UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FESC C-1

INGENIERA QUMICA

QUMICA ANALTICA III

REPORTE DE LA PRCTICA: REPARTO DE LA DITIZONA ENTRE CLOROFORMO Y AGUA EN FUNCIN DEL pH

PROFRA. RUTH MARTNEZ RESNDIZ INTEGRANTES DE EQUIPO ARIAS MALDONADO AREISHA MIROSLAVA AUSTRIA ALCANTARA MARCO PASTEN PEREZ LUIS HERNANDO ROSALES HERNANDEZ LUIS FERNANDO

28 SEPTIEMBRE 2010 INTRODUCCION La tcnica ms importante de separacin se basa en el reparto selectivo del soluto entre dos fases no miscibles, que pueden ser una acuosa y una orgnica. Si se agrega un soluto a un sistema constituido por dos lquidos inmiscibles, aqul tiende a distribuirse entre las dos fases, lo anterior recibe el nombre de reparto. La distribucin del soluto entre las dos fases inmiscibles es un fenmeno de equilibrio que se describe por medio de la ley de distribucin, tambin conocida como ley del equilibrio heterogneo, y puede enunciarse como sigue: A una temperatura dada, la relacin de las concentraciones en equilibrio (ms exactamente las actividades) de una sustancia distribuida entre disolventes no miscibles en contacto es constante. Esta constante se llama constante de distribucin, coeficiente de distribucin o coeficiente de reparto. La expresin matemtica de la ley es sencilla: C K D= 1 C2 en que C1 y C2 son las concentraciones del soluto en equilibrio en los disolventes 1 y 2. Aunque la ley tiene algunas restricciones, tales como la no asociacin o la no disociacin del soluto. Si una cantidad dada de un soluto en un disolvente se equilibra con un segundo disolvente no miscible con el primero, el soluto se distribuye entre los dos disolventes en la relacin que exista entre sus solubilidades en los mismos. La cantidad total de soluto encontrada depender, por tanto, de su solubilidad en cada disolvente y del volumen de cada fase. En el siguiente reporte experimental se detallan los pasos que se realizaron para la reparticin de estos sistemas as como los resultados obtenidos y la conclusin a la que llego el equipo de trabajo con respecto a lo realizado y al conocimiento terico sabido. En nuestro siguiente reporte experimental veremos cmo se da un reparto simple entre dos fases (una orgnica y una acuosa) en donde la Ditizona en este caso ser la fase orgnica y el agua ser la fase acuosa, sta ltima estar dada por diferencias de pH, con las cuales se realizarn diferentes extracciones con base a el pH asignado, para poder medir la absorbancia y el pH despus de cada extraccin, adems de calcular el coeficiente de reparto de cada uno de los sistemas. Se harn las grficas correspondientes y se compararn las tericas y las experimentales, y as de igual manera se realizar el clculo del rendimiento de extraccin.

OBJETIVOS

Establecer

espectrofotomtricamente el reparto de la Ditizona (HDz) entre

cloroformo y agua en funcin del pH.

Obtener la grfica de %RHDz experimental en funcin del pH y comparada con la grfica terica.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

Material Vasos de precipitados 100mL. Embudo de separacin. Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 5 mL Matraces volumtricos 10 mL Tubos de ensayo. Gradilla.

Equipo pH metro Espectrofotmetr o .

Reactivos HCl [1N] NaOH Acetona Agua Desionizada

Solucin Ditizona/CHCl3 [2.5x10-5
M]

PARTE EXPERIMENTAL Preparacin de sistemas acuosos a diferentes pHs

1. Se colocan en un vaso de precipitado aproximadamente 100ml agua desionizada y

se ajusta el pH a 1 con la cantidad necesaria de HCl o NaOH y la ayuda de un pH metro.

2. Preparar 6 sistemas adicionales, para los siguientes pHs = 3.5, 7, 9, 11, 13. Se

procede como se describi en el paso anterior. PROCEDIMIENTO: PARTE I (Preparacin de los sistemas de extraccin)
1. Colocar en un embudo se separacin de 60ml limpio y seco, 10ml de agua

desionizada con una pipeta volumtrica a la cual previamente el pH se ajust a 1.

