplona. Departamento de Fsica, Universidad Pblica de Navarra, 31006 Pamplona. 3 Departamento de Electricidad y Electrnica, Universidad Pblica de Navarra, 31006 Pamplona.
1 2

La litografa interferomtrica lser permite la fabricacin de patrones de lneas as como de retculas rectangulares o hexagonales mediante la exposicin simple o doble de fotoresinas apropiadas a un patrn interferencial de lneas. En un sistema en configuracin de espejo de Lloyd, el patrn se consigue mediante la interferencia del haz incidente con el reflejado en un espejo, que forma un diedro a 90 con el plano del sustrato. La periodicidad del patrn de lneas depende del ngulo de incidencia del haz y de la longitud de onda del haz lser empleado. [1,2] En FideNa, en el marco del proyecto SANBioNS [3], mediante un sistema de este tipo que emplea un lser de He-Cd ( = 325 nm), hemos estudiado la influencia de las diferentes etapas del proceso de fotolitografa para la fabricacin sobre fotoresinas apropiadas de a) patrones de lneas de periodicidad ~ 300 nm y tamao de lnea ~ 100 nm, de aspecto de forma ~ 1:5, y b) redes de nanopilares de dimetro ~ 100 nm y aspecto de forma ~ 1:5. (Fig. 1) Estos sustratos nanoestructurados han servido de molde para la fabricacin de nanoestructuras magnticas de Co y de NiFe mediante evaporacin trmica y lift-off. Mediante efecto Kerr magneto-ptico, se han medido los ciclos de histresis magntica de estas nanoestructuras y se ha estudiado la influencia en su comportamiento magntico de las interacciones magnticas de origen dipolar, que resultan de modificar el tamao y la periodicidad de los nanomotivos. Los autores agradecen la financiacin de la Comisin Interministerial de Ciencia y Tecnologa, a travs del proyecto CICyT TEC2007-68065-C03-03/TCM.

Figura 1. Imgenes de FESEM de las nanoestructuras en resina fotosensible.

Referencias
[1] C.A. Ross, S. Haratani, F.J. Castao, Y. Hao, M. Hwang, M. Shima, J.Y. Cheng, B. Vgeli, M. Farhoud, M. Walsh, H.I. Smith, J. Appl. Phys., 91 (2002), 6848. [2] Q. Xie, M.H. Hong, H.L. Tan, G.X. Chen, L.P. Shi, T.C. Chong. J. Alloys and Compounds, 449 (2008), 261. [3] SANBioNS: Self-Assembly of Nanoparticles and Biomolecules on Nanopatterned Surfaces. Contrato OTRI 2008807022 entre la Fundacin para I+D+i en Nanotecnologa en Navarra (FideNa) y el Grupo Multidisciplicar en Nanotecnologa de la Universidad Pblica de Navarra.

389

Simposio de Fsica del Estado Slido

Sntesis y caracterizacin de La0.7Sr0.3MnO3 obtenido mediante aleacin mecnica


D . Arias1,2, D . Salazar1, O . J . Dur1, J . P . Andrs1, J . E . Villegas3 y M . A . Lpez de la Torre1
Departamento de Fsica Aplicada, ETSII, Universidad de Castilla-La Mancha, 13071-Ciudad Real. Departamento de Fsica, Universidad del Quindo, Armenia, Colombia. 3 CNRS Thales, Unite Mixte Phys, RD 128, F-91767 Palaiseau, France; marcoantonio.lopez@uclm.es.
1 2

