Operaciones B sicas de la Operaciones Bsicas Industria Alimentaria Alimentaria

Ciencia y Tecnolog a de los Alimentos Tecnolog Tecnologa 1 Curso / 1 Cuatrimestre 1 1

Bloque 4

Operaciones b sicas de bsicas transporte de materia

Tema 13

Lixiviaci n Lixiviacin

Tema 13. Lixiviacin

NDICE
Introducci Introduccin Usos de la extracci extraccin en la industria agroalimentaria Equilibrio de extracci extraccin Cin Cintica de extracci extraccin Factores que influyen en la extracci extraccin Extracci Extraccin en una etapa y en varias etapas Contacto sencillo y contacto mltiple Contacto mltiple en corriente directa Contacto mltiple en contracorriente Equipos de lixiviaci lixiviacin Extracci Extraccin con fluidos supercr supercrticos

Tema 13. Lixiviacin

BIBLIOGRAFA
Rodrguez, F. (Ed.) y cols.Ingeniera de la industria alimentaria, Vol III. Sntesis, 2002. (Cap. 6) Ocn, J., Tojo, G. Problemas de ingeniera qumica. Operaciones bsicas, Aguilar, 1986 (Cap. 8 Treybal, R.E. Operaciones de transferencia de masa, 2 ed., McGraw-Hill, 1989 (Cap 13) Coulson, J.M. y Richardson, J.F. Ingeniera Qumica. Operaciones bsicas, Tomo II. Revert 1988. (Cap. 10)

Tema 13. Lixiviacin

Alimentacin Disolvente

Flujo superior o extracto Flujo inferior o refinado

Contacto disolvente-slido Separacin de la disolucin y el resto del slido (con la disolucin adherida al mismo)

1 + 2

= Etapa de extraccin

Etapa terica o ideal: Cuando la disolucin del extracto tiene la misma composicin que la retenida por el slido en el refinado.

Tema 13. Lixiviacin

Cintica de extraccin: - Adsorcin del disolvente por la fase slida - Disolucin del soluto -Transporte interno del soluto a travs de los poros del slido hasta la superficie externa de las partculas -Transporte externo del soluto a travs de la capa lmite que rodea las partculas slidas hasta el seno de la disolucin

m s = A K (C's C s )
Factores que influyen en la extraccin : - Disolvente - Temperatura - pH - Tamao de partculas slidas

Tema 13. Lixiviacin

Nomenclatura
COULSON/OCON TOJO COMPONENTES FASES REFINADO RESIDUO LODOS = slido lixiviado I + disolucin retenida (D+S)

I =Slido Insoluble o Inerte S = Soluto o Slido Soluble D = Disolvente

EXTRACTO DISOLUCIN SEPARADA = solucin lixiviada (D+S) y algo de I

Tema 13. Lixiviacin

Nomenclatura y Coordenadas
F = slido a lixiviar AE = agente extractor (disolvente) E = fase extracto R = fase refinado

Coordenadas libres de slido inerte: F = kg (D+S) en F AE AE = kg (D+S) en AE E = kg (D+S) en E R = kg (D+S) en R X = kg S / kg (D+S) en R Y = kg S / kg (D+S) en E NR = kg I/kg (D+S) en R NE = kg I/kg (D+S) en E

Tema 13. Lixiviacin

Diagrama rectangular o de Janecke

N=I/(D+S) K F R1
Disolucin/Inerte=Cte

B B R1 M1

D G
Di so lv en te /I ne rt e

E1

= Ct e

E1

1 X,Y=S/(D+S)

Tema 13. Lixiviacin

Contacto Sencillo
Diagrama de Flujo
Agente extractor de Lixiviaci Lixiviacin AE (kg D+S) NS (kg I/kg D+S) YS (kg S/kg D+S) EXTRACTO (Flujo Superior) E1 (kg D+S) NE1 (kg I/kg D+S) Y1 (kg S/kg D+S)

Datos conocidos
Slido a Lixiviar F (kg D+S) NF (kg I/kg D+S) XF (kg S/kg D+S)

1 Etapa

Variables a calcular
RESIDUO LODOS (Flujo Inferior) Slido inerte I (kg I) Disolucin retenida R1 (kg D+S) NR1 (kg I/kg D+S) XR1 (kg S/kg D+S)

