Sunteți pe pagina 1din 5

1 Analiza nitrailor din ap prin metoda UV/VIS 1.

1 Principiul metodei Cnd o prob de ap ce conine ioni de nitrat este tratat cu brucin n mediu de acid sulfuric se obine o soluie de culoare galben. Concentraie de ioni nitrat din soluie poate fi calculat pe baza absorbanei la 410 nm. 1.2 Reactivi i aparatur soluie standard de ioni nitrat (0,001 mg/mL) soluie de clorur de sodiu (30% procente masice) soluie de acid sulfuric 4:1 (4 pri acid sulfuric 1 parte ap distilat) soluie brucin-acid sulfanilic spectrometru UV-VIS cuve de 10 mm drum optic Pentru prepararea soluiei de acid sulfuric se va turna acidul n ap i nu invers. Pentru soluia de brucin-acid sulfanilic, se vor cntri 1 g de brucin i 0,1 g de acid sulfanilic n 3 ml de acid clorhidric concentrat. Se dilueaz pn la 100 de mL cu ap distilat. 1.1 Etaloane i procedura de lucru Se vor prepara o serie de etaloane prin diluii succesive pornind de la un etalon mai concentrat. Nu se va uita includerea unui punct de zero (un blanc, ap distilat, care s nu conin ioni de nitrat la un nivel detectabil). n condiii normale de lucru 6 etaloane sunt de regul suficiente pentru a obine o curb de calibrare. Se va proceda la msurarea probelor cresctor, pornind de la concentraia cea mai mic, pn la concentraia cea mai mare. Pentru ca o curb de calibrare s fie considerat satisfctoare, o valoare minim a coeficientului de corelare este de 0,99. n cazul n care criteriul minim nu este atins, se vor prepara din nou soluiile de calibrare i se va repeta operaia de msurare. 1.2 Pregtirea probelor Din orice prob se ia o cantitate (ntre 1 i 5 mL) i se dilueaz pn la 10 mL cu ap distilat. Dac probele sunt saline se adaug la fiecare nainte de diluia cu ap distilat 2 mL de solutie de clorur de sodiu. Se adaug 10 mL de soluie de acid sulfuric i se agit sub jet de ap rece. Nu se va acoperi recipientul. Atenie! Acest pas al reaciei este puternic exoterm. Nu se va acoperi recipientul deoarece se poate genera presiune i eventual explozia recipientului. Se adaug 0,5 mL de soluie de brucin/acid sulfanilic i se agit prin rotire. Se nclzete la 100C pe baie de ap. Se rcete soluia sub jet de ap rece, se dilueaz pn la 25 ml cu ap distilat, se pune capacul i se agit foarte bine. Se introduc aproximativ 3 mL n cuva de msurare a aparatului i se nregistreaz absorbana.

2 Analiza nitriilor din ap prin metoda UV-VIS 2.1 Principiul metodei O prob de ap este tratat cu reactiv Griess n mediu de acid acetic, n urma reaciei formndu-se un complex rou cu absorban maxim n jurul valorii de 520 nm.

2.2 Reactivi i aparatur Soluie etalon de ioni nitrit Soluie de acid acetic 12% procente masice Reactivi Griess (dup preparare se vor stoca n recipiente din sticl maro ferite de lumin) Baloane cotate de 25 mL, 100 mL, respectiv 150 mL acid sulfanilic -naphtylamin hrtie de filtru plnie de sticl pahar Berzelius de 50 mL

Reactiv Griess I : Se dizolv 5 g de acid sulfanilic n soluie de acid acetic 12%. Se toarn aproximativ 50 mL de soluie ntr-un balon cotat de 150 ml. Se cntarete acidul sulfanilic pe balana tehnic i se dizolv n balonul cotat n soluia de acid acetic. Dup ce s-a dizolvat complet se umple pn la semn cu soluie de acid acetic, se pune dopul i se agit energic. Se pstreaz n recipieni de sticl maro ferii de lumin. Reactiv Griess II : Se cntresc 0,25 g de -naphtylamin pe balana tehnic. Se pun 20 de mL de ap la fiert ntr-un pahar Berzelius de 50 mL. Se adaug cantitatea cntrit de -naphtylamin i se mai las nc 5 minute. Dup se filtreaz ntr-un balon cotat de 150 mL i se umple la semn cu soluie de acid acetic. Soluie de ioni nitrit : Se dizolv 0,15 g de nitrit de sodiu n 1 L de ap distilat. Aceast soluie conine 100 mg/L de ioni nitrat. Se agit soluia foarte bine nainte de folosire. 1.1 Etaloane i procedura de lucru Se vor prepara o serie de etaloane prin diluii succesive pornind de la un etalon mai concentrat. Nu se va uita includerea unui punct de zero (un blanc, soluie de acid acetic, care s nu conin ioni de nitrat la un nivel detectabil). n condiii normale de lucru 6 etaloane sunt de regul suficiente pentru a obine o curb de calibrare. Se va proceda la msurarea probelor cresctor, pornind de la concentraia cea mai mic, pn la concentraia cea mai mare. Pentru ca o curb de calibrare s fie considerat satisfctoare, o valoare minim a coeficientului de corelare este de 0,99. n cazul n care criteriul minim nu este atins, se vor prepara din nou soluiile de calibrare i se va repeta operaia de msurare. 1.2 Pregtirea probelor La 5 mL de prob limpede se adaug 5 mL de reactiv Griess I. Se agit puternic i se las la un loc ferit de lumin timp de 10 minute. Se adaug 1 mL de reactiv Griess II, se agit puternic i se las nc 10 minute. Probele pentru curba de etalonare se vor pregti n aceeai manier ca i probele de lucru (la 5 mL de etalon, 5mL de reactiv Griess I, agitare, .a.m.d). Se va prepara i o prob de referin care se va face cu ap distilat n loc de prob. Se introduc aproximativ 3 mL n cuva de msurare a aparatului i se nregistreaz absorbana. 1.3 Bibliografie https://www.google.ro/url? sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=9&ved=0CIMBEBYwCA&url=http%3A%2F %2Fpgepm.ovh.org%2Fdownload%2Ffood_quality%2Flab_old %2Fex8_nitrates_and_nitrites.doc&ei=E0cSUYSRG4qL4AT5toDwAg&usg=AFQjCNEbE4xtm1H SKzbPahZLqx7v48RqMw&sig2=hO2aavS3SuYuETRofqHIww