2. Agregar 5ml de Ditizona/CHCl3 2.5 X 10-5 M con una pipeta volumtrica (en ese

mismo embudo).
3. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases.

4. Separar las fases guardando la fase orgnica en matraces de 10ml (asegurndose

que estn perfectamente secos con acetona) y la fase acuosa en tubos de ensayo.
5. Repetir los pasos anteriores a los pHs faltantes (3, 5, 7, 9, 11 y 13) como se

muestra en la siguiente tabla.

Preparacin de los sistemas. Sistema pHexp Volumen de Dz 5x10-5 M 1 2 3 4 5 6 7 1 3 5 7 9 11 13 (ml) 5 5 5 5 5 5 5 Volumen de la fase acuosa (ml) 10 10 10 10 10 10 10

PARTE II (Obtencin de espectros y datos experimentales) 6. Obtener el espectro de absorcin de la fase acuosa (al sistema con pH = 13) entre 300-700nm, utilizando el agua desionizada como blanco. (Determinar la mxima). 7. Obtener el espectro de absorcin de la fase orgnica (al sistema con pH = 1) entre 300-700nm, utilizando cloroformo como blanco. (Determinar la mxima). 8. Medir la absorbancia de todas las fases acuosas en la longitud de onda determinada en el paso 6. Anotar los valores obtenidos en la tabla de resultados. 9. Medir la absorbancia de todas las fases orgnicas en la longitud de onda determinada en el paso 7. Anotar los valores obtenidos en la tabla de resultados. 10.Medir directamente la absorbancia de la solucin de Ditizona en cloroformo inicial (Amx). 11.Medir el pH final de la fase acuosa para todos los sistemas. Anotar los valores en la tabla de resultados. NOTAS Lavar los embudos de separacin con suficiente agua y quitando la llave para asegurar que las conexiones estn perfectamente limpias.

Enjuagar enseguida con desionizada. -

agua destilada y finalmente con agua

Verificar que la coloracin verde la Ditizona en cloroformo no cambie en los embudos de separacin. Si esto sucede, desechar la fase orgnica y lavar nuevamente el embudo. El pH del agua desionizada se ajusta con soluciones de HCl y NaOH 1M. Las celdas de plstico no se utilizan para la solucin orgnica.

Colocar los desechos de fase orgnica en el contenedor que se ubica en la campana de extraccin y etiquetado como RESIDUOS DE CLOROFORMO. As como los desechos de fase acuosa en donde haya residuos de CLOROFORMO.

RESULTADOS OBTENIDOS EN LA PRCTICA (Antes de agitar) OBSERVACIONE

Siste ma

(Despus de agitar y separar las fases) OBSEVACIONES ABSORBANCI pHexp A

Fase
final

pHexp
Fase
inial

S
Fase Orgnica Acuos

Fase Orgnica Turquesa Azulado Morado Morado claro Morado claro Rosa Rosa claro

Fase Acuo sa

Fase Orgnic a

Acuos

1 2 3 4 5 6 7

1.1 3 5.2 7.14 9.41 10.81 12.16

Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o Incolor o

Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa Turquesa

1.1 2.7 5.98 7.03 9.33 10.97 11.96

Incolor o Incolor o Turbia Turbia Turbia Amarill o Amarill o

0.003 0.007 0.000 0.003 0.028 0.2 0.219

1.150 0.810 0.726 0.572 0.544 0.111 0.087

La ditizona en fase orgnica tiene una Amx de: 1.130

ANLISIS DE RESULTADOS Grfica de A = f (pHexperimental) para Ditizona en ambas fases.

Para justificar el reparto de la Ditizona observado experimentalmente comparamos nuestro diagrama con los diagramas tericos realizados de de log DDz = f(pH) y pDz = f(pH):
pH 0 1 2 [H3O+] 1 0.1 0.01 D(Dz) 9999.683 77 9996.838 72 9968.476 91 log D 3.999986 27 3.999862 69 3.998628 81 %R(Dz) 99.99500 01 99.99499 87 99.99498 44 p Dz 6.301037 98 6.300914 4 6.299680 59

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

0.001 0.0001 0.00001 0.000001 0.000000 1 0.000000 01 1E-09 1E-10 1E-11 1E-12 1E-13 1E-14

9693.465 7 7597.469 27 2402.530 73 306.5343 31.52309 18 3.161277 98 0.316217 77 0.031622 68 0.003162 28 0.000316 23 3.1623E05 3.1623E06