Las manganitas La1-xSrxMnO3 han sido objeto de numerosos estudios debido a sus interesantes propiedades elctricas y magnticas, la ms relevante la observacin de magnetorresistencia colosal [1]. Su diagrama de fases muestra distintos tipos de orden magntico en funcin del contenido de Sr: orden ferromagntico (FM) para x < 0.6, y antiferromagnetismo (AF) para x > 0.6. Por otra parte, el estado paramagntico (PM) es aislante para x < 0.2, lo que implica que la transicin PM-FM viene acompaada por una transicin Metal-Aislante, y conductor para x > 0.2. El estado paramagntico conductor es interesante per se, ya que muestra valores de resistividad muy prximos a lo que habitualmente se considera el lmite del comportamiento metlico. Las muestras estudiadas se obtuvieron mediante aleacin mecnica y posterior sinterizado en aire de los xidos de partida (La2O3, SrO y Mn2O3), a temperaturas de sinterizado Ts comprendidas entre 600o C y 1200o C. Los patrones de difraccin de rayos X del polvo obtenido tras un tiempo de molienda de 56 horas muestran picos anchos, aparentemente correspondientes a una estructura perovskita cbica, que se mantiene para temperaturas de sinterizado 600o C Ts < 1000 C. Para Ts 1000 aparecen nuevos picos consistentes con la formacin de la estructura rombodrica caracterstica de La1-xSrxMnO3 para este Figura 1. De abajo hacia arriba: espectros de difraccin rango de concentraciones (vase la figu- de rayos X para los polvos molidos durante 56 horas y ra 1). Los tamaos de grano varan entre las muestras tratadas a 800o C y 1200o C. d = 20 nm y d 1 m, calculados a partir de la anchura de los picos Bragg de los patrones de difraccin de rayos X. Las temperaturas de Curie de las muestras sinterizadas se determinaron mediante termogravimetra en campo magntico (TGM) (vase la figura 2) y medidas de calor especfico. Para Ts 800o C, en las curvas de TGM aparecen claras transiciones magnticas a temperaturas de Curie Tc del orden de 360 K. Identificamos Tc con la temperatura correspondiente a la mxima pendiente de la curva TGM. Los valores obtenidos son los esperados para La0.7Sr0.3MnO3 (ref. 1). Las transiciones se estrechan al aumentar la temperatura de sinterizado Ts, como consecuencia de la mayor homogeneidad composicional y menor grado de desorden de las muestras.

390

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

Para temperaturas de sinterizado Ts 1000o C las transiciones magnticas son muy abruptas, en perfecto acuerdo con los resultados de calor especfico, que revelan picos en cp prcticamente a las mismas temperaturas, como se aprecia en el inserto de la figura 2 para las muestras sinterizadas a 1000o C y 1200o C. La altura y estrechez del pico demuestran la homogeneidad de los materiales obtenidos mediante aleacin mecnica y tratamiento trmico. En las muestras sinterizadas a Ts < 900 K el pico Figura 2. Curvas de TGM, normalizadas respecto al valor de calor especfico est peor definido, total de la seal debida al orden magntico, para muestras lo que indica una estructura ms dessinterizadas a varias temperaturas. En la grfica inserta se ordenada e inhomognea. Las medimuestran los resultados de medidas de cp cerca de Tc, para das de transporte elctrico indican las muestras sinterizadas a 1000o C C y 1200o C. tambin marcadas anomalas que confirman la existencia de una transicin magntica muy bien definida. Las propiedades magnticas de la muestra tratada a 1000o C han sido estudiadas con mayor detalle por medio de medidas de imanacin en funcin de la temperatura y ciclos de histresis a 10 K. En la figura 3 presentamos parte de los resultados de las medidas magnticas. La imanacin de saturacin a 10 K alcanza valores de hasta 83 emu/g con campo aplicado de 30 kOe, similares o superiores a los obtenidos en materiales de la misma composicin preparados mediante otras tcnicas Figura 3. Ciclo de histresis de la muestra sinterizada a o de sntesis y sinterizados a tempera- 1000 C, medido a T = 6 K. La figura inserta es una ampliacin de la regin de bajo campo (Hc 57Oe). turas ms altas [2]. En resumen, en este trabajo presentamos resultados de un estudio de propiedades estructurales, trmicas y magnticas que demuestran la posibilidad de sintetizar La0.7Sr0.3MnO3 de gran calidad mediante aleacin mecnica de los xidos de partida. Est en marcha un estudio de las propiedades elctricas, trmicas y magnticas del material en funcin del tamao de grano. Los autores agradecen la financiacin de la Junta de Comunidades de Castilla-La Mancha [Proyecto PCI08-0091-9017].

Referencias
[1] M. B. Salamon y M. Jaime, Reviews of Modern Physics 73, 583 (2001). [2] S. Taran, B. K. Chaudhuri, S. Chatterjee, H. D. Yang, S. Neeleshwar, y Y. Y. Chen, J. Appl. Phys. 98, 103903 (2005).