Tema 13. Lixiviacin

Balance de Materia y Condici Condicin de Equilibrio

BALANCE A D+S D+S F+AE AE= M1= R1 + E1 F, AE y M1 alineados; E1, R1 y M1 alineados BALANCE A I (N=kg I/kg (D+S) FNF + AE AENAE = M1 NM1= R1 NR1 + E1 NE1 Si el extracto est totalmente clarificado (sin I) NAE=NE1=0 BALANCE A S (X, Y= kg S/kg (D+S)) FXF+AE AEYAE = M1 XM1= R1 XR1 + E1 YE1

INFORMACI INFORMACIN ADICIONAL: datos de equilibrio o pseudoequilibrio (curvas de extracto y refinado y rectas de reparto)

Tema 13. Lixiviacin

Contacto Sencillo: solucin grfica

Balance de Materia y Condici Condicin de Equilibrio
N= kg I/kg(D+S)

1. Trazo curva de residuos y de extractos (datos problema) 2. Localizo F y AE y los uno. 3. Coordenadas de M (alineado con F y AE) calculadas analticamente por B.M 4. Interpolacin grfica de la recta de reparto que pasa por el punto de mezcla (datos de equilibrio o eficacia).
Lnea de reparto que pasa por M1

F (XF,NF)

R1 (XR1,NR1)

M1 (XM1, NM1)

AE (YAE,NAE)

E1 (YE1, NE1) X= kg S/kg(D+S) en el Residuo Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto

Tema 13. Lixiviacin

CASOS PARTICULARES: 1) Que el agente extractor no contenga nada de slido inerte ni de soluto (D puro). 2) Que la fase extracto est clarificada (no arrastre nada de I, Nextracto=0). 3) Que la etapa sea ideal: suficiente tiempo de contacto para extraer todo el soluto, suficiente cantidad de disolvente para disolver todo el soluto sin llegar a la saturacin y que no exista adsorcin preferencial de soluto por el slido inerte.

Contacto Sencillo: solucin grfica

ETAPA REAL
N= kg I/kg(D+S)

Tema 13. Lixiviacin

F (1,NF)

1. F s slo contiene I y S (nada de D), XF =1 2. Se alimenta disolvente puro (YAE=NAE=0) 3. El extracto no arrastra slido inerte: Nextracto =0 4. La etapa es REAL:
AE (0,0) Lnea de reparto que pasa por M1

x R1 (XR1,NR1)

ETAPA REAL

M1 (XM1, NM1)

Extracto clarificado

E1 (YE1, 0) X= kg S/kg(D+S) en el Residuo Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto

EFICACIA DE ETAPA INFERIOR AL 100%

Tema 13. Lixiviacin

Contacto Sencillo: solucin grfica

ETAPA IDEAL
N= kg B/kg(A+C) F (1,NF)

1. F s slo contiene I y S (nada de D), XF =1 2. Se alimenta disolvente puro (YAE=NAE=0) 3. El extracto no arrastra slido inerte: Nextracto =0 4. La etapa es IDEAL:

x R1 (XR1,NR1)
Lnea de reparto que pasa por M1

ETAPA IDEAL

M1 (XM1, NM1)
Extracto clarificado

E1 (YE1, 0) AE(0,0)

X= kg S/kg(D+S) en el Residuo Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto

EFICACIA DE ETAPA DEL 100%

Tema 13. Lixiviacin

Contacto Sencillo: solucin grfica

EFICACIA DE ETAPA
N= kg I/kg(D+S) F (XF,NF) R1 (XR1*,NR1*) ETAPA IDEAL M1 (XM1, NM1) ETAPA REAL

x x R1 (XR1,NR1)

XF XR 1 * XF XR 1

E1 (YE1, 0) AE(0,0)

E1* (YE1, 0)

X= kg S/kg(D+S) en el Residuo Y= kg S/kg(D+S) en el Extracto

Tema 13. Lixiviacin

Contacto Sencillo
LIMITACIONES
) Con una sola etapa se obtiene un bajo grado de recuperacin de soluto. ) Para incrementarlo pueden utilizarse varias etapas interconectadas: Varias etapas en serie con alimentacin independiente de disolvente. Varias etapas con circulacin en contracorriente de las disoluciones extracto y de los slidos lixiviados

Tema 13. Lixiviacin

E F R AE E1 F 1 R1 AE1 AE2 2 R2 Contacto mltiple en corriente directa E2 En-1 n-1 Rn-1 AEn-1 AEn En n Rn E Contacto sencillo

