Technique de contrle des matriaux et Normalisation

Chap. 01 : Normalisation et Caractrisation des Matriaux

1.1- Dfinition 1.2- Gnralits 1.3- Diffrentes Normes 1.4- Choix et application de quelques normes 1.4.1- Dtermination de la teneur en carbonate NF P 94-048 Mthode du calcimtre 1.4.2- Dtermination de la teneur pondrale en matires organiques d'un matriau Mthode par calcination NF XP P 94-047 1.4.3-Dtermination des sulfates NA 237 1.4.4-Mesures des masses volumiques, de la porosit du coefficient dabsorption et de la Teneur en eau des matriaux 1.4.5-Normes appliques aux carreaux faences

Chap. 01 : Normalisation et Caractrisation des Matriaux

1.1- Dfinition Une norme est une spcification technique approuve par un organisme reconnu de normalisation. Elle est labore en recherchant un consensus parmi l'ensemble des acteurs d'un march : producteurs / fabricants, laboratoires, pouvoirs publics, utilisateurs, consommateurs. Dans une activit de production, la normalisation est un ensemble de rgles, de spcifications et de techniques ayant pour but de dfinir les mthodes de fabrication et les produits afin de satisfaire des besoins prcis. Elle permet de rationaliser la production, les units de mesure ou les symboles. Synonyme : Standardisation. En France, les normes sont labores et dites par l'AFNOR qui coordonne le systme de normalisation. Au niveau international, c'est l'ISO. Les normes et standards utiliss : - Normes franaises & europennes - Normes DIN - Normes ASTM - Normes internationale ISO - Normes internationales CEI 1.2- Gnralits Qu'est-ce qu'une norme ? Une norme est un document de rfrence approuv par un institut de normalisation reconnu tel qu'AFNOR. Elle dfinit des caractristiques et des rgles volontaires applicables aux activits. Elle est le consensus entre l'ensemble des parties prenantes d'un march ou d'un secteur d'activit. A quoi sert une norme ? Une norme permet de dfinir un langage commun entre les acteurs conomiques-producteurs, utilisateurs et consommateurs, de clarifier, d'harmoniser les pratiques et de dfinir le niveau de qualit, de scurit, de compatibilit, de moindre impact environnemental des produits, services et pratiques. Elles facilitent les changes commerciaux, tant nationaux qu'internationaux, et contribuent mieux structurer l'conomie et faciliter la vie quotidienne de chacun. M.Hamiane/UMBB/DGM/Cours Master Page 1

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Que peut-on normaliser ? Les champs couverts par les normes sont aussi varis que les activits conomiques et rpondent aux questions de socit. Ayant pour objectif de dfinir un langage commun, la normalisation se concentre sur les performances essentielles. Elle laisse chacun la possibilit de se diffrencier au-del de ce que recommande la norme. C'est ainsi que les recommandations de la norme peuvent porter aussi bien sur des produits, procds, bonnes pratiques, mthodes de mesure et d'essais, systmes d'organisation... Quelle est la diffrence entre normes et rglementation ? La rglementation relve des pouvoirs publics. Elle est l'expression d'une loi, d'un rglement. Son application est impose. Les normes ont un caractre volontaire. S'y conformer nest pas une obligation. Elles traduisent l'engagement des entreprises de satisfaire un niveau de qualit et scurit reconnu et approuv. Les normes peuvent soutenir la rglementation en tant cites comme documents de rfrence. Seules 1% des normes sont d'application obligatoire. Pourquoi intgrer la normalisation la stratgie de l'entreprise ? La normalisation concerne tous les types d'organisation, quel que soient leur taille ou leur secteur d'activit. Une entreprise peut s'investir dans le champ de la normalisation pour : anticiper les futures exigences de son march, valoriser et protger ses pratiques, produits ou services. Quand une entreprise participe directement au dveloppement des normes, elle se dote en effet d'un puissant levier pour orienter le march en faveur des pratiques qu'elle juge prfrables. Quand elle applique les normes, l'entreprise amliore sa performance, accrot la confiance de ses clients et augmente ainsi ses parts de march. Les normes favorisent-elles l'innovation ? La normalisation est un acclrateur d'innovations. En amont, elle fournit des mthodes et des rsultats de rfrence, constituant des bases solides et un gain de temps dans le procs d'innovation. En aval, elle facilite la diffusion des ides d'avant garde et des techniques de pointe. Elle cre un climat de confiance en faveur des innovations chez l'utilisateur final. Comment prouver la conformit aux normes ? La conformit aux normes peut faire l'objet d'une dclaration du fournisseur sous sa seule responsabilit. Il s'engage par l sur la qualit de sa production, de ses prestations ou de son organisation. Le fournisseur ou le client peut aussi demander que cette conformit soit atteste par un tiers (laboratoire, organisme d'inspection, organisme de certification...), qui se charge de vrifier que le produit, le service ou le systme concern rpond aux exigences de la norme. Comment est organise la normalisation en France et dans le monde ? Le systme franais de normalisation s'appuie sur un rseau d'experts issus de tous les secteurs d'activit et rpartis dans les commissions de normalisation. Leur rle est d'apporter leur expertise et leur connaissance de chaque sujet afin de garantir la qualit de la norme. Les commissions de normalisation sont animes par 25 bureaux de normalisation sectoriels ou par AFNOR, qui assure galement la coordination d'ensemble. l'chelle internationale, AFNOR dfend les intrts franais en tant qu'institut membre des associations de normalisation europenne (CEN) et internationale (ISO). Son influence y est la fois technique et stratgique, essentielle pour les entreprises franaises car 90% des normes franaises sont mondiales. Comment est labore une norme ? Tout acteur conomique peut proposer un projet de norme. Cette proposition est soumise une commission de normalisation, existante ou crer, o se runissent tous les partenaires intresss M.Hamiane/UMBB/DGM/Cours Master Page 2