391

Simposio de Fsica del Estado Slido

Generacin de nano-strings en pelculas delgadas de Co sobre micro-cantilevers de Si: propiedades magneto-mecnicas


V . Madurga, C . Favieres y J . Vergara
Laboratorio de Magnetismo, Departamento de Fsica, Universidad Pblica de Navarra, 31006 Pamplona; vmadurga@unavarra.es

Micro-cantilevers de Si de 400 m x 50 m x 2 m, y frecuencia de resonancia mecnica 0 104s-1, han sido recubiertos con una pelcula delgada de Co, de espesor t 10-20 nm, depositada mediante plasma producido por lser pulsado, PLD, en una cmara con un vaco de 10-6 mbar. Se ha utilizado un lser de Nd:YAG de = 1024 nm, 20 Hz de repeticin de pulsos de 4 ns, con una energa media por pulso, en el spot de 12 mm2 sobre el target de Co, de 220 mJ. La incidencia del plasma sobre los substratos (2 micro-cantilevers y 2 crculos cubreobjetos de vidrio de 7 mm de dimetro) ha sido oblicua. Para ello los micro-cantilevers y los crculos de vidrio han sido colocados a 75 mm de distancia del target y sobre la superficie lateral de un cono (con su eje perpendicular a la superficie del target) de ngulo 2 = 100 grados. As, la incidencia del plasma sobre los substratos ha sido oblicua, formando un ngulo con la normal al substrato = 50o, durante un tiempo de 15 min. Los micro-cantilevers se han alojado en soportes especiales que han permitido disponer su eje longitudinal paralelo a la generatriz del cono, en uno de ellos, y perpendicular a esta generatriz en el otro. Ya ha sido establecido que pelculas de Co PLD en incidencia oblicua sobre substratos de vidrio exhiben una morfologa de nano-strings de longitudes entre 200 y 300 nm y espesor medio controlado entre 8 nm y 30 nm. Estas nano-strings, perpendiculares al plano de incidencia del plasma, producen una anisotropa magntica con direccin fcil para la imanacin paralela a las nano-strings. Los campos de anisotropa toman valores controlados, al igual que la anchura de las nano-strings, Hk entre 12 Oe y 700 Oe.[1]. Esta morfologa superficial es similar a la producida en pelculas de Cu bombardeadas con Ar+ [2] o las obtenidas por integracin de la ecuacin de la cintica de la superficie de pelculas sometidas a erosin oblicua [3]. En el trabajo ahora presentado se han realizado estudios de microscopa de efecto tnel, STM, de la superficie del depsito sobre substratos de vidrio, confirmndose la generacin de nano-strings de 250-300 nm de longitud y 12-14 nm de anchura media y con direccin perpendicular al plano de incidencia del plasma. Los ciclos de histresis magntica de estas pelculas, medidos con magnetmetro de muestra vibrante, VSM, han revelado una anisotropa magntica con direccin paralela a las nano-strings y valor de Hk 380 Oe. Se han realizado tambin anlisis de STM directamente sobre los depsitos en los micro-cantilevers. As se ha detectado la generacin de nano-strings sobre los micro-cantilevers similares a las de los substratos de vidrio, y tambin perpendiculares al plano de incidencia del plasma. De esta manera se ha logrado y observado la disposicin de las nano-strings del depsito de Co paralelas a la direccin longitudinal del micro-cantilever para aqul dispuesto perpendicular a la generatriz del cono y nano-strings perpendiculares a la direccin longitudinal del micro-cantilever para el colocado paralelo a la generatriz del cono. La esperada diferente anisotropa magntica presente en los dos tipos de micro-cantilevers (con nano-strings longitudinales o transversales) debera producir un diferente comportamiento de cada uno de ellos al someterlos al mismo campo magntico. Cada uno de ambos micro-cantilevers, con el correspondiente depsito de Co, se ha colocado en la cabeza de trabajo de un equipo de AFM [4], midiendo su frecuencia de resonancia mecnica, . Se ha sometido a un campo magntico, perpendicular al micro-cantilever, no uniforme B 3200 G en una

392

XXXII Reunin Bienal de la Real Sociedad Espaola de Fsica

regin del mismo de gradiente B/z 2400 G/cm y se ha medido nuevamente la frecuencia de resonancia, bajo el campo aplicado B. Se ha encontrado que para los micro-cantilevers con nano-strings longitudinales el campo magntico prcticamente no altera la frecuencia de resonancia del micro-cantilever (B2/2 1); al contrario los micro-cantilevers con nanostrings transversales experimentan una fuerte disminucin de su frecuencia de resonancia cuando estn sometidos a la accin del mismo campo magntico descrito (B2/2 = 0.963). Este comportamiento ha sido explicado al considerar que la anisotropa magntica debida a las nano-strings, favorece en unos micro-cantilevers o impide en otros la aparicin de la fuerza del gradiente del campo magntico sobre los micro-cantilevers. En conclusin, se han generado nano-strings de Co sobre microcantilevers de Si cuando ste se ha depositado oblicuamente. El anlisis por STM de los microcantilevers ha confirmado la existencia de estas nano-strings con direcciones predeterminadas longitudinales o transversales. Se ha podido discriminar entre uno u otro tipo de nano-strings por su anisotropa magntica y la diferente respuesta mecnica de los microcantilevers al someterlos al mismo campo magntico no uniforme. El lmite inferior de momento magntico detectado de esta manera ha sido 10-8 emu. Los autores agradecen al Ministerio de Educacin la ayuda recibida por medio del proyecto MAT2007-66252.