Tipos de contacto

Contacto mltiple en contracorriente AE 1 R1 R2 E1 2 R3 Rn-1 E2 En-2 n-1 Rn En-1 n F En

Tema 13. Lixiviacin

Contacto M Mltiple en Corriente directa

Balance de Materia por Etapas
E1 YE1 F XF E2 YE2 E3 YE3 E EN YEN RN-1 XRN-1

1
AE1

R1 XR1

2
AE2

R2 XR2

3
AE3

RN XRN AEN

F+AE1 = M1=E1 + R1 R1+AE2 = M2=E2 + R2 RN-1+AEN = MN=EN + RN F, AE1 y M1 alineados; E1, R1 y M1 alineados R1, AE2 y M2 alineados; E2, R2 y M2 alineados RN-1, AEN y MN alineados; EN, RN y MN alineados

F
N= kg I/kg(D+S)

Mtodo Gr Grfico
1. 2. Localizar F y AE (disolvente) En la l lnea FF-AE se localiza M1 (BM global): F, AE y M1 alineados. Interpolaci Interpolacin gr grfica de la recta de reparto que pasa por el punto de mezcla (datos de equilibrio o eficacia). En la l lnea R1-AE se localiza M2 (BM global): R1, AE y M2 alineados. Interpolaci Interpolacin gr grfica de la recta de reparto que pasa por el punto de mezcla (datos de equilibrio o eficacia). Continuo hasta obtener XR<XR1

R2

R1

M2M E2 E1

3.
1

NE 0
4.

AE
NE = 0

5.

Curva de Equilibrio X, Y (kg S/kg D+S)

6.

Tema 13. Lixiviacin

Contacto M Mltiple en Contracorriente

Balance de Materia por Etapas
R1 XR1 AE YAE

Slido con soluto a separar

RN XRN EN-1 YEN-1 F XF EN YEN

R2 XE2 E1 YE1

R3 XR3 E2 YE2

Agente extractor EN - F = EN-1 - RN EN - F = EN-2 RN-1 EN - F = EN-3 RN-2

Flujo neto hacia la derecha

EN - F = EN-1 - RN = EN-2 RN-1 = E2 - R3 = E1 R2 = AE - R1 = P

Polo o punto de operacin que relaciona corrientes que se cruzan

F, EN, P alineados R1, AE, P alineados

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F
N= kg I/kg(D+S) R1 RN-2RN-1 RN

Mtodo Gr Grfico

M
EN-3 E EN-1 EN

AE
NE = 0

N-2

1. Localizar F y AE (disolvente) 2. En la l lnea FF-AE se localiza M (BM global): F, AE y M alineados 3. R1 ser ser un dato conocido (grado extracci extraccin) o EN: R1, NE 0 EN y M alineados. Localizo EN o R1 4. Con el pto de corte de las rectas FF-EN y R1-AE, localizo P 5. Con EN y curva de equilibrio obtengo RN. 6. Con RN y P obtengo EN-1 (corrientes que se cruzan) Curva de 7. Continuo hasta obtener Equilibrio XR<XR1

X, Y (kg S/kg D+S)

Equipos de lixiviacin
Mtodo de Operacin
Las operaciones de lixiviacin se realizan por lotes o semilotes (estado no estacionario) y tambin en condiciones totalmente continuas (estado estacionario): equipos del tipo de etapas y de contacto continuo. Se utilizan dos tcnicas principales de manejo: la aspersin o goteo del lquido sobre el slido y la completa inmersin del slido en el lquido. La eleccin del equipo depende bastante de la forma fsica de los slidos y de las dificultades y costo de manejo.

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Los equipos de lixiviacin se distinguen por: el ciclo de operacin intermitente, continuo, intermitente de cargas mltiples la direccin de las distintas corrientes concurrente, contracorriente o flujo hbrido el nmero de etapas una nica etapa, etapas mltiples o etapa diferencial el mtodo de contacto pulverizacin, inmersin o dispersin de slidos.

Operacin en Estado no Estacionario

Incluyen aqullas operaciones en que los slidos y los lquidos se ponen en contacto nicamente en forma de lotes y tambin aqullas en que un lote del slido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente de lquido (por semilotes). Las partculas slidas gruesas generalmente se tratan en lechos fijos mediante mtodos de percolacin, mientras que los slidos finamente divididos, que pueden mantenerse ms fcilmente en suspensin, pueden dispersarse en todo el lquido con ayuda de algn tipo de agitador.