3.986479 08 3.880668 95 3.380668 95 2.486479 08 1.498628 81 0.499862 69 0.500013 73 1.500001 37 2.500000 14 3.500000 01 -4.5 -5.5

99.99484 22 99.99341 93 99.97919 29 99.83715 17 98.43862 67 86.34356 63 38.74183 82 5.948331 02 0.628480 47 0.063205 58 0.006324 16 0.000632 45

6.287531 47 6.181727 53 5.681789 32 4.788216 89 3.806493 26 2.864662 7 2.212836 04 2.026633 49 2.002738 07 2.000274 59 2.000027 47 2.000002 75

Tabla de datos tericos para los grficos de la Dz Para la obtencin de los datos tericos anteriores se utilizaron las siguientes formulas aplicadas en una hoja de clculo:

+ H 3O + H 3O + H 3O D , ( Dz )= R ( Dz )=

KD

D , ( Dz ) 100 1 + D , ( Dz ) n + log ( 1 + D , ( Dz ) ) V Ac

pDz = log

Analizando los diagramas anteriores podemos ver que alrededor de pHs menores de 4 el reparto de Ditizona entre las dos fases es mayor en la fase orgnica esto nos dice que a pHs muy cidos la Ditizona tiende a estar en mayor cantidad, es decir, la concentracin de Dz es muy baja en la fase acuosa a pHs cidos; y a pHs mayores de 4 el reparto es favorecido hacia la fase acuosa o sea que a pHs bsicos la concentracin es mayor en esta fase. La concentracin de nuestra Ditizona en la fase orgnica y acuosa la podemos explicar mediante los cambios de la coloracin que existieron en la fase orgnica principalmente a diferentes pH puesto que fue cambiando de un tono verde hasta uno rosado en donde vemos perfectamente que va cambiando de fase nuestra Ditizona puesto que mostro un cambio de coloracin debido a que el reparto se ve favorecido en la fase orgnica en pH acido y favorecido en la fase acuosa a pH bsico. Para la construccin del grafico de %R experimental en funcin del pH se utiliz la siguiente frmula: %Rexperimental =100( A org sistema / Aorg mx )
Obteniendo los siguientes resultados graficndolos posteriormente.
pH exp 1 3 4.31 7.01 9 11 13 Aorg sist %R exp 101.7699 12 71.68141 59 64.24778 76 50.61946 9 48.14159 29 9.823008 85 7.699115 04

1.150 0.810 0.726 0.572 0.544 0.111 0.087

A org max = 1.13

Tabla de resultados del %R exp

Al realizar la comparacin de el diagrama experimental con el diagrama terico se observa que efectivamente a pH cidos la concentracin de Ditizona en Cloroformo no ha cambiado por lo tanto el porcentaje de R es 100 pero conforme el pH se vuelve bsico la cantidad de Ditizona ha disminuido por lo que se extrae una cantidad menor de Ditizona de la fase orgnica. Observamos que nuestro grafico experimental no comienza ni finaliza en el valor de la terica como lo muestra la comparacin de estas, esto se puede deber a los errores experimentales ya que el valor de A a diferentes pH tiene un valor mayor a la A mx. Por lo tanto al resolver en la ecuacin uno de los valores dio mayor al 100%.
CONCLUSIONES

En esta prctica experimental podemos decir que logramos establecer por medio del espectrofotmetro el reparto en una extraccin lquido lquido de la Ditizona entre cloroformo y agua variando el pH de la solucin acuosa. Pudimos observar que a pHs cidos el reparto de la Ditizona se favoreca en la fase orgnica y a pHs bsicos el reparto se favoreca en la zona acuosa. Se puede concluir que en el desarrollo de esta prctica se cumplieron los objetivos planteados al inicio de esta prctica
BIBLIOGRAFA VALCARCEL, Cases M. Y Gmez Hens A., Teora y Prctica de Extraccin Lquido-Lquido, Ed. Revert, Barcelona, 1998. AYRES, Gilbert H., Anlisis Qumico Cuantitativo, Harla, Mxico. 1970.