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par la future norme. Le projet est, selon les besoins, trait au niveau national, europen ou mondial. Une fois mis au point, le projet passe en phase de validation. C'est la consultation publique (ouverte tous) appele Enqute publique. Le texte de la norme est ainsi enrichi par une srie d'observations avant de prendre un caractre dfinitif pour tre soumis la validation de l'institut de normalisation : c'est l'homologation. L'ensemble de ce processus dure de un trois ans. Les normes sont ensuite rvises priodiquement. Comment participer la normalisation ? Tout acteur intress peut demander participer aux travaux dune commission de normalisation. Il en fait la demande auprs de lorganisme de normalisation. Lactivit des commissions est gre sous forme de projets qui ncessitent l'apport technique des participants et leur contribution financire la couverture des frais d'animation et de logistique. Un acteur conomique qui intgre une commission de normalisation participe directement la production des normes, qui demain, feront le march. 1.3- Diffrentes Normes Parmi les normes les plus utilises, on cite : - Norme Internationale : ISO - Norme europenne : EN - Norme Franaise AFNOR - Chaque pays peut avoir son propre norme, comme par exemple la norme Algrienne : NA
Les organismes de normalisation

Les organismes de normalisation sont des organismes reconnus au niveau national ou international. Ils peuvent tre constitus soit par des tats, soit par des consortiums internationaux de professionnels. Dans l'acceptation europenne, la norme mane des organismes officiels de normalisation. Exemple d'organismes de normalisation : - Organismes internationaux : o CEI : Commission lectrotechnique internationale, o CEN : Comit europen de normalisation o ISO : L'Organisation internationale de normalisation, - Organismes nationaux : o AFNOR : Association franaise de normalisation o ANSI : American National Standards Institute o ASTM International : American society for testing and material o BSI : British Standards Institute o DIN : Deutsche Institut fr Normung o NBN : Institut belge de normalisation o JSA : Japanese Standards Association o NA : Norme Algrienne 1.4- laboration d'une norme : l'exemple des normes internationales ISO L'laboration d'une norme ISO est divise en plusieurs stades. Les lments de base de ce processus sont les comits techniques (TC) ou leurs sous comit (SC). Le bureau technique de l'ISO est divis en environ 200 comits techniques, dont le rle principal est llaboration des normes. Les principales tapes dlaboration dune norme sont : M.Hamiane/UMBB/DGM/Cours Master Page 3