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Operacin en Estado no Estacionario

TANQUES DE PERCOLACI PERCOLACIN Mezcla slida

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado no Estacionario

SISTEMA DE SHANKS DE CONTACTO M MLTIPLE A CONTRACORRIENTE
Los sistemas anteriores darn soluciones diluidas de soluto, se obtendr una solucin ms concentrada si se emplea un esquema a contracorriente (recuperacin de taninos a partir de cortezas y maderas arbreas...)

Mezcla slida

Entrada de Cargando Cargando Lavando Descarga Lavando Descarga Entrada de disolvente Disolucin disolvente

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Operacin en Estado no Estacionario

BATER BATERA DE DIFUSI DIFUSIN (Percolaci (Percolacin en Tanques Cerrados)

Cuando el disolvente es voltil o el lecho de slidos poco permeable (P elevada) es necesario utilizar depsitos cerrados que operen a presin, para facilitar que el disolvente atraviese el lecho. Tambin si se necesita T superior a la de ebullicin. En estos casos el conjunto de tanques de extraccin se denomina batera de difusin Robert (extraccin de caf, t, aceite y azcar de remolacha). Difusor de remolacha

Operacin en Estado no Estacionario

TANQUES CON AGITACI AGITACIN (s (slidos gruesos)
El acanalamiento del disolvente en la percolacin, y su lenta e incompleta lixiviacin subsecuente, puede evitarse mediante la agitacin del lquido y el slido en tanques de lixiviacin.

Para s slidos gruesos (se han diseado muchos tipos de tanques con agitacin):

1.Tanques cilndricos cerrados verticales

con remos o agitadores sobre ejes verticales y fondo falso para el drenado de la solucin de lixiviacin al final del proceso.

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Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado no Estacionario

TANQUES CON AGITACI AGITACIN (s (slidos gruesos)

2. Otras

veces los tanques son horizontales, con el agitador colocado sobre un eje horizontal.

3. En algunos casos, el tanque de

extraccin es un tambor horizontal y el slido y el lquido se golpean dentro mediante la rotacin del tambor sobre rodillos. Estos equipos se operan por lotes (una sola etapa). Se pueden utilizar en bateras colocadas para la lixiviacin a contracorriente.

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado no Estacionario

TANQUES CON AGITACI AGITACIN (s (slidos finos)
Tanque Pachuca agitacin por aire comprimido. Consiste en un depsito cilndrico con un fondo cnico, provisto de una tubera central conectada a un suministro de aire. La agitacin se lleva a cabo pasando aire a travs de la suspensin: las burbujas de aire ascienden a travs del tubo central y causan el flujo ascendente del lquido y del slido suspendido en el tubo, provocando la circulacin vertical del contenido del tanque. En la parte cnica de la base se encuentran tambin unos chorros adicionales de aire para desalojar cualquier material que sedimente.

Tanque Pachuca

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Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

TANQUES CON AGITACI AGITACIN AGITADOR DORR
Depsito cilndrico de fondo plano, equipado con elevador central de aire situado en el interior de un eje hueco que gira lentamente. En el extremo inferior de este eje van sujetos unos rastrillos que arrastran el material slido hacia el centro a medida que sedimenta que es captado por el elevador de aire. En el extremo superior del eje, el aire se descarga en el interior de una artesa perforada que distribuye la suspensin uniformemente sobre la superficie del lquido del depsito (lavadores). Cuando el eje no gira, los rastrillos se elevan automticamente para evitar que queden atascados si se detiene el funcionamiento de la planta estando llena de suspensin. Tambin tiene unas tuberas de aire auxiliares para favorecer la eliminacin de slido sedimentado.

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

ESPESADOR DE DORR
Espesador de un solo compartimento. La suspensin fina del lquido y slidos suspendidos se alimenta a un gran tanque de sedimentacin por la parte superior Los slidos se sedimentan en el lquido y el lodo sedimentado se dirige hacia el cono de descarga en el fondo, mediante cuatro series de hojas de arado o rastrillos. Giran lentamente para evitar perturbaciones del slido sedimentado. El claro de lquido se la sobrenadante en un

derrama parte

lavador construido alrededor perifrica superior del tanque.