Referencias
[1] [2] [3] [4] V. Madurga, J. Vergara and C. Favieres, J. Mag. Mag. Mat. 272-276, 1681 (2004). S. Rusponi, G. Constantini, C. Borao and U. Valbusa, Phys. Rev. Lett. 81, 4184 (1998). J. Muoz-Garca, M. Castro and R. Cuerno, Phys. Rev. Lett. 96, 086101 (2006). I. Horcas, R. Hernndez, J.M. Gmez-Rodrguez, J. Colchero, J. Gmez-Herrero and A.M. Bar, Rev. Sci. Instrum. 78, 013705 (2007).

393

Simposio de Fsica del Estado Slido

Materiales de base aluminio: Recubrimientos superficiales y su respuesta a fatiga


J . J . Galn, M . A . Arenas, S . M . Borja, A .Conde, L . J . Ramirez y M . Toledano
Departamento de Energa y Propulsin Marina, Universidad de La Corua, 15071; La Corua, jgalan@udc.es. Departamento de Corrosin y Proteccin. Centro Nacional de Investigaciones Metalrgicas del CSIC. Avda. Gregorio del Amo 8, 28040 Madrid.

Las aleaciones de aluminio pertenecientes a la serie 7XXX (Al-Zn-X) y a la serie 2xxx (AlCu-X) son extensamente utilizadas en la industria aeronutica debido a su elevada resistencia y tolerancia al dao [1]. Sin embargo, la disminucin de la resistencia frente a la corrosin de estas aleaciones respecto del aluminio, obliga a utilizar sistemas de proteccin que aseguren la durabilidad del material en sus condiciones de trabajo [2]. Desde principios del siglo XX, los compuestos derivados del Cr(VI) se han empleado como mtodos de proteccin frente a la corrosin de formas muy diferentes: como inhibidor en el medio; generacin de capas de conversin o procesos de anodizado en cido crmico, garantizando una excelente resistencia a la corrosin de las aleaciones tratadas. Sin embargo, la naturaleza txica y cancergena de los derivados del cromo VI, ha obligado a buscar alternativas a todos los sistemas de proteccin frente a la corrosin basados en el cromo hexavalente (Cr+6) [3]. Uno de los principales inconvenientes que se ha encontrado en las metodologas alternativas de proteccin frente a la corrosin es el detrimento que producen en el comportamiento a fatiga respecto al material base. De ah, que uno de los principales objetivos a nivel cientfico, sobre las aleaciones de aluminio, se centra en la caracterizacin del comportamiento a fatiga de aquellas con distintos tipos de recubrimientos. En el presente trabajo se recopilan los principales mtodos de proteccin frente a la corrosin desarrollados en los ltimos aos, la influencia de estos tratamientos en el comportamiento mecnico del material base, en particular en la respuesta a fatiga, los distintos tipos de ensayos de fatiga propuestos para determinar las curvas S-N y analizar la sinergia corrosinfatiga, y por ltimo se comparan los datos de fatiga obtenidos por los autores mediante la metodologa de fatiga en flexin en cuatro puntos [4] con los datos existentes en la bibliografa utilizando otras tcnicas de ensayo.

Referencias
[1] Monsalve, A.; Pez, M; Toledano, M.; Artigas, A. Seplveda; Valencia, N. S-N-P Curves in 7075 T7351 and 2024 T3 aluminium alloys subjected to surface treatments Fatigue Fract. Engng Mater Stuct, 30 (2007) 748-758. [2] Goetz, J.M., Investigation of Coating Cracking and Fatigue Strengh of 7050-T74 Alluminium Alloy with Different Anodize Coating Thicknesses Honors Thesis. The Ohio State University (2005). [3] Twite R.L.; Bierwagen G.P. Review of alternatives to chromate for corrosion protection of aluminium aerospace alloys Progress in Organic Coating 33 (1998) 91-100. [4] Toledano, M.; Arenas, M.A.; Donado A.; Monsalve, A.; Ramirez, L.; Conde A. Evaluacin de las curvas S-N en el ensayo de fatiga en flexin en cuatro puntos Anales de Mecnica de la Fractura 25, 1 (2008) 373-378.

394

S-ar putea să vă placă și