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Proposition Une proposition de rdaction ou de rvision dune norme est rdige partir dune demande dun organisme nationale adhrent lISO, dun comit ou dun sous-comit, du secrtariat gnral de lISO ou dune organisation en liaison avec lISO. Cette proposition est en gnral effectue parce quun besoin a t exprim par un secteur de lindustrie Prparation Cest la phase de rdaction proprement dite. partir de la proposition, le TC ou le SC constitue un groupe de travail (WG). Il est form dun chef de projet et dexperts nomms par les comits nationaux. Il rdige un projet de norme qui est appel CD (comittee draft : projet de comit). Comit Cest le stade principal o les observations et les remarques des organismes nationaux sont prises en compte. Cest une phase de recherche de consensus. Le secrtariat du comit fait parvenir aux comits nationaux participants le projet. Les comits disposent de trois mois pour mettre des observations et peser sur le contenu de la future norme. partir des rsultats de la consultation, sur la base du consensus, le secrtariat du comit peut : proposer un projet rvis aux observations des organismes nationaux examiner le projet en runion. valider le projet et le faire avancer au stade suivant Le procd est itratif jusqu obtention dun consensus. Une fois, le projet valid, il est appel DIS, le document porte la rfrence ISO/DIS. Enqute Le projet DIS est diffus aux comits nationaux qui disposent de cinq mois pour voter (positivement, ngativement ou abstention) et mettre des observations. Le vote positif peut tre accompagn dobservation (souvent rdactionnelle). Le vote ngatif doit tre systmatiquement accompagn de remarques techniques. Dans le cas contraire, le vote sera rejet. Le projet est adopt si une majorit des deux tiers des votes exprims sont favorables et si les votes dfavorables ne dpassent pas le quart des votes exprims. Sil ny a aucun vote ngatif, la norme est alors publie. Si le projet est adopt et quil y a cependant des votes ngatifs, il doit passer par un stade dapprobation. Le projet DIS valid devient un projet FDIS : ISO/FDIS. En cas de vote dfavorable, le secrtariat peut soit diffuser un projet rvis pour vote au stade enqute, soit renvoyer un projet en comit ou examiner le projet en runion. Approbation Le projet FDIS est de nouveau soumis au vote (dure : trois mois) des organismes nationaux. Avec les mmes rgles que pour le stade enqute. Le projet est soit adopt et envoy la publication, soit renvoy en comit pour rexamen. Le comit peut alors dcider soit de proposer un nouveau projet, soit dannuler le projet.

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Ci-dessous un exemple du Processus d'laboration d'une norme ISO suivant Directive ISO/CEI, partie 1 (Procdures pour les travaux techniques, 5e dition 2004)

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1.4- Choix et application de quelques normes 1.4.1- Dtermination de la teneur en carbonate NF P 94-048 Mthode du calcimtre
1.4.1.1- Dfinition Teneur massique en carbonate d'un matriau : Par convention, la teneur massique en carbonate d'un matriau est le rapport entre la masse de carbonate contenue dans le matriau et la masse de matriau sec.

est la masse de la prise d'essai, exprime en grammes. mt Vb Vt b t p est la masse de la prise d'essai du carbonate de calcium de rfrence (tmoin), exprime en grammes. est le volume du gaz dgag lors de l'essai sur le matriau, exprim en centimtres cubes. est le volume du dioxyde de carbone dgag par le carbonate de calcium de rfrence, exprim en centimtres cubes. est la temprature de la salle d'essai, lors de l'essai sur le matriau, exprime en degrs Celsius. est la temprature de la salle d'essai, lors de l'essai sur le carbonate de calcium de rfrence, exprime en degrs Celsius. est la pression atmosphrique, exprime en kilopascals.

1.4.1.2- Principe
L'essai consiste dterminer le volume de dioxyde de carbone (CO2) dgag sous l'action d'acide chlorhydrique en excs (dans des conditions de temprature et de pression atmosphrique connues) par un chantillon prpar pour l'essai.

1.4.1.3- Appareillage
- Calcimtre

- Le calcimtre se compose d'un bti ainsi que (voir le schma de principe figure 1) : - d'un flacon raction d'environ 200 cm3 avec son bouchon mont sur le tube reli au systme rfrigrant et un tube essai d'au moins 10 cm3 (ou ventuellement un flacon raction avec une tubulure latrale d'au moins 10 cm3) ; - d'un systme rfrigrant ; - d'une burette d'au moins 150 cm3 gradue tous les centimtres cubes au moins avec un robinet son extrmit suprieure ; - d'un flacon avec ampoule de niveau d'au moins 100 cm3 ; - d'un tube souple reliant la burette l'ampoule de niveau - d'un bac d'eau de refroidissement temprature ambiante ; - d'un chronomtre donnant la seconde.

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1.4.1.4- -Masse & Prise dessai