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Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

Clasificadores (lixiviacin continua de slidos gruesos)
Se trata de una unidad continua en la que se obtiene flujo en contracorriente. Los slidos se introducen en la parte inferior de un tanque, que tiene un fondo inclinado y que est parcialmente lleno de disolvente. El disolvente entra por la parte superior y fluye en direccin opuesta a la del slido. Los rastrillos (movimiento de elevacin y circular), raspan los slidos en forma ascendente a lo largo del fondo del tanque y fuera del lquido. En la parte superior del tanque los slidos se drenan y descargan.

Clasificador de Dorr

El lquido se derrama en la parte ms profunda

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

ROTOCEL (Lixiviacin de Semillas Vegetales)

Se basa en la extraccin por percolacin.

Operacin en Estado Estacionario

Consta de una cmara cilndrica vertical cerrada, dentro de la cual va girando un tanque tambin cilndrico dividido en compartimentos (18), cuyo fondo es en forma de cua y se halla perforado. Los slidos se cargan en los compartimentos y se rocan sucesivamente con miscelas cada vez ms diluidas, hasta llegar al disolvente puro. El lquido atraviesa el lecho y se recoge en el fondo, la miscela anterior. Despus de ser rociado con el disolvente puro (ltimo y compartimento): escurrido obtenida=disolucin

extractora del compartimento

descarga de slidos agotados.

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Es bsicamente una modificacin del Shanks, en donde los tanques de lixiviacin se mueven continuamente de forma que permiten la introduccin y descarga continua de los slidos

Lecho esttico. Compartimentos rotatorios. Cada vuelta ciclo de extraccin Opera en continuo pero sin movimiento relativo S-L

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

EXTRACTOR DE KENNEDY (Lixiviacin de Semillas Vegetales)
Los slidos se lixivian en una serie de tinas y se empujan de una a otra mediante unos remos para formar una cascada. El disolvente fluye a contracorriente de cmara a cmara por gravedad. Unas perforaciones en los remos permiten el drenado de los slidos entre etapas; los slidos se desprenden de cada remo por raspado. Se pueden colocar tantas tinas (etapas) como sea necesario. Se usa para materiales poco frgiles (slido sometido a accin mecnica intensa)

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Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

EXTRACTOR DE BOLLMAN (Lixiviacin de Semillas Vegetales)
Tanque Alimento disolvente

Consta de un elevador de cangilones que est encerrado en una cmara vertical.

Tanque de miscela intermedia

Miscela intermedia

Los cangilones perforados se cargan con el slido en la parte superior y a medida que van descendiendo se rocan con una disolucin de miscela intermedia. En esta zona slido y disolucin descienden en corrientes paralelas. El lquido percuela a travs del slidos de canasta a canasta, y se recoge en el fondo como extracto o miscela final, y se separa. Las celdas con slido parcialmente agotado suben por la parte izda. y se les agrega disolvente puro (a contracorriente). En la parte inferior miscela intermedia que se recircula. Arriba slidos agotados

Tolva para los slidos lixiviados

Miscela final

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

Detalle del llenado y vaciado de las cestas

EXTRACTOR DE BOLLMAN

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Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

EXTRACTOR HORIZONTAL CONTINUO (Variante del Bollman)

Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

EXTRACTOR HILDEBRANDT (Lixiviacin de Semillas Vegetales)
Extractor de inmersin total. Consta de tres elementos montados en U. El slido se carga por uno de los brazos verticales y se hace avanzar hasta el otro con un tornillo sin fin de paletas perforadas para que el disolvente pueda atravesar la hlice. El disolvente se alimenta por el brazo de subida de los slidos circulacin en contracorriente. En el conducto de salida del extracto existe un filtro que evita que el slido salga por esta lnea. Los tornillos sinfn estn diseados para que permitan la compactacin de los slidos.

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Tema 19. Equipos de Extracci Extraccin S Slidolido-Lquido

Operacin en Estado Estacionario

EXTRACTOR BONOTTO (Lixiviacin de Semillas Vegetales)
Consiste en una columna dividida en compartimentos cilndricos mediante la disposicin de platos horizontales espaciados a distancias iguales. Cada plato tiene una abertura radial, colocada 180 con respecto a las aberturas de los platos situados inmediatamente por encima y por debajo (de forma alterna). El slido cae al plato inferior a travs de las aberturas arrastrado por un raspador radial giratorio como una cortina en el disolvente que fluye hacia arriba (en contracorriente). Los slidos se retiran por el fondo mediante un tornillo sinfn y un compactador.

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