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1.4.1.5-Matriel et produits un mortier de 15 cm de diamtre environ avec son pilon pour sparer les particules solides ; un baromtre (si ncessaire) dont l'incertitude de mesure est de 1/1 000 de la valeur mesure. La plage d'utilisation est celle qui correspond la variation de la pression atmosphrique du lieu d'essai ; une balance dont les portes minimale et maximale sont compatibles avec les masses peser et telle que les peses sont effectues avec une incertitude de 1/1 000 de la valeur mesure ; un thermomtre avec lequel le mesurage est effectu avec une exactitude de 1 _C. La plage d'utilisation du thermomtre est de 10 _C 35 _C ; un tamis maille carre d'ouverture de maille infrieure ou gale 400 _m ; une pipette pour l'acide chlorhydrique ; matriel courant de laboratoire ; une enceinte thermique ou une tuve de dessiccation temprature rglable 105 _C de classe d'exactitude C, comme dfini l'annexe A de la norme NF X 15-016, pour ce qui concerne la temprature uniquement ; eau distille ou dminralise, la temprature du local d'essai ; acide chlorhydrique concentr de densit 1,19 (qualit analytique reconnue) ; poudre de carbonate de calcium pur pour analyse (si ncessaire). 1.4.1.6- Mode opratoire L'essai est effectu sur deux prises d'essai. a- Prparation de l'chantillon Aprs un schage pralable, le matriau est broy dans le mortier afin d'obtenir une poudre passant en totalit un tamis d'ouverture de maille infrieure ou gale 400 _m. Le schage du matriau est poursuivi, une temprature de 105 _C, jusqu' ce que sa masse ne varie pas de plus de 2/1 000 entre deux peses successives, espaces de 1 h. Aprs homognisation, prlever deux prises d'essai de masse identique conformes au tableau 1. En l'absence d'information sur la teneur en carbonate prsume, choisir des prises d'essai d'une masse d'environ 1 g.
Tableau 1 : Masse d'une prise d'essai en fonction de la teneur prsume en carbonate

Teneur en carbonate prsume en pour cent (%) Masse de la prise d'essaide matriau sec en grammes (g)

<4 10

49 5

10 19 2,5

20 39 1

40 79 0,5

_ 80 0,25

b-Droulement de l'essai a)Introduire la prise d'essai, une fois pese (de masse m) dans le flacon propre et sec. b) Mettre en place un systme rfrigrant. c)Remplir le flacon et la burette d'eau distille ou dminralise. Faire concider le niveau bas du flacon avec le zro en partie haute de la burette. M.Hamiane/UMBB/DGM/Cours Master Page 8

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d) Introduire environ 10 cm3 d'acide chlorhydrique concentr dans un tube essai plac dans le flacon (ou, selon le matriel utilis, dans la tubulure latrale du flacon au moyen d'une pipette bout recourb). e)Ouvrir le robinet. Obturer le flacon raction au moyen de son bouchon. La tubulure qui traverse ce dernier est relie par la partie suprieure de la burette. f) Rgler le niveau du flacon sur le zro de la burette. g) Fermer le robinet. Mettre en contact l'acide chlorhydrique contenu dans le rservoir du flacon ou dans le tube d'essai avec le matriau. Au fur et mesure que le dgagement gazeux exerce une pression sur l'eau de la burette, faire concider, en dplaant le flacon, le niveau dans le flacon et la burette. Agiter le flacon jusqu' ce que le niveau d'eau ne varie plus. Attendre 5 min environ et placer le flacon dans le bac d'eau de refroidissement la temprature ambiante. Aprs quilibre de la temprature (environ 5 min) amener les niveaux dans et dans le mme plan horizontal et lire le volume Vb correspondant sur la burette. Noter la temprature _b de la salle d'essai et, le cas chant, la pression atmosphrique. h) Sassurer que le gaz recueilli dans la burette ne contient pas d'hydrogne sulfur (H2S) l'odeur trs caractristique. Ce serait un indice que la prise d'essai contenait des sulfures. Si cela tait le cas, il faudrait refaire un essai en ajoutant l'acide chlorhydrique quelques centimtres cubes d'actate de calcium 5 % afin de neutraliser les dgagements gazeux parasites qui s'ajoutaient ceux du dioxyde de carbone. i) Un dgagement gazeux ininterrompu et lent peut tre d au fait que le matriau est constitu de carbonate double de calcium et de magnsium Mg Ca (CO3)2 (dolomite). Dans ce cas, l'essai doit tre poursuivi pendant au moins 15 min. j) Renouveler l'essai sur la deuxime prise d'essai.
c- Mesures

Simultanment la lecture du volume de gaz dgag : noter la temprature de la salle d'essai ; relever la pression atmosphrique. Dans le cas o l'on veut s'affranchir de la mesure de la pression atmosphrique, le processus d'essai dcrit au paragraphe 5.2 est appliqu un chantillon de rfrence de carbonate de calcium pur. Pour cela : prlever, aprs passage l'tuve, une masse mt de 0,25 g de carbonate de calcium pur pour analyse ; procder comme au paragraphe 5.2 ; lire sur la burette, le volume Vt de gaz qui s'est dgag ; noter la temprature _t de la salle d'essai.
d-Cas de l'essai sur un chantillon de rfrence

La teneur en carbonate sur une prise d'essai de matriau de masse m est, lorsque la pression atmosphrique entre l'essai sur ce matriau et l'essai sur l'chantillon de rfrence de masse mt n'a pas